CN110988212B - 一种页岩氮气产量测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种页岩氮气产量测试方法，属于地质分析技术领域，包括底座和加热壁，加热壁设于底座的上端，加热壁内间隔设置三个反应釜，三个反应釜分别用于盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，反应釜的上端设有输气管，输气管上设有输气阀门，反应釜的下端设有排气管，排气管上设有排气阀门，排气管通过第一阀门和第二阀门切换连接气相色谱仪或集气瓶。本发明提供的一种页岩氮气产量测试方法，解决了常规试验设备无法得到页岩氮气产量的问题，本发明采用“时温原理”实现页岩氮气产量的精确测试，本装置操作方便、简单快捷、测量精确，填补了页岩氮气产量测试设备的空白。

Description

一种页岩氮气产量测试方法
技术领域
本发明属于地质分析技术领域，更具体地说，是涉及一种页岩氮气产量测试方法。
背景技术
以往油气成藏机理研究表明天然气与氮气同生或伴生的现象普遍存在，引起了有机地球化学和石油天然气地质学领域学者的高度关注。常规天然气中氮气成因主要包括大气来源、有机质生物降解或热解、沉积岩中含氮矿物变质、地壳深部或上地幔脱氮。由于页岩气的聚集条件和富集规律与常规天然气有所不同，导致页岩气中氮气的来源与常规天然气存在差异。
全球大约20％的氮赋存在岩石中，不同种类岩石中氮含量不同，氮含量由低到高依次为变质岩、岩浆岩、沉积岩，尤其是富含有机质的沉积地层(页岩)中赋存大量的氮，主要以有机氮、无机含氮黏土矿物和氮气形式存在。
常规实验室设备对页岩进行产气量的检测，通常只关注烃类气体的产气量以及其烃类气体的具体成分，而很少对页岩的氮气产量以及页岩中的不同成分在差异温阶下的氮气产量进行实验研究。利用实验室常规设备，在进行页岩产烃类气体的实验时，需要将页岩样品磨碎至一定的体积，装载至样品容器中，然后通过控制实验装置，将烃类气体产物运载至检测仪器中，获得烃类成分图，仅分析页岩中的烃类气体的产量，并不能对其他气体尤其是氮气这类非烃气体产量进行研究，也没有对页岩中不同成分，如黏土、有机质在不同温度下的氮气产量进行对比，无法得出氮气这类非烃气体的产量与烃类气体产量的关系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种页岩氮气产量测试仪，旨在解决常规试验设备无法得到页岩氮气产量的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种页岩氮气产量测试仪，包括底座和加热壁，所述加热壁设于所述底座的上端，所述加热壁内间隔设置三个反应釜，三个所述反应釜分别用于盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，所述反应釜的上端设有输气管，所述输气管上设有输气阀门，所述反应釜的下端设有排气管，所述排气管上设有排气阀门，三个所述排气管分别通过三个第一阀门连接气相色谱仪。
作为本申请另一实施例，三个所述排气管分别通过三个第二阀门连通集气瓶。
作为本申请另一实施例，所述加热壁上设有用于控制所述加热壁温度的温度控制器。
作为本申请另一实施例，所述反应釜包括罐体和盖体，所述盖体通过螺纹可拆卸的安装在所述罐体的上端，所述盖体内设有密封垫。
作为本申请另一实施例，所述输气管上设有稳流部件。
作为本申请另一实施例，所述气相色谱仪为FID+TCD型气相色谱仪。
本发明提供的一种页岩氮气产量测试仪的有益效果在于：三个所述反应釜分别盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，反应釜通过输气管进气，通过排气管排气，加热壁对三个所述反应釜加热，反应釜内的样品产生烃类气体和氮气进入排气管，再通过切换第一阀门，使气体进入气相色谱仪，完成氮气产量的测量。上述装置解决了常规试验设备无法得到页岩氮气产量的问题，本发明采用“时温原理”实现页岩氮气产量的精确测试，本装置操作方便、简单快捷、测量精确，填补了页岩氮气产量测试设备的空白。
本发明还提供了一种页岩氮气产量测试方法，包括权利要求1-6任意一项所述的一种页岩氮气产量测试仪，还包括以下步骤：
S1：在三个反应釜内分别填装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，并将三个反应釜安装在加热壁内；
S2：打开输气阀门、排气阀门、第一阀门和第二阀门，自输气管通入氦气，除去试验设备中的空气，关闭第二阀门，将集气瓶用水充满；
S3：启动电源，通过加热壁加热三个反应釜，打开第一阀门的同时关闭第二阀门，使排气管连通气相色谱仪，获得各个温阶下的烃类气体和氮气的时量曲线图；或关闭第一阀门的同时打开第二阀门，使排气管连通集气瓶，利用蓄满水的集气瓶完成气体产物的收集。
作为本申请另一实施例，在步骤S1中，使用石英管盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，通过石英棉封堵石英管的两端，将石英管置于所述反应釜中。
作为本申请另一实施例，在步骤S3前，逐一关闭各个阀门，检查各个阀门的气密性。
作为本申请另一实施例，在步骤S3中，对反应釜进行加热之前，先进行预热处理，设置预热温阶和预热时间，根据预热时间确定加热时间。本发明提供的一种页岩氮气产量测试方法的有益效果在于：本测试方法先将页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品置于三个反应釜内，打开所有阀门，向装置内通入足量氦气，将设备内的空气排净，启动加热壁使反应釜升温，反应釜内的样品产生氮气和烃类气体，通过切换阀门，实现氮气和烃类气体各温阶下气量的数值；或是通过切换阀门，实现氮气和烃类气体的收集。本方法解决了常规试验方法无法得到页岩氮气产量的问题，本发明采用“时温原理”实现页岩氮气产量的精确测试，本方法操作方便、简单快捷、测量精确，填补了页岩氮气产量测试的空白。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种页岩氮气产量测试仪的结构示意图；
图2为图1的俯视图。
图中：1、底座；2、加热壁；3、反应釜；4、输气管；5、输气阀门；6、排气管；7、排气阀门；8、第一阀门；9、第二阀门；10、气相色谱仪；11、集气瓶；12、温度控制器；13、石英管；14、石英棉；15、罐体；16、盖体；17、稳流部件。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1和图2，现对本发明提供的一种页岩氮气产量测试仪进行说明。一种页岩氮气产量测试仪，包括底座1和加热壁2，加热壁2设于底座1的上端，加热壁2内间隔设置三个反应釜3，三个反应釜3分别用于盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，反应釜3的上端设有输气管4，输气管4上设有输气阀门5，反应釜3的下端设有排气管6，排气管6上设有排气阀门7，三个排气管6分别通过三个第一阀门8连接气相色谱仪10。
底座1为圆台型，使得本装置整体着地面积大、底部重量大，能够保证装置的有效散热，防止热量堆积，有利于实验完后期加热壁2的快速降温。加热壁2为圆柱型，可以实现对反应釜3的温度控制，加热壁2与底座1固定连接。
本发明提供的一种页岩氮气产量测试仪，与现有技术相比，三个反应釜3分别盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，反应釜3通过输气管4进气，通过排气管6排气，加热壁2对三个反应釜3加热，反应釜3内的样品产生烃类气体和氮气进入排气管6，再通过第一阀门8，使气体进入气相色谱仪10，完成氮气产量的测量。上述装置解决了常规试验设备无法得到页岩氮气产量的问题，本发明采用“时温原理”实现页岩氮气产量的精确测试，本装置操作方便、简单快捷、测量精确，填补了页岩氮气产量测试设备的空白。
作为本发明提供的一种页岩氮气产量测试仪的一种具体实施方式，请参阅图1，三个排气管6分别通过三个第二阀门9连通集气瓶11。本实施例中，通过关闭第一阀门8，打开第二阀门9，使得气体通过第二阀门9进入集气瓶11内，完成烃类气体和氮气的收集，方便在后续的同位素实验中，判断氮元素的物质来源。
作为本发明提供的一种页岩氮气产量测试仪的一种具体实施方式，请参阅图1，加热壁2上设有用于控制加热壁2温度的温度控制器12。本实施例中，温度控制器12安装在加热壁2的一侧，加热壁2内安装有电热丝。温度控制器12可以设置加热壁2的加温温度，也可以设置加热壁2的预热时间与加热时间。温度控制器12上还安装有电源开关，用于使电源连通加热壁2内的加热组件，如电热丝等。
作为本发明提供的一种页岩氮气产量测试仪的一种具体实施方式，请参阅图1，反应釜3包括罐体15和盖体16，盖体16通过螺纹可拆卸的安装在罐体15的上端，盖体16内设有密封垫。本实施例中，罐体15和盖体16可拆卸结构方便石英管13的存放和取出，密封垫能够保证反应釜3的气密性，避免气体自罐体15和端盖的连接处漏气，而影响实验结果。
作为本发明提供的一种页岩氮气产量测试仪的一种具体实施方式，请参阅图1，输气管4上设有稳流部件17。本实施例中，稳流部件17为气体稳流阀，设于输气阀门5和反应釜3之间的输气管4上，气体稳流阀能够保证载流气体的稳定性以及流速。
作为本发明提供的一种页岩氮气产量测试仪的一种具体实施方式，请参阅图1，气相色谱仪10为FID+TCD型气相色谱仪10。本实施例中，气相色谱仪10为FID型气相色谱仪和TCD型气相色谱仪的综合设备，FID是气相色谱分析中常用的氢火焰检测器，是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段，用于检测烃类产量。TCD是气相色谱分析中常用的热导检测器，是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机有响应、灵敏度适宜的检测器，用于检测氮气产量。FID+TCD型气相色谱仪10能够兼具检测烃类和氮气产量，适用对本装置产生气量的分析。
本发明还提供了一种页岩氮气产量测试方法，使用上述的一种页岩氮气产量测试仪，还包括以下步骤：
S1：在三个反应釜3内分别填装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，并将三个反应釜3安装在加热壁2内；
S2：打开输气阀门5、排气阀门7、第一阀门8和第二阀门9，自输气管4通入氦气，除去试验设备中的空气，关闭第二阀门9，将集气瓶11用水充满；
S3：启动电源，通过加热壁2加热三个反应釜3，打开第一阀门8的同时关闭第二阀门9，使排气管6连通气相色谱仪10，获得各个温阶下的烃类气体和氮气的时量曲线图；或关闭第一阀门8的同时打开第二阀门9，使排气管6连通集气瓶11，利用蓄满水的集气瓶11完成气体产物的收集。
本发明提供的一种页岩氮气产量测试方法，与现有技术相比，本测试方法先将页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品置于三个反应釜3内，打开所有阀门，向装置内通入足量氦气，将设备内的空气排净，启动加热壁2使反应釜3升温，反应釜3内的样品产生氮气和烃类气体，通过切换阀门，实现氮气和烃类气体各温阶下气量的数值；或是通过切换阀门，实现氮气和烃类气体的收集。本方法解决了常规试验方法无法得到页岩氮气产量的问题，本发明采用“时温原理”实现页岩氮气产量的精确测试，本方法操作方便、简单快捷、测量精确，填补了页岩氮气产量测试的空白。
作为本发明提供的一种页岩氮气产量测试方法的一种具体实施方式，在步骤S1中，使用石英管13盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，通过石英棉14封堵石英管13的两端，将石英管13置于反应釜3中。本实施例中，石英管13的两端开放，页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品或黏土样品放置于石英管13内，并通过石英棉14封堵石英管13的两个端口，石英棉14能够阻挡样品从石英管13掉落，同时不影响气体通过。
作为本发明提供的一种页岩氮气产量测试方法的一种具体实施方式，在步骤S3前，逐一关闭各个阀门，检查各个阀门的气密性。本实施例中，逐一关闭各个阀门，检查各个阀门的气密性。在气密性检查完毕之后，选择性打开各个阀门。可选的，要获得页岩氮气产量的时量曲线时，打开输气阀门5，排气阀门7和第一阀门8，进行气密性检测；利用集气瓶11进行气量的收集时，打开输气阀门5，排气阀门7和第一阀门8，进行气密性检测。
作为本发明提供的一种页岩氮气产量测试方法的一种具体实施方式，在步骤S3中，对反应釜3进行加热之前，先进行预热处理，设置预热温阶和预热时间，根据预热时间确定加热时间。本实施例中，通过电源开关启动电源，预设温阶(如温度区间设置为300℃-1300℃，间隔设置为100℃)、预热时间以及加热时间(如预热30min、加热1h)。在完成各加热温阶的反应后，试验结束，关闭加热壁2的加热装置，并依次关闭输气阀门5、排气阀门7和第一阀门8，断开输气管4与反应釜3，反应釜3与排气管6、排气管6与气相色谱仪10的连通，在温度降至较低温度后，打开反应釜3的盖体16，取出相应的石英管13。
本发明对比性明确，本测试装置及测试方法设计过程中，结合原有的烃类的时量曲线的基础上，对氮气也可获得时量曲线，两者之间可进行对比分析，获得氮气的产量与烃类产量之间的关系与异同点。同时结合各个温阶下的氮气产量，可以提出合理的针对于氮气的温度-产量演化模式。
本发明来源明确，本测试装置及测试方法设计过程中，对于样品的处理特意进行了加强，三份样品分别是页岩全岩样品、页岩全岩样品经过索式抽提法获得的干酪根粉末、页岩全岩样品经斯托克斯沉降法获得的黏土样品。在后续的实验操作过程中，所获得的也是各个样品的烃类产量、氮气产量，三者之间进行对比分析可以明确地得出各个成分对页岩氮气、烃类气体产量的贡献程度。
本发明后续实验可衔接性强。本测试装置及测试方法的末端设计为可选择性末端，可以选择将气体通至FID-TCD型气相色谱仪10，从而获得烃类气体与氮气的时量曲线图，也可以选择对各个温阶的产气进行收集，在后续的同位素实验中，判断氮元素的物质来源。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种页岩氮气产量测试方法，其特征在于，使用了一种页岩氮气产量测试仪，所述页岩氮气产量测试仪包括底座和加热壁，所述加热壁设于所述底座的上端，所述加热壁内间隔设置三个反应釜，三个所述反应釜分别用于盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，所述反应釜的上端设有输气管，所述输气管上设有输气阀门，所述反应釜的下端设有排气管，所述排气管上设有排气阀门，三个所述排气管分别通过三个第一阀门连接气相色谱仪；三个所述排气管分别通过三个第二阀门连通集气瓶；还包括以下步骤：
S1：在三个反应釜内分别填装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，并将三个反应釜安装在加热壁内；
S2：打开输气阀门、排气阀门、第一阀门和第二阀门，自输气管通入氦气，除去试验设备中的空气，关闭第二阀门，将集气瓶用水充满；
S3：启动电源，通过加热壁加热三个反应釜，打开第一阀门的同时关闭第二阀门，使排气管连通气相色谱仪，获得各个温阶下的烃类气体和氮气的时量曲线图；或关闭第一阀门的同时打开第二阀门，使排气管连通集气瓶，利用蓄满水的集气瓶完成气体产物的收集。
2.如权利要求1所述的一种页岩氮气产量测试方法，其特征在于，所述加热壁上设有用于控制所述加热壁温度的温度控制器。
3.如权利要求1所述的一种页岩氮气产量测试方法，其特征在于，所述反应釜包括罐体和盖体，所述盖体通过螺纹可拆卸的安装在所述罐体的上端，所述盖体内设有密封垫。
4.如权利要求1所述的一种页岩氮气产量测试方法，其特征在于，所述输气管上设有稳流部件。
5.如权利要求1所述的一种页岩氮气产量测试方法，其特征在于，所述气相色谱仪为FID+TCD型气相色谱仪。
6.如权利要求1所述的一种页岩氮气产量测试方法，其特征在于，在步骤S1中，使用石英管盛装页岩全岩样品、干酪根固体粉末样品和黏土样品，通过石英棉封堵石英管的两端，将石英管置于所述反应釜中。
7.如权利要求1所述的一种页岩氮气产量测试方法，其特征在于，在步骤S3前，逐一关闭各个阀门，检查各个阀门的气密性。
8.如权利要求1所述的一种页岩氮气产量测试方法，其特征在于，在步骤S3中，对反应釜进行加热之前，先进行预热处理，设置预热温阶和预热时间，根据预热时间确定加热时间。
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