CN111020261A - 一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺 - Google Patents

一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiC复合耐磨颗的制备工艺，（1）SiC复合耐磨颗粒的配料；（2）SiC复合耐磨颗粒的成型；（3）SiC复合耐磨颗粒的烧结。通过本发明工艺可以制备出致密的Fe‑Ni‑Cr合金相粘接SiC、WC硬质陶瓷粉末的SiC复合耐磨颗粒。采用塑性Fe‑Ni‑Cr合金相作为粘结剂，将复合耐磨颗粒与铁基体界面牢牢结合，提高复合耐磨颗粒的抗冲击韧性。采用SiC复合颗粒制备复合锤头破碎鹅卵石时，SiC复合耐磨颗粒的硬度高于铁基体，工作面的铁基体首先被磨损，SiC复合耐磨颗粒逐渐突出，抵抗硬质物料的冲击磨损，对铁基体产生保护，铁基体对SiC复合耐磨颗粒形成有力支撑，相互保护，锤头使用长。

Description

一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺
技术领域
本发明涉及复合材料的制备技术领域，尤其涉及一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺。
背景技术
目前水泥、电力、矿山等行业中的破碎、研磨、挤压设备的核心耐磨件如破碎机锤头、颚板、球磨机衬板、圆锥破扎臼壁、立式磨磨辊磨盘和辊压机磨辊等大多仍采用单一材质金属耐磨材料，如高铬铸铁、中铬合金钢、高锰钢和超高锰钢。对金属材料而言，这些均是具有优良耐磨性能的耐磨材料，但由于实际生产中矿物原料硬度大多高于现有金属耐磨材料，耐磨件在服役过程中，易过早磨损失效，难以满足生产设备的实际工作要求。
为了进一步提高耐磨材料的使用寿命，国内外相关科研机构和企业研发了陶瓷颗粒增强铁基复合材料。具体制作工艺为：先将碳化钛（TiC）、氧化铝(Al2O3)、碳化硅(SiC)等陶瓷颗粒制成多孔的坯体，然后将铁基体熔化后，再浇铸到多孔陶瓷坯体里去，形成陶瓷颗粒增强的铁基复合材料。复合材料中陶瓷的硬度高于铁基体，工作面的铁基体首先被磨损，陶瓷颗粒逐渐突出，抵抗硬质物料的冲击磨损，对铁基体产生保护，铁基体对陶瓷颗粒形成有力支撑，相互保护，可大幅度提高耐磨材料的使用寿命。
SiC陶瓷颗粒因为其硬度高于TiC和Al2O3，与铁的润湿角接近0度，且售价低于TiC，是一种较为理想的铁基复合材料陶瓷增强相。但是纯SiC陶瓷颗粒脆性较大，在中强冲击破碎的工况条件下，如矿石和鹅卵石的破碎，在物料的强烈冲击下，突出于工作面的SiC陶瓷颗粒容易破碎，对铁基体的保护作用有限，铁基复合材料容易早期失效。另外SiC陶瓷颗粒的密度（3.21g/cm3）低于铁合金的密度（7.8g/cm3），在制备SiC增强铁基复合材料时，需先在SiC陶瓷颗粒中加入一定量的无机粘接剂，在模具中干压成型，制成一定形状的多孔陶瓷坯体，再将陶瓷坯体固定在铸造砂型的底部，然后浇注铁水成型。如果不把SiC陶瓷颗粒事先压制成型并固定于砂型中，浇注铁水时，SiC颗粒会上浮，无法获得致密均匀的SiC颗粒增强铁基复合材料；同时无机粘接剂的加入会影响SiC颗粒与铁基体的润湿性，使SiC颗粒容易从基体表面脱落，降低了复合材料的耐磨性能。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺，主要由SiC细粉、WC细粉和金属粉末组成。通过采用塑性Fe-Ni-Cr合金相作为粘结剂，将SiC细粉、WC细粉和Fe-Ni-Cr合金相粘结为一个整体的复合耐磨颗粒，制得的SiC复合耐磨颗粒不仅具有SiC颗粒的高硬度，同时还有比纯SiC颗粒高的抗冲击韧性。该复合耐磨颗粒的密度大于铁合金的密度，可采用铸造工艺制备铁基复合耐磨材料。SiC复合耐磨颗粒可以直接铺设于砂型工作部位底部，不需要特殊的固定工艺。浇注铁水时，SiC复合耐磨颗粒不会在熔融的铁水中上浮，成型制备工艺简单高效。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺，包括以下步骤：
（1）SiC复合耐磨颗粒的配料
SiC复合耐磨颗粒的配方如下（质量百分比）：
粒径40-60微米的SiC粉体 40-50
粒径3-5微米的WC粉体 25-40
Ni(CO)4液体 5-10
Fe (CO)5液体 10-15
200#Cr粉 5-10
甲基纤维素 3-5
按配比先称量各种原料，然后放入双S混料机中混合均匀，将混合均匀的原料放入密闭的封口袋中，在室温下放置24h后，获得SiC复合耐磨颗粒的成型料。
（2）SiC复合耐磨颗粒的成型
将步骤1获得的成型料投入到成型钢模具中，在80-120MPa的压力下，压制成60×60×10mm的长方体，将粉末长方体在研钵中捣碎后分别过24#筛网和100#筛网。取24#筛下100#筛网上的颗粒料为合格颗粒料，放入容器中在60-80℃干燥6-8小时，获得干燥的，粒度符合要求的SiC复合颗粒。24#筛上和100#筛网下的颗粒料重新压制成型后，捣碎再次过筛，重复利用。
（3）SiC复合耐磨颗粒的烧结
将步骤2制备的干燥后的SiC复合颗粒与粒径为5-10微米的SiC微粉以质量比1:1.5-2的比例混合均匀后，将混合粉末放入刚玉坩埚中，再将坩埚放入可控气氛炉中，在0.1MPa的氢气气氛保护下以3-5℃/分钟的速度升温到1350-145 0℃并保温2-3小时，然后关炉冷却，当炉温低于400℃时，停止通氢气，当炉温低于70℃时，取出煅烧后的混合粉末，将混合粉末过120#筛网， SiC微粉都从筛网中漏下，筛上的为烧结后的SiC复合耐磨颗粒，再将筛上的SiC复合耐磨颗粒放入无水乙醇中，在4000Hz的频率下清洗20-30分钟，捞出SiC复合耐磨颗粒，在室温下干燥后，获得合格的SiC复合耐磨颗粒。
本发明的优点是：通过本发明工艺可以制备出致密的Fe-Ni-Cr合金相粘接SiC、WC硬质陶瓷粉末的SiC复合耐磨颗粒。该工艺制得的SiC复合耐磨颗粒不仅具有SiC颗粒的高硬度，同时还有比纯SiC颗粒高的抗冲击韧性。制备的铁基复合材料中SiC复合颗粒与铁基体的界面结合性良好。该复合耐磨颗粒的密度大于铁合金的密度，可采用铸造工艺制备铁基复合耐磨材料。SiC复合耐磨颗粒可以直接铺设于砂型工作部位底部，不需要特殊的固定工艺。浇注铁水时，SiC复合耐磨颗粒不会在熔融的铁水中上浮，成型制备工艺简单高效。
采用SiC复合颗粒制备复合锤头破碎鹅卵石时，SiC复合耐磨颗粒的硬度高于铁基体，工作面的铁基体首先被磨损，SiC复合耐磨颗粒逐渐突出，抵抗硬质物料的冲击磨损，对铁基体产生保护，铁基体对SiC复合耐磨颗粒形成有力支撑，相互保护，锤头使用寿命较高铬铸铁材质提高1倍以上。
附图说明
图1 SiC复合耐磨颗粒的宏观形貌；
图2 SiC复合耐磨颗粒的宏观形貌；
图3 SiC复合耐磨颗粒增强铁基复合材料的断口形貌；
图4 SiC复合耐磨颗粒增强铁基复合材料的磨损面形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
本实施例提供一种SiC陶瓷颗粒表面改性工艺的具体步骤为：
（1）SiC复合耐磨颗粒的配料
SiC复合耐磨颗粒的配方如下（质量百分比）：
粒径40-60微米的SiC粉体 45
粒径3-5微米的WC粉体 30
Ni(CO)4液体 5
Fe (CO)5液体 12
200#Cr粉 5
甲基纤维素 3
按配比先称量各种原料，然后放入双S混料机中混合均匀，将混合均匀的原料放入密闭的封口袋中，在室温下放置24h后，获得SiC复合耐磨颗粒的成型料。
（2）SiC复合耐磨颗粒的成型
将步骤1获得的成型料投入到成型钢模具中，在120MPa的压力下，压制成60×60×10mm的长方体，将粉末长方体在研钵中捣碎后分别过24#筛网和100#筛网。取24#筛下100#筛网上的颗粒料为合格颗粒料，放入容器中在60℃干燥6-8小时，获得干燥的，粒度符合要求的SiC复合颗粒。24#筛上和100#筛网下的颗粒料重新压制成型后，捣碎再次过筛，重复利用。
（3）SiC复合耐磨颗粒的烧结
将步骤2制备的干燥后的SiC复合颗粒与粒径为5微米的SiC微粉以质量比1:2的比例混合均匀后，将混合粉末放入刚玉坩埚中，再将坩埚放入可控气氛炉中，在0.1MPa的氢气气氛保护下以3℃/分钟的速度升温到1400℃并保温2小时，然后关炉冷却，当炉温低于400℃时，停止通氢气，当炉温低于70℃时，取出煅烧后的混合粉末，将混合粉末过120#筛网，再将筛上的SiC复合耐磨颗粒放入无水乙醇中，在4000Hz的频率下清洗20分钟，捞出SiC复合耐磨颗粒，在室温下干燥后，获得合格的SiC复合耐磨颗粒。
下面对本发明作进一步解释：
（1）SiC复合耐磨颗粒的配料
SiC复合耐磨颗粒的配方中40-60微米的SiC粉体为复合耐磨颗粒中的硬质陶瓷颗粒相，它的加入可以大幅度提高复合颗粒的耐磨性，如图4所示。3-5微米的WC粉体在复合颗粒中也为硬质陶瓷相，虽然它的硬度低于SiC，但是它与复合颗粒中的Ni-Fe-Cr合金相的结合性比SiC粉体好，如图3所示。SiC复合耐磨颗粒中，用WC取代部分SiC粉末，复合耐磨颗粒的强度和耐磨性可以进一步提高。同时WC的密度为15.6g/cm3, WC的加入会使复合耐磨颗粒的密度大于铁的密度7.8g/cm3，在采用浇铸法制备SiC/Fe基复合材料时，复合耐磨不会因为密度低而在铁水中漂浮，简化了SiC/Fe基复合材料的制备工艺。
Ni(CO)4、Fe (CO)5和Cr粉为复合耐磨颗粒中金属粘结相的前驱体。在复合耐磨颗粒烧结过程中，在还原性气氛下，当炉温高于400℃时Ni(CO)4和Fe(CO)5分别分解为还原Ni粉和还原Fe粉，用该种方法获得的Ni粉和Fe粉比普通的Ni粉和Fe粉烧结活性更高，与陶瓷颗粒的结合性更好，当炉温高于1350℃时，Ni粉、Fe粉和Cr粉相互熔化扩散，形成Ni-Fe-Cr合金，在毛细管力的作用下，熔融的合金填充于SiC和WC粉末之间，冷却后合金凝固，成为陶瓷粉末之间的金属粘接剂。金属粘接剂的主要成分为Fe，它与SiC和WC陶瓷增强相都有较好的润湿性和结合性。金属粘结剂中加入一定的Ni，它与铁元素形成置换固溶体，可以提高金属粘结剂的断裂韧性和抗氧化性，避免烧结后的SiC复合耐磨颗粒在空气中存放时因为金属结合剂的氧化而使复合耐磨颗粒的强度和耐磨性下降。金属结合剂再加入一定量的Cr粉，Cr粉在烧结时熔解于Fe-Ni合金中，形成Fe-Ni-Cr合金，Cr粉的加入可以大幅度提高Fe-Ni-Cr合金粘结剂的硬度，使SiC复合耐磨颗粒的耐磨性提高。原料中甲基纤维素作为后继成型工艺中的临时粘接剂加入。
（2）SiC复合耐磨颗粒的成型
将步骤1获得的成型料投入到成型钢模具中，在80-120MPa的压力下，压制成60×60×10mm的长方体。在成型压力作用下，作为临时粘接剂的甲基纤维素将各种原料粘接在一起，形成具有一定强度和致密度的长方体。将粉末长方体在研钵中捣碎后，虽然宏观上长方体破碎成小碎块了，但每个小碎块都还具有一定的强度和致密度。将碎块分别过24#筛网和100#筛网。取24#筛下100#筛网上的颗粒料为合格颗粒料，此时颗粒的直径在150-650微米之间，颗粒大小适合制备SiC复合耐磨颗粒增强的铁基复合耐磨材料。24#筛上和100#筛网下的颗粒料重新压制成型后，捣碎再次过筛，可以重复利用。
（3）SiC复合耐磨颗粒的烧结
将制备的干燥后的SiC复合颗粒与粒径为5-10微米的SiC微粉以质量比1:1.5-2混合均匀后，将混合粉末放入刚玉坩埚中。因为在烧结温度下，复合耐磨颗粒中存在一定量的液态Fe-Ni-Cr合金，冷却后颗粒与颗粒之间很容易粘接在一起，所以SiC复合耐磨颗粒中掺入一定量的细SiC粉体，作为隔离粉，防止SiC复合耐磨颗粒在烧结时相互粘接在一起。将装满料的坩埚放入可控气氛炉中，在0.1MPa的氢气气氛保护下以3-5℃/分钟的速度升温到1350-1450℃并保温2-3h，然后关炉冷却，当炉温低于400℃时，停止通氢气，当炉温低于70℃时，取出煅烧后的混合粉末。在氢气保护下，当炉温升温到400℃时Ni(CO)4和Fe(CO)5分别分解为还原Ni粉和还原Fe粉，当炉温升温到600℃时，临时粘接剂甲基纤维素裂解，当炉温高于1350度时，Ni粉、Fe粉和Cr粉相互熔化扩散，形成Ni-Fe-Cr合金，在毛细管力的作用下，熔融的合金填充于SiC和WC粉末之间，并充分润湿SiC和WC粉末。然后关炉冷却，合金凝固，成为陶瓷粉末之间的金属粘接剂。关炉后需要继续通氢气保护，防止高温下合金金属粘结剂氧化，影响SiC复合耐磨颗粒的耐磨性，当炉温低于400℃时可以停止通氢气保护，此时合金不再会被氧化。当炉温达到70℃时，取出煅烧后的混合粉末，将混合粉末过120#筛网，5微米的SiC微粉都从筛网中漏下，筛上的为烧结后的SiC复合耐磨颗粒，但是颗粒上还会残留少量的SiC微粉，因此在超声条件下进行清洗，然后干燥，获得合格的SiC复合耐磨颗粒，如图1、2所示。

Claims (3)

1.一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）SiC复合耐磨颗粒成型料的配比
将SiC粉体、WC粉体、Ni(CO)4液体、Fe (CO)5液体、Cr粉和甲基纤维按配比称量混合，将混合后的原料放入密闭的封口袋中，在室温下放置24h后，获得SiC复合耐磨颗粒的成型料；
（2）SiC复合耐磨颗粒的成型
将获得的成型料投入到模具中，在80-120MPa的压力下压制，将压制后的成型料捣碎后分别过24#筛网和100#筛网，取24#筛下100#筛网上的颗粒料为合格颗粒料，将合格颗粒料在60-80℃温暖下干燥6-8小时，获得SiC复合颗粒；将24#筛上和100#筛网下的颗粒料重新压制成型后，捣碎再次过筛，重复利用；
（3）SiC复合耐磨颗粒的烧结
将干燥后的SiC复合颗粒与粒径为5-10微米的SiC微粉以质量比1:1.5-2的比例混合均匀后，将混合粉末放入刚玉坩埚中，再将坩埚放入可控气氛炉中，在0.1MPa的氢气气氛保护下以3-5℃/分钟的速度升温到1350-145 0℃并保温2-3小时，然后关炉冷却，当炉温低于400℃时，停止通氢气，当炉温低于70℃时，取出煅烧后的混合粉末，将混合粉末过120#筛网， SiC微粉都从筛网中漏下，筛上的为烧结后的SiC复合耐磨颗粒，再将筛上的SiC复合耐磨颗粒放入无水乙醇中，在4000Hz的频率下清洗20-30分钟，捞出SiC复合耐磨颗粒，在室温下干燥后，获得合格的SiC复合耐磨颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺，其特征在于：所述的SiC复合耐磨颗粒成型料的配比情况如下：
SiC粉体 40-50
WC粉体 25-40
Ni(CO)4液体 5-10
Fe (CO)5液体 10-15
Cr粉 5-10
甲基纤维素 3-5。
3.根据权利要求1所述的一种SiC复合耐磨颗粒的制备工艺，其特征在于：所述的SiC粉体的粒径为40-60微米；WC粉体的粒径为3-5微米；所述的Cr粉为200#Cr粉。
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陈敏章主编: "《中华内科学 下》", 31 October 1999, 北京：人民卫生出版社 *

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