CN111019289A - 一种酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，涉及复合材料技术领域，该酚醛玻璃纤维复合材料的制备方法包括步骤一.制备改性热固性酚醛树脂；步骤二.玻璃纤维纱短切丝和干燥处理；步骤三.颜料配料处理：将一定量的酒精、碳黑以及步骤一中得到的酚醛树脂混合并搅拌均匀，再研磨、过滤，得配料后的混合滤液；步骤四.捏合、撕松、烘烤固化：将一定量的油溶黑以及步骤三中得到的混合滤液和步骤一中得到的酚醛树脂投入到捏合机内进行搅拌，接着再将步骤二中得到的玻璃纤维纱经疏松后输送捏合机内一起搅拌、捏合，捏合后再经撕散、抛射至纱网上并人工进行铺匀，最后将铺匀后的产品牵引至烘烤箱上进行烘烤、冷却、固化，得到酚醛玻璃纤维复合材料。

Description

一种酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其指一种酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着复合材料的发展，市场上正需要一种颜色为黑色且电性能、机械强度不低于FX-501酚醛玻璃纤维模塑料执行标准的复合材料，通常而言，表示材料电性能的指标是材料的介电强度，而表示材料机械强度的指标有材料的耐热性、拉伸强度、弯曲强度和抗冲击强度。
众所周知，市售的胶木粉(电木粉)具有良好的压制成型且颜色多样的特点，电性能也比较优异，但其机械强度远远低于FX-501酚醛玻璃纤维模塑料，FX-501酚醛玻璃纤维模塑料颜色由酚醛树脂颜色决定，FX-501酚醛玻璃纤维模塑料一般为黄色絮状物，通过在酚醛树脂中添加各种颜料可以改变FX-501酚醛玻璃纤维模塑料的颜色，经实验证实通过增加碳黑后FX-501酚醛玻璃纤维模塑料颜色变为纯正的黑色，但其介电强度降低，无法满足≥14kV/mm的要求，而通过增加黑色素(油溶性)后FX-501酚醛玻璃纤维模塑料的介电强度能够满足≥14kV/mm的要求，但颜色变为紫黑色。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种黑色的电性能及机械强度较高的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种酚醛玻璃纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一.制备改性热固性酚醛树脂；
二.玻璃纤维纱短切丝和干燥处理；
三.颜料的配料处理：将4.5-5kg酒精、0.4-0.56kg碳黑以及步骤一中得到的3.2-3.7kg酚醛树脂混合并搅拌均匀，再研磨、过滤，得配料后的混合滤液；
四.捏合、撕松、烘烤固化：将1.6-2kg油溶黑以及步骤三中得到的混合滤液和步骤一中得到的38-42kg酚醛树脂投入到捏合机内进行搅拌，接着再将步骤二中得到的50-66kg玻璃纤维纱经疏松后输送捏合机内一起搅拌、捏合，捏合后再经撕散、抛射至纱网上并人工进行铺匀，最后将铺匀后的产品牵引至烘烤箱上进行烘烤、冷却、固化，得到酚醛玻璃纤维复合材料。
进一步地，按重量份为计，所述改性热固性酚醛树脂包括以下组分：
Figure BDA0002328326870000021
Figure BDA0002328326870000031
优选地，按重量份为计，所述改性热固性酚醛树脂包括以下组分：
Figure BDA0002328326870000032
再进一步地，所述改性热固性酚醛树脂采用以下方法制成：
在树脂反应釜中先加入熔融后的苯酚再加入氧化镁，搅拌、混合均匀，接着加入甲醛使其升温至40℃后停止加热，再让其自行升温至55℃～60℃后保温15min，然后在反应釜夹套中通入冷却水使其降温至56℃以下后加入苯胺进行搅拌、冷却，再接着依次进行加成反应和缩聚反应，当缩聚反应结束后，于竖式冷凝器夹套中通入冷却水，搅拌物料，同时将油酸及事先溶解均匀的聚乙烯醇缩丁醛、甲醇溶液吸入树脂反应釜中，充分混合均匀，最后降温，冷却。
更进一步地，所述加成反应采用以下方法进行：
当树脂反应釜中的物料温度回升到62±2℃时保温反应1h，接着放掉反应釜夹套中的冷却水进行放热反应使物料温度自行升至92℃-100℃，然后停止搅拌控制物料在20min后沸腾，沸腾反应5～15min后取样，目测发浊即停止反应。
更进一步地，所述缩聚反应采用以下方法进行：
开启真空泵，于卧式冷凝器夹套中通水冷却，同时关闭竖式冷凝器夹套的冷却水阀、回流系统的回流阀和通大气阀，开启真空阀进行真空脱水，真空度要求在0.07Mpa以上，当树脂反应釜中的物料温度降至80℃时，开动搅拌，温度控制在62±2℃，真空度在0.08～0.084Mpa之间，观察树脂变化，当温度低于60℃时，于反应釜夹套中通入适量蒸汽，保持反应温度在62±2℃范围内，当树脂呈现透明时，取样确保树脂胶化时间达到质量指标要求。
更进一步地，在步骤二中，先使用切丝机将纱支数为80支的无碱玻璃纤维纱切成单根丝长度为40-60mm的玻璃纤维纱，再将切好的玻璃纤维纱放入真空度为0.05-0.06Mpa温度为65±5℃的真空罐中进行干燥处理，使得玻璃纤维纱的水分含量≤0.5％。
优选地，在步骤三中，所述酒精、碳黑、酚醛树脂的质量分别为4.8kg、0.48kg、3.5kg，先取酚醛树脂和酒精共同置于容器内，搅拌均匀后再在搅拌的同时逐步加入碳黑，再次混合搅拌，时间不低于20min，接着将混合液采用三辊研磨机研磨三遍，确保粒径不大于50um，最后采用200目分子筛进行过滤，得混合滤液。
更优选地，在步骤四中，所述油溶黑、酚醛树脂的质量分别为1.8kg、40kg，先将酚醛树脂、油溶黑与步骤三中得到的混合滤液投入到捏合机内搅拌10min，然后将58kg步骤二中得到的玻璃纤维纱经疏松机输送至捏合机内搅拌30-40min，搅拌捏合后再经四辊撕松机在20-30r/min的转速下撕散，接着抛射至纱网上并人工进行铺匀，得到纱网，最后纱网经牵引机牵引至烘烤箱的梁架上，关闭烘箱，开启加热、排风开关，控制烘箱温度在60±2℃，保持40min后自然冷却，即得到酚醛玻璃纤维复合材料。
作为本发明的另一面，一种酚醛玻璃纤维复合材料，其采用前述酚醛玻璃纤维复合材料的制备方法制作而成。
与传统的制备酚醛玻璃纤维模塑料的方法相比，使用本发明所涉方法制备出来的酚醛玻璃纤维复合材料既为纯正的黑色，且其电性能及机械强度均能高于酚醛玻璃纤维模塑料的执行标准。具体来说，本发明通过对酚醛树脂改性，有效的改善了产品的电性能及机械强度，再通过加入合适比例的碳黑及油溶黑，可以实现在兼顾产品电性能的同时使得制备出来的产品为纯正的黑色。因此，使用本发明所涉方法制备出来的酚醛玻璃纤维复合材料具有颜色为纯黑、电性能及机械强度均较高的特点，完全符合酚醛玻璃纤维模塑料的执行标准，满足当下的需求。
附图说明
图1本发明所涉酚醛玻璃纤维复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
一.制备改性热固性酚醛树脂
(1)制备前所有组分按下表1进行确认并按照配方量准确称重。
表1
Figure BDA0002328326870000061
(2)将配方量熔融后的苯酚加入树脂反应釜中，再加入氧化镁，搅拌30min(不需加热升温)，使之混合均匀，再加入配方量的甲醛升温至40℃时停止加热，让其自行升温至55℃～60℃时保温15min，然后于反应釜夹套通入适量冷却水降温，当温度降至56℃以下时，再加入配方量的苯胺，开动搅拌并将竖式冷凝器通水冷却，打开回流系统、回流阀和通大气阀。
(3)加成反应：加入苯胺后，当物料温度回升到62±2℃时，在此温度下保温反应1h，前阶段保温反应结束后，放掉反应釜夹套中冷却水，放热反应使物料温度自行升至92℃-100℃，停止搅拌，控制在20min后让其沸腾，记录沸腾时间并密切注视沸腾情况，沸腾反应5-15min后，取样目测发浊(俗称看花)，即认为反应程度到终点即可进行真空脱水。
(4)缩聚反应：当加成反应结束后，开启真空泵，于卧式冷凝器夹套中通水冷却，同时关闭竖式冷凝器夹套的冷却水阀、回流系统的回流阀和通大气阀，开启真空阀进行真空脱水，真空度要求在0.07Mpa以上，当物料温度降至80℃时，釜内物料沸腾平稳，此时可开动搅拌，缩聚反应温度控制在62±2℃，真空度在0.08-0.084Mpa之间，随时观察树脂变化，当温度低于60℃时，可于反应釜夹套中通入适量蒸汽，保持反应温度在62±2℃范围内，当树脂呈现透明时，取样测胶化时间(小刀法)，第1次胶化时间未达到要求时，以后每隔3min取样1次测胶化时间，直至胶化时间达到要求为止，当树脂胶化时间达到质量指标要求时，即为聚合反应结束。
(5)混胶与稀释：当树脂缩聚反应结束后，于竖式冷凝器夹套中通入冷却水，将真空度控制在0.05Mpa，在搅拌下将配方量的油酸及事先溶解均匀的缩丁醛、甲醇溶液吸入反应釜中，为了不使物料被真空吸走，缩丁醛加到二分之一量后就应停止搅拌，全部加完后重新开动搅拌并保持搅拌时间1h以上，使之充分混合均匀，然后降温，冷却后待检(检验指标：成型时间在75-85s内)。
二.玻璃纤维纱短切丝和干燥处理
先使用切丝机将纱支数为80支的无碱玻璃纤维纱切成单根丝长度为40-60mm的玻璃纤维纱，再将切好的玻璃纤维纱放入真空度为0.05-0.06Mpa温度为65±5℃的真空罐中进行干燥处理，使得玻璃纤维纱的水分含量≤0.5％。
表2
Figure BDA0002328326870000081
三.颜料配料处理
配料前所有组分按下表3进行确认并按照配方量准确称重。
序号 名称 加入量 备注
1 碳黑 0.48kg 粒径≤25nm
2 油溶黑 1.8kg 黑色素
3 酚醛树脂 43.5kg 固体含量100％
4 酒精 4.8kg 工业级
先取3.5kg酚醛树脂和4.8kg酒精共同置于容器内，搅拌均匀后再在搅拌的同时逐步加入0.48kg碳黑，再次混合搅拌，时间不低于20min，拌完毕后将混合液采用三辊研磨机研磨三遍，确保粒径不大于50um，最后采用200目分子筛进行过滤，滤液备用，滤渣舍弃，得混合滤液。
四.捏合、撕松、烘烤固化
先将40kg酚醛树脂、1.8kg油溶黑与步骤三中得到的混合滤液投入到捏合机内搅拌10min，然后将58kg步骤二中得到的玻璃纤维纱经疏松机输送至捏合机内搅拌30-40min，搅拌捏合后再经四辊撕松机在20-30r/min的转速下撕散，接着抛射至纱网上并人工进行铺匀，得到纱网，最后纱网经牵引机牵引至烘烤箱的梁架上，关闭烘箱，开启加热、排风开关，控制烘箱温度在60±2℃，保持40min后自然冷却，即得到酚醛玻璃纤维复合材料。
实施例2
和实施例1相比，本实施例2的区别在于，制备改性热固性酚醛树脂时各组份的重量分别为：苯酚150kg、甲醛200kg、苯胺5kg、氧化镁3kg、油酸5kg、聚乙烯醇缩丁醛25kg、甲醇380kg；步骤三中酒精4.5kg、碳黑0.4kg、酚醛树脂3.2kg；步骤四中油溶黑1.6kg、酚醛树脂38kg、玻璃纤维纱50kg。
实施例3
和实施例1相比，本实施例3的区别在于，步骤一中制备改性热固性酚醛树脂时各组份的重量分别为：苯酚250kg、甲醛300kg、苯胺15kg、氧化镁7kg、油酸9kg、聚乙烯醇缩丁醛35kg、甲醇430kg；步骤三中酒精5kg、碳黑0.56kg、酚醛树脂3.7kg；步骤四中油溶黑2kg、酚醛树脂42kg、玻璃纤维纱66kg。
使用上述实施例1、2、3中的方式制备出来的酚醛玻璃纤维复合材料的电性能及机械强度的数据如下表4所示：
表4
Figure BDA0002328326870000091
Figure BDA0002328326870000101
上述表4中涉及的执行标准为WJ581-95标准，从该表4可知，使用实施例1、2、3中的方法制备出来的酚醛玻璃纤维复合材料的电性能及机械强度均高于传统酚醛玻璃纤维模塑料的执行标准。本发明在对酚醛树脂进行改性时，加入了提高产品电性能的苯胺以及提高产品柔韧性、耐冲击等机械性能的聚乙烯醇缩丁醛，而本发明在对颜料进行配料时，加入了合适比例的碳黑及油溶黑，可以实现在兼顾产品电性能的同时使得制备出来的产品为纯正的黑色，因此，使用本发明所涉方法制备出来的酚醛玻璃纤维复合材料具有颜色为纯黑、电性能及机械强度均较高的特点，完全符合酚醛玻璃纤维模塑料的执行标准，满足当下的需求。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些附图和描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。

Claims (10)

1.一种酚醛玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一.制备改性热固性酚醛树脂；
二.玻璃纤维纱短切丝和干燥处理；
三.颜料的配料处理：将4.5-5kg酒精、0.4-0.56kg碳黑以及步骤一中得到的3.2-3.7kg酚醛树脂混合并搅拌均匀，再研磨、过滤，得配料后的混合滤液；
四.捏合、撕松、烘烤固化：将1.6-2kg油溶黑以及步骤三中得到的混合滤液和步骤一中得到的38-42kg酚醛树脂投入到捏合机内进行搅拌，接着再将步骤二中得到的50-66kg玻璃纤维纱经疏松后输送捏合机内一起搅拌、捏合，捏合后再经撕散、抛射至纱网上并人工进行铺匀，最后将铺匀后的产品牵引至烘烤箱上进行烘烤、冷却、固化，得到酚醛玻璃纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，按重量份为计，所述改性热固性酚醛树脂包括以下组分：
苯酚 150-250份
甲醛 200-300份
苯胺 5-15份
氧化镁 3-7份
油酸 5-9份
聚乙烯醇缩丁醛 25-35份
甲醇 380-430份。
3.根据权利要求2所述的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，按重量份为计，所述改性热固性酚醛树脂包括以下组分：
苯酚 200份
甲醛 255.3份
苯胺 10份
氧化镁 5份
油酸 7份
聚乙烯醇缩丁醛 30份
甲醇 400份。
4.根据权利要求3所述的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述改性热固性酚醛树脂采用以下方法制成：
在树脂反应釜中先加入熔融后的苯酚再加入氧化镁，搅拌、混合均匀，接着加入甲醛使其升温至40℃后停止加热，再让其自行升温至55℃～60℃后保温15min，然后在反应釜夹套中通入冷却水使其降温至56℃以下后加入苯胺进行搅拌、冷却，再接着依次进行加成反应和缩聚反应，当缩聚反应结束后，于竖式冷凝器夹套中通入冷却水，搅拌物料，同时将油酸及事先溶解均匀的聚乙烯醇缩丁醛、甲醇溶液吸入树脂反应釜中，充分混合均匀，最后降温，冷却。
5.根据权利要求4所述的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述加成反应采用以下方法进行：
当树脂反应釜中的物料温度回升到62±2℃时保温反应1h，接着放掉反应釜夹套中的冷却水进行放热反应使物料温度自行升至92℃-100℃，然后停止搅拌控制物料在20min后沸腾，沸腾反应5~15min后取样，目测发浊即停止反应。
6.根据权利要求5所述的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，其特征在于，所述缩聚反应采用以下方法进行：
开启真空泵，于卧式冷凝器夹套中通水冷却，同时关闭竖式冷凝器夹套的冷却水阀、回流系统的回流阀和通大气阀，开启真空阀进行真空脱水，真空度要求在0.07Mpa以上，当树脂反应釜中的物料温度降至80℃时，开动搅拌，温度控制在62±2℃，真空度在0.08~0.084Mpa之间，观察树脂变化，当温度低于60℃时，于反应釜夹套中通入适量蒸汽，保持反应温度在62±2℃范围内，当树脂呈现透明时，取样确保树脂胶化时间达到质量指标要求。
7.根据权利要求6所述的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，其特征在于：在步骤二中，先使用切丝机将纱支数为80支的无碱玻璃纤维纱切成单根丝长度为40-60mm的玻璃纤维纱，再将切好的玻璃纤维纱放入真空度为0.05-0.06Mpa温度为65±5℃的真空罐中进行干燥处理，使得玻璃纤维纱的水分含量≤0.5%。
8.根据权利要求7所述的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，其特征在于：在步骤三中，所述酒精、碳黑、酚醛树脂的质量分别为4.8kg、0.48kg、3.5kg，先取酚醛树脂和酒精共同置于容器内，搅拌均匀后再在搅拌的同时逐步加入碳黑，再次混合搅拌，时间不低于20min，接着将混合液采用三辊研磨机研磨三遍，确保粒径不大于50um，最后采用200目分子筛进行过滤，得混合滤液。
9.根据权利要求8所述的酚醛玻璃纤维复合材料及其制备方法，其特征在于：在步骤四中，所述油溶黑、酚醛树脂的质量分别为1.8kg、40kg，先将酚醛树脂、油溶黑与步骤三中得到的混合滤液投入到捏合机内搅拌10min，然后将58kg步骤二中得到的玻璃纤维纱经疏松机输送至捏合机内搅拌30-40min，搅拌捏合后再经四辊撕松机在20 -30r/min 的转速下撕散，接着抛射至纱网上并人工进行铺匀，得到纱网，最后纱网经牵引机牵引至烘烤箱的梁架上，关闭烘箱，开启加热、排风开关，控制烘箱温度在60±2℃，保持40min后自然冷却，即得到酚醛玻璃纤维复合材料。
10.一种酚醛玻璃纤维复合材料，其特征在于：采用上述1-9中任意一项所述的酚醛玻璃纤维复合材料的制备方法制作而成。
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