CN111005047A - 一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法 - Google Patents

一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，该方法包含：(1)碳纤维脱浆；(2)碳纤维固定；(3)将碳纤维作为阴极，磷铜板作为阳极，连接好电路，置于含电镀液的电镀槽内，调整阴、阳极的距离为4～10cm，电流密度保持在0.80～1.00mA/cm2，电压在1.5～3.0V，电镀温度为10～30℃，电镀60～90min。其中，电镀液包含：CuSO4·5H2O、C4H4O6KNa·4H2O、C6H5Na3O7·2H2O、KNO3、聚乙二醇、NaCl和水。本发明的方法通过对电镀液成分、浓度和电流密度的控制，可以改变电镀后碳纤维铜镀层的厚度、均匀性和表面形貌，镀层结合力好、均匀且碳纤维之间不会粘接。

Description

一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电镀铜的方法，具体涉及一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法。
背景技术
以碳纤维为增强相的复合材料具有高比强度、高比模量及优异的耐热性能，是一种理想的工程材料。然而，碳纤维与各种基体间润湿性和兼容性较差，这样外加载荷不能通过基体传递给承载纤维，纤维起不到增强作用反而削弱了基体的性能。此外，碳纤维在一些带有催化作用的基体中(如Fe，Ni)，一定的温度下可发生石墨转化转变，在两相界面处生成脆性的反应层，使复合材料的力学性能显著降低。
为解决上述问题，目前较有效方法之一是在碳纤维表面涂覆一层金属来改善碳纤维与基体的润湿性，以提高复合材料的界面结合强度。
目前，应用于碳纤维镀铜的工艺方法有：化学镀、电镀、化学镀-电镀以及两步电镀等，这些工艺程序复杂，成本较高，污染环境，且镀铜层的质量一般。
但是，对于碳纤维表面镀铜来说，由于碳纤维表面的粗糙度很大，会影响到镀层与碳纤维的紧密结合程度，
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，通过对电镀液成分、浓度和电流密度的控制，可以改变电镀后碳纤维铜镀层的厚度、均匀性和表面形貌，镀层结合力好、均匀且碳纤维彼此之间不会粘接。
为了达到上述目的，本发明提供了一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，该制备方法包含：
(1)碳纤维脱浆：碳纤维于100～120℃的丙酮中回流处理，待回流处理结束，干燥；
(2)将经过脱浆处理的碳纤维固定在金属支架上；该金属支架的材质为不参与电镀过程的金属，不会影响电镀过程；
(3)将固定在金属支架上的碳纤维作为阴极，磷铜板作为阳极，连接好电路，置于含电镀液的电镀槽内，调整阴、阳极的距离为4～10cm，调节直流稳压电源，使电流密度保持在0.80～1.00mA/cm2，电压在1.5～3.0V，电镀温度为10～30℃，电镀60～90min，实现在碳纤维表面均匀电镀铜层。
其中，所述电镀液包含：CuSO4·5H2O、C4H4O6KNa·4H2O、C6H5Na3O7·2H2O、KNO3、聚乙二醇、NaCl和水；其中，所述CuSO4·5H2O、C4H4O6KNa·4H2O、C6H5Na3O7·2H2O、KNO3、聚乙二醇、NaCl和水的用量比为100g：20g：180g：24g：0.1g：0.27g：1L。其中，CuSO4·5H2O为电镀液的主盐；C4H4O6KNa·4H2O作为辅助配位剂，其可大大增加镀层光亮度及电流密度范围，有利于阳极的正常溶解；C6H5Na3O7·2H2O作为主配位剂，能相应提高溶液中金属铜的含量，从而提高允许的工作电流密度和生产效率，并能活动结晶致密的镀层；KNO3作为导电盐，增加镀液的导电性；聚乙二醇作为络合剂，能够在阴极和镀液界面上定向排列和产生吸附作用，从而提高阴极极化作用，是铜镀层的晶粒更为均匀、致密，消除铜镀层产生的针孔、黑心或麻砂现象；NaCl作为阳极活化剂，可促进阳极正常溶解，抑制Cu+的产生，提高镀层光亮、整平能力、降低镀层内应力。该电镀液的pH接近中性，为中性电镀液，对环境等无污染。
优选地，在步骤(1)中，所述碳纤维为单丝直径为7～8μm的12K碳纤维丝束。
优选地，在步骤(1)中，所述碳纤维为裁剪成长度为2～10cm的短纤维丝束。
优选地，在步骤(1)中，所述回流处理时间在48h以上。
优选地，在步骤(1)中，所述回流处理结束后，用丙酮清洗，在40～60℃干燥。
优选地，在步骤(1)中，所述干燥时间为4～6h。
优选地，在步骤(3)中，所述电镀结束后，用去离子水清洗碳纤维表面，然后在40～60℃干燥，完成在碳纤维表面均匀电镀铜层。
优选地，所述干燥时间为2～4h。
优选地，在步骤(2)中，所述金属支架的材质为铝合金。具体地，所述金属支架可采用铝合金制的方形马蹄铁状。所述金属支架主要是起到固定碳纤维及导电作用，对电镀液的成分、电镀过程等均无任何影响。
优选地，所述电镀液的制备方法为：将CuSO4·5H2O、C4H4O6KNa·4H2O、C6H5Na3O7·2H2O、KNO3和聚乙二醇按质量比溶解于超纯水中，室温下搅拌均匀，加入NaCl，继续搅拌，得到电镀液。
本发明的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，具有以下优点：
(1)本发明的制备方法，通过对电镀液成分、浓度和电流密度的控制，可以改变电镀后碳纤维铜镀层的厚度、均匀性和表面形貌，该方法具有工艺简单、可操作性强、镀层结合力好、镀层均匀和碳纤维彼此之间不会因铜层而粘接的特点，避免了镀层起泡、碳纤维彼此粘接等不良现象的产生，是一种可推广使用的电镀工艺，而且可扩大碳纤维的适用范围；
(2)本发明的制备方法，所得到的铜镀层分布均匀，厚度可控制在2μm左右，且能根除采用现有电镀液容易出现的“黑心”现象；
(3)本发明的制备方法，采用的电镀液专门针对碳纤维，在碳纤维表面的镀铜层结合力好、镀层均匀，其成本低，无毒，不含氰根离子，对环境污染较小，符合国家清洁生产的标准，且其化学稳定性较好，可重复使用。
附图说明
图1为采用不同方式脱浆后碳纤维表面形貌的扫描电子显微镜图像。
图2为本发明实施例1碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜图像。
图3为本发明实施例1碳纤维均匀电镀铜的XRD分析图。
图4为本发明实施例1碳纤维均匀电镀铜的EDS分析图。
图5为本发明实施例2碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜图像。
图6为本发明实施例3碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜图像。
图7为本发明实施例4碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜图像。
图8为对比例1-3的碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜图像。
图9为对比例4和5的碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜图像。
图10为对比例6和7的碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜图像。
图11为对比例8的碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
试验例1
商业化的碳纤维在生产时会在表面涂覆一层上浆剂，以期保护碳纤维表面，而上浆剂通常为环氧类或聚氨酯类树脂，电绝缘线高，因此对后续电镀过程有较大影响，需要进行脱浆处理。
对碳纤维脱浆进行实验，采用马弗炉加热燃烧(500℃)、四氢呋喃回流脱浆和丙酮回流脱浆，分别如图1中A、B和C所示，丙酮回流脱浆后碳纤维表面的沟壑增多，表面粗糙度增大，有利于电镀时镀层的附着，而其它两种效果不好。
实施例1
一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，包含：
(1)碳纤维脱浆：将单丝直径为7～8μm的12K(一束纤维为12000根碳纤维单丝)碳纤维丝束裁剪成长度为5cm的短纤维丝束，置于115℃的丙酮中，回流处理48h，然后用丙酮清洗3次，在50℃的鼓风烘箱中干燥5h；
(2)将经过脱浆处理的碳纤维利用物理方法固定于金属支架上，以确保碳纤维彼此尽量分散；
(3)电镀液的配置：将100.00g CuSO4·5H2O、20.00g C4H4O6KNa·4H2O、180.00gC6H5Na3O7·2H2O、24.00g KNO3和0.10g聚乙二醇(PEG)溶解于1L超纯水中，室温下搅拌均匀，然后加入0.27g NaCl，电镀液成分见如下表1，继续搅拌；
(4)将步骤(3)配置好的电镀液置于电镀槽内，再将经过步骤(2)处理的碳纤维丝束作为阴极连入电路，商业化的磷铜板作为阳极，连接好电路后，调整阴阳极的距离为5cm，调节直流稳压电源，使电流密度保持在0.95mA/cm2，电压在1.5V，电镀温度为10～30℃，电镀90min后用去离子水清洗碳纤维表面3次，然后再50℃的真空烘箱中干燥2h后取出，完成在碳纤维表面铜层的电镀。
如图2所示，为本发明实施例1碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像，可以清晰看到碳纤维表面铜晶粒直径更加细化、均一，碳纤维表面完全被铜晶粒所覆盖，并未出现“黑心”现象，镀层厚度在2μm左右。
如图3所示，为本发明实施例1碳纤维镀铜后的X射线衍射仪(XRD)图像，可以清楚地看到除了碳纤维的结晶峰外，在5～80°的范围内，出现了铜晶粒的三个不同晶面的衍射峰，表明碳纤维表面存在铜晶粒。
如图4所示，为本发明实施例1碳纤维镀铜后的电子能谱仪(EDS)得到的图像，表面碳纤维表面的元素种类，可以看出存在铜。
实施例2
一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，与实施例1的方法基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，丙酮回流的温度为100℃；干燥温度为40℃；
在步骤(4)中，阴阳极的距离为4cm，电流密度保持为0.80mA/cm2，电压为1.5V，电镀90min；干燥温度为40℃。
如图5所示，为本发明实施例2碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像，与实施例1相比，碳纤维表面最终的附着物都是相同的铜晶粒，铜晶粒的物质本身结构不存在差别，只是存在附着量和表面形貌的微小差异，但是碳纤维表面铜晶粒都是很均一，碳纤维表面也完全被铜晶粒所覆盖，并未出现“黑心”现象，镀层厚度在2μm左右。
实施例2碳纤维镀铜后的X射线衍射仪图像和电子能谱仪图像与实施案例1中相应的结果基本相同。
实施例3
一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，与实施例1的方法基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，丙酮回流的温度为120℃；干燥温度为60℃；
在步骤(4)中，阴阳极的距离为10cm，电流密度保持为1.00mA/cm2，电压为3.0V，电镀60min；干燥温度为60℃。
如图6所示，为本发明实施例3碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像，与实施例1相比，碳纤维表面最终的附着物都是相同的铜晶粒，铜晶粒的物质本身结构不存在差别，只是存在附着量和表面形貌的微小差异，但是碳纤维表面铜晶粒都是很均一，碳纤维表面也完全被铜晶粒所覆盖，并未出现“黑心”现象，镀层厚度在2μm左右。
实施例3碳纤维镀铜后的X射线衍射仪图像和电子能谱仪图像与实施案例1中相应的结果基本相同。
实施例4
一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，与实施例1的方法基本相同，区别在于：
在步骤(1)中，丙酮回流的温度为110℃；
在步骤(4)中，阴阳极的距离为7cm，电流密度保持为0.95mA/cm2，电压为2.0V，电镀70min；干燥温度为60℃。
如图7所示，为本发明实施例4碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像，与实施例1相比，碳纤维表面最终的附着物都是相同的铜晶粒，铜晶粒的物质本身结构不存在差别，只是存在附着量和表面形貌的微小差异，但是碳纤维表面铜晶粒都是很均一，碳纤维表面也完全被铜晶粒所覆盖，并未出现“黑心”现象，镀层厚度在2μm左右。
实施例4碳纤维镀铜后的X射线衍射仪图像和电子能谱仪图像与实施案例1中相应的结果基本相同。
对比例1-3
采用与实施例1相同的方法，设置对比例1-3，仅采用的电镀液的成分不同，如下表1。
表1本发明实施例1和对比例1-3的电镀液成分
Figure BDA0002347659370000061
注：-表示未加。
结果如图8所示，为对比例1-3的碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像(A为对比例1，B为对比例2，C为对比例3)，与对比例1相比，对比例2所得到的碳纤维表面铜层的铜晶粒数量明显增多，直径明显增大，但依然与对比例1一样，存在铜晶粒直径大小不均匀，并未完全覆盖碳纤维表面。对比例3的电镀液中加入了聚乙二醇，所得到的碳纤维表面铜晶粒的直径变得均匀，并且碳纤维表面大部分的区域已被铜晶粒所覆盖，但并未覆盖完全。实施例1的电镀液中加入了NaCl，所得到的碳纤维表面的铜晶粒直径更加细化、均一，碳纤维表面完全被铜晶粒所覆盖。
对比例4-5
采用与实施例1相同的方法，设置对比例4和5，电压均为1.5V，仅其它电镀参数不同，如下表2。
Figure BDA0002347659370000071
结果如图9所示，为对比例4和5的碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像(A为对比例4，B为对比例5)，与实施例1相比，对比例4表面的铜晶粒直径明显增大，并且铜层已经出现了少许裂缝，导致其柔韧性减低；对比例5表面的铜层厚度明显增加，并且也出现了部分裂纹。
对比例6-7
采用与实施例1相同的方法，设置对比例6和7，仅电镀温度不同，对比例6在低于10℃进行电镀，对比例7在高于30℃进行电镀。
结果如图10所示，为对比例6和7的碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像(A为对比例6，B为对比例7)，当电镀时，温度低于10℃时，电镀后的铜层附着力变差，并且会出现碳纤维未被铜晶粒覆盖的情况；当电镀温度高于30℃时，碳纤维表面的铜晶粒直径变大，铜层变得粗糙。
对比例8
采用与实施例1相同的方法，仅电镀时间不同，电镀时间为30min。
结果如图11所示，为对比例8的碳纤维表面铜层形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像，由图可以看出，碳纤维表面并未被铜晶粒全部覆盖，但是可以看出在0.95mA/cm2的电流密度下电镀，铜晶粒与碳纤维表面之间无缝隙，铜晶粒也无脱落的现象，表明镀层结合力好，因此也说明了实施例1的镀层与碳纤维结合紧密，结合力好。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，该制备方法包含：
(1)碳纤维脱浆：碳纤维于100～120℃的丙酮中回流处理，待回流处理结束，干燥；
(2)将经过脱浆处理的碳纤维固定在金属支架上；
(3)将固定在金属支架上的碳纤维作为阴极，磷铜板作为阳极，连接好电路，置于含电镀液的电镀槽内，调整阴、阳极的距离为4～10cm，调节直流稳压电源，使电流密度保持在0.80～1.00mA/cm2，电压在1.5～3.0V，电镀温度为10～30℃，电镀60～90min，实现在碳纤维表面均匀电镀铜层；
其中，所述电镀液包含：CuSO4·5H2O、C4H4O6KNa·4H2O、C6H5Na3O7·2H2O、KNO3、聚乙二醇、NaCl和水；其中，所述CuSO4·5H2O、C4H4O6KNa·4H2O、C6H5Na3O7·2H2O、KNO3、聚乙二醇、NaCl和水的用量比为100g：20g：180g：24g：0.1g：0.27g：1L。
2.根据权利要求1所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碳纤维为单丝直径为7～8μm的12K碳纤维丝束。
3.根据权利要求1所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碳纤维为裁剪成长度为2～10cm的短纤维丝束。
4.根据权利要求1所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述回流处理时间在48h以上。
5.根据权利要求1所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述回流处理结束后，用丙酮清洗，在40～60℃干燥。
6.根据权利要求5所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述干燥时间为4～6h。
7.根据权利要求1所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述电镀结束后，用去离子水清洗碳纤维表面，然后在40～60℃干燥，完成在碳纤维表面均匀电镀铜层。
8.根据权利要求7所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，所述干燥时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述金属支架的材质为铝合金。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的碳纤维均匀电镀铜层的制备方法，其特征在于，所述电镀液的制备方法为：将CuSO4·5H2O、C4H4O6KNa·4H2O、C6H5Na3O7·2H2O、KNO3和聚乙二醇按质量比溶解于超纯水中，室温下搅拌均匀，加入NaCl，继续搅拌，得到电镀液。
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