CN110987887A - 一种微型高温odmr测量样品腔 - Google Patents

一种微型高温odmr测量样品腔 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微型高温ODMR测量样品腔，用于测量常温至1000℃之间样品的光学稳定性、ODMR以及自旋操控。包括：真空腔体、集成式加热样品台、“卡扣”式ODMR测量样品台、螺旋磁感应线圈、同轴电缆、微波发生器、PID温度控制器、直流电源。真空腔体主体为一个四通道管，使用CF法兰密封，使腔内气压易低于10‑5Pa的高真空水平；同时其中一个CF法兰包含石英视窗，用于光学测量。集成化的加热样品台集成了加热模块和热电偶，可稳定加热至1000℃以上；“卡扣”式结构的ODMR测量样品台主体由一块石英扣板中间固定一个中心凸起的圆形金属片构成，通过一个环形金属扣合器固定在加热台上，不仅可以十分容易从加热样品台上安装拆卸，也方便了ODMR微波测量线的加工。

Description

一种微型高温ODMR测量样品腔
技术领域
本发明涉及一种半导体材料光学性质测量设备，尤其涉及一种目标温度可达1000℃的微型高温ODMR测量样品腔。
背景技术
随着量子信息领域的不断发展，单光子源的需求越发迫切。固态单光子源作为最具发展前景的单光子源之一，不仅适用于常温下的各种应用场景，高温下的应用需求也很迫切，尤其是温度传感，使用单光子源可以达到更高的灵敏度、分辨率等。因此不仅需要全面表征其常温下的性质，高温下的多种性质同样重要。
目前探测单光子源主要表征其荧光和自旋性质。优良的单光子源需要具备稳定的荧光发射、光谱性质以及良好的自旋性质，如合适的自旋能级、高自旋相干时间等。目前探测自旋性质主要使用ODMR技术，全称Optically detected magnetic resonance，即光学检测磁共振技术。该技术是使用激光激发固体中的单光子源发射荧光，同时在样品中施加静磁场和微波，当微波频率与自旋能级跃迁频率一致时便发生共振，电子吸收微波能量在自旋能级之间跃迁，造成荧光信号强度的相对变化，从而可以得到自旋能级信息；若使用特殊的微波序列便可以实现对电子自旋的操控。
目前，对样品施加静磁场的方法有使用永磁铁或螺旋磁感应线圈；施加微波的方法是：在焊接了两个SMA接头的PCB板中心放置样品，使用微纳加工技术将镀在样品表面的一根极细导线焊接在SMA接头延伸出的焊点上，使用外部微波发生器产生微波，从而可以激发到样品表面极细导线附近的单光子源。在常温环境中，这一系列加工操作可以轻易实现，但若想在高温环境中进行同样的测量，尤其是600-1000℃下，不仅需要更换专门的高温产生和测量设备，定制特定的测量光路，由于微纳加工的特殊性，前期样品表面极细导线的加工过程也需要考虑在内。除此以外还需要考虑加热设备、磁场、微波施加线路的易安装和拆卸。目前为止市面上并没有成熟的设备可以进行如此要求的高温测量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种目标温度可达1000℃的微型高温ODMR测量样品腔，以解决在高温下方便快速测量光学性质以及进行微波自旋操控的问题。
本发明采用的技术方案为：一种微型高温ODMR测量样品腔，包括“卡扣”式ODMR测量样品台1、集成式加热样品台2、包含石英视窗的CF法兰3、绝缘陶瓷13、第一同轴电缆14、第二同轴电缆15、八通道真空密封电极法兰16、四通管道17、两通道真空密封电极法兰18和CF转KF法兰19；其中，
所述真空腔体由四通管道构成，使用四个CF法兰密封，保证真空度和温度耐受度；
所述真空腔体左侧设置有两通道真空密封电极法兰18，通过穿透两通道真空密封电极法兰18的密封铜导线将第一同轴电缆14、第二同轴电缆15引入真空腔体内，为样品施加微波信号；
所述真空腔体右侧设置有CF转KF法兰19，用于直接连接真空泵的波纹管；
所述真空腔体上侧设置有包含石英视窗的CF法兰3，集成式加热样品台2，螺旋磁感应线圈和“卡扣”式ODMR测量样品台1，包含石英视窗的CF法兰3在密封真空腔体的同时提供了光学测量功能；集成式加热样品台2用于加热样品且具备温度监测功能；螺旋磁感应线圈以不接触方式环绕于集成式加热样品台2周围，用于产生磁场；“卡扣”式ODMR测量样品台1用于承载样品和传输微波，传输微波的第一同轴电缆线14、第二同轴电缆15与该“卡扣”式ODMR测量样品台1上的SMA接头102连接；“卡扣”式ODMR测量样品台1整体通过环形金属扣合器103扣合在集成式加热样品台2上；
所述真空腔体下侧设置有八通道真空密封电极法兰16，集成式加热样品台2的加热电极电源线、热电偶信号线和螺旋磁感应线圈电源线均由八通道真空密封电极法兰16上的六根铜柱导出到真空腔室外，并在腔室外分别与直流电源和PID温度控制器相连；同时还有八通道真空密封电极法兰16上的另外两根铜柱用于支撑集成式加热样品台2。
其中，所述真空腔体主体为四通管道，其中三个开口使用CF法兰密封，保证真空度，且其中一个CF法兰包含石英窗口，用于荧光测量，同时保证周围腔体的温度耐受强度；另外两个CF法兰包含多根穿透腔室的电极，剩余一个开口使用CF转KF法兰用于连接外部真空泵，腔室密封性能较好，腔室内气压容易达到低于10-5Pa的高真空水平。
其中，所述“卡扣”式ODMR测量样品台由石英扣板、金属凸台、SMA接头和环形金属扣合器组成，石英扣板表面蒸镀用于传输微波的铜导线，并用螺栓固定在环形金属扣合器两端；SMA接头用于连接从外部导入的同轴电缆；金属凸台则使用螺栓与石英扣板固定，环形金属扣合器用于将该ODMR测量样品台整体固定在集成式加热样品台表面而无需使用其他更复杂的固定装置。
其中，所述集成式加热样品平台内部集成有加热电极和热电偶温度传感器，加热电极电源线和温度传感器信号线均与腔室内的铜柱相连，导出腔外并与外部电源和控制器连接，从而实现对样品台温度的实时控制和监测；同时其外部环绕有不与样品台接触的环形磁感应线圈，线圈电源线同样与腔内铜柱相连，用于对样品施加磁场。
其中，该测量样品腔可以用于常压和真空环境，可以对样品施加高温、磁场和微波，主要用于在真空高温下测量样品的光学、自旋性质并对样品进行高温自旋操控和测量。
本发明具体是通过如下方式实现的：一种微型高温ODMR样品测量腔，包括真空腔体、集成式加热样品台，“卡扣”式ODMR测量样品台、螺旋磁感应线圈、真空密封电极法兰、加热导线、测温导线、同轴电缆、加热平台支架、PID温度控制器、直流电源；其中，
所述真空腔体由四通管道构成，其中三个开口使用CF法兰密封，保证真空度；其中一个CF法兰包含石英视窗，用于激光输入和荧光测量，同时保证周围腔体的温度耐受强度。剩余一个开口使用CF转KF法兰用于连接外部真空泵；
所述真空腔体左侧设置有真空密封电极法兰，通过穿透法兰的密封铜导线将同轴电缆线引入腔内，给样品施加微波信号；
所述真空腔体右侧设置有出气孔，用于直接连接真空泵的波纹管；
所述真空腔体上侧设置有包含石英视窗的CF法兰，集成式加热样品台，螺旋磁感应线圈和“卡扣”式ODMR测量样品台。包含石英视窗的CF法兰在密封腔体的同时提供了光学探测功能；集成式加热样品台用于加热样品和测温；螺旋磁感应线圈以不接触的方式环绕于集成式加热样品台周围，用于产生垂直样品台表面的磁场；“卡扣”式ODMR测量样品台用于承载样品和传输微波，传输微波的同轴电缆线连接在该样品台的SMA接头上；
所述集成式加热样品平台内部集成有加热电极和热电偶温度传感器，加热电极电源线和温度传感器信号线均与腔室内的铜柱相连；
所述真空腔体下侧设置有八通道真空密封电极法兰，如上所述集成式加热样品台的加热电极电源线、热电偶信号线和螺旋磁感应线圈电源线均由真空密封电极法兰上的铜柱导出到真空腔室外，并在腔室外分别与直流电源和PID温度控制器相连，从而实现对样品台温度和施加磁场的实时控制和监测，同时剩余两根铜柱用于支撑样品台。
更进一步的，所述样品腔整体结构除与真空泵波纹管连接端口为KF法兰以外，其余管道都采用CF法兰密封，腔室密封性能较好，腔室内气压很容易达到低于10-5Pa的高真空水平，以保证在高温下样品的稳定性。
更进一步的，所述“卡扣”式ODMR测量样品台由石英扣板、金属凸台、SMA接头和环形金属扣合器组成，石英扣板表面蒸镀用于传输微波的铜导线，SMA接头用于连接传输微波的同轴电缆，金属凸台与石英扣板之间使用螺栓进行固定，环形金属扣合器用于将该样品台整体以扣合方式固定在集成式加热样品台表面，因此无需使用任何其他复杂形式的固定装置，方便该“卡扣”式ODMR测量样品台的安装和拆卸；石英扣板通过螺栓固定在环形扣合器上，中间的金属凸台下表面与集成式加热样品台紧密接触从而实现样品加热。
更进一步的，所述集成式加热样品台固定在四通管道上侧并紧靠石英窗口，以达到光学物镜的工作范围和方便“卡扣”式ODMR测量样品台的安装和拆卸。
更进一步的，该装置可以用于测量样品高温下的光学性质和自旋性质，可以实现高温下的多种自旋操控实验；可以在高真空模式和常压模式下使用。
本发明与现有技术相比的优点在于：
本发明采用集成式加热样品台作为加热元件，并结合“卡扣”式ODMR测量样品台和螺旋磁感应线圈，易于实现温度高达1000℃下的光学和自旋性质测量。具有集成度高、体积小、能耗低、成本低、升降温快速、加工操作和维修简便等特点，无需昂贵的真空设备和腔体；加热样品台的集成化大大方便了加热时的温度传感及控制；“卡扣”式ODMR测量样品台的集成化方便了样品的取放和微纳加工。本发明用于实现温度高达1000℃下的光学性质和自旋性质测量及操控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见，下面描述的附图仅仅是本发明的一个实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明一实施例提供的真空腔室立体示意图；
图2为本发明一实施例提供的“卡扣”式ODMR测量样品台示意图；
图3位本发明一实施例提供的“卡扣”式ODMR测量样品台和集成式加热样品台的结合方式示意图；
图4为本发明一实施例提供的螺旋磁感应线圈与集成式加热样品台结合示意图。
图中：1为“卡扣”式ODMR测量样品台，2为集成式加热样品台，3为包含石英视窗的CF法兰，4为石英视窗，5为第一样品台支撑柱，6为第二样品台支撑柱，7为热电偶正电极，8为热电偶负电极，9为加热样品台电源正极，10为加热样品台电源负极，11为磁感应线圈正极，12为磁感应线圈负极，13为绝缘陶瓷、14为第一同轴电缆，15为第二同轴电缆，16为八通道真空密封电极法兰，17为四通管道，18为两通道真空密封电极法兰，19为CF转KF法兰，101为石英扣板，102为SMA接头，103为环形金属扣合器，104为金属凸台，105为螺栓。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
根据图1-4所示，对本发明进一步说明：
图1为本发明一实施例提供的加热腔室立体示意图。如图1所示，包括“卡扣”式ODMR测量样品台1、集成式加热样品台2、包含石英视窗的CF法兰3、石英视窗4、第一样品台支撑柱5、第二样品台支撑柱6、热电偶正电极7、热电偶负电极8、加热样品台电源正极9、加热样品台电源负极10、磁感应线圈正极11、磁感应线圈负极12、绝缘陶瓷13、第一同轴电缆14、第二同轴电缆15、八通道真空密封电极法兰16、四通管道17、两通道真空密封电极法兰18和CF转KF法兰19。其中：
四通管道17构成真空腔体，其四个出口皆与CF法兰连接密封，上部出口由包含石英视窗的CF法兰3密封，左侧与下测分别由两通道真空密封电极法兰18和八通道真空密封电极法兰16密封，右侧连接CF转KF法兰19用于抽真空；“卡扣”式ODMR测量样品台1位于四通管道上侧，包含石英扣板101、金属凸台104、SMA接头102和环形金属扣合器103，石英扣板101表面蒸镀用于传输微波的铜导线，SMA接头102连接传输微波的第一同轴电缆14和第二同轴电缆15，“卡扣”式ODMR测量样品台1整体通过环形金属扣合器103扣合在集成式加热样品台2上；集成式加热样品台2由第一样品台支撑柱5和第二平台支撑柱6支撑在四通道管上方，其电源线正负极分别由加热样品台电源正极9和加热样品台电源负极10导出腔外连接直流电源，其热电偶正负极由热电偶正电极7和热电偶负电极8导出腔外连接外部PID控制器；磁感应线圈环绕于集成式加热平台周围用于施加垂直于样品台的磁场，不接触周围“卡扣”式ODMR测量样品台1和集成式加热样品台2，其正负极分别连接磁感应线圈正极11和磁感应线圈负极12；八通道真空密封电极法兰16和两通道真空密封电极法兰18分别位于四通管道下侧和左侧，其中八通道真空密封电极法兰16由八根圆柱形铜电极、绝缘陶瓷13和CF法兰构成，八根铜电极间分别用绝缘陶瓷13(圆筒状)绝缘，并焊接在CF法兰上，用于连接腔室内外电极；两通道真空密封电极法兰18有两根圆柱形铜电极，同样使用圆筒状陶瓷绝缘，用于导出传输微波的第一同轴电缆14和第二同轴电缆15，并在外部与微波发生器相连；CF转KF法兰19的KF法兰端用于连接外部真空泵，方便施加和撤去真空。
所述的石英窗口4为透明的石英材质，用于传输激光和收集光信号，同时也可以实时观察样品和加热平台状态。
所述的螺旋磁感应线圈在示意图中被遮挡，详细结构展示于图3。
所述的四通管道实际是不锈钢材质，示意图中将其透明化只是为了更方便地展示腔室内的细节。
进一步的，CF转KF法兰19的KF法兰端依次连接金属过滤网、波纹管、真空泵。
图2为本发明一实施例提供的“卡扣”式ODMR测量样品台示意图。如图2所示，包括石英扣板101、SMA接头102、环形金属扣合器103、金属凸台104和螺栓105。
所述石英扣板101、SMA接头102、环形金属扣合器103和金属凸台104一起构成如图1所示的“卡扣”式ODMR测量样品台1，螺栓105用于固定石英扣板101、环形金属扣合器103和金属凸台104。
图3为本发明一实施例提供的“卡扣”式ODMR测量样品台和集成式加热样品台相互结合的示意图。如图3所示，图2中的环形金属扣合器104通过边缘凸出的卡扣扣合在集成式加热样品台表面。
图4为本发明一实施例提供的环形磁感应线圈与集成式加热样品台的结合方式。由于环形磁感应线圈质量较轻，可以直接通过图1中提供的磁感应线圈正极11(铜柱电极)和磁感应线圈负极12(铜柱电极)进行支撑和固定。
下面结合附图介绍本发明的主要使用模式：真空高温模式：
首先断开CF转KF法兰19KF端与真空泵的连接，使腔室内温度和气压与外部环境一致；拆下包含石英视窗的CF法兰3，卸下固定石英扣板101和环形金属扣合器103的螺栓，断开与SMA接头102连接的第一同轴电缆14和第二同轴电缆15，取出石英扣板101和金属凸台104的组合体；之后在金属凸台104上固定好样品并进行微纳加工操作。加工完成后连接第一同轴电缆14、第二同轴电缆15与SMA接头102，并使用螺栓105固定石英扣板101和环形金属扣合器103；然后安装包含石英视窗的CF法兰3封闭腔室，CF转KF法兰19的KF端连接真空泵的波纹管；开启真空泵，待真空度低于10-4Pa后打开外部直流电源，设置PID温度控制器的目标温度值和升温速率，加热模块开始工作；待集成式加热样品台2升温到设定值并稳定在该温度附近后，即可打开外部微波发生器和螺旋磁感应线圈的电源，对样品施加磁场和微波，进行光学性质测量和自旋操控。
测量完成后，关闭直流电源和PID控制器，等待温度降到室温后，关停真空泵，缓慢释放CF转KF法兰19的KF端连接的波纹管至腔内气压与外部气压一致。重复上述步骤即可进行下一次测量。

Claims (5)

1.一种微型高温ODMR测量样品腔，其特征在于：包括“卡扣”式ODMR测量样品台(1)、集成式加热样品台(2)、包含石英视窗的CF法兰(3)、绝缘陶瓷(13)、第一同轴电缆(14)、第二同轴电缆(15)、八通道真空密封电极法兰(16)、四通管道(17)、两通道真空密封电极法兰(18)和CF转KF法兰(19)；其中，
所述真空腔体由四通管道(17)构成，使用四个CF法兰密封，保证真空度和温度耐受度；
所述真空腔体左侧设置有两通道真空密封电极法兰(18)，通过穿透两通道真空密封电极法兰(18)的密封铜导线将第一同轴电缆(14)、第二同轴电缆(15)引入真空腔体内，为样品施加微波信号；
所述真空腔体右侧设置有CF转KF法兰(19)，用于直接连接真空泵的波纹管；
所述真空腔体上侧设置有包含石英视窗的CF法兰(3)，集成式加热样品台(2)，螺旋磁感应线圈和“卡扣”式ODMR测量样品台(1)，包含石英视窗的CF法兰(3)在密封真空腔体的同时提供了光学测量功能；集成式加热样品台(2)用于加热样品且具备温度监测功能；螺旋磁感应线圈以不接触方式环绕于集成式加热样品台(2)周围，用于产生磁场；“卡扣”式ODMR测量样品台(1)用于承载样品和传输微波，传输微波的第一同轴电缆线(14)、第二同轴电缆(15)与该“卡扣”式ODMR测量样品台(1)上的SMA接头(102)连接；“卡扣”式ODMR测量样品台(1)整体通过环形金属扣合器(103)扣合在集成式加热样品台(2)上；
所述真空腔体下侧设置有八通道真空密封电极法兰(16)，集成式加热样品台(2)的加热电极电源线、热电偶信号线和螺旋磁感应线圈电源线均由八通道真空密封电极法兰(16)上的六根铜柱导出到真空腔室外，并在腔室外分别与直流电源和PID温度控制器相连；同时还有八通道真空密封电极法兰(16)上的另外两根铜柱用于支撑集成式加热样品台(2)。
2.根据权利要求1所述的一种微型高温ODMR测量样品腔，其特征在于：所述真空腔体主体为四通管道(17)，其中三个开口使用CF法兰密封，保证真空度，且其中一个CF法兰包含石英视窗，用于荧光测量，同时保证周围腔体的温度耐受强度；另外两个CF法兰包含多根穿透腔室的电极，剩余一个开口使用CF转KF法兰(19)用于连接外部真空泵，腔室密封性能较好，腔室内气压容易达到低于10-5Pa的高真空水平。
3.根据权利要求1所述的一种微型高温ODMR测量样品腔，其特征在于：所述“卡扣”式ODMR测量样品台(1)由石英扣板、金属凸台(104)、SMA接头(102)和环形金属扣合器(103)组成，石英扣板表面蒸镀用于传输微波的铜导线，并用螺栓固定在环形金属扣合器(103)两端；SMA接头(102)用于连接从外部导入的同轴电缆；金属凸台(104)则使用螺栓(105)与石英扣板固定，环形金属扣合器(103)用于将该ODMR测量样品台整体固定在集成式加热样品台表面而无需使用其他更复杂的固定装置。
4.根据权利要求1所述的一种微型高温ODMR测量样品腔，其特征在于：所述集成式加热样品平台(2)内部集成有加热电极和热电偶温度传感器，加热电极电源线和温度传感器信号线均与腔室内的铜柱相连，导出腔外并与外部电源和控制器连接，从而实现对样品台温度的实时控制和监测；同时其外部环绕有不与样品台接触的环形磁感应线圈，线圈电源线同样与腔内铜柱相连，用于对样品施加磁场。
5.根据权利要求1所述的一种微型高温ODMR测量样品腔，其特征在于：该测量样品腔可以用于常压和真空环境，可以对样品施加高温、磁场和微波，主要用于在真空高温下测量样品的光学、自旋性质并对样品进行高温自旋操控测量。
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