CN110987738A - 一种悬浊液自动检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种悬浊液自动检测装置及方法，基于分光光度法和激光粒度测量法，新建了悬浊液可见光透射吸光度与波长、悬浮颗粒和介质性质参数之间的数学关系模型，采用蠕动泵、LED光源、多通道可见光传感器、单片机、操作终端系统等，通过工作电路设计和控制程序编程，研发了集进样、测量、计算、绘图一体化的悬浊液自动检测装置，并建立了检测操作方法，实现了对统计学意义上的颗粒粒度、粒数以及悬浮物质量、浊度的瞬时测量和动态测量，灵敏度高，检出限仅1mg/L，误差小于20％。与传统检测方法相比，该装置小巧轻便，操作简单，界面清晰直观，非专业人员也可随时随地使用，既可满足散样检测，也可进行实时、在线检测。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种悬浊液自动检测装置及方法。
背景技术
非均相体系中颗粒物物理特性的测定在各行各业均有重要应用。例如，在材料合成中，帮助实时监控晶体生长信息；在污染控制方面，可以帮助分析水处理中催化剂、吸附剂的工作状态；在细胞或微生物培养方面，可以帮助研究人员及时掌握细胞生长规律；在食品和环境检测方面，及时评价饮品安全性和环境质量等等。悬浊液作为一种非均相体系，不同于溶液，颗粒物粒度、形状、多少直接影响液体的光学性质。
根据测定原理的不同，颗粒物的测量方法主要有：筛分法、显微镜法、沉降法、电感应法(库尔特法)、超声波法、光散射法以及重量法等。筛分法仅适用于不易团聚的干粉体的测定。显微镜法是通过光学成像实现对于颗粒粒径大小、形状及结构等因素的分析，无法测量悬浮物含量和粒数。沉降法是以Stokes沉降公式为基础，根据颗粒在液体中的最终沉降速度确定颗粒粒径大小，可以测量颗粒粒径分布。刘森等人采用经流变系数修正后的重力沉降法测定出油包水乳化液的粒径分布(刘森,杨强,卢浩等，重力沉降法测定水-柴油乳化液粒径分布.中国测试,2016,42(06):50-53.)。例如，丹东百特公司研制出的BT-1500离心沉降式粒度仪，该仪器可以利用重力沉降、离心沉降以及二者结合等多种沉降方式测定出颗粒的粒径分布，但是完成一次测量所需的时间较久。电感应法(库尔特法)以悬浮于电解液中的颗粒流过孔口时电阻的变化作为粒径测量的尺度，可以实现对于颗粒粒径、粒数的同时测定。例如，欧美克公司生产的RC-2100型颗粒计数器/粒度仪、济南微纳生产的winner602液体自动颗粒计数器均可以实现对于液体颗粒大小及粒数的测定。超声波法利用声衰减系数与粒径之间的关系，实现对于颗粒粒径的测定。吴健等人基于超声检测提出了一种同时测量纳米颗粒悬浊液粒度、密度和浓度的方法(吴健,苏明旭,蔡小舒，同时测量纳米颗粒悬浊液粒度、密度及浓度的方法研究.分析测试学报,2011,30(11):1246-1251)，可以实现纳米颗粒的加工和制备过程中对颗粒相的实时监测。侯怀书等人采用中低频超声波，通过测出超声波在纳米TiO2颗粒两相介质中传播时的声衰减谱测定出颗粒的平均粒径及粒径分布(侯怀书,张锁怀，基于中低频超声波的纳米颗粒粒径测量.机械工程材料,2011,35(05):80-82)。光散射法是使用最为广泛的一种颗粒测量方法，该方法以光散射原理为基础，通过测量与粒径密切相关的散射参数及其组合，可以得到颗粒的粒径分布以及浓度。基于光散射的粒子测量方法根据接收散射信号的不同可分为角散射单颗粒检测法、动态光散射法、衍射散射法以及全散射法等。利用光散射法实现对于颗粒物理化学性质的分析具有适用范围广、测量范围宽、准确性高、测试速度快以及可以实时在线测量等优点(叶超,孟睿,葛宝臻，基于光散射的粒子测量方法综述.激光与红外,2015,45(04):343-348)。目前，已开发的激光粒度仪种类较多，例如，英国马尔文公司生产的激光粒度仪(Mastersizer系列)、电位及纳米粒度分析仪(Zetasizer系列)，麦奇克公司生产的激光粒度分析仪，聚创环保公司研制的JC-SS-1Z悬浮物测定仪等，都可以实现对于颗粒粒度、悬浮物浓度的准确测定，但仪器体积庞大，须在室内由专业人员操作，且仪器价格昂贵。重量法(GB11901-89，水质悬浮物的测定—重量法)是最常用的悬浮物含量测定方法，悬浊液经过滤后残留于滤纸/滤膜上，在103～105℃烘干至质量恒定，称量即可得到悬浮物含量。重量法虽操作简单，但时间长、耗能大，无法实现在线快速测量。
随着科学技术的发展，颗粒物测量方法得到不断改进，新型颗粒测量方法也不断涌现。当前，基于透射光测量的小型悬浮物测定仪也不断涌现，例如，科诺科仪公司开发的KN-SS10型悬浮物测定仪，盛奥华公司开发的6B-50SS型悬浮物测定仪等都可以快速测定水中悬浮物含量，但无法同时测量颗粒物大小、多少。
发明内容
本发明将基于透射光测量数据，建立透射光与分散质折光率、粒度、粒数以及分散介质折光率、密度等之间数学关系，开发悬浮物含量、粒度、粒数、浊度测量新方法，实现悬浊液的离线/在线、快速、实时多参数同时自动检测，仪器小巧轻便，操作非常简单，室内、现场、野外均可自由使用，普通人随时随地操作。
一种悬浊液自动检测方法，包括如下步骤：S1,输入待检样品的性质参数，所述性质参数包括有介质折光率r0、密度ρ(g/L)、颗粒折光率r，以及稀释因子β和测量波长λ(nm)；S2,LED光源开启，传感器采集样品池中待测样品的透射光信息，转换为不同波长下的透射光强I；S3,通过所述不同波长下的透射光强I计算待测样品中悬浮物均粒径φ(μm)，悬浮颗粒数量N(p/L)，悬浮物含量c(mg/L)，浊度T(NTU)。
较佳地，获取蒸馏水透射光强I0；通过公式A＝lg(I0/I)获取待测样品在所述不同波长下所对应的吸光度A；通过方程lgA＝mlgλ+n获取m、n值；通过φ＝γk2 4m-4获取待测样品中悬浮物均粒径φ(μm)，通过N＝1013+nβk1 -1k2 -16γ-5m16获取待测样品中悬浮颗粒数量N(p/L)，通过c＝0.524×101+nβρk1 -1k2 -4γ-2m4获取待测样品中悬浮物含量c(mg/L)，通过T＝βk3A650nm获取待测样品的浊度T(NTU)；其中，γ为待测样品的悬浮物相对折光率，γ＝r/r0；m、n分别为lgA～lgλ回归线性方程的斜率和截距；k1、k2、k3为测量200NTU福马肼标准浊度液所得到的模型校正系数，A650nm为待测样品在波长650nm下的吸光度。
较佳地，还包括有动态测量方法，首先执行过程S1a,其次输入所述动态测量的起始时间、周期(min)和时长(h)；所述周期包含过程S1a-S2a，循环重复所述周期，直至达到所述时长。
较佳地，所述不同波长包括有450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个波长。
较佳地，以蒸馏水为待检样品，进行过程S2，获取所述蒸馏水射光强I0。
较佳地，所述200NTU福马肼标准浊度液的配制方法为，将5.00mL的质量百分比为1.00％硫酸联氨溶液和5.00mL的质量百分比为10.00％六次甲基四胺溶液混合均匀，得到第一溶液，在25±3℃下静置反应24h；向所述第一溶液添加蒸馏水稀释，并混合均匀，得到第二溶液，所述第二溶液的总量为100mL；吸取所述第二溶液的50mL液体于100mL容量瓶中，添加蒸馏水稀释到100mL刻度；按S2获取蒸馏水的透射光强I0和200NTU福马肼标准浊度液的透射光强I；通过公式A＝lg(I0/I)获取200NTU福马肼标准浊度液在所述不同波长下所对应的吸光度A；通过方程lgA＝mlgλ+n获取m、n值；通过公式k1＝2.09×10(1+n)、k2＝-1.23m、k3＝200/A650nm分别计算k1、k2、k3。
本发明还提供了一种悬浊液自动检测装置，应用于上述悬浊液自动检测方法，包括有仪器外壳和设于所述仪器外壳内的样品池、下位机电路板、上位机电路板；所述下位机电路板与所述上位机电路板电连接；所述样品池一端连接有LED光源连接，另一端连接有多通道可见光传感器；所述LED光源、所述多通道可见光传感器都与所述下位机电路板连接；所述上位机电路板内设有第一通讯接口和第二通讯接口，所述第一通讯接口与所述下位机电路板电连接，所述第二通讯接口与所述上位机电路板电连接；所述仪器外壳上设有进样口与出样口，所述出样口与所述样品池连接；还包括有输送泵，所述输送泵一端与所述进样口连接，另一端与所述样品池连接。
较佳地，所述下位机电路板包括由稳压电路、单片机、传感器接口电路、TTL-RS232转换电路、输送泵控制板、光源控制电路组成；所述光源控制电路与所述LED光源电连接；所述单片机与所述多通道可见光传感器通过传感器接口连接，所述传感器接口电路设于所述传感器接口与所述单片机之间；所述输送泵控制板与所述输送泵电连接，所述单片机与所述输送泵控制板通过输送泵控制电路电连接；所述单片机还与所述第一通讯接口电连接；所述下位机电路板与所述上位机电路板通过串口通讯接口电连接，所述下位机电路板内的所述单片机通过TTL和RS232转换电路与所述串口通讯接口电连接。
较佳地，所述光源控制电路包括有依次连接的光源工作电路调节电位器、基准稳压电路、光源开关控制电路、光源驱动电路和光源接口，所述光源接口与所述LED光源电连接；所述单片机与所述光源开关控制电路连接。所述仪器外壳上还设置有操作面板，所述操作面板上设置有触摸显示屏。
较佳地，所述样品池为两端封闭的石英管，所述石英管的内腔直径为10～15mm、长度10～30mm；所述石英管的侧壁上连接有出样连通管和进样连通管，所述进样连通管一端与所述石英管的内腔相通，另一端与所述输送泵管相通；所述出样连通管一端与所述石英管的内腔相通，另一端与所述出样口相通。
本发明由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：
1、本发明提供的悬浊液自动检测装置及方法，与传统激光粒度仪多角度采集单波长散射光信息的原理不同，本发明提出的方法首次以普通LED白光光源照射样品，利用微型光学传感器采集多波长透射光信息的方法，新建了吸光度与波长、颗粒和介质性质参数之间数学关系，实现对悬浊液的瞬时检测，灵敏度高，检出限仅1mg/L。
2、本发明提供的悬浊液自动检测装置及方法，结构简单，轻便小巧，采用触摸屏操作，界面清晰，结果直观，操作容易，非专业人员也可随时随地使用，既可满足散样检测，也可进行实时、在线检测。
3、本发明提供的悬浊液自动检测装置及方法，能同时获得统计学意义上的颗粒粒度、粒数以及悬浮物质量、浊度等测量结果，误差小于20％，适合于水、酒精、油等各种液体介质，在水质检测、生产过程质量控制、新材料合成、细胞培养生长、废水处理等领域具有广泛应用前景。
4、本发明提供的悬浊液自动检测装置及方法，设置有网络、通信接口，便于与打印机、卫星定位、无线网络系统联用，以开发实时数据传输功能。
附图说明
图1为本发明提供的悬浊液自动检测装置的结构示意图；
图2为本发明提供的悬浊液自动检测装置的后视图；
图3为本发明提供的悬浊液自动检测装置的下位机电路板结构示意图；
图4为本发明提供的悬浊液自动检测装置的下位机工作程序流程图；
图5为本发明提供的悬浊液自动检测装置的上位机工作程序流程图；
图6为本发明提供的悬浊液自动检测装置的操作面板图；
图7为本发明提供的悬浊液自动检测装置用于氯化银生成反应动态测量的结果图。
其中：
1—仪器壳体、2—上位机电路板、3—USB接口、4—多通道可见光传感器、5—下位机电路板、6—蠕动泵、7—泵管、8—样品池、9—锂电池、10—LED光源、11—充电插口、12—电源开关、13—进样口、14—出样口、15—触摸显示屏、16—下位机24V输入接口、17—稳压电路、18—单片机、19—TTL和RS232转换电路、20—传感器接口电路、21—串口通信接口、22—基准稳压电路、23—光源工作电路调节电位器、24—光源驱动电路、25—光源接口、26—恒流和光源开关控制电路、27—蠕动泵控制电路、28—下位机程序下载口、29—传感器接口、30—蠕动泵控制板。
具体实施方式
以下参见示出本发明实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。这些附图中，为清楚起见，可能放大了层及区域的尺寸及相对尺寸。
本发明提供了一种悬浊液自动检测方法，包括散样测量和动态测量，散样测量的方法为，打开仪器开关，在如附图6所示的操作面板上输入待检样品的性质参数，性质参数包括有介质折光率r0、密度ρ(g/L)、颗粒折光率r，以及稀释因子β和测量波长λ(nm)；把零散的待测样品装入样品瓶，仪器壳体1上的进样口13和出样口14都设有两根硅胶管，进样口13硅胶管和出样口14硅胶管都插入样品瓶；点操作面板上“散样测量”，上位机电路板2中的如图5所示的上位机程序将命令传输给下位机电路板5，蠕动泵6开始工作，将样品瓶中的待测样品传输到样品池8；开启LED光源10，传感器采集样品池8中待测样品的透射光信息，通过下位机电路板5中的如图4所示的下位机程序转换为450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个不同波长下的透射光强I，结合预先测量的蒸馏水透射光强I0，并传输到上位机电路，由上位机电路板2中的上位机程序通过公式A＝lg(I0/I)获取待测样品在450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个不同波长下所对应的吸光度A；通过方程lgA＝mlgλ+n获取m、n值；通过φ＝γk2 4m-4获取待测样品中悬浮物均粒径φ(μm)，通过N＝1013+nβk1 -1k2 -16γ-5m16获取待测样品中悬浮颗粒数量N(p/L)，通过c＝0.524×101+nβρk1 -1k2 -4γ-2m4获取待测样品中悬浮物含量c(mg/L)，通过T＝βk3A650nm获取待测样品的浊度T(NTU)。
其中，γ为待测样品的悬浮物相对折光率，γ＝r/r0；m、n分别为lgA～lgλ回归线性方程的斜率和截距；k1、k2、k3为测量200NTU福马肼标准浊度液所得到的模型校正系数，A650nm为待测样品在波长650nm下的吸光度。
动态测量的方法为，进样口13硅胶管和出样口14硅胶管都插入反应器液面下，在如附图6所示的操作面板上输入待检样品的介质折光率r0、密度ρ(g/L)、颗粒折光率r，以及稀释因子β和测量波长λ(nm)，并在动态测量区域输入起始时间、周期(min)和时长(h)，点触
上位机程序和下位机程序开始运行，当到达所设置的起始时间，蠕动泵6开始工作，将反应液传输到样品池8，并开启LED光源10，自动测量反应液的透射光强I，当测量完成，蠕动泵6和LED光源10关闭，上位机程序如附图5按模型计算反应液中悬浮物均粒径φ、颗粒数量N、悬浮物含量c、浊度T，通过公式A＝lg(I0/I)获取待测样品在450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个不同波长下所对应的吸光度A；通过方程lgA＝mlgλ+n获取m、n值；通过φ＝γk2 4m-4获取待测样品中悬浮物均粒径φ(μm)，通过N＝1013+nβk1 -1k2 -16γ-5m16获取待测样品中悬浮颗粒数量N(p/L)，通过c＝0.524×101+nβρk1 -1k2 -4γ-2m4获取待测样品中悬浮物含量c(mg/L)，通过T＝βk3A650nm获取待测样品的浊度T(NTU)。计算结果实时显示在操作面板中的对应位置中，同时显示在右侧对应空格内，如此按照所设置的周期循环进样、测量、计算，直到到达时长，动态测量结束。
如图1-3，本发明还提供了一种悬浊液自动检测装置，应用于上述悬浊液自动检测方法，包括有仪器壳体1和设于仪器壳体1内的样品池8、下位机电路板5、上位机电路板2；下位机电路板5与上位机电路板2电连接；样品池8一端连接有LED光源10连接，LED光源10为普通LED灯珠，外径3～5mm，输入电压3～5V，功率0.2～0.5w，色温6300～6500K；另一端连接有多通道可见光传感器4，多通道可见光传感器4为AS7262型，可测量450nm、500nm、550nm、570nm、600nm及650nm六个波长的光强。LED光源10通过接口与下位机电路板5连接，多通道可见光传感器4通过下位机程序下载口28与下位机电路板5连接；仪器壳体1上设有进样口13与出样口14，出样口14与样品池8连接；还包括有蠕动泵6，蠕动泵6一端与进样口13连接，另一端与样品池8连接；通过下载接口将下位机程序装入下位机单片机18，通过USB接口3将上位机程序装入上位机ROM中，上位机电路板2内设有待测样品信息模块、散样测量模块、动态测量模块、模型校正模块、参比校零模块和数据管理模块。
样品池8为两端封闭的石英管，石英管的内腔直径为10～15mm、长度10～30mm，两端分别安装LED光源10和传感器；石英管的侧壁上连接有出样连通管和进样连通管，进样连通管一端与石英管的内腔腔相通，另一端与蠕动泵6管相通；出样连通管一端与石英管的内腔腔相通，另一端与出样口14相通。进样连通管与出样连通管的内径2mm、长度15mm。
蠕动泵6为直流型，输入电压12～24V，功率5～10w，转速300～600rpm，流量20～120mL/min，还包括有泵管7，泵管7为橡胶管，内径1～3mm、壁厚0.8mm，具有耐磨、耐酸碱、耐油、耐有机溶剂的特性。
下位机电路板5包括由稳压电路17、单片机18、传感器接口29电路20、TTL-RS232转换电路19、蠕动泵控制板30、光源控制电路组成；稳压电路17为整个模块供电，蠕动泵控制板30用于控制测量时开启蠕动泵6、测量完成时关闭蠕动泵6光源控制电路与LED光源10电连接；单片机18与多通道可见光传感器4通过I2C传感器接口29连接，I2C传感器接口29电路20设于传感器接口29与单片机18之间；蠕动泵控制板30与蠕动泵6电连接，单片机18与蠕动泵控制板30通过蠕动泵控制电路27电连接；单片机18还与第一通讯接口电连接；下位机电路板5与上位机电路板2通过串口通讯接口21电连接，下位机电路板5内的单片机18通过TTL和RS232转换电路19与串口通讯接口21电连接。上位机电路板2为市售工业平板，由嵌入式系统板和外围接口组成，包括网络通信接口、RS232串行接口、USB接口3，运行WINCE 6.0及以上操作系统。下位机电路板5，长15～20cm、宽8～15cm，供电电压12～24V，降压、稳压后为单片机18和LED光源10供电。
光源控制电路包括有依次连接的光源工作电路调节电位器23、基准稳压电路22、恒流和光源开关控制电路26、光源驱动电路24和光源接口25，光源接口25与LED光源10电连接；通过调节光源工作电路调节电位器23改变取样电压值来改变LED光源10的工作电流，单片机18与恒流和光源开关控制电路26连接，恒流和光源开关控制电路26用于控制测量时打开LED光源10、测量完成时关闭LED光源10。仪器壳体1上还设置有操作面板，操作面板上设置有触摸显示屏15，触摸显示屏15为7～10寸TFT LCD，分辨率在800×480以上，亮度350～400cd/m2，对比度300～400：1，输入电压12～24V，功率4～6W。
仪器壳体1内还设置有锂电池9和与锂电池9电连接的充电插口11和电源开关12，锂电池9的输入电压110V或220V，输出电压12～24V，容量2000～9000mAh。
下面通过几个实施例具体说明：
实施例1参比校零与模型校正
参比校零：打开仪器开关12，通过下载接口将下位机程序(图4)装入下位机的单片机18，通过USB接口3将上位机程序(图5)装入上位机CPU中，重新开机后出现如图6所示的操作面板，选择样品性质参数，包括：介质折光率/密度(r0/ρ)—水(1.33/1000)、颗粒折光率(r)—有机物(1.35)、检测波长(λ)—650nm，并输入稀释因子(β)＝1，取～200mL蒸馏水于样品瓶，进样口13硅胶管和出样口14硅胶管都插入样品瓶，点触“参比校零”，蠕动泵6即将蒸馏水传输到样品池8，LED光源10和传感器4工作，采集样品池8中蒸馏水的透射光信息，通过下位机程序(图4)转换为在450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个波长下的透射光强I0，并自动保存。一般每次开机后执行“参比校零”。
模型校正：首先配制200NTU福马肼标准浊度液，方法为：吸取质量百分比为1.00％硫酸联氨溶液和质量百分比为10.00％六次甲基四胺溶液各5.00mL于100mL容量瓶中，混匀，在25±3℃下静置反应24h，然后用蒸馏水稀释至标线，混匀，再吸取50mL液体于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，混合均匀，即得200NTU福马肼标准浊度液，现用现配。取～200mL200NTU福马肼标准浊度液于样品瓶，进样口13硅胶管和出样口14硅胶管都插入样品瓶，点触操作面板“模型校正”(图6)，蠕动泵6即将标准浊度液传输到样品池8，LED光源10和传感器4工作，采集样品池8中标准浊度液的透射光信息，通过下位机程序(图4)转换为在450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个波长下的透射光强I，并传输到上位机电路2，由上位机程序(图5)通过A＝lg(I0/I)公式计算标准浊度液的在六个波长(λ)下所对应的吸光度A，并对lgA～lgλ进行线性拟合，得拟合方程：lgA＝-1.68lgλ+0.705，从而计算校正系数k1＝4.12、k2＝2.07，由650nm对应的测量吸光度A650nm＝0.411计算校正系数k3＝486，确认后，计算模型自动更新、保存，供以后测量计算使用。模型参数可能随环境温度变化而变化，一般每季度需要校正一次。
实施例2奶粉液检测
打开仪器开关12，在操作面板(图6)选择样品性质参数，包括：介质折光率/密度(r0/ρ)—水(1.33/1000)、颗粒折光率(r)—有机物(1.35)、检测波长(λ)—650nm，并输入稀释因子(β)＝1，首先按实施例1方法进行“参比校零”，获得蒸馏水透射光强I0。
取微量奶粉用500mL热水分散，搅拌，冷却到室温，取～200mL奶粉液于样品瓶，进样口13硅胶管和出样口14硅胶管都插入样品瓶，点触操作面板“散样测量”(图6)，蠕动泵6即将奶粉液体传输到样品池8，LED光源10和传感器4工作，采集样品池8中奶粉液的透射光信息，通过下位机程序(图4)转换为在450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个波长下的透射光强I，并传输到上位机电路2，由上位机程序(图5)通过A＝lg(I0/I)公式计算奶粉液在六个波长(λ)下所对应的吸光度A，并对lgA～lgλ进行线性拟合，由拟合方程lgA＝mlgλ+n确定m、n值，上位机程序(图5)按φ＝γk2 4m-4(γ＝1.02，k2＝2.07，下同)计算奶粉微粒均粒径，两次重复测量得φ＝0.303±0.003μm，按N＝1013+nβk1 -1k2 -16γ-5m16(β＝1，k1＝4.12，下同)。计算奶粉微粒数量，两次重复测量得N＝(2.5±0.9)×1013p/L，按c＝0.524×101+nβρk1 -1k2 -4γ-2m4(ρ＝1000g/L)计算奶粉微粒含量，两次重复测量得c＝366±3mg/L，由650nm波长样品测量的吸光度A650nm＝0.728和T＝βk3A650nm(β＝1，k3＝486)计算奶粉液的浊度T＝354NTU，整个测量过程不足1分钟。而利用马尔文纳米粒度电位仪测量该样品，得奶粉微粒均粒径φ＝0.325μm，耗时10分钟，用分光光度法(GB 13200-1991)测得奶粉液的浊度为368NTU，耗时10min，用传统重量法(GB11901-89)测得奶粉微粒含量为312mg/L，检测过程耗时4h，因此，与传统方法相比，本方法检测牛奶等食品，重现性好，结果一致，而且工作效率提高数十倍以上。
实施例3污水悬浮物检测
打开仪器开关12，在操作面板(图6)上选择样品性质参数，具体为：介质折光率/密度(r0/ρ)—水(1.33/1000)、颗粒折光率(r)—混合物(1.45)、检测波长(λ)—650nm，输入稀释因子(β)＝1，首先按实施例1方法进行“参比校零”，获得蒸馏水透射光强I0。
采集某城市污水500mL，取～200mL污水于样品瓶，进样口13硅胶管和出样口14硅胶管都插入样品瓶，点触操作面板“散样测量”(图6)，蠕动泵6即将水样传输到样品池8，LED光源10和传感器4工作，采集样品池8中水样的透射光信息，通过下位机程序(图4)转换为在450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个波长下的透射光强I，并传输到上位机电路2，由上位机程序(图5)通过A＝lg(I0/I)公式计算待测样品在六个波长(λ)下所对应的吸光度A，并对lgA～lgλ进行线性拟合，由拟合方程lgA＝mlgλ+n确定m、n值，上位机程序(图5)按上述同样模型分别计算水样中悬浮物均粒径φ＝13.8μm、颗粒数量N＝2.5×106p/L、悬浮物含量c＝3.43mg/L、浊度T＝151NTU。同时，对该污水，利用马尔文纳米粒度电位仪测量得悬浮颗粒均粒径φ＝12.5μm，用分光光度法(GB 13200-1991)测得浊度为162NTU，用传统重量法(GB11901-89)测得悬浮物含量为3.95mg/L，因此，与传统方法相比，本装置和方法检测污水中悬浮物，结果准确、可靠，实现了一机多能。
实施例4氯化银生成反应测量
(1)溶液配制
溶液A：准确称取0.060g氯化钠溶于～50mL蒸馏水，定容至100mL，得0.010mM氯化钠溶液。
溶液B：准确称取0.170g硝酸银溶于～50mL蒸馏水，定容至100mL，得0.010mM硝酸银溶液。
溶液C：取100mL蒸馏水于三角烧瓶，加6.25mL浓硝酸，摇匀，得1M硝酸溶液。
(2)动态测量
打开仪器开关12，点触操作面板下方的钟表图标(图6)正确设置当前的北京时间，然后选择样品性质参数，包括：介质折光率/密度(r0/ρ)—水(1.33/1000)、检测波长(λ)—450nm，自定义输入颗粒折光率(r)＝2.07、稀释因子(β)＝1，首先按实施例1方法进行“参比校零”，获得蒸馏水透射光强I0。然后，在操作面板“动态测量”区域(图6)，输入起始时间20：03、循环周期1(min)和时长1(h)。
向棕色反应瓶依次加入27mL蒸馏水、5mL无水乙醇、15mL溶液A、3滴溶液C于100mL，摇匀，将进样口13硅胶管和出样口14硅胶管插入反应瓶，向反应瓶加入3mL溶液B，立即摇匀，点触操作面板上
(图6)，上位机程序和下位机程序相互配合，自动运行，当到达所设置的起始时间20：05，蠕动泵6工作，将反应液传输到样品池8，并开启LED光源10，自动测量反应液的透射光强I，测量完成后，自动关闭蠕动泵6和LED光源10，上位机程序(图5)将按前述模型和方法计算反应液生成的氯化银微粒均粒径φ、数量N、质量c、浊度T，结果实时记录在颗粒生长曲线图7，按照所设置的周期1min循环采样、测量、计算，直到时长1h，即时间21：03，动态测量完毕。点触操作面板上“USB”(图6)，可浏览或复制该反应过程的所有动态测量数据。
从图7的氯化银微粒生长曲线可见，在20℃室温，氯化银微粒质量随着反应时间延长逐渐增加，在反应30min后趋于平衡，质量达到80.1mg/L，表明在10％乙醇存在下，氯化银微粒生长缓慢。在1h内，氯化银微粒数量由2.338×1013p/L减少至1.32×1012p/L，但微粒均粒径却从0.139μm逐步增大到0.487μm，表明氯化银微粒在生成过程中发生团聚而长大。氯化银生成反应液的浊度在1h内由14.6NTU增加到79.6NTU，与其在波长450nm下的测量吸光度A＝0.139增加至A＝0.524现象是一致的。动态测量完毕后，立即用马尔文纳米粒度电位仪测量该反应液，得氯化银微粒平均粒径为0.498μm，与本方法测量结果一致。此外，通过氯化钠、硝酸银摩尔数计算氯化银理论生成量为86mg/L，与本方法测量结果误差仅-7％，因此，利用本装置进行反应液的实时动态测量，是准确可行的。
因本技术领域的技术人员应理解，本发明可以以许多其他具体形式实现而不脱离其本身的精神或范围。尽管已描述了本发明的实施案例，应理解本发明不应限制为这些实施例，本技术领域的技术人员可如所附权利要求书界定的本发明的精神和范围之内作出变化和修改。
Claims (10)
1.一种悬浊液自动检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1,输入待测样品的性质参数，所述性质参数包括有介质折光率r0、密度ρ(g/L)、颗粒折光率r，以及稀释因子β和测量波长λ(nm)；
S2,LED光源开启，传感器采集样品池中待测样品的透射光信息，转换为不同波长下的透射光强I；
S3,通过所述不同波长下的透射光强I计算待测样品中悬浮物均粒径φ(μm)，悬浮颗粒数量N(p/L)，悬浮物含量c(mg/L)，浊度T(NTU)。
2.根据权利要求1所述的悬浊液自动检测方法，其特征在于，获取蒸馏水透射光强I0；
通过公式A＝lg(I0/I)获取待测样品在所述不同波长下所对应的吸光度A；
通过方程lgA＝mlgλ+n获取m、n值；
通过φ＝γk2 4m-4获取待测样品中悬浮物均粒径φ(μm)，通过N＝1013+nβk1 -1k2 -16γ-5m16获取待测样品中悬浮颗粒数量N(p/L)，通过c＝0.524×101+nβρk1 -1k2 -4γ-2m4获取待测样品中悬浮物含量c(mg/L)，通过T＝βk3A650nm获取待测样品的浊度T(NTU)；
其中，γ为待测样品的悬浮物相对折光率，γ＝r/r0；m、n分别为lgA～lgλ回归线性方程的斜率和截距；k1、k2、k3为测量200NTU福马肼标准浊度液所得到的模型校正系数，A650nm为待测样品在波长650nm下的吸光度。
3.根据权利要求2所述的悬浊液自动检测方法，其特征在于，还包括有动态测量方法，首先执行过程S1a,其次输入所述动态测量的起始时间、周期(min)和时长(h)；
所述周期包含过程S1a-S2a，循环重复所述周期，直至达到所述时长。
4.根据权利要求2所述的悬浊液自动检测方法，其特征在于，所述不同波长包括有450nm、500nm、550nm、570nm、600nm、650nm六个波长。
5.根据权利要求2或4所述的悬浊液自动检测方法，其特征在于，以蒸馏水为待检样品，进行过程S2，获取所述蒸馏水射光强I0。
6.根据权利要求2所述的悬浊液自动检测方法，其特征在于，所述200NTU福马肼标准浊度液的配制方法为，将5.00mL的质量百分比为1.00％硫酸联氨溶液和5.00mL的质量百分比为10.00％六次甲基四胺溶液混合均匀，得到第一溶液，在25±3℃下静置反应24h；
向所述第一溶液添加蒸馏水稀释，并混合均匀，得到第二溶液，所述第二溶液的总量为100mL；
吸取所述第二溶液的50mL液体于100mL容量瓶中，添加蒸馏水稀释到100mL刻度；
按S2获取蒸馏水的透射光强I0和200NTU福马肼标准浊度液的透射光强I；
通过公式A＝lg(I0/I)获取200NTU福马肼标准浊度液在所述不同波长下所对应的吸光度A；
通过方程lgA＝mlgλ+n获取m、n值；
通过公式k1＝2.09×10(1+n)、k2＝-1.23m、k3＝200/A650nm分别计算k1、k2、k3。
7.一种悬浊液自动检测装置，应用于上述权利要求1-6所述的悬浊液自动检测方法，其特征在于，包括有仪器外壳和设于所述仪器外壳内的样品池、下位机电路板、上位机电路板；所述下位机电路板与所述上位机电路板电连接；所述样品池一端连接有LED光源连接，另一端连接有多通道可见光传感器；所述LED光源、所述多通道可见光传感器都与所述下位机电路板连接；
所述上位机电路板内设有待测样品信息程序模块、散样测量程序模块、动态测量程序模块、模型校正程序模块、参比校零程序模块和数据管理程序模块；
还包括有第一通讯接口和第二通讯接口，所述第一通讯接口与所述下位机电路板电连接，所述第二通讯接口与所述上位机电路板电连接；
所述仪器外壳上设有进样口与出样口，所述出样口与所述样品池连接；
还包括有输送泵，所述输送泵一端与所述进样口连接，另一端与所述样品池连接。
8.根据权利要求7所述的悬浊液自动检测装置，其特征在于，所述下位机电路板包括由稳压电路、单片机、传感器接口电路、TTL-RS232转换电路、输送泵控制板、光源控制电路组成；
所述光源控制电路与所述LED光源电连接；
所述单片机与所述多通道可见光传感器通过传感器接口连接，所述传感器接口电路设于所述传感器接口与所述单片机之间；所述输送泵控制板与所述输送泵电连接，所述单片机与所述输送泵控制板通过输送泵控制电路电连接；所述单片机还与所述第一通讯接口电连接；所述下位机电路板与所述上位机电路板通过串口通讯接口电连接，所述下位机电路板内的所述单片机通过TTL和RS232转换电路与所述串口通讯接口电连接。
9.根据权利要求8所述的悬浊液自动检测装置，其特征在于，所述光源控制电路包括有依次连接的光源工作电路调节电位器、基准稳压电路、光源开关控制电路、光源驱动电路和光源接口，所述光源接口与所述LED光源电连接；
所述单片机与所述光源开关控制电路连接。
所述仪器外壳上还设置有操作面板，所述操作面板上设置有触摸显示屏。
10.根据权利要求8所述的悬浊液自动检测装置，其特征在于，所述样品池为两端封闭的石英管，所述石英管的内腔直径为10～15mm、长度10～30mm；
所述石英管的侧壁上连接有出样连通管和进样连通管，所述进样连通管一端与所述石英管的内腔相通，另一端与所述输送泵管相通；所述出样连通管一端与所述石英管的内腔相通，另一端与所述出样口相通。
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| CN201911365272.0A CN110987738A (zh) | 2019-12-26 | 2019-12-26 | 一种悬浊液自动检测装置及方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112889929A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-04 | 广州麦乐生物科技有限公司 | 一种促进儿童身高发育的奶粉制备方法及其配方 |
| CN113029958A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-06-25 | 温州大学 | 一种用于检测dna变性的动态光散射检测装置 |
| CN113686796A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-23 | 淮北师范大学 | 应用多光谱传感器的水质测量装置及测量方法 |
| CN114646579A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-06-21 | 山东省煤田地质局第五勘探队 | 一种矿井内悬浮物检测装置 |
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2019
- 2019-12-26 CN CN201911365272.0A patent/CN110987738A/zh active Pending
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| CN114646579B (zh) * | 2022-05-23 | 2022-07-19 | 山东省煤田地质局第五勘探队 | 一种矿井内悬浮物检测装置 |
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