CN111024887B - 一种水分测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种水分测定方法，包括步骤：水分渗透速度的测定；水分测定终点的判断。所述水分渗透速度的测定步骤包括:在未进样品之前进行水分渗透量的测定，当测量电位低于终点电位时，开始计量每分钟测得的水分量；刚当每分钟测量的水分量和上一分钟测量的水分量接近到设定值时，判定每分钟测量的水分量就是水分渗透速度，所述水分测定终点的判断步骤包括:进样品后，同样在测量电位低于终点电位时，进行每分钟测量水分量的计量，直到每分钟测量水分量一致，且低于水分渗透速度，则判定水分测定达到了测定终点。

Description

一种水分测定方法
技术领域
本发明属于仪器分析技术领域，特别涉及一种水分测定方法。
背景技术
1935年卡尔－费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。
对于Karl Fischer滴定方式测定水分，当到达终点电位时，由于样品中水分和滴定剂反应的滞后，测量的电位会返回到终点电位以上，因此需要在终点电位持续一段时间后，才确定为到达实际的测定终点。测定过程中，由于外界水分的不断渗透，测量电位不能在终点电位维持到设定的终点延迟时间，测定过程永远无法达到测定终点而不能正常进行水分测定。
发明内容
本发明实施例提供了一种水分测定方法，目的在于解决在水分测定中无法判定测定过程终点的问题。
本发明实施例之一，一种水分测定方法，该方法包括步骤：
水分渗透速度的测定；
水分测定终点的判断；
所述水分渗透速度的测定步骤包括:
在未进样品之前进行水分渗透量的测定，当测量电位低于终点电位时，开始计量每分钟测得的水分量；
刚当每分钟测量的水分量和上一分钟测量的水分量接近到设定值时，判定每分钟测量的水分量就是水分渗透速度，
所述水分测定终点的判断步骤包括:
进样品后，同样在测量电位低于终点电位时，进行每分钟测量水分量的计量，直到每分钟测量水分量一致，且低于水分渗透速度，则判定水分测定达到了测定终点。
本发明实施例给出了关于在水分测定中测定终点判断的方法，解决了由于外部水分渗透导致技术人员无法判断测定终点的难题。
具体实施方式
根据一个或者多个实施例，一种考虑外界水分渗透的水分测定终点控制方法。包括以下实现步骤：
1、水分渗透速度的测定。
在未进样品之前进行水分渗透量的测定，当测量电位低于终点电位时，开始计量每分钟测得的水分量。刚开始时，每分钟水量包括样品中的水分和渗透的水分，随着样品中水分越来越少时，每分钟测量的水分量主要为渗透的水分，测量的每分钟水量趋于一致。当每分钟测量的水分量和上一分钟测量的水分量接近到一定程度时，认为每分钟测量的水分量就是水分渗透速度。
2、水分测定终点的判断。
进样品后，同样在测量电位低于终点电位时，进行每分钟测量水分量的计量，直到每分钟测量水分量一致，且低于水分渗透速度，认为达到了测定终点。
3、水分测定的修正。
由于测定的水分量是包括样品中水分和外界水分渗透的总水分量，所以必须将测定的水量扣除外界水分渗透的水分量。从进样开始测得作为起始时间到测定终点的时间为止的时间段作为水分渗透的时间，乘以水分渗透速度，就为水分渗透的水量。从测定的总水量扣除水分渗透的水量即为样品中实际水量。
值得说明的是，虽然前述内容已经参考若干具体实施方式描述了本发明创造的精神和原理，但是应该理解，本发明并不限于所公开的具体实施方式，对各方面的划分也不意味着这些方面中的特征不能组合，这种划分仅是为了表述的方便。本发明旨在涵盖所附权利要求的精神和范围内所包括的各种修改和等同布置。

Claims (1)

1.一种卡尔费休水分测定方法，其特征在于，该方法包括步骤：
水分渗透速度的测定；
水分测定终点的判断；
所述水分渗透速度的测定步骤包括:
在未进样品之前进行水分渗透量的测定，当测量电位低于终点电位时，开始计量每分钟测得的水分量；
刚当每分钟测量的水分量和上一分钟测量的水分量接近到设定值时，判定每分钟测量的水分量就是水分渗透速度，
所述水分测定终点的判断步骤包括:
进样品后，同样在测量电位低于终点电位时，进行每分钟测量水分量的计量，直到每分钟测量水分量一致，且低于水分渗透速度，则判定水分测定达到了测定终点，
同时，还包括对水分测定的修正，具体步骤是：
从进样开始测得作为起始时间到测定终点的时间为止的时间段作为水分渗透的时间，乘以水分渗透速度，作为水分渗透的水量；从测定的总水量扣除水分渗透的水量即为样品中实际水量。
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