CN111019410A - 防撞墙自清洁涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种防撞墙自清洁涂料,包括按重量百分数计,占所述自清洁涂料总重量6~54%的有机硅烷、0.1~2%的改性纳米粒子、0.1~5%的无机微米粒子、35.5~93.5%的有机溶剂、0.2~3%的水解剂和0.1~0.5%的pH调节剂。还提供该防撞墙清洁涂料的制备方法。本发明的混凝土防撞墙自清洁涂料,可达到施工便捷、室温固化快速生效、与混凝土基体形成稳定化学键、超疏水自洁效果优异及不褪色长久美观的应用效果。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域,具体而言是一种适用于混凝土防撞墙的自清洁涂料及其制备方法。
背景技术
混凝土防撞墙作为量大面广的公路安全设施,普遍存在外观劣化严重问题,降低工程美观性和行车舒适性。为避免上述问题,通常采用表面涂装遮盖以美化外观。然而,工程实际应用表明:常规涂装无法实现防撞墙的长效美化,涂层普遍存在外观污渍、褪色、起皮、剥落和粉化等外观劣化问题。必须反复涂装施工(通常1~2年,严酷环境地区不足半年)以维持外观,经济成本高。
究其原因,近年来专用于混凝土防撞墙自清洁涂料产品及评价标准暂无系统性研究,实际工程中通常直接使用外墙防腐涂料或外墙耐沾污涂料,国内外相关研究也多集中于此。
乳液成膜型涂料为其中一个研究热点,其材料特点为以高分子聚合物乳液为成膜物质,辅助加入成膜助剂、分散剂、填料、消泡剂、流平剂等非反应性助剂制备而成。专利CN103382325A报道了“外墙耐沾污涂料及其制备方法”,其成膜物质为苯丙乳液,耐沾污性≤10%及一定的耐洗刷性。专利CN104231700B报道了“一种外墙用耐沾污涂料及其制备方法”,采用乙丙乳液作为成膜物质、丙烯腈、有机硅氧烷辅助成膜,耐沾污性≤10%。专利CN108395816A报道了“一种水泥混凝土防撞墙防腐蚀涂料及其制备方法”,以羟基丙烯酸树脂及环氧树脂作为成膜物质,加入有机硅氧烷制备而成,具有高附着力及耐酸碱腐蚀性能,但表面自清洁性未有提及。
相对于有机成膜型涂料,无机纳米粒子型自清洁涂料也同样有较多研究,专利CN104293065A报道了“纳米自清洁涂料及其制备方法”,以纳米二氧化硅溶胶、聚有机硅氧烷及全氟烷基乙基丙烯酸酯三元共聚物经多步反应制备,具有耐溶剂、耐腐蚀、耐水等性能,表层自清洁性未有具体指标提及。专利CN105086537B报道了“一种透明超疏水自清洁涂料”,以正硅酸乙酯、硅烷偶联剂及硅烷制备而成的单组份涂料,水解固化后在基体表面形成疏水纳米二氧化硅,具有接触角>150°的超疏水性能及优异的透光性,但材料使用寿命方面同样未提及。
综上,目前外墙自清洁涂料存在问题如下:(1)制备工艺复杂,施工工艺繁琐,通常底、中、面漆多层施工,耗费大量人力物力,效率较低,且部分有机涂料固化时间较长,涂料性能受环境影响较大;(2)材料寿命普遍较短:与混凝土层粘接力不足,尤其经过严苛环境使用后发生起皮剥落粉化等问题;(3)自清洁效果普遍较差,尤其疏水性自清洁涂料由于达不到超疏水状态导致灰尘、尾气颗粒等仍可粘附涂层表面,长期累积导致自清洁性急剧减弱或消失。
发明内容
本发明立足于混凝土外墙自清洁涂料现存问题,基于混凝土防撞墙自清洁材料性能要求,提供一种长寿命混凝土防撞墙自清洁涂料机器制备方法。
提供一种防撞墙自清洁涂料,包括按重量百分数计,占所述自清洁涂料总重量6~54%的有机硅烷、0.1~2%的改性纳米粒子、0.1~5%的无机微米粒子、35.5~93.5%的有机溶剂、0.2~3%的水解剂和0.1~0.5%的pH调节剂。
根据本发明的一实施方式,所述有机硅烷由有机硅烷A和有机硅烷B组成,所述有机硅烷A选自硅酸乙酯28、硅酸乙酯32及硅酸乙酯40中一种或多种,所述有机硅烷B选自甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷及乙烯基三乙氧基硅烷中一种或多种,且所述有机硅烷A和所述有机硅烷B的重量比为0.2:1~2:1。
根据本发明的另一实施方式,所述改性纳米粒子为二甲基硅烷改性气相二氧化硅、六甲基硅烷改性气相二氧化硅、聚二甲基硅氧烷改性气相二氧化硅及氯硅烷改性气相二氧化硅中一种或多种,所述改性纳米粒子的比表面积为100~400m2/g。
根据本发明的另一实施方式,所述无机微米粒子为硅微粉,粒径为6000~10000目。
根据本发明的另一实施方式,所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯及乙二醇乙醚乙酸酯中一种或多种。
根据本发明的另一实施方式,所述水解剂为pH值为3~6的磷酸水溶液。
根据本发明的另一实施方式,所述pH调节剂为氨水、三乙醇胺、二正丁胺中一种或多种。
还提供上述的防撞墙自清洁涂料的制备方法,包括:S1,将所述有机溶剂及所述水解剂按配比计量称重,加入反应瓶中,开启搅拌缓慢升温,达到30~70℃后,一次性计量加入所述有机硅烷,保持搅拌速率反应0.5~5h后加入pH调节剂,继续搅拌0.5~1h出料,得到凝胶溶液;以及S2,将所述凝胶溶液转移至超声分散机中,加入所述改性纳米粒子及所述无机微米粒子,超声分散0.5~2h。
本发明的混凝土防撞墙自清洁涂料,可达到施工便捷、室温固化快速生效、与混凝土基体形成稳定化学键、超疏水自洁效果优异及不褪色长久美观的应用效果。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式,本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1A和图1B分别是无石棉纤维水泥平板喷涂实施例1的涂料表面的接触角和滚动角的测试照片。
图2A和图2B分别示出实施例1的涂料喷涂于粗糙和光滑混凝土表面的超疏水效果照片。
图3A和图3B分别示出无石棉纤维水泥平板未喷涂涂料和喷涂实施例1的涂料的效果照片。
图4是无石棉纤维水泥平板喷涂实施例1涂料的自清洁测试照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
本发明的防撞墙自清洁涂料,包括按重量百分数计,占自清洁涂料总重量6~54%的有机硅烷、0.1~2%的改性纳米粒子、0.1~5%的无机微米粒子、35.5~93.5%的有机溶剂、0.2~3%的水解剂和0.1~0.5%的pH调节剂。
涂料中的有机硅烷的分子结构中大量硅羟基会与混凝土表面硅羟基反应形成极性化学键,Si-O键能高,不易断裂,使得涂料具有较长使用寿命。有机硅烷可以由有机硅烷A和有机硅烷B组成。有机硅烷A可以是选自硅酸乙酯28、硅酸乙酯32及硅酸乙酯40中一种或多种。有机硅烷B可以是选自甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷及乙烯基三乙氧基硅烷中一种或多种。优选,有机硅烷A和有机硅烷B的重量比为0.2:1~2:1。
涂料中的改性纳米粒子和无机微米粒子使得涂料涂装后表面能低,且分子结构中具有微纳米表面结构,可使涂料涂装后表面的接触角>150°、滚动角<10°,呈超疏水状态,灰尘难以附着表面,可轻松被雨水或风带走,自清洁效果优异。改性纳米粒子优选为二甲基硅烷改性气相二氧化硅、六甲基硅烷改性气相二氧化硅、聚二甲基硅氧烷改性气相二氧化硅及氯硅烷改性气相二氧化硅中一种或多种。更优选,改性纳米粒子的比表面积为100~400m2/g。无机微米粒子优选为硅微粉,粒径为6000~10000目。
涂料中的有机溶剂可以为乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯及乙二醇乙醚乙酸酯中一种或多种。水解剂可以为pH值为3~6的磷酸水溶液。pH调节剂可以为氨水、三乙醇胺、二正丁胺中一种或多种。
本发明的涂料为单组份溶液,可采用喷、涂、刷方式施工,施工更方便快捷。涂料涂装后室温固化6h以上即可达到较好的疏水效果,24h以上即可达到稳定的超疏水效果。涂层固化后透明,呈现混凝土本色,涂层中不含有非反应性助剂及颜料,长时间光、氧、风、雨老化情况下不会出现褪色等问题,具有长久美观性。
本发明的防撞墙自清洁涂料制备方法简单。可以通过如下步骤制备:S1,将有机溶剂及水解剂按配比计量称重,加入反应瓶中,开启搅拌缓慢升温,达到30~70℃后,一次性计量加入有机硅烷,保持搅拌速率反应0.5~5h后加入pH调节剂,继续搅拌0.5~1h出料,得到凝胶溶液;以及S2,将凝胶溶液转移至超声分散机中,加入改性纳米粒子及无机微米粒子,超声分散0.5~2h。
为了更好的理解本发明内容,下面结合实施例详细描述本发明所提供的技术方案。
实施例1
按重量百分数计,材料配比如下:
有机硅烷(硅酸乙酯28为2%,硅酸乙酯32为1.5%,硅酸乙酯40为0.5%,甲基三乙氧基硅烷2%),改性纳米粒子(比表面积为400m2/g的二甲基硅烷改性气相二氧化硅0.1%),无机微米粒子(10000目硅微粉0.1%),水解剂(pH值为3的磷酸水溶液0.2%),pH调节剂(三乙醇胺0.1%),有机溶剂(乙醇50%、乙酸乙酯15%、乙酸丁酯15%及乙二醇乙醚乙酸酯13.5%)。
制备工艺如下:(1)将有机溶剂及水解剂按配比计量称重,加入反应瓶中,开启搅拌缓慢升温,达到30℃后,一次性计量加入有机硅烷,保持搅拌速率及温度反应5h后加入pH调节剂,继续搅拌0.5h出料,得到凝胶溶液;(2)将该凝胶溶液转移至超声分散机中,加入改性纳米粒子及无机微米粒子,超声分散0.5h,出料即可。
实施例2
按重量百分数计,材料配比如下:
有机硅烷(硅酸乙酯28为3%,硅酸乙酯32为10%,硅酸乙酯40为5%,乙基三乙氧基硅烷5%,丙基三乙氧基硅烷5%,丁基三乙氧基硅烷5%,戊基三乙氧基硅烷5%、己基三乙氧基硅烷6%、辛基三乙氧基硅烷8%及乙烯基三乙氧基硅烷2%),改性纳米粒子(比表面积为400m2/g的二甲基硅烷改性气相二氧化硅0.5%,比表面积为100m2/g的六甲基、聚二甲基硅氧烷及氯硅烷改性气相二氧化硅分别为0.5%、0.5%及0.5%),无机微米粒子(6000目硅微粉5%),水解剂(pH值为6的磷酸水溶液3%),pH调节剂(二正丁胺0.5%),有机溶剂(乙醇15.5%、乙酸丁酯10%及乙二醇乙醚乙酸酯10%)。
制备工艺如下:(1)将有机溶剂及水解剂按配比计量称重,加入反应瓶中,开启搅拌缓慢升温,达到70℃后,一次性计量加入有机硅烷,保持搅拌速率及温度反应0.5h后加入pH调节剂,继续搅拌1h出料,得到凝胶溶液;(2)将该凝胶溶液转移至超声分散机中,加入改性纳米粒子及无机微米粒子,超声分散1h,出料即可。
实施例3
按重量百分数计,材料配比如下:
有机硅烷(硅酸乙酯32为15%,硅酸乙酯40为5%,乙基三乙氧基硅烷5%,己基三乙氧基硅烷6%,辛基三乙氧基硅烷5%及乙烯基三乙氧基硅烷5%),改性纳米粒子(比表面积为300m2/g的二甲基硅烷改性气相二氧化硅1.5%),无机微米粒子(8000目硅微粉3.5%),水解剂(pH值为5的磷酸水溶液2.2%),pH调节剂(氨水0.5%),有机溶剂(乙醇20%、乙酸丁酯15%及乙二醇乙醚乙酸酯17.3%)。
制备工艺如下:(1)将有机溶剂及水解剂按配比计量称重,加入反应瓶中,开启搅拌缓慢升温,达到50℃后,一次性计量加入有机硅烷,保持搅拌速率及温度反应3h后加入pH调节剂,继续搅拌0.5h出料,得到凝胶溶液;(2)将该凝胶溶液转移至超声分散机中,加入改性纳米粒子及无机微米粒子,超声分散0.5h,出料即可。
按照《GB/T 9780-2013建筑涂料涂层耐沾污性试验方法》选择无石棉纤维水泥平板作为测试基体,采用本发明实施例1-3中三种自清洁涂料,采用单层涂刷方式,室温放置固化24h后进行耐沾污性测试,同时,按照《GB/T31815 2015建筑外表面用建筑涂层》中老化性能测试方法对上述涂刷自清洁涂料的无石棉纤维水泥平板进行低温、耐水性、耐碱性、耐冷热循环性及耐人工气候老化实验,完成老化实验后采用接触角测试仪进行接触角及滚动角测试,结果如表1和表2所示。
表1实施例1-3中自清洁涂料自清洁性能测试表(耐沾污及接触角测试)
表2实施例1-3中自清洁涂料自清洁性能测试表(滚动角)
将实施例1的涂料涂装在不同的表面检测其自清洁性能。图1A和图1B分别是无石棉纤维水泥平板喷涂实施例1的涂料表面的接触角和滚动角的测试照片。从图1A和图1B可以看出喷涂后的接触角为150°,滚动角为6°。图2A和图2B分别示出实施例1的涂料喷涂于粗糙和光滑混凝土表面的超疏水效果照片。从图2A和图2B可以看出,无论是在粗糙的表面还是光滑的表面本发明的涂料都显示出超疏水效果。图3A和图3B分别示出无石棉纤维水泥平板未喷涂涂料和喷涂实施例1的涂料的效果照片。对比图3A和图3B,可以看出喷出涂料后,表面的疏水效果显著增加。图4是无石棉纤维水泥平板喷涂实施例1涂料的自清洁测试照片。从图4可以看出,经过涂料涂装后的表面水流可轻松将表层灰尘带走,从而实现自清洁功能。
从上述实施例测试结果可以得出:①本发明中所述自清洁涂料制备简单,施工便捷,涂料固化效率高,受环境影响小;②本发明中所述自清洁涂料经过各项环境劣化实验后仍具有较高的接触角和较低的滚动角,表面该自清洁涂料不同室外环境长期使用仍旧具有优异的自清洁性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种防撞墙自清洁涂料,其特征在于,包括按重量百分数计,占所述自清洁涂料总重量6~54%的有机硅烷、0.1~2%的改性纳米粒子、0.1~5%的无机微米粒子、35.5~93.5%的有机溶剂、0.2~3%的水解剂和0.1~0.5%的pH调节剂。
2.根据权利要求1所述的防撞墙自清洁涂料,其特征在于,所述有机硅烷由有机硅烷A和有机硅烷B组成,所述有机硅烷A选自硅酸乙酯28、硅酸乙酯32及硅酸乙酯40中一种或多种,所述有机硅烷B选自甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷及乙烯基三乙氧基硅烷中一种或多种,且所述有机硅烷A和所述有机硅烷B的重量比为0.2:1~2:1。
3.根据权利要求1所述的防撞墙自清洁涂料,其特征在于,所述改性纳米粒子为二甲基硅烷改性气相二氧化硅、六甲基硅烷改性气相二氧化硅、聚二甲基硅氧烷改性气相二氧化硅及氯硅烷改性气相二氧化硅中一种或多种,所述改性纳米粒子的比表面积为100~400m2/g。
4.根据权利要求1所述的防撞墙自清洁涂料,其特征在于,所述无机微米粒子为硅微粉,粒径为6000~10000目。
5.根据权利要求1所述的防撞墙自清洁涂料,其特征在于,所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯及乙二醇乙醚乙酸酯中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的防撞墙自清洁涂料,其特征在于,所述水解剂为pH值为3~6的磷酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的防撞墙自清洁涂料,其特征在于,所述pH调节剂为氨水、三乙醇胺、二正丁胺中一种或多种。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的防撞墙自清洁涂料的制备方法,其特征在于,包括:
S1,将所述有机溶剂及所述水解剂按配比计量称重,加入反应瓶中,开启搅拌缓慢升温,达到30~70℃后,一次性计量加入所述有机硅烷,保持搅拌速率反应0.5~5h后加入pH调节剂,继续搅拌0.5~1h出料,得到凝胶溶液;以及
S2,将所述凝胶溶液转移至超声分散机中,加入所述改性纳米粒子及所述无机微米粒子,超声分散0.5~2h。
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