CN111020255A

CN111020255A - 铝合金废料熔体中Fe元素的沉降分离方法

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Publication number: CN111020255A
Application number: CN201911264937.9A
Authority: CN
Inventors: 王东涛; 长海博文; 张孝足; 沈晓东; 李新中
Original assignee: Suzhou University
Current assignee: Suzhou University
Priority date: 2019-12-11
Filing date: 2019-12-11
Publication date: 2020-04-17
Anticipated expiration: 2039-12-11
Also published as: CN111020255B

Abstract

本发明揭示了一种铝合金废料熔体中Fe元素的沉降分离方法，其通过将铝合金废料在电阻炉内熔炼后，向铝合金熔体中按与Fe元素一定的质量比例加入Mn、Cr和V元素，熔解后使熔体在一定温度区间内缓冷，随后对熔体进行搅拌和吹气处理，最后使熔体在一定温度下静置一定时间后，完成Fe元素在铝合金熔体中的沉降过程。本发明能有效提高铝合金熔体中Fe元素的沉降速度，并提高Fe元素熔体中的分离效率。

Description

铝合金废料熔体中Fe元素的沉降分离方法

技术领域

本发明涉及铝合金熔体净化领域，尤其涉及一种铝合金废料中Fe元素的沉降分离方法。

背景技术

目前，再生铝合金(铝合金废料)已经成为铝合金工业生产中不可或缺的组成部分，再生铝合金显能著降低铝合金的工业生产成本，具有非常大的应用潜力。但目前再生铝的工业生产中仍然存在很多问题，最主要的问题之一是杂质成分难以有效控制，导致再生铝合金只能降级使用，严重限制了铝合金废料的再回收利用。

其中Fe元素作为铝合金中最常见的杂质元素，在铝合金中含量较高时形成的β-Al₅FeSi脆性相会对性能产生严重的危害。针对Fe元素含量超标的问题，目前常用的手段是对合金进行变形，细化杂质相，消除杂质相的不利影响，如中国专利201410561656.0、名称为“一种固态再生铝合金及其制备方法”中所公开的方法。或在铝合金中添加Mn元素，使含Fe相的形貌由粗大针状转变为颗粒状，减轻Fe元素的有害作用，如中国专利201910018754.2、名称为“一种复合变质剂及再生铸造铝合金的复合变质方法”中所公开的方法；加Mn使含Fe相转变的处理手段虽然能减轻β-Fe相的不利影响，但颗粒状含Fe相的形貌和尺寸仍难以控制，粗大的颗粒状含Fe相仍然对合金十分不利，并不能满足所有铝合金的使用要求。另外，变形手段减轻含Fe相的不利影响，但增加了铝合金的加工工序和产能消耗，也不利于工业生产应用。

所以，目前的研究方向已经越来越注重Fe元素从熔体中的完全去除，而不仅仅是含Fe相的形貌转变。重力沉降作为熔体中自然发生的过程，可以将铝合金熔体中的重元素，例如Fe，V，Ti等发生自然沉降，从而从熔体中分离，但对于Fe元素而言，在熔体中的重力沉降分离的效果低，通常需要3～5小时才可以发生明显的沉降过程。因此，如何提高铝合金熔体中Fe元素的沉降效果，进而达到提高铝合金中Fe元素的分离效率是行业中有待于解决的问题。

发明内容

针对目前铝合金废料中Fe元素分离技术存在的缺陷和不足，本发明提出一种铝合金废料熔体中Fe元素的沉降分离方法，以提高铝合金废料中Fe元素的沉降效果，促进Fe元素在铝合金废料中的分离效率。

为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：一种铝合金废料熔体中Fe元素的沉降分离方法，包括以下步骤：

S1、取样测定铝合金废料中Fe元素的含量，回收后进行熔炼，将熔体温度控制在700～820℃；

S2、根据铝合金废料中Fe元素含量，按照Mn与Fe、Cr与Fe、V与Fe一定的质量比例向熔体中添加Mn、Cr和V元素；

S3、待添加的Mn、Cr和V元素全部熔解后，使熔体在780～850℃时保温30～75min；

S4、保温完成后使熔体降温至590～700℃保温30～90min；

S5、对保温后的熔体使用搅拌头进行熔体搅拌，同时对搅拌中的熔体进行通气处理；

S6、搅拌通气完成后使熔体在590～750℃下保温静置10～60min。

优选地，步骤S2中添加的Mn元素与Fe元素的质量比例为1～5。

优选地，步骤S2中添加的Cr元素与Fe元素的质量比例0.5～4。

优选地，步骤S2中添加的V元素与Fe元素的质量比例0.2～4。

优选地，步骤S4中，熔体的降温速率为0.1～1℃/min。

优选地，步骤S5中，搅拌头为圆柱体耐高温材质，搅拌头直径为40～100mm。

优选地，步骤S5中，搅拌头的转速为100～1000r/min。

优选地，步骤S5中，向熔体中吹入惰性气体，吹气量为200～3000mL/min。

优选地，所述铝合金废料中元素的质量含量范围为：Si 0～22％，Mg0～5％，Cu 0～5％，Fe 0.2～5％，Zn 0～12％，Ti≤0.2％，其余为Al。

本发明揭示的铝合金废料熔体中Fe元素的沉降分离方法，通过设计一种有利于Fe元素沉降的新型工艺流程，有效解决了铝合金熔体中Fe元素沉降效率低的问题，增强了Fe元素在铝熔体中的可分离性，提高了Fe元素从铝合金熔体中的分离效率。

附图说明

图1为本发明沉降分离流程图；

图2为本发明实施例1中Fe元素分离完成后坩埚底部试样的微观组织图；

图3为本发明实施例2中Fe元素分离完成后坩埚底部试样的微观组织图；

图4为本发明实施例3中Fe元素分离完成后坩埚底部试样的微观组织图。

具体实施方式

下面将结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。

一种铝合金废料中Fe元素的分离方法，包括以下步骤：

S1、取样测定铝合金废料中Fe元素的含量，回收后在电阻炉内进行熔炼，将熔体温度控制在700～820℃；其中，所述电阻炉内设有搅拌杆，进气管道和出气孔，搅拌杆具有伸入熔体内的搅拌头，搅拌头采用圆柱体耐高温材质制成。

S2、根据铝合金废料中Fe元素含量，向熔体中添加Mn、Cr和V元素；以调控液相中含Fe相的析出尺寸。其中，Mn元素、Cr元素和V元素的添加量为：Mn元素和Fe元素的质量比为1～5，Cr元素和Fe元素的质量比为0.5～4，V元素和Fe元素的质量比为0.2～4。

S4，保温完成后使熔体以0.1～1℃/min的降温速率降温至590～700℃保温30～90min；

S5、对保温后的熔体使用搅拌杆的搅拌头进行熔体搅拌，同时对搅拌中的熔体进行通气处理；其中，搅拌头采用圆柱体耐高温材质，如石墨、氧化硅耐火材以及耐高温陶瓷材料，搅拌头直径为40～100mm，搅拌头的转速为100～1000r/min；向熔体中通气时吹入200～3000mL/min的惰性气体。

S6、搅拌通气完成后使熔体在590～750℃下保温静置10～60min。

本发明沉降分离方法中铝合金废料(再生铝合金)中各元素的质量含量范围为：Si0～22％，Mg 0～5％，Cu 0～5％，Fe 0.2～5％，Zn 0～12％，Ti≤0.2％，其余为Al，对于以上质量范围内元素的铝合金中的Fe元素的沉降分离效率更佳，当然，本发明的沉降分离方法也适用于含量甚至于成分不在上述范围内的其他铝合金废料中的Fe元素分离。

实施例1

以Fe杂质元素的质量比为0.2％的铝合金废料为例，进行前述的沉降分离方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 7％，Mg 0.6％，Cu≤0.3；Fe 0.2％；Zn≤0.3％；Ti≤0.2％；其余为Al。沉降分离方法包括以下步骤：

S1、取样测定铝合金废料中Fe元素的含量，回收后进行熔炼，将熔体温度控制在700℃；

S2、根据铝合金废料中Fe元素含量，按照一定的Mn：Fe、Cr：Fe、V：Fe的质量比例向熔体中添加Mn、Cr和V元素；其中添加的Mn元素与Fe元素的质量比例为1，添加的Cr元素与Fe元素的质量比例0.5，添加的V元素与Fe元素的质量比例0.2；

S3、待添加的Mn、Cr和V元素全部熔解后，使合金熔体在780℃时保温30min；

S4、保温完成后使熔体降温至590℃保温30min，熔体的降温速率为0.1℃/min；

S5、对保温后的熔体使用搅拌头进行熔体搅拌，搅拌头为圆柱体石墨，搅拌头直径为40mm，搅拌头的转速为100r/min；同时对搅拌中的熔体进行通气处理，向熔体中吹入惰性气体，吹气量为200mL/min；

S6、搅拌通气完成后使熔体在590℃下保温静置10min。

对比实施例1

以Fe杂质元素的质量比为0.2％的铝合金废料为例，进行普通的再生铝中含Fe相的沉降分离方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 7％，Mg 0.6％，Cu≤0.3；Fe0.2％；Zn≤0.3％；Ti≤0.2％；其余为Al。所述方法包括以下步骤：

S2、保温完成后使熔体降温至590℃，熔体的降温速率为0.1℃/min；

S3、熔体在590℃下保温静置10min；

表1实施例1与对比实施例1Fe元素的沉降效果对比

实施例2

以Fe杂质元素的质量比为0.5％的铝合金废料为例，进行前述的沉降分离方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 9％，Mg≤0.1％，Cu≤0.3；Fe 0.5％；Zn≤0.3％；Ti≤0.2％；其余为Al。沉降分离方法包括以下步骤：

S1、取样测定铝合金废料中Fe元素的含量，回收后进行熔炼，将熔体温度控制在750℃；

S2、根据铝合金废料中Fe元素含量，按照一定的Mn：Fe、Cr：Fe、V：Fe的质量比例向熔体中添加Mn、Cr和V元素；其中添加的Mn元素与Fe元素的质量比例为2，添加的Cr元素与Fe元素的质量比例2，添加的V元素与Fe元素的质量比例1；

S3、待添加的Mn、Cr和V元素全部熔解后，使合金熔体在810℃时保温45min；

S4、保温完成后使熔体降温至650℃保温40min，熔体的降温速率为0.5℃/min；

S5、对保温后的熔体使用搅拌头进行熔体搅拌，搅拌头为圆柱体氧化硅耐火材，搅拌头的直径为60mm，搅拌头的转速为400r/min；同时对搅拌中的熔体进行通气处理，向熔体中吹入惰性气体，吹气量为500mL/min；

S6、搅拌通气完成后使熔体在640℃下保温静置30min。

对比实施例2

以Fe杂质元素的质量比为0.5％的铝合金废料为例，进行普通的再生铝中含Fe相的沉降分离方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 9％，Mg≤0.1％，Cu≤0.3；Fe0.5％；Zn≤0.3％；Ti≤0.2％；其余为Al。所述沉降分离方法包括以下步骤：

S2、保温完成后使熔体降温至650℃，熔体的降温速率为0.5℃/min；

S3、熔体在640℃下保温静置30min。

表2实施例2与对比实施例2Fe元素的沉降效果对比

实施例3

以Fe杂质元素的质量比为1％的铝合金废料为例，进行前述的沉降分离方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 11％，Mg 0.3％，Cu≤0.3，Fe 1％，Zn≤0.3％，Ti≤0.2％，其余为Al。沉降分离方法包括以下步骤：

S1、取样测定铝合金废料中Fe元素的含量，回收后进行熔炼，将熔体温度控制在820℃；

S2、根据铝合金废料中Fe元素含量，按照一定的Mn：Fe、Cr：Fe、V：Fe的质量比例向熔体中添加Mn、Cr和V元素；其中添加的Mn元素与Fe元素的质量比例为5，添加的Cr元素与Fe元素的质量比例4，添加的V元素与Fe元素的质量比例4；

S3、待添加的Mn、Cr和V元素全部熔解后，使合金熔体在850℃时保温75min；

S4、保温完成后使熔体降温至700℃保温90min，熔体的降温速率为1℃/min；

S5、对保温后的熔体使用搅拌头进行熔体搅拌，搅拌头为圆柱体耐高温陶瓷材料，搅拌头直径为100mm，搅拌头的转速为1000r/min；同时对搅拌中的熔体进行通气处理，向熔体中吹入惰性气体，吹气量为1000mL/min；

S6、搅拌通气完成后使熔体在750℃下保温静置60min。

对比实施例3

以Fe杂质元素的质量比为1％的铝合金废料为例，进行传统的再生铝中含Fe相沉降分离的方法，其中合金的具体成分质量百分比为：Si 11％，Mg 0.3％，Cu≤0.3，Fe 1％，Zn≤0.3％，Ti≤0.2％，其余为Al。所述方法包括以下步骤：

S1、取样测定铝合金废料中Fe元素的含量，回收后进行熔炼，将熔体温度控制在850℃；

S2、保温完成后使熔体降温至700℃，熔体的降温速率为1℃/min；

S3、熔体在750℃下保温静置60min。

表3实施例3与对比实施例3Fe元素的沉降效果对比

本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims

1.一种铝合金废料熔体中Fe元素的沉降分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

S4、保温完成后使熔体降温至590～700℃保温30～90min；

S6、搅拌通气完成后使熔体在590～750℃下保温静置10～60min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中添加的Mn元素与Fe元素的质量比例为1～5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中添加的Cr元素与Fe元素的质量比例0.5～4。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中添加的V元素与Fe元素的质量比例0.2～4。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，熔体的降温速率为0.1～1℃/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，搅拌头为圆柱体耐高温材质，搅拌头直径为40～100mm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，搅拌头的转速为100～1000r/min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，向熔体中吹入惰性气体，吹气量为200～3000mL/min。

9.根据权利要求1至8任意一项所述的方法，其特征在于，所述铝合金废料中元素的质量含量范围为：Si 0～22％，Mg 0～5％，Cu 0～5％，Fe 0.2～5％，Zn 0～12％，Ti≤0.2％，其余为Al。