CN111035622A - 明日叶查尔酮微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种明日叶查尔酮微胶囊及其制备方法。上述明日叶查尔酮微胶囊的制备方法包括如下步骤：将明日叶进行超临界二氧化碳萃取，得到萃取液；将萃取液加入大孔树脂中，先进行动态吸附，然后进行洗脱、浓缩，得到查尔酮浓缩液；将查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂进行混合，超声分散，得到预乳液；将预乳液进行均质、喷雾干燥，得到明日叶查尔酮微胶囊。上述明日叶查尔酮微胶囊的制备方法的工艺简单且得到的明日叶查尔酮微胶囊的稳定性好。

Description

明日叶查尔酮微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药领域，特别是涉及一种明日叶查尔酮微胶囊及其制备方法。
背景技术
明日叶(Angelica keiskei Koidz.)，又名长寿草、日本芹、八丈芹等，属伞形科当归属多年生草本植物，因其生命力强、生产旺盛，今日摘叶，明日即能长出新叶，故而得“明日叶”之名。在我国台湾、日本及韩国等地区或国家均有种植，食用历史已有数十年至上百年，于2019年正式获批新食品原料的身份，可作为普通蔬菜和食品原料而食用。
明日叶是一种天然药食同源植物，含有16种氨基酸、20种矿物质、多种维生素以及微量元素，尤其是含有植物中少见的查尔酮、叶酸等。查尔酮类物质是明日叶的主要活性成分，从明日叶中已成功分离出多达42种查尔酮衍生物。据文献报道，明日叶查尔酮具有抗炎杀菌、抗黑色素生成、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老及修复记忆等功效。
传统从明日叶中提取查尔酮的方式存在提取工艺复杂的缺陷。另外，查尔酮等黄酮类化合物易受温度、氧气的影响，发生氧化降解，贮存稳定性较差。
发明内容
基于此，有必要提供一种工艺简单且得到的明日叶查尔酮微胶囊稳定性好的查尔酮微胶囊的制备方法。
此外，还提供一种明日叶查尔酮微胶囊。
一种明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
将明日叶进行超临界二氧化碳萃取，得到萃取液；
将所述萃取液加入大孔树脂中，先进行动态吸附，然后进行洗脱、浓缩，得到查尔酮浓缩液；
将所述查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂进行混合，超声分散，得到预乳液；及
将所述预乳液进行均质、喷雾干燥，得到明日叶查尔酮微胶囊。
在其中一个实施例中，所述将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的过程包括：先进行静态萃取20min～50min，然后进行动态萃取45min～70min。
在其中一个实施例中，所述将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的过程中，所用到的夹带剂为乙醇溶液，且所述夹带剂中乙醇的体积浓度为60％～85％，所述夹带剂的质量为所述明日叶的质量的0.1倍～0.5倍。
在其中一个实施例中，所述将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的步骤中，萃取压力为20MPa～35MPa，萃取温度为40℃～60℃。
在其中一个实施例中，所述将所述萃取液加入大孔树脂中，先进行动态吸附，然后进行洗脱、浓缩的步骤包括：将所述萃取液加入大孔树脂中，先在吸附流速为1mL/min～5mL/min的条件下进行动态吸附，然后用水冲洗至无色，以体积浓度为30％～70％的乙醇溶液为解析剂，在解析流速为0.5mL/min～3.0mL/min的条件下进行洗脱，然后浓缩使所述查尔酮浓缩液中固形物的质量浓度为40g/L～90g/L。
在其中一个实施例中，所述将所述查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂进行混合的步骤之前，还包括：
将乳清蛋白、魔芋胶、α-低聚半乳糖和水混合，得到混合液，其中，所述乳清蛋白、所述魔芋胶、所述α-低聚半乳糖的质量比为(0.5～2)∶(1～3)∶(0.5～1)，所述混合液中总固形物的质量浓度为50g/L～80g/L；
调节所述混合液的pH值为7～10，在真空度为100mbar～1000mbar、反应温度为50℃～90℃的条件下发生美拉德反应，反应时间控制在2h～6h，得到所述美拉德反应物溶液。
在其中一个实施例中，所述将所述查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂混合，得到预乳液的步骤包括：按重量份数计，将1份～30份所述查尔酮浓缩液、1份～100份所述美拉德反应物溶液与1份～20份所述乳化剂混合搅拌，然后超声分散，得到所述预乳液。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自皂树皮提取物、可溶性大豆多糖、酪蛋白及大豆卵磷脂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述将预乳液进行均质的步骤中，均质的压力为10000psi～20000psi，循环均质次数为1次～3次。
在其中一个实施例中，所述喷雾干燥的过程中，进风温度为170℃～180℃，出风温度为80℃～90℃。
在其中一个实施例中，所述将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的步骤之前，还包括将所述明日叶粉碎至10目～50目的步骤。
由上述明日叶查尔酮微胶囊的制备方法制备得到的明日叶查尔酮微胶囊。
上述明日叶查尔酮微胶囊的制备方法通过先将明日叶进行超临界二氧化碳萃取，然后结合大孔树脂进行纯化，提取查尔酮的工艺简单且能够得到高纯度的查尔酮浓缩液，然后将查尔酮浓缩液用美拉德反应物溶液作为壁材进行包埋、均质、干燥，得到查尔酮微胶囊，避免了查尔酮的损失。由于美拉德反应物溶液的抗氧化性较高，且将查尔酮以微胶囊的形式贮存，从而使得到的明日叶查尔酮微胶囊的稳定性好。因此，上述明日叶查尔酮微胶囊的制备工艺简单，且制备得到的明日叶查尔酮微胶囊的稳定性好。
附图说明
图1为一实施方式的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法的工艺流程图；
图2为实施例1所得到的明日叶查尔酮微胶囊的粒度分布曲线；
图3为实施例1所得到的明日叶查尔酮微胶囊的热失重曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
需要说明的是，在本文中，乙醇溶液指乙醇与水的混合溶液。
请参阅图1，一实施方式的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将明日叶进行超临界二氧化碳萃取，得到萃取液。
其中，明日叶为干燥的粉末状。具体地，步骤S110之前，还包括将明日叶粉碎的步骤，以使粉碎后的明日叶的尺寸为10目～50目。
将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的过程包括：先进行静态萃取20min～50min，然后进行动态萃取45min～70min。
具体地，步骤S110中，萃取压力为20MPa～35MPa，萃取温度为40℃～60℃。步骤S11O中在萃取釜中进行。
具体地，夹带剂为乙醇溶液，夹带剂中乙醇的体积浓度为60％～85％。夹带剂的质量为明日叶质量的0.1倍～0.5倍。夹带剂不仅改善和维持了萃取选择性，而且提高了难挥发性溶质和极性溶质的溶解度。
采用超临界二氧化碳萃取方法从明日叶中提取查尔酮，具有提取效率高、无溶剂残留、无污染等优点。在超临界二氧化碳萃取过程中采用体积浓度为60％～85％的乙醇溶液为夹带剂提高了萃取的选择性。
步骤S120：将萃取液加入大孔树脂中，先进行动态吸附，然后进行洗脱、浓缩，得到查尔酮浓缩液。
其中，动态吸附的过程中，吸附流速为1mL/min～5mL/min。洗脱的过程包括：先用水冲洗至无色，然后用解析剂在解析流速为0.5mL/min～3.0mL/min的条件下进行洗脱。其中，解析剂为乙醇溶液，解析剂中乙醇的体积浓度为30％～70％。
具体地，步骤S120包括：将萃取液加入大孔树脂中，先在吸附流速为1mL/min～5mL/min的条件下进行动态吸附，然后用水冲洗至无色，以体积浓度为30％～70％的乙醇溶液为解析剂，在解析流速为0.5mL/min～3.0mL/min的条件下进行洗脱，然后浓缩使得到的查尔酮浓缩液中的固形物的质量浓度为40g/L～90g/L。在其中一个实施例中，浓缩的步骤中采用旋转蒸发的方式，浓缩的温度为45℃。
具体地，大孔树脂的型号为HPD-100。
采用超临界二氧化碳萃取和大孔树脂纯化的方式相结合，可以有效避免传统提取纯化工艺的制备周期长，活性成分提取不彻底，活性成分易氧化降解的问题，在较低的温度和较短的提取周期下获得纯度很高的查尔酮浓缩液。
步骤S130：将查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂混合，得到预乳液。
其中，将查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂混合的步骤中，采用超声混合的方式。采用超声的方式混合，能够使查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂混合更均匀。
具体地，乳化剂选自皂树皮提取物、可溶性大豆多糖、酪蛋白及大豆卵磷脂中的至少一种。其中，皂树皮提取物是以皂树皮为原料，经去杂脱色、微波萃取、陶瓷膜过滤及反渗透膜浓缩四道工序而制得的，具有优良的乳化性能。在本实施方式中，选用的乳化剂均为纯天然原料，无合成原料添加，环境兼容性好。
进一步地，步骤S130包括：按重量份数计，将1份～30份查尔酮浓缩液、1份～100份美拉德反应物溶液与1份～20份乳化剂混合搅拌，然后超声分散，得到预乳液。
具体地，制备美拉德反应物溶液的原料包括：乳清蛋白、魔芋胶、α-低聚半乳糖和水。步骤S130之前，还包括制备美拉德反应物溶液的步骤。在其中一个实施例中，制备美拉德反应物溶液的步骤包括：
将乳清蛋白、魔芋胶、α-低聚半乳糖和水混合，得到混合液，其中，乳清蛋白、魔芋胶、α-低聚半乳糖的质量比为(0.5～2)∶(1～3)∶(0.5～1)，混合液中总固形物的质量浓度为50g/L～80g/L；
调节混合液的pH值为7～10，在真空度为100mbar～1000mbar、反应温度为50℃～90℃的条件下进行美拉德反应2h～6h，得到美拉德反应物溶液。
在本实施方式中，采用真空反应器作为制备美拉德产物的反应装置，调节体系的真空度，降低体系的反应温度，使氧含量与反应温度达到有益平衡，在较低的温度下提高美拉德反应效率，降低能源消耗。同时制备的美拉德反应物溶液具有较高的抗氧化活性和乳化特性，作为后续制备查尔酮微胶囊的壁材溶液能够充分包埋活性成分，避免活性成分的损失。
步骤S140：将预乳液进行均质、喷雾干燥，得到明日叶查尔酮微胶囊。
具体地，将预乳液进行均质的步骤中，均质的压力为10000psi～20000psi，循环均质次数为1次～3次。将预乳液进行均质的过程在超高压均质机中进行。在其中一个实施例中，超高压均质机为动态高压微射流均质机。超高压均质机为动态高压微射流均质机，具备对流撞击，短时超高压，高速剪切的特点，能够降低乳液粒径大小，改善乳液的界面吸附特性，获得纳米级别的微胶囊粉末产品。将预乳液进行均质能够使预乳液中的分散物微粒化、均匀化，降低分散物的尺寸并提高分散物分布均匀性。
喷雾干燥的过程中，进风温度为170℃～180℃，出风温度为80℃～90℃。喷雾干燥的过程中在喷雾干燥机中进行。采用喷雾干燥的方式使得干燥速度快，提高生产效率，且采用喷雾干燥的方式得到的明日叶查尔酮微胶囊的质量好。
具体地，明日叶查尔酮微胶囊的平均粒径为300nm～800nm。
以美拉德反应物溶液为壁材，将查尔酮浓缩液经乳化、均质及干燥过程进行微胶囊化处理能够有效提高查尔酮等黄酮类化合物的贮藏和加工稳定性。
目前市面上已有明日叶商品袋泡茶、固体饮料、面条和查尔酮胶囊等，但高纯度明日叶查尔酮微胶囊产品还比较少。由于查尔酮等黄酮类物质都是醇溶性物质，难溶解于水，并且具有不宜的苦味，直接加入功能性保健品中，其生物利用率较低，还会影响产品的风味和口感。此外，黄酮类化合物易受温度、氧气的影响，发生氧化降解，稳定性较差。
与传统技术相比，上述明日叶查尔酮微胶囊的制备方法至少具有以下优点：
(1)上述明日叶查尔酮微胶囊的制备方法工艺简单，且上述查尔酮提取方法能够大幅度降低查尔酮物质的损失，制备的查尔酮微胶囊具备优越的耐温耐光性能、良好的水溶性、环境兼容性好、生物利用率高的优点，可广泛应用于各种功能性固体饮料、液体饮料、保健品中。
(2)上述微胶囊的制备方法采用超临界二氧化碳萃取技术和大孔树脂纯化技术相结合的方式，可以有效避免传统提取纯化工艺的制备周期长，提取效率低，活性成分易氧化降解的问题，在较低的温度和较短的提取周期下获得纯度很高的明日叶查尔酮。
(3)上述微胶囊的制备方法采用真空反应器作为制备美拉德产物的反应装置，调节体系的真空度，降低体系的反应温度，使氧含量与反应温度达到有益平衡，在较低地温度下提高美拉德反应效率，降低能源消耗。同时制备的美拉德反应物具有较高的抗氧化活性和乳化特性，能够充分包埋活性成分，避免活性成分的损失。
(4)上述微胶囊的制备方法选用的乳化剂均为纯天然原料，无合成原料添加，环境兼容性好，同时微射流超高压纳米均质机具有空穴效应，能够降低乳液粒径大小，改善乳液的界面吸附特性，获得纳米级别的微胶囊粉末产品。
一实施方式的明日叶查尔酮微胶囊，由上述实施方式的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法制备得到。本实施方式的明日叶查尔酮微胶囊具有优越的耐温耐光性能，稳定性好，且水溶性好，从而提高生物利用率高。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程具体如下：
(1)选用明日叶干燥原料1000g，粉碎至10目～30目。
(2)将粉碎处理后的明日叶加入萃取釜中，通入二氧化碳气体，以65％乙醇溶液为夹带剂，在萃取压力为30Mpa、萃取温度为45℃的条件下萃取，先静态萃取35min，然后动态萃取时间为55min，得到萃取液。其中，夹带剂为明日叶质量的0.2倍。
(3)将查尔酮萃取液加入大孔树脂(型号为HPD-100)中，在吸附流速为2.5mL/min的条件下进行动态吸附，然后用蒸馏水冲洗至无色后，改用50％乙醇溶液进行洗脱，解析流速为2.5mL/min，得到洗脱液，然后将洗脱液在45℃下旋转蒸发使洗脱液浓缩得到查尔酮浓缩液，直至查尔酮浓缩液中的固形物浓度为55g/L。
(4)按质量份数计，将15份查尔酮浓缩液、80份美拉德反应物溶液与5份乳化剂(皂树皮提取物)混合搅拌，然后超声分散处理，得到预乳液。其中，美拉德反应物溶液的制备过程具体为：将乳清蛋白、魔芋胶和α-低聚半乳糖按照质量比1∶2∶1加入真空反应器中，加入纯净水使混合液中总固形物的质量浓度为60g/L，调节混合液的pH值9，在真空度为200mbar、反应温度为70℃的条件下发生美拉德反应，反应时间控制在3h，得到美拉德反应物溶液。
(5)将步骤(4)制备的预乳液加入动态高压微射流均质机中，在均质压力为20000psi，循环均质次数为2次条件下进行均质处理，得到均质乳液。
(6)将步骤(5)处理的均质乳液送入喷雾干燥机系统中，设置进风温度为180℃，出风温度为80℃进行喷雾干燥，得到平均粒径为454.5nm的明日叶查尔酮微胶囊成品。
实施例2
本实施例的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程具体如下：
(1)选用明日叶干燥原料1000g，粉碎至20目～30目。
(2)将粉碎处理后的明日叶加入萃取釜中，通入二氧化碳气体，以80％乙醇溶液为夹带剂，在萃取压力为25Mpa、萃取温度为60℃的条件下萃取，先静态萃取50min，后动态萃取时间为45min，得到萃取液。其中，夹带剂为明日叶质量的0.3倍。
(3)将查尔酮萃取液加入大孔树脂(型号为HPD-100)中，在吸附流速为4.5mL/min的条件下进行动态吸附，然后用蒸馏水冲洗至无色后，改用65％乙醇溶液进行洗脱，解析流速为3mL/min，得到洗脱液，然后将洗脱液在45℃下旋转蒸发使洗脱液浓缩得到查尔酮浓缩液，直至查尔酮浓缩液中的固形物浓度为60g/L。
(4)按质量份数计，将15份查尔酮浓缩液、80份美拉德反应物溶液与5份乳化剂(可溶性大豆多糖)混合搅拌，然后超声分散处理，得到预乳液。其中，美拉德反应物溶液的制备过程具体为：将乳清蛋白、魔芋胶和α-低聚半乳糖按照质量比1.5∶2∶0.6加入真空反应器中，加入纯净水使混合液中总固形物的质量浓度为80g/L，调节混合液的pH值9，在真空度为700mbar、反应温度为80℃的条件下发生美拉德反应，反应时间控制在5h，得到美拉德反应物溶液。
(5)将步骤(4)制备的预乳液加入动态高压微射流均质机中，在均质压力为15000psi，循环均质次数为2次条件下进行均质处理，得到均质乳液。
(6)将步骤(5)处理的均质乳液送入喷雾干燥机系统中，设置进风温度为180℃，出风温度为80℃进行喷雾干燥，得到平均粒径为386.1nm的明日叶查尔酮微胶囊成品。
实施例3
本实施例的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程具体如下：
(1)选用明日叶干燥原料1000g，粉碎至30目～50目。
(2)将粉碎处理后的明日叶加入萃取釜中，通入二氧化碳气体，以70％乙醇溶液为夹带剂，在萃取压力为30Mpa、萃取温度为45℃的条件下萃取，先静态萃取30min，后动态萃取时间为65min，得到萃取液。其中，夹带剂为明日叶质量的0.4倍。
(3)将查尔酮萃取液加入大孔树脂(型号为HPD-100)中，在吸附流速为4mL/min的条件下进行动态吸附。然后用蒸馏水冲洗至无色后，改用40％乙醇溶液进行洗脱，解析流速为3mL/min，得到洗脱液，然后将洗脱液在45℃下旋转蒸发使洗脱液浓缩得到查尔酮浓缩液，直至查尔酮浓缩液中的固形物浓度为65g/L。
(4)按质量份数计，将23份查尔酮浓缩液、66份美拉德反应物溶液与11份乳化剂(酪蛋白)混合搅拌，然后超声分散处理，得到预乳液。其中，美拉德反应物溶液的制备过程具体为：将乳清蛋白、魔芋胶和α-低聚半乳糖按照质量比1∶2∶1加入真空反应器中，加入纯净水使混合液中总固形物的质量浓度为70g/L，调节混合液的pH值9，在真空度为714mbar、反应温度为90℃的条件下发生美拉德反应，反应时间控制在5h，得到美拉德反应物溶液。
(5)将步骤(4)得到的预乳液加入动态高压微射流均质机中，在均质压力为10000psi，循环均质次数为2次条件下进行均质处理，得到均质乳液。
(6)将步骤(5)处理的均质乳液送入喷雾干燥机系统中，设置进风温度为180℃，出风温度为80℃进行喷雾干燥，得到平均粒径为693.5nm的明日叶查尔酮微胶囊成品。
实施例4
本实施例的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程具体如下：
(1)选用明日叶干燥原料1000g，粉碎至10目～30目。
(2)将粉碎处理后的明日叶加入萃取釜中，通入二氧化碳气体，以60％乙醇溶液为夹带剂，在萃取压力为35Mpa、萃取温度为40℃的条件下萃取，先静态萃取20min，然后动态萃取时间为70min，得到萃取液。其中，夹带剂为明日叶质量的0.5倍。
(3)将查尔酮萃取液加入大孔树脂(型号为HPD-100)中，在吸附流速为1mL/min的条件下进行动态吸附，然后用蒸馏水冲洗至无色后，改用30％乙醇溶液进行洗脱，解析流速为0.5mL/min，到洗脱液，然后将洗脱液在45℃下旋转蒸发使洗脱液浓缩得到查尔酮浓缩液，直至查尔酮浓缩液中的固形物浓度为80g/L。
(4)按质量份数计，将18份查尔酮浓缩液、70份美拉德反应物溶液与12份乳化剂(大豆卵磷脂)混合搅拌，然后超声分散处理，得到预乳液。其中，美拉德反应物溶液的制备过程具体为：将乳清蛋白、魔芋胶和α-低聚半乳糖按照质量比1∶2∶1加入真空反应器中，加入纯净水使混合液中总固形物的质量浓度为50g/L，调节混合液的pH值7，在真空度为1000mbar、反应温度为50℃的条件下发生美拉德反应，反应时间控制在2h，得到美拉德反应物溶液。
(5)将步骤(4)制备的预乳液加入动态高压微射流均质机中，在均质压力为20000psi，循环均质次数为1次条件下进行均质处理，得到均质乳液。
(6)将步骤(5)处理的均质乳液送入喷雾干燥机系统中，设置进风温度为170℃，出风温度为85℃进行喷雾干燥，得到平均粒径为565.8nm的明日叶查尔酮微胶囊成品。
实施例5
本实施例的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程具体如下：
(1)选用明日叶干燥原料1000g，粉碎至10目～30目。
(2)将粉碎处理后的明日叶加入萃取釜中，通入二氧化碳气体，以85％乙醇溶液为夹带剂，在萃取压力为20Mpa、萃取温度为55℃的条件下萃取，先静态萃取40min，然后动态萃取时间为60min，得到萃取液。其中，夹带剂为明日叶质量的0.35倍。
(3)将查尔酮萃取液加入大孔树脂(型号为HPD-100)中，在吸附流速为5mL/min的条件下进行动态吸附，然后用蒸馏水冲洗至无色后，改用70％乙醇溶液进行洗脱，解析流速为1.5mL/min，得到洗脱液，然后将洗脱液在45℃下旋转蒸发使洗脱液浓缩得到查尔酮浓缩液，直至查尔酮浓缩液中的固形物浓度为77g/L。
(4)按质量份数计，将8份查尔酮浓缩液、83份美拉德反应物溶液与9份乳化剂(可溶性大豆多糖与酪蛋白的混合物)混合搅拌，然后超声分散处理，得到预乳液。其中，美拉德反应物溶液的制备过程具体为：将乳清蛋白、魔芋胶和α-低聚半乳糖按照质量比1∶2∶1加入真空反应器中，加入纯净水使混合液中总固形物的质量浓度为60g/L，调节混合液的pH值10，在真空度为680mbar、反应温度为60℃的条件下发生美拉德反应，反应时间控制在6h，得到美拉德反应物溶液。
(5)将步骤(4)制备的预乳液加入动态高压微射流均质机中，在均质压力为20000psi，循环均质次数为3次条件下进行均质处理，得到均质乳液。
(6)将步骤(5)处理的均质乳液送入喷雾干燥机系统中，设置进风温度为175℃，出风温度为90℃进行喷雾干燥，得到平均粒径为751.3nm的明日叶查尔酮微胶囊成品。
对比例1
对比例1的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程与实施例1的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程相似，区别在于：
步骤(1)～(3)为：选用明日叶干燥原料1000g，粉碎至10目～30目，加入乙酸乙酯300mL，55℃回流提取3h，获得滤液和滤渣；将滤渣加入500mL乙酸乙酯中，按照上述步骤回流提取、过滤和收集滤液；将两次滤液合并放入旋转蒸发仪中，在温度60℃、真空度100mbar条件下除去溶剂，得到查尔酮浓缩液。
对比例2
对比例2的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程与实施例1的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(4)为：按质量份数计，将0.5份海藻酸钠、15份查尔酮浓缩液、3份乳化剂和81.5份水混合搅拌，完全溶解，超声分散，得到预乳液。
对比例3
对比例3的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程与实施例2的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(2)中，夹带剂中乙醇的体积浓度为50％。
对比例4
对比例4的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程与实施例2的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(3)中，解析剂中乙醇的体积浓度为20％。
对比例5
对比例5的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程与实施例3的明日叶查尔酮微胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(4)中，美拉德反应物溶液的制备过程具体为：将乳清蛋白、魔芋胶和α-低聚半乳糖按照质量比1∶2∶1加入真空反应器中，加入纯净水使混合液中总固形物的质量浓度为80g/L，调节混合液的pH值9，在常压、反应温度为80℃的条件下发生美拉德反应，反应时间控制在5h，得到美拉德反应物溶液。
对比例6
对比例6的查尔酮微胶囊的制备过程与实施例3的查尔酮微胶囊的制备过程相似，区别在于：步骤(5)为，将步骤(4)制备的预乳液加入型号为APV-1000的普通均质机中，在均质压力为100MPa，循环均质次数为2次条件下进行均质处理，得到均质乳液。
采用型号为马尔文S90的粒径分析仪对实施例1所得到的明日叶查尔酮微胶囊进行测试，得到如图2所示的粒度分布图。采用型号为梅特勒TGA2的热重分析仪对实施例1得到的查尔酮微胶囊的热性能进行分析，得到如图3所示的热失重曲线。从图3中可以看出，实施例1制备得到的明日叶查尔酮微胶囊的热稳定性较好，在270℃左右仍损失较少。
对实施例1～实施例5和对比例1、对比例3和对比例4的步骤(3)中得到的查尔酮浓缩液中查尔酮粉末的纯度及查尔酮得率进行测试，得到如下表1所示的数据。
其中，查尔酮得率η＝m1/m0×100％，式中，m1表示1kg明日叶制得的查尔酮浓缩液的质量，m0表示1kg明日叶中查尔酮的检测含量值。
查尔酮纯度的测试方法如下：
(1)查尔酮标准曲线的绘制：准确称取5mg查尔酮标准品，用无水甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，作为母液。然后从母液中分别量取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL及1.0mL置于5个100mL容量瓶中，并将5个容量瓶均用无水甲醇定容至100mL，得到浓度分别为0.001mg/mL、0.002mg/mL、0.003mg/mL、0.004mg/mL及0.005mg/mL的标准测试液。然后用紫外可见分光光度计在波长为310nm的条件下分别测定每个标准测试液的吸光度，建立吸光度A与标准测试液的浓度C之间的标准曲线，再拟合得到标准函数关系式为：A＝106.35C+0.0286，R2＝0.9998。
(2)准确称取一定量制备的查尔酮浓缩液，用无水甲醇溶解得浓度为C0的溶解液，吸取1mL溶解液，并于10mL容量瓶中用无水甲醇定容，然后用紫外可见分光光度计在波长为310nm的条件下测定吸光度，再根据步骤(1)中得到的标准函数关系，计算得到稀释后的查尔酮的测试浓度C1，然后根据公式P＝10C1/C0×100％，得到查尔酮浓缩液中查尔酮的纯度。
表1实施例和对比例的查尔酮浓缩液的实验数据
查尔酮得率％ 查尔酮纯度％
实施例1 81.22 88.56
实施例2 94.29 95.14
实施例3 89.73 79.83
实施例4 92.58 97.23
实施例5 86.63 91.71
对比例1 67.51 76.29
对比例3 54.77 82.72
对比例4 70.87 73.57
在光照条件下，对实施例1～实施例5和对比例1～对比例6得到的明日叶查尔酮微胶囊进行放置，分别测试放置10天、20天、30天、40天及50天后的保留率，得到如下表2所示的光稳定性数据。在室温条件下，对实施例1～实施例5和对比例1～对比例6得到的查尔酮微胶囊进行放置，分别测试放置10天、20天、30天、40天及50天后的保留率，得到如下表3所示的数据。其中，保留率的测试方法如下：
(1)查尔酮标准曲线的绘制：准确称取5mg查尔酮标准品，用无水甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，作为母液。然后从母液中分别量取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL及1.0mL置于5个100mL容量瓶中，并将5个容量瓶均用无水甲醇定容至100mL，得到浓度分别为0.001mg/mL、0.002mg/mL、0.003mg/mL、0.004mg/mL及0.005mg/mL的标准测试液。然后用紫外可见分光光度计在波长为310nm的条件下分别测定每个标准测试液的吸光度，建立吸光度A与标准测试液的浓度C之间的标准曲线，再拟合得到标准函数关系式为：A＝106.35C+0.0286，R2＝0.9998。
(2)测试明日叶查尔酮微胶囊中的查尔酮的保留率：准确称取一定量的明日叶查尔酮微胶囊，用一定量的无水甲醇溶解，超声处理20min后，离心取一定量的上清液，用紫外可见分光光度计在波长为310nm的条件下测定吸光度，根据步骤(1)得到的标准函数关系式及测得的吸光度，计算得到查尔酮微胶囊中查尔酮的浓度，然后根据溶解查尔酮微胶囊所用的无水甲醇的体积，计算得到查尔酮微胶囊中查尔酮的质量。查尔酮微胶囊中查尔酮的保留率K按照如下公式计算：K＝m/M×100％，式中，m为经光照或贮藏一段时间后的微胶囊中查尔酮的质量，M为未处理的查尔酮微胶囊中查尔酮的质量。
表2实施例和对比例得到的明日叶查尔酮微胶囊的光稳定性数据
Figure BDA0002280748210000171
Figure BDA0002280748210000181
表3实施例和对比例得到的明日叶查尔酮微胶囊的室温条件下的贮藏稳定性数据
Figure BDA0002280748210000182
从上述表2和表3中可以看出，实施例制备得到的明日叶查尔酮微胶囊较对比例中的明日叶查尔酮微胶囊的稳定性更好。从实施例2和对比例1的比较中可以看出，以采用传统的有机溶剂萃取法制备的查尔酮浓缩液为原料，所制备得到的查尔酮微胶囊的稳定性较差，在放置10天后的保留率与实施例1以采用超临界二氧化碳萃取和大孔树脂纯化得到的查尔酮浓缩液为原料，所制备的查尔酮微胶囊放置50天后的保留率相当。
由实施例2与对比例2的比较中可以看出，采用美拉德反应物溶液为壁材较采用常用的海藻酸钠溶液为壁材，所得到的明日叶查尔酮微胶囊的稳定性更好。
文献中报道，美拉德反应一般在常压条件下进行，不在低压环境中进行，但在本文中，通过调整各参数，使美拉德反应在真空条件下进行，且由实施例2与对比例5的比较中也可以看出，以采用本文中的美拉德反应工艺所制备得到的美拉德反应物溶液为壁材较以采用传统工艺制备的美拉德反应物溶液为壁材，所得到的明日叶查尔酮微胶囊的稳定性更好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将明日叶进行超临界二氧化碳萃取，得到萃取液；
将所述萃取液加入大孔树脂中，先进行动态吸附，然后进行洗脱、浓缩得到查尔酮浓缩液；
将所述查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂混合，得到预乳液；及
将所述预乳液进行均质、喷雾干燥，得到明日叶查尔酮微胶囊。
2.根据权利要求1所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的过程包括：先进行静态萃取20min～50min，然后进行动态萃取45min～70min。
3.根据权利要求1所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的过程中，所用到的夹带剂为乙醇溶液，且所述夹带剂中乙醇的体积浓度为60％～85％，所述夹带剂的质量为所述明日叶的质量的0.1倍～0.5倍。
4.根据权利要求1～3任一项所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的步骤中，萃取压力为20MPa～35MPa，萃取温度为40℃～60℃。
5.根据权利要求1所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将所述萃取液加入大孔树脂中，先进行动态吸附，然后进行洗脱、浓缩的步骤包括：将所述萃取液加入大孔树脂中，先在吸附流速为1 mL/min～5mL/min的条件下进行动态吸附，然后用水冲洗至无色，以体积浓度为30％～70％的乙醇溶液为解析剂，在解析流速为0.5mL/min～3.0mL/min的条件下进行洗脱，然后浓缩使所述查尔酮浓缩液中固形物的质量浓度为40g/L～90g/L。
6.根据权利要求l所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将所述查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂混合的步骤之前，还包括：
将乳清蛋白、魔芋胶、α-低聚半乳糖和水混合，得到混合液，其中，所述乳清蛋白、所述魔芋胶、所述α-低聚半乳糖的质量比为(0.5～2)：(1～3)：(0.5～1)，所述混合液中总固形物的质量浓度为50g/L～80g/L；
调节所述混合液的pH值为7～10，在真空度为100mbar～1000mbar、反应温度为50℃～90℃的条件下进行美拉德反应2h～6h，得到所述美拉德反应物溶液。
7.根据权利要求1所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将所述查尔酮浓缩液、美拉德反应物溶液及乳化剂混合，得到预乳液的步骤包括：按重量份数计，将1份～30份所述查尔酮浓缩液、1份～100份所述美拉德反应物溶液与1份～20份所述乳化剂混合搅拌，然后超声分散，得到所述预乳液。
8.根据权利要求1所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自皂树皮提取物、可溶性大豆多糖、酪蛋白及大豆卵磷脂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将预乳液进行均质的步骤中，均质的压力为10000psi～20000psi，循环均质次数为1次～3次。
10.根据权利要求1所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的过程中，进风温度为170℃～180℃，出风温度为80℃～90℃。
11.根据权利要求1所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将明日叶进行超临界二氧化碳萃取的步骤之前，还包括将所述明日叶粉碎至10目～50目的步骤。
12.由权利要求1～11任一项所述的明日叶查尔酮微胶囊的制备方法制备得到的明日叶查尔酮微胶囊。
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Patentee before: DONGGUAN BOTON FLAVORS & FRAGRANCES Co.,Ltd.