CN111001312B - 一种有机无机杂化膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机无机杂化膜及其制备方法，杂化膜为平板膜，包括支撑层和分离功能层，支撑层位于分离功能层下方；分离功能层为含有均匀分散的Ce(IO3)4纳米颗粒的有机高分子分离膜，其中Ce(IO3)4占分离功能层固体总含量的质量百分数为0.1‑5%。本发明有机无机杂化膜不仅具有良好的分离选择性能、还具有良好的抗污染性能。此外，制膜过程中将Ce(SO4)2加入制膜溶液中，NaIO3加入凝胶浴中，两者混合时形成Ce(IO3)4纳米颗粒均匀分散的有机无机杂化膜，且Ce(IO3)4纳米颗更小。本发明膜制备过程简单，渗透通量大，可以显著提高其使用寿命，延长清洗周期，非常适合于含有机染料废水的处理。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种有机无机杂化膜及其制备方法，尤其是适用于含染料废水处理的催化分离膜。
背景技术
膜分离技术是一种节能环保的新型分离技术，其中压力驱动型分离膜根据孔径和表面电荷特征可用于重金属离子脱除、无机盐分离、大分子分离和染料处理等。常见的分离膜在使用过程容易发生膜污染，而造成膜的分离能力大幅下降，同时膜浓缩的有机污染物容易造成二次污染。因此提高膜抗污染性和浓缩物的深度处理仍是膜分离领域的一个重要研究课题。钙钛矿材料是一类陶瓷氧化物，其分子通式为ABO3，由于其结构的特殊性使其在催化方面得到广泛的应用。Ce(IO3)4材料是一种良好的催化剂，可以在完全避光的条件下降解有机染料污染物如罗丹明B和甲基橙，制备方法简单，不需光照、活性好(CN106807408B)。但颗粒催化剂在使用时需要过滤干燥回用，同时由于催化处理过程需要时间长，导致废水处理效率低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种易于制备的以高分子材料为主体的有机无机杂化膜及其制备方法。以商品化的高分子如聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素等为成膜材料，以碘酸铈纳米颗粒为无机添加剂，采用相转化法制备杂化膜，利用分离膜的高效率实现废水的快速处理，而其中的碘酸铈颗粒可以与接触的有机染料发生催化作用，降低膜污染并减少有机染料浓度。本发明有助于大大提高有机高分子膜的抗污染性能，同时提高杂化膜的机械强度和分离选择性，从而有助于实现染料分子废水处理的规模化应用。
本发明的技术方案如下：
一种有机无机杂化膜，所述的杂化膜为平板膜，包括支撑层和分离功能层，支撑层位于分离功能层下方；所述分离功能层为含有均匀分散的Ce(IO3)4纳米颗粒的有机高分子分离膜，其中Ce(IO3)4占分离功能层固体总含量质量百分数为0.1-5%。
优选所述分离功能层的厚度为20-200μm。
优选所述Ce(IO3)4颗粒的粒径为5-200nm。
制备有机高分子分离膜的有机高分子材料为聚砜、聚醚砜、聚苯砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯和醋酸纤维的一种或几种。
所述支撑层为聚酯无纺布，厚度为50～500μm，孔径为0.1～50μm。
本发明还提供一种有机无机杂化催化膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(1) 成膜分散液A的配制
将有机高分子材料和Ce(SO4)2加入到有机溶剂中并快速搅拌，经过2小时，得到分散液A；将分散液A超声2h，随后继续搅拌待用；
(2) 成膜分散液B的配制
将NaIO3溶于水，快速搅拌得到分散液B；
(3) 制备分离功能层
在支撑层上均匀的刮制一层分散液A，然后浸入到分散液B中，交换12h以上得到有机无机杂化膜。
优选步骤（1）分散液A中有机高分子材料的质量百分数为12%-25%；硫酸铈的质量百分数为0.1-3%；有机溶剂的质量百分数为72-87.9%。
优选步骤（2）分散液B中NaIO3的质量百分比为0.01-1%；分散液A与分散液B的质量比为1:100-1:1000。
步骤（1）中所述有机溶剂为强极性有机溶剂，更进一步地，强极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的一种或几种。
本发明的有益效果：本发明所制备的有机无机杂化膜是一种平板膜，其分离功能层采用了一种新颖的Ce(IO3)4材料，由于其在暗光条件下对染料具有催化分解作用，吸附在膜表面的有机污染物被Ce(IO3)4降解，使所制备的有机无机杂化膜不仅具有良好的分离选择性能、还具有良好的抗污染性能。此外，制膜过程中将Ce(SO4)2加入到制膜溶液中，NaIO3加入到凝胶浴中，两者混合时形成Ce(IO3)4纳米颗粒均匀分散的有机无机杂化膜，所得到的Ce(IO3)4纳米颗更小。本发明膜制备过程简单，渗透通量大，可以显著提高其使用寿命，延长清洗周期，非常适合于含有机染料废水的处理。
具体实施方式
以下结合技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
(1) 分离膜用分散液的制备：
将聚醚砜材料和硫酸铈加入N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行均匀分散，得到30g分散液A，其中聚醚砜的质量分数为15%，硫酸铈的质量分数为1%，将分散液A超声2h，随后继续搅拌待用；将NaIO3溶于水，配制3000g分散液B，其中NaIO3的质量百分数为0.01%；
(2) 制备杂化膜的分离功能层
在聚酯无纺布上刮制分散液A，然后将其浸入到分散液B中，交换溶剂12h以上得到有机无机杂化膜，Ce(IO3)4颗粒的粒径为10-30nm，分离功能层的厚度为150μm，聚酯无纺布的厚度为80μm。
所制备的杂化膜在0.1MPa下对50mg/L的罗丹明B的截留率为92%，稳定通量达到200L/m2h。
实施例2
(1)分离膜用分散液的制备：
将聚醚砜材料和硫酸铈加入N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行均匀分散，得到30g分散液A，其中聚醚砜的质量分数为15%，硫酸铈的质量分数为1%，将分散液A超声2h，随后继续搅拌待用；将NaIO3溶于水，配制3000g分散液B，其中NaIO3质量百分数为0.1%；
(2)制备杂化膜的分离功能层
在聚酯无纺布上刮制分散液A，然后将其浸入到分散液B中，交换溶剂12h以上得到有机无机杂化膜，Ce(IO3)4颗粒的粒径为10-30nm，分离功能层的厚度为150μm，聚酯无纺布的厚度为80μm。
所制备的杂化膜在0.1MPa下对50mg/L的甲基橙的截留率为86%，稳定通量达到187L/m2h。
实施例3
(1)分离膜用分散液的制备：
将聚酰亚胺材料和硫酸铈加入N-甲基吡咯烷酮溶液中进行均匀分散，得到30g分散液A，其中聚酰亚胺的质量分数为12%，硫酸铈的质量分数为0.1%，将分散液A超声2h，随后继续搅拌待用；将NaIO3溶于水，配制30000g分散液B，其中NaIO3质量百分数为0.01%；
(2)制备杂化膜的分离功能层
在聚酯无纺布上刮制分散液A，然后将其浸入到分散液B中，交换溶剂12h以上得到有机无机杂化膜，Ce(IO3)4颗粒的粒径为10-30nm，分离功能层的厚度为150μm，聚酯无纺布的厚度为80μm。
所制备的杂化膜在0.1MPa下对50mg/L的甲基橙的截留率为79%，稳定通量达到232L/m2h。
实施例4
(1)分离膜用分散液的制备：
将聚偏氟乙烯材料和硫酸铈加入二甲基亚砜溶液中进行均匀分散，得到30g分散液A，其中聚偏氟乙烯的质量分数为25%，硫酸铈的质量分数为3%，将分散液A超声2h，随后继续搅拌待用；将NaIO3溶于水，配制3000g分散液B，其中NaIO3质量百分数为1%；
(2)制备杂化膜的分离功能层
在聚酯无纺布上刮制分散液A，然后将其浸入到分散液B中，交换溶剂12h以上得到有机无机杂化膜，Ce(IO3)4颗粒的粒径为10-30nm，分离功能层的厚度为165μm，聚酯无纺布的厚度为80μm。
所制备的杂化膜在0.1MPa下对50mg/L的甲基橙的截留率为90%，稳定通量达到92L/m2h。
Claims (4)
1.一种有机无机杂化膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1) 成膜分散液A的配制
将有机高分子材料和Ce(SO4)2加入到有机溶剂中并快速搅拌，经过2小时，得到分散液A；将分散液A超声2h，随后继续搅拌待用；所述有机溶剂为强极性有机溶剂；
(2) 成膜分散液B的配制
将NaIO3溶于水，快速搅拌得到分散液B；
(3) 制备分离功能层
在支撑层上均匀刮制一层分散液A，然后浸入到分散液B中，交换12h以上得到有机无机杂化膜。
2.如权利要求1所述的一种有机无机杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）分散液A中有机高分子材料的质量百分数为12%-25%；硫酸铈的质量百分数为0.1-3%；有机溶剂的质量百分数为72-87.9%。
3.如权利要求1所述的一种有机无机杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）分散液B中NaIO3的质量百分比为0.01-1%；分散液A与分散液B的质量比为1:100-1:1000。
4.如权利要求1所述的一种有机无机杂化膜的制备方法，其特征在于：所述强极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的一种或几种。
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Application publication date: 20200414 Assignee: JIANGXI GUANGYUAN NEW MATERIALS Co.,Ltd. Assignor: JINGGANGSHAN University Contract record no.: X2023980054018 Denomination of invention: An organic-inorganic hybrid membrane and its preparation method Granted publication date: 20220311 License type: Common License Record date: 20231225 Application publication date: 20200414 Assignee: Jiangxi Dongyu Technology Co.,Ltd. Assignor: JINGGANGSHAN University Contract record no.: X2023980054015 Denomination of invention: An organic-inorganic hybrid membrane and its preparation method Granted publication date: 20220311 License type: Common License Record date: 20231225 Application publication date: 20200414 Assignee: JIANGXI NEW REYPHON BIOCHEMICAL CO.,LTD. Assignor: JINGGANGSHAN University Contract record no.: X2023980054014 Denomination of invention: An organic-inorganic hybrid membrane and its preparation method Granted publication date: 20220311 License type: Common License Record date: 20231225 |
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