CN111003702A - 一种由石墨烯纳米片组成的二维层流矩阵碳材料及其制备方法 - Google Patents

一种由石墨烯纳米片组成的二维层流矩阵碳材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种由石墨烯纳米片组成的二维层流矩阵碳材料的制备方法，以不与水相反应或混溶的均相的光引发聚合反应体系为油相、与适量的水相相混合，充分分散得到纳米乳液。对所述纳米乳液进行光引发聚合反应，得到纳米有机框架乳液。去除纳米有机框架乳液中残留的油相，冷冻干燥，得到凝胶聚合物纳米有机框架。将凝胶聚合物纳米有机框架置于非氧化环境下煅烧，制得由石墨烯纳米片组成的二维层流矩阵碳材料。本制备方法成本低廉，使用绿色易得的原料，制作工艺简单；且应用简便，材料对环境友好，不会造成二次污染。且可将其他材料均匀的分布在二维层流矩阵层间与表面，制备得到不同应用复合材料。

Description

一种由石墨烯纳米片组成的二维层流矩阵碳材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种由石墨烯纳米片组成的二维片状碳材料及其制备方法，属于碳材料制备技术领域。
背景技术
在过去的二十年中，由于石墨烯的超现实特性，例如高机械强度，电子导电性，石墨烯已经普及。石墨烯是石墨烯基材料的重要来源，它是通过机械剥离，氧化石墨烯还原，碳化硅（SiC）合成，液相剥离，化学气相沉积（CVD）等方法获得的。由有机分子自下而上的合成。然而，由于当与其他材料复合时由于阳离子之间的排斥力而在单层石墨烯（SLG）的表面上形成簇，因此尚未在实践中应用单层石墨烯（SLG）。
石墨烯纳米片作为石墨烯基复合材料基质受到广泛关注，因为通过自组装容易实现大规模的结构设计，并且通过复合材料与π平面之间的均匀分布相互作用增加了材料负荷。石墨烯纳米片在储能材料和生物材料中具有巨大的潜力。石墨烯纳米片基材料通常是在实践中通过借助于胡门法（Hummers method）辅助还原氧化石墨（GO）而获得的。在该策略中，通过在层之间引入插入剂（例如环氧化物，醇，酮羰基和羧基），剥落了sp2碳的单原子层。然后，通过超声或其他方法分散这些单原子层。由于嵌入剂与它们之间的相互作用，其他复合材料直接锚固在GO的表面上。最后，GO纳米片需要还原以提供石墨烯的性能。该程序不仅涉及使用危险性溶剂作为嵌入剂，即H2SO4 / KMnO4，羧酸，甲酸和高能剥脱程序，但劳动强度大且效率低下。此外，基于这种自上而下的策略，无法控制插入剂在GO表面上的局部位置。当石墨烯结合其他材料时，会导致复合材料在GO表面异质生长和聚集。这对于应用中材料的性能是致命的。此外，石墨烯纳米片的宏观结构无法控制。
具有宏观可控结构的石墨烯纳米片通常通过CVD方法合成，这对复合其他材料不友好。
发明内容
石墨烯纳米片面临两个重要挑战：（1）开发有效的技术来构建基于GN的单层薄膜。（2）将石墨烯纳米片和不同类型的材料混合。我们设计了由石墨烯纳米片组成的二维层状基质。可以预期该基质支持复合材料的能力以及在电子设备中的巨大潜力。
为了实现这一目标，提出了本发明。
首先，本发明提供了一种凝胶聚合物纳米有机框架，该凝胶聚合物纳米有机框架可用于制备二维层流矩阵碳材料。该凝胶聚合物纳米有机框架可用于负载各种改性材料，从而制得具有特定性能的凝胶聚合物纳米材料或者二维层流矩阵碳材料。
该凝胶聚合物纳米有机框架是由不与水相反应或混溶的均相的光引发聚合反应体系为油相制得的纳米乳光引发聚合后冷冻干燥得到的。将该凝胶聚合物纳米有机框架用于负载改性材料，可在纳米有机框架形成前或形成后，如充分分散纳米乳液前或者得到纳米有机框架乳液后，向所述纳米乳液中或所述纳米有机框架乳液中加入改性材料；也可以通过类似的方法向纳米有机框架中加入改性材料前驱体，进而对前驱体进行处理从而得到具有特定性能的改性材料。
进一步地，将所述凝胶聚合物纳米有机框架转化为二维层流矩阵碳材料是通过将凝胶聚合物纳米有机框架置于非氧化环境下煅烧得到的。若所述凝胶聚合物纳米有机框架内负载有改性材料，则可得到均匀分布有改性材料的二维层流矩阵碳材料。当所述凝胶聚合物纳米有机框架负载有改性材料前驱体时，若该前驱体可在煅烧条件下转变为所要得到的目标改性材料，则同样可以得到均匀分布有改性材料的二维层流矩阵碳材料，这是本领域技术人员所容易理解的。
进一步的，本发明所涉及的技术方案具体如下：
本发明提供一种由石墨烯纳米片组成的二维片状碳材料及其制备方法，通过纳米乳化法从生物质中获得纳米滴被设计为一种纳米反应环境聚合丙烯酸单体以形成有机纳米框架。然后，由于纳米液滴的限制作用，有机纳米框架被转变为3D结构。最后，在煅烧过程中直接合成了二维层流矩阵碳材料（2DLMG）。合成的二维层流矩阵碳材料（2DLMG）具有毫米级的表面，这对于获得高电子电导率和在电子设备中的应用很重要。另一方面，可以在煅烧复合材料之前将其他材料简单地混合在纳米乳液中。预计拟议的策略将把二维层流矩阵碳材料（2DLMG）作为母体材料传播到基于石墨烯纳米片的复合材料，并在实践中促进其应用。
一种由石墨烯纳米片组成的二维片状碳材料，该二维片状碳材料由0.5~200nm的石墨烯纳米片组成为20~900μm的二维层流矩阵碳材料（2DLMG）。该尺度可以通过调配原料配比改变，从而在其他的应用中更好的配合。
根据本发明，优选的，所述石墨纳米片大小为5~8nm，二维层流矩阵碳材料（2DLMG）的大小为40~90μm。
根据本发明，上述的由石墨烯纳米片组成的二维层流矩阵碳材料的制备方法，以及步骤如下：
(1)在25℃~40℃下，将丙烯树脂单体，中链丙三醇，光引发剂，改性蓖麻油互溶得到油相溶液。丙烯树脂单体是形成聚合物有机框架的聚合物单体；中链丙三醇的结构一端是亲水基团，一端疏水基团。光引发剂可以引发丙烯树脂单体发生反应形成聚合物有机框架。改性蓖麻油是维持纳米乳液的形貌。
(2)在室温下，将去离子水以一定比例加入到步骤(1)得到的油相溶液并进行快速的搅拌制得乳液。油相与水相混合后，中链丙三醇疏水基团位于油相一侧，亲水基团位于水相一侧，进行震荡后由于中链丙三醇的作用，油相发生自乳化后形成纳米乳液，改性蓖麻油包覆在纳米乳液外面维持其结构从而不会导致破乳。
(3)在室温下，将步骤(2)乳液利用推进装置推注进行辐射固化技术引发反应，制得混合溶液。步骤(2)中形成的纳米乳液经过紫外线UV光照，光引发剂引发丙烯树脂单体反应形成纳米聚合物有机框架。
(4)将步骤(3)制得的混合溶液，装入透析袋中封口放入去离子水中透析，制得混合溶液。透析袋的载流分子量为8000-14000。由于透析袋内侧与外侧的渗透压不同，改性蓖麻油被去除掉。
(5)将步骤(4)制得的混合溶液进行冻干，制得聚合物凝胶。
(6)将步骤(5)制得的聚合物凝胶在惰性气体下煅烧一段时间，制得由石墨烯纳米片组成的二维片状碳材料。
制备流程，如图8所示。
根据本发明，优选的，所述步骤(1)中的丙烯树脂单体为三丙二醇二丙烯酸酯。
根据本发明，优选的，所述步骤(1)中的中链丙三醇为Labrafac WL 1349。
根据本发明，优选的，所述步骤(1)中的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮。
根据本发明，优选的，所述步骤(1)中的改性蓖麻油为Crempher EL。
根据本发明，优选的，所述步骤(1)中的烯树脂单体，中链丙三醇，光引发剂与改性蓖麻油以(1~25)：(1~30)：(0.1~0.9)：(3~50)的质量比混合。
根据本发明，优选的，所述步骤(2)中的油相溶液与去离子水以(1~3)：(2~5)的质量比混合搅拌。
根据本发明，优选的，所述步骤(2)中的搅拌为涡旋搅拌，磁力搅拌。
根据本发明，优选的，所述步骤(3)中的辐射固化技术为紫外光(UV)辐射光照射固化。
根据本发明，优选的，所述步骤(3)中的推注速度为100 μm/min~2 ml/min。
根据本发明，优选的，所述步骤(3)中的辐射光照射强度为10%~100%。
根据本发明，优选的，所述步骤(4)中的透析袋载留分子量为8000~14000。
根据本发明，优选的，所述步骤(4)中的透析时间为2~10天。
根据本发明，优选的，所述步骤(6)中的煅烧温度为400℃~2000℃。
根据本发明，优选的，所述步骤(6)中的煅烧时间为1h~4h。
根据本发明，优选的，所述步骤(6)中的惰性气氛为氮气、氩气、氢氩混合气。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明通过纳米乳化法从生物质中获得纳米滴被设计为一种纳米反应环境聚合丙烯酸单体以形成有机纳米框架。然后，由于纳米液滴的限制作用，有机纳米框架被转变为3D结构。最后，在煅烧过程中直接合成了二维层流矩阵碳材料（2DLMG）。本制备方法成本低廉，使用绿色易得的原料，制作工艺简单；且应用简便，材料对环境友好，不会造成二次污染。
2.合成的二维层流矩阵碳材料（2DLMG）具有毫米级的表面，这对于获得高电子电导率和在电子设备中的重要应用。
3.可以在煅烧复合材料之前将其他材料简单地混合在纳米乳液中，采用原位合成的方法，将其他材料均匀的分布在二维层流矩阵层间与表面，可制备得到不同应用复合材料。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的有机纳米框架的凝胶的实物照片。
图2为实施例1中制备得到的二维层流矩阵碳材料（2DLMG）的实物照片。
图3为实施例1中制备得到的有机纳米框架的TEM照片；其中，图3d为有机纳米框架尺度计算图，图3E为红外分析图。
图4为实施例1中制备得到的二维层流矩阵碳材料（2DLMG）的SEM和TEM图片；其中，图a-c是SEM图片，图e-g是TEM 图片。
图5为实施例1中制备得到的二维层流矩阵碳材料（2DLMG）的XRD图和拉曼分析图；其中，图A为XRD图，图B为拉曼分析图。
图6为实施例1中制备得到的二维层流矩阵碳材料（2DLMG）作为锂离子电池负极材料组装电池测试电化学性能图。
图7为实施例2,3中将二维层流矩阵碳材料（2DLMG）与金属氧化物，金属单质的复合制备得到的复合材料；其中，图A为实施例2中与Sn的复合材料的TEM图和XRD图谱，图B为实施例3中与γ-Fe2O3的复合材料的TEM图和XRD图谱。
图8为本发明制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
室温下，将5g丙烯树脂单体三丙二醇二丙烯酸(TPGDA)，5g 中链丙三醇Labrafac WL1349混合均匀，加入相对于TPGDA质量的5%的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮(HCPK)，再加入10g 改性蓖麻油Crempher EL制得油相混合物。上述的20g油相混合物以2g为一组份分为10份，将油相与水以质量比为2:3混合并进行涡旋制得纳米乳液。纳米乳液在注射泵以0.2ml/min的推进速度采用紫外光(UV)辐射光照射固化制得纳米有机框架乳液。UV固化后的物质装入透析袋中封口放入去离子水中透析5天去除Crempher EL，进行冷冻干燥，最后得到纳米有机框架的凝胶聚合物。在氩气气氛下，纳米有机框架凝胶聚合物煅烧，温度为800℃，时间为2h得到二维层流矩阵碳材料（2DLMG）。
实施例2
按照实施例1中的方案制备25g的纳米有机框架乳液，加入5ml去离子水，再加入0.02MSnCl4·5H2O溶解。将上述混合液转移到50ml的反应釜中，放置恒温烘箱在150℃下反应24h，得到的混合物用去离子水洗涤三次并且采用离心收集。收集到的物质采用冷冻干燥得到物质在氩气气氛下800℃煅烧2h，得到Sn/2DLMG的复合材料。
实施例3
室温下，将γ-Fe2O3纳米颗粒溶入5g丙烯树脂单体三丙二醇二丙烯酸(TPGDA)，5g 再将其与中链丙三醇Labrafac WL 1349混合均匀，加入相对于TPGDA质量的5%的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮(HCPK)，再加入10g 改性蓖麻油Crempher EL制得油相混合物。上述的油相混合物以2g为一组份分为10份，将油相与水以质量比为2:3混合并进行涡旋制得纳米乳液。纳米乳液在注射泵以0.2ml/min的推进速度采用紫外光(UV)辐射光照射固化制得纳米有机框架乳液。UV固化后的物质装入透析袋中封口放入去离子水中透析5天去除Crempher EL，进行冷冻干燥，最后得到浅红色凝胶聚合物。凝胶聚合物在氩气气氛下煅烧，温度为800℃，时间为2h得到γ-Fe2O3纳米颗粒/二维层流矩阵碳材料（2DLMG）复合材料。
实施例4
室温下，将1 g丙烯树脂单体三丙二醇二丙烯酸(TPGDA)，1 g 中链丙三醇Labrafac WL1349混合均匀，加入0.1g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮(HCPK)，再加入10g 改性蓖麻油Crempher EL制得油相混合物。上述的油相混合物分为10份，将油相与水以质量比为1:5混合并进行涡旋制得纳米乳液。纳米乳液在注射泵以100 μm/min的推进速度采用10%照射强度的紫外光(UV)辐射光照射固化制得纳米有机框架乳液。UV固化后的物质装入载留分子量为8000的透析袋中封口放入去离子水中透析10天去除Crempher EL，进行冷冻干燥，最后得到纳米有机框架的凝胶聚合物。在氢氩混合气气氛下，纳米有机框架凝胶聚合物煅烧，温度为1000℃，时间为4h得到二维层流矩阵碳材料（2DLMG）。
实施例5
室温下，将25 g丙烯树脂单体三丙二醇二丙烯酸(TPGDA)，30 g 中链丙三醇LabrafacWL 1349混合均匀，加入0.9g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮(HCPK)，再加入50g 改性蓖麻油Crempher EL制得油相混合物。上述油相混合物分为10份，将油相与水以质量比为3:2混合并进行涡旋制得纳米乳液。纳米乳液在注射泵以2ml/min的推进速度采用100%照射强度的紫外光(UV)辐射光照射固化制得纳米有机框架乳液。UV固化后的物质装入载留分子量为14000的透析袋中封口放入去离子水中透析2 天去除Crempher EL，进行冷冻干燥，最后得到纳米有机框架的凝胶聚合物。在氮气气氛下，纳米有机框架凝胶聚合物煅烧，温度为2000℃，时间为1h得到二维层流矩阵碳材料（2DLMG）。

Claims (10)

1.一种由石墨烯纳米片组成的二维层流矩阵碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将凝胶聚合物纳米有机框架置于非氧化环境下煅烧，制得由石墨烯纳米片组成的二维层流矩阵碳材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，凝胶聚合物纳米有机框架由包括以下步骤的方法得到：以不与水相反应或混溶的均相的光引发聚合反应体系为油相、与适量的水相相混合，充分分散得到纳米乳液；
对所述纳米乳液进行光引发聚合反应，得到纳米有机框架乳液；
去除纳米有机框架乳液中残留的油相，冷冻干燥，得到凝胶聚合物纳米有机框架。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述凝胶聚合物纳米有机框架中分散有改性材料或改性材料前驱体，由包括以下步骤的方法得到：
充分分散纳米乳液前或者得到纳米有机框架乳液后，向所述纳米乳液中或所述纳米有机框架乳液中加入改性材料或改性材料前驱体。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在25℃~40℃下，将丙烯树脂单体、中链丙三醇、光引发剂、改性蓖麻油互溶得到油相溶液；
2)在室温下，将去离子水以一定比例加入到步骤1)得到的油相溶液并进行快速的搅拌制得乳液；
3)在室温下，将步骤2)乳液利用推进装置推注进行辐射固化技术引发反应，制得混合溶液；
4)将步骤3)制得的混合溶液，装入透析袋中封口放入去离子水中透析，制得混合溶液；
5)将步骤4)制得的混合溶液进行冻干，制得凝胶聚合物纳米有机框架；
6)将步骤5)制得的凝胶聚合物纳米有机框架在惰性气体下煅烧一段时间，制得由石墨烯纳米片组成的二维片状碳材料；
所述丙烯树脂单体为三丙二醇二丙烯酸酯；所述中链丙三醇为Labrafac WL 1349；所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮；所述改性蓖麻油为Crempher EL；所述烯树脂单体、中链丙三醇、光引发剂与改性蓖麻油以(1~25)：(1~30)：(0.1~0.9)：(3~50)的质量比混合；
所述的油相溶液与去离子水以(1~3)：(2~5)的质量比混合搅拌；所述搅拌为涡旋搅拌或磁力搅拌；
所述辐射固化技术为紫外光UV辐射光照射固化；所述推注速度为100 μm/min~2 ml/min；所述辐射光照射强度为10%~100%；
所述透析袋载留分子量为8000~14000；透析时间为2~10天；
所述煅烧温度为400℃~2000℃，煅烧时间为1h~4h；所述惰性气氛为氮气、氩气、或氢氩混合气。
5.权利要求1-4任一项所述方法得到的二维层流矩阵碳材料。
6.一种凝胶聚合物纳米有机框架的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以不与水相反应或混溶的均相的光引发聚合反应体系为油相、与适量的水相相混合，充分分散得到纳米乳液；
对所述纳米乳液进行光引发聚合反应，得到纳米有机框架乳液；
去除纳米有机框架乳液中残留的油相，冷冻干燥，得到凝胶聚合物纳米有机框架。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在25℃~40℃下，将丙烯树脂单体、中链丙三醇、光引发剂、改性蓖麻油互溶得到油相溶液；
2)在室温下，将去离子水以一定比例加入到步骤1)得到的油相溶液并进行快速的搅拌制得乳液；
3)在室温下，将步骤2)乳液利用推进装置推注进行辐射固化技术引发反应，制得混合溶液；
4)将步骤3)制得的混合溶液，装入透析袋中封口放入去离子水中透析，制得混合溶液；
5)将步骤4)制得的混合溶液进行冻干，制得凝胶聚合物纳米有机框架；
所述丙烯树脂单体为三丙二醇二丙烯酸酯；所述中链丙三醇为Labrafac WL 1349；所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮；所述改性蓖麻油为Crempher EL；所述烯树脂单体、中链丙三醇、光引发剂与改性蓖麻油以(1~25)：(1~30)：(0.1~0.9)：(3~50)的质量比混合；
所述的油相溶液与去离子水以(1~3)：(2~5)的质量比混合搅拌；所述搅拌为涡旋搅拌或磁力搅拌；
所述辐射固化技术为紫外光UV辐射光照射固化；所述推注速度为100 μm/min~2 ml/min；所述辐射光照射强度为10%~100%；
所述透析袋载留分子量为8000~14000；透析时间为2~10天。
8.权利要求6或7所述方法得到的凝胶聚合物纳米有机框架。
9.权利要求8所述凝胶聚合物纳米有机框架用于负载改性材料或改性材料前驱体的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：在充分分散纳米乳液前或者得到纳米有机框架乳液后，向所述纳米乳液中或所述纳米有机框架乳液中加入改性材料或改性材料前驱体；当加入改性材料前驱体时，煅烧前对改性材料前驱体进行处理得到改性材料、或通过煅烧将改性材料前驱体转变为改性材料。
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