CN111036917B - 一种3d打印钴铬合金的后处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印钴铬合金的后处理方法，该方法是一种基于SPS技术的快速热处理的方法。利用SPS技术直接给3D打印件加热，通过改变SPS工艺参数，快速调控3D打印钴铬合金的显微组织，释放打印件残余应力。该工艺步骤包括：线切割‑装样‑SPS技术快速处理。采用本方法处理的3D打印件，显微组织均匀，晶粒细小，基本无残余应力，打印件具有优异的力学性能。本发明解决了传统退火处理导致的晶粒粗大、低效率、有害相和过量第二相析出等问题。
Description
技术领域
本发明属于3D打印材料加工技术领域，涉及一种3D打印钴铬合金的后处理方法。
背景技术
3D打印是一种绿色制造、智能制造技术，以其快速成型、复杂形状加工、设计制造一 体化等优势，迅速成为各国工业制造发展的热点技术。我国政府高度重视3D打印产业的发展，并将3D打印作为加快制造业转变发展方式和提升增效升级的重要技术。目前，3D 打印技术已经从研发转向产业化应用，特别是在航空航天、国防军工和生物医学等领域。 钴铬合金具有优异的机械性能和耐腐蚀性能，良好的生物相容性，广泛应用于生物医用领域，可以用来制作齿科、人工关节连接件等。目前，3D打印已经成为钴铬合金修复体(医 疗器械)的主要制作方法。但是，3D打印钴铬合金在临床应用中出现变形、寿命短、组织 和修复体结构不稳定等问题，这些问题与3D打印件的后处理有密切关系。
金属3D打印技术主要包括：选区激光熔覆技术、选区激光烧结技术、熔化液滴喷射成 形技术、电子束熔化成形技术和电子束熔覆成形技术等，其中选区激光熔覆技术和选区激光 烧结技术是应用最广泛的两种技术，钴铬合金3D成形也主要采用这两种技术。
3D打印技术可以快速的制造金属零部件，这主要是因为大功率、高密度、连续工作的激 光器可以快速的熔化金属粉末，并通过基板的传热快速凝固成型。但是快速的熔化和凝固会 产生大量的残余应力，这对工件的力学性能有很大的影响，特别是影响其疲劳性能。因此， 3D打印件制作完成后需要进行合适的后处理来消除残余应力和改善显微组织。目前通常使用 的后处理方法是去应力退火处理，但是传统的去应力退火处理是在加热炉(真空或非真空) 内通过热辐射、对流等方式进行加热，大部分热量都炉体内散热损失了，能量利用率低。而 且，钴铬合金的退火温度在1000℃以上，这对热处理炉有很好的要求。另外，3D打印工件 的显微组织处于过饱和状态，对温度非常敏感，传统的去应力退火处理一般持续的时间比较 长(4-10个小时)，长时间的高温退火会导致晶粒粗大和金属间化合物大量析出，甚至会析出 大量的有害相，导致材料变脆。目前真空感应热处理也有不少报道，但也存在能量利用率低、 工期长、组织不均匀等问题(3-5个小时)。
采用电火花等离子体烧结技术可以快速的升温到1000℃以上(1℃/min-1000℃/min)，其 原理是：当直流脉冲电流通过金属材料时，其自身内阻会产生焦耳热(热效应)，直接对材料 进行加热(中国专利：CN 110205573A和CN 110129701A)。SPS技术的效果是：一方面通过 材料自身的热效应快速的消除残余应力；另一方面，高能量密度的电子可以促进原子迁移， 改善3D打印后过饱和的显微组织，从而获得均匀的显微组织。因此，SPS技术有望成为替代 传统去应力退火处理的3D打印件后处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印钴铬合金的后处理方法，利用SPS技术直接给3D打 印件加热，快速消除由于快速熔化和快速凝固产生的残余应力；同时，通过直流脉冲电流的 高能量密度的电子，改善3D打印后过饱和的显微组织，从而获得均匀的显微组织。本发明 旨在解决传统退火处理导致的晶粒粗大、低效率、有害相和过量第二相析出等问题。
本发明的技术方案：将3D打印后的钴铬合金采用SPS技术进行处理，通过改变SPS工 艺参数，快速调控3D打印钴铬合金的显微组织，消除打印后的残余应力。
本发明所述的一种3D打印钴铬合金的后处理方法，其工艺步骤如下：
(1)采用电火花线切割技术将3D打印的钴铬合金切割成以下尺寸：
长方体：(10-100)mm×(10-100)mm×(50-200)mm；
或圆柱体：Ф(10-120)mm×(50-200)mm；
(2)将步骤(1)的3D打印件放入SPS设备的石墨电极中，无载荷施加，在真空环境或惰性气体保护下按照SPS处理工艺快速加热、保温和冷却。
作为优选，上述方法的步骤(1)中，3D打印钴铬合金是采用选区激光熔覆技术或选区 激光烧结技术制备而成。
作为优选，上述方法的步骤(2)中，工件与石墨电极接触的两端面要平行、平整、无氧 化皮。
作为优选，上述方法的步骤(2)中，所述真空环境的真空度应高于1.0×10-1Pa；所述的 惰性气体为高纯氦气或高纯氩气。
作为优选，上述方法的步骤(2)中，所述的SPS处理工艺为：以100℃/min-200℃/min 的升温速率加热到500℃-600℃，保温时间为5-10min，然后再以200℃/min-300℃/min的升 温速率加热到1000℃-1200℃，保温时间为10-20min，最后炉冷至室温。
本发明所述的一种3D打印钴铬合金的后处理方法，3D打印钴铬合金的后处理时间小于 40min。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的后处理方法能够快速消除3D打印钴铬合金的残余应力，防止钴铬合 金修复体在临床应用中由于过大的残余应力而导致变形失效。
(2)本发明所述的后处理方法能够快速的调控3D打印件的显微组织。3D打印钴铬合 金的相组成为：90％以上的fcc结构的γ-Co固溶体，少量的hcp结构的ε-Co固溶体和少量的 析出第二相。3D打印钴铬件的显微组织对温度非常敏感，容易在高温下析出大量的第二相(金 属间化合物等)，导致材料脆化；另外，在高温下，钴铬合金的稳定相为γ相，但在室温下稳 定相为ε相，因此，降温过程中钴铬合金显微组织会发生γ→ε的相变(一般称为马氏体相变)， 特别是在800℃-950℃温度范围内，极易发生马氏体相变。ε相一般为针状或网格状，有撕裂 基体的作用。常规的退火处理时间较长，特别是通过相变区的时间较长，导致材料显微组织 发生大量的马氏体相变，不利于临床使用；同时长时间的高温热处理会使得晶粒变大，大量 金属间化合物析出，也不利于材料的使用。基于SPS技术的后处理方法可以快速的通过相变 区，后处理时间短，另外高能电子的移动也会使得聚集在熔覆道的溶质原子发生迁移，有利 于组织的均匀化。
(3)本发明所述的后处理方法能够快速的完成3D打印钴铬件的后续处理。传统热处理 工艺(真空或非真空)需要花费4-10个小时完成3D打印件的后续处理，既不利于3D打印 件显微组织的调控，也不节省能源(低效率)。采用SPS技术处理工艺是利用材料自身内阻 产生的焦耳热(热效应)实现对组织的调控和消除残余应力，可以在40min内完成3D打印钴铬件的后续处理，大大提供加工厂的生产效率。
(4)本发明所述的后处理方法适合用于3D打印钴铬合金的后续处理。3D打印件的显 微组织的特点：晶粒或亚晶细小，甚至达到纳米级别；熔覆道边缘有大量聚集的溶质原子； 显微结构成胞状或柱状等。3D打印件有大量的晶界(晶粒细小导致)，当直流脉冲电流通过 材料时，晶界与晶界间的内阻要明显高于晶内的内阻，会在晶界处快速发热，产生热效应， 由自身内阻产生的热效应明显优于由热辐射或对流产生的热效应，因此，可以实现对3D打 印钴铬合金的快速加热。
附图说明
图1为SPS技术原理示意图。
图2为基于SPS技术的后处理工艺图。
图3为使用SPS技术处理3D打印件现场图。
图4为实施例1后处理之后的3D打印钴铬合金显微组织图。
图5为实施例2后处理之后的3D打印钴铬合金显微组织图。
图6为实施例3后处理之后的3D打印钴铬合金显微组织图。
图7为对比例1后处理之后的3D打印钴铬合金显微组织图。
图8为对比例2后处理之后的3D打印钴铬合金显微组织图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明所述一种3D打印钴铬合金的后处理方法作进一步 说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人 员根据本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
下述实施例和对比例中，使用的钴铬合金粉的化学成分为，按重量百分数计，Co62.0％, Cr 25.0％，W 5.0％，Mo 5.0％，Si 1.5％，Mn 1.0％，Nb 0.5％。
先使用激光选区熔覆(Selective Laser Melting,SLM)技术打印钴铬合金，使用的3D打 印成形工艺参数为：激光功率150W，层厚30μm，扫描速率1000mm/s，扫描间距60μm，激光斑点直径55μm，工作仓氧含量控制在1000ppm以下，使用高纯氩气做保护气氛。
下列实施例和对比例中，3D打印钴铬合金后处理的显微组织、力学性能、残余应力的测 试方法及参照的标准作以下说明：
(1)显微组织：参照GB/T 13298-2015《金属显微组织检验方法》规定的方法进行显微 组织的观察和分析，采用光学金相显微镜或扫描电子显微镜进行观察。
(2)力学性能：参照GB 17168-2013《牙科学固定和活动修复用金属材料》的方法进行 拉伸测试：在电子万能测试机上测试，拉伸方向沿着试件长轴(X方向或Y方向)，拉伸速度1mm/min，直至断裂，记录数据：屈服强度Rp0.2(MPa)，抗拉强度Rm(MPa)，延伸率A (％)。
(3)残余应力：参照GB/T 31310-2014《金属材料残余应力测定钻孔应变法》测定试样的残余应力，每组试样测试3次取平均值。
实施例1
本实施例中，采用本发明所述的3D打印钴铬合金的后处理方法处理3D打印钴铬合金件， 具体步骤如下：
(1)使用线切割机将3D打印钴铬合金切成20mm×20mm×60mm的长方体块，保证与石墨电极接触的两端面平行、平整、无氧化皮。
(2)将处理好的3D打印工件放入SPS设备的石墨电极中，无载荷施加，保证工件与石 墨电极接触良好，无缝隙或偏移；
(3)启动SPS设备，将工作仓抽成真空环境(真空度高于1.0×10-1Pa)，先以100℃/min 的升温速率加热到500℃，保温时间为5min，然后再以200℃/min的升温速率加热到1000℃， 保温时间为20min，最后炉冷至室温。
(4)将工件从SPS设备中取出，使用线切割机将其切割成待测试样，检测其显微组织、 力学性能和残余应力。
实施例2
本实施例中，采用本发明所述的3D打印钴铬合金的后处理方法处理3D打印钴铬合金件， 具体步骤如下：
(1)使用线切割机将3D打印钴铬合金切成Ф20mm×60mm的圆柱体，保证与石墨电极 接触的两端面平行、平整、无氧化皮。
(2)将处理好的3D打印工件放入SPS设备的石墨电极中，无载荷施加，保证工件与石 墨电极接触良好，无缝隙或偏移；
(3)启动SPS设备，将工作仓抽成真空环境(真空度高于1.0×10-1Pa)，先以150℃/min 的升温速率加热到550℃，保温时间为7min，然后再以250℃/min的升温速率加热到1150℃， 保温时间为15min，最后炉冷至室温。
(4)将工件从SPS设备中取出，使用线切割机将其切割成待测试样，检测其显微组织、 力学性能和残余应力。
实施例3
本实施例中，采用本发明所述的3D打印钴铬合金的后处理方法处理3D打印钴铬合金件， 具体步骤如下：
(1)使用线切割机将3D打印钴铬合金切成20mm×20mm×60mm的长方体块，保证与石 墨电极接触的两端面平行、平整、无氧化皮。
(2)将处理好的3D打印工件放入SPS设备的石墨电极中，无载荷施加，保证工件与石 墨电极接触良好，无缝隙或偏移；
(3)启动SPS设备，将工作仓抽成真空环境(真空度高于1.0×10-1Pa)，先以200℃/min 的升温速率加热到600℃，保温时间为10min，然后再以300℃/min的升温速率加热到1200℃， 保温时间为10min，最后炉冷至室温。
(4)将工件从SPS设备中取出，使用线切割机将其切割成待测试样，检测其显微组织、 力学性能和残余应力。
对比例1
本对比例中，3D打印钴铬合金不进行后处理，即以3D打印态作为对比，具体步骤如下：
(1)使用线切割机将3D打印钴铬合金切成20mm×20mm×60mm的长方体块，保证工件 端面平行、平整、无氧化皮。
(2)使用线切割机将其切割成待测试样，检测其显微组织、力学性能和残余应力。
对比例2
本对比例中，以常规真空热处理的方法处理试样作为对比，具体步骤如下：
(1)使用线切割机将3D打印钴铬合金切成20mm×20mm×60mm的长方体块，保证工件 端面平行、平整、无氧化皮。
(2)将工件放入真空热处理炉内进行后处理，后处理工艺：先对炉内抽真空，然后以 20℃/min的升温速率加热到450℃，保温时间为45min，然后再以15℃/min的升温速率加热 到1150℃，保温时间为1h，最后炉冷至室温。
(3)将工件从真空热处理炉中取出，使用线切割机将其切割成待测试样，检测其显微组 织、力学性能和残余应力。
性能测试：对上述实施例、对比例制备的含Zr的齿科修复3D打印钴铬镍合金粉末进行 了机械性能、金瓷结合性能和粉末性能(球形度、粒径分布、流动性、松装密度)的指标测 试，具体结果见下表：屈服强度Rp0.2(MPa)，抗拉强度Rm(MPa)，延伸率A(％)。
由上表可以看出，采用本发明提供的3D打印钴铬合金的后处理方法处理3D打印件，可 以快速的降低残余应力，虽然真空热处理的3D打印件具有最低的残余应力，但是过程耗时 较长、晶粒粗大、力学性能较差。经本发明提供的后处理方法处理的3D打印件在显微组织 上与3D打印态没有太大的区别，但是残余应力较低、力学性能较好，可以同时满足冠桥等 固定修复使用和支架等活动修复使用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应 该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进 都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种3D打印钴铬合金的后处理方法，其特征在于，将3D打印的钴铬合金采用放电等离子体烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)技术进行处理，通过改变SPS工艺参数，快速调控3D打印钴铬合金的显微组织，消除打印后的残余应力；
所述工艺步骤如下：
(1)使用电火花线切割机将3D打印钴铬合金切割成以下尺寸：
长方体：(10-100)mm×(10-100)mm×(50-200)mm；
或圆柱体：Ф(10-120)mm×(50-200)mm；
(2)将步骤(1)切割好的3D打印钴铬合金件放入SPS设备的石墨电极中，无载荷施加，在真空环境或惰性气体保护下按照SPS处理工艺快速加热、保温和冷却；
在步骤(2)中，所述的SPS处理工艺为：以100℃/min-200℃/min的升温速率加热到500℃-600℃，保温时间为5-10min，然后再以200℃/min-300℃/min的升温速率加热到1000℃-1200℃，保温时间为10-20min，最后炉冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印钴铬合金的后处理方法，其特征在于，3D打印钴铬合金是采用选区激光熔覆技术或选区激光烧结技术制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印钴铬合金的后处理方法，其特征在于，在步骤(2)中，钴铬合金件与石墨电极接触的两端面要平行、平整、无氧化皮。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印钴铬合金的后处理方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述真空环境的真空度应高于1.0×10-1Pa；所述的惰性气体为高纯氦气或高纯氩气。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印钴铬合金的后处理方法，其特征在于，3D打印钴铬合金的后处理时间小于40min。
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