CN110987549A - 一种检测高炉渣颗粒粒径的制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测高炉渣颗粒粒径的制样方法,包括如下步骤:将少量高炉渣粉末试样放入无水乙醇中,超声波振荡10‑15分钟,取少量混悬液滴在贴有导电碳胶的辅助金属试样上,静置,待试样固态化且干燥后,洗耳球吹拂,即得用于放入扫描电镜进行检测分析的试样。本发明的制样方法将粉末试样分散,减少其团聚,还原粉末实际颗粒大小,从而减少粒径分析误差;同时,减少电镜粉尘污染。
Description
技术领域
本发明涉及高炉渣颗粒的粒径分析领域,尤其涉及一种检测高炉渣颗粒粒径的制样方法。
背景技术
高炉渣是钢铁行业生产过程中的必然产物,随着我国经济不断增长,钢铁产量逐年增加,高炉渣的堆积量也在不断上升。高炉渣作为生铁冶炼过程中的一种附加产物,含有C3S,C2S等活性矿物,具有一定的水硬胶凝性,可用作混凝土细骨料,混凝土的抗压强度取决于其水化性能,影响高炉渣混凝土水化性能的因素有很多,例如高炉渣本身的化学组成、高炉渣粉末的粒径大小和粒径分布以及一些外部因素。高炉渣颗粒粒径越小、分布越均匀,高炉渣中矿物与水的接触面积越大,有助于水泥机械强度的提高。
使用扫描电镜及能谱仪可以对高炉渣粉末进行粒径大小及分布、化学成分进行分析,但是难点在于粉末试样的制样问题,粉末试样由于表面吸附的作用,易团聚在一起,颗粒越细、吸附作用越大,为了观察和分析粉末样品的粒径及形貌,必须将团聚的粉末分散开,制样方法不同,得到的颗粒大小与实际偏离误差也不同,所以,制样方法至关重要。
通常,扫描电镜粉末试样的制样方法为:取少量粉末撒在贴有导电胶的辅助金属试样上,洗耳球吹拂,放入样品仓进行检测。此种方法得到的粉末颗粒较大,偏离了实际样品颗粒大小,所以粒径分析数据出现很大偏差,且颗粒团聚在一起,不利于观察颗粒形貌,只有能谱仪检测的化学成分数据可靠。
专利CN 206248412U和CN 202793870 U均是发明了一种扫描电镜粉末试样制样装置,目的都是将粉磨试样均匀撒在样品台上,方法可行,但是未考虑到粉末的原始颗粒大小,粉末由于表面吸附的作用,团聚在一起,仅靠机械作用抖落的粉末未必是颗粒的原始大小及形貌;此外,还会给扫描电镜带来污染,增加仪器损耗和维护费用。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测高炉渣颗粒粒径的制样方法,将粉末试样分散,减少其团聚,还原粉末实际颗粒大小,从而减少粒径分析误差;同时,减少电镜粉尘污染。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明一种检测高炉渣颗粒粒径的制样方法,一种检测高炉渣颗粒粒径的制样方法,包括:将少量高炉渣粉末试样放入无水乙醇中,超声波振荡10-15分钟,取少量混悬液滴在贴有导电碳胶的辅助金属试样上,静置,待试样固态化且干燥后,洗耳球吹拂,即得用于放入扫描电镜进行检测分析的试样。
进一步的,使用牙签将少量粉末试样放入10ml无水乙醇中。
进一步的,使用胶头滴管吸取少量混悬液滴在贴有导电碳胶的辅助金属试样上。
进一步的,超声波振荡12分钟。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果:
1.此发明方法可以将团聚的高炉渣粉末分散,还原粉末原始颗粒大小,减小粒径分析误差,同时可以更好的观测粉末大小及分布。
2.将粉末试样固化在无水乙醇载体上,防止电镜被粉尘污染。
3.与其他专利相比,无需制备专门夹具,不产生额外的加工费用,成本低。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为高炉渣粉末常规制样方法得到的二次电子形貌图片;
图2为本发明方法得到的二次电子形貌图片。
具体实施方式
实施例1
使用常规制样方法:将高炉渣粉末直接撒在贴有导电胶的金属试样上,洗耳球吹拂后放入扫描电镜样品仓检测,得到的二次电子图像如图1所示,样品颗粒粒径为3um左右,大小不均匀。
使用本发明方法:将少量高炉渣粉末试样放入10ml无水乙醇中,超声波振荡10-15分钟,取少量混悬液滴在贴有导电碳胶的辅助金属试样上,静置,待试样固态化且干燥后,洗耳球吹拂,放入扫描电镜进行检测分析,如图2所示,样品颗粒粒径要比图1得到的小,再现粉末原始颗粒直径,大小均匀。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种检测高炉渣颗粒粒径的制样方法,其特征在于,包括如下步骤:将少量高炉渣粉末试样放入无水乙醇中,超声波振荡10-15分钟,取少量混悬液滴在贴有导电碳胶的辅助金属试样上,静置,待试样固态化且干燥后,洗耳球吹拂,即得用于放入扫描电镜进行检测分析的试样。
2.根据权利要求1所述的检测高炉渣颗粒粒径的制样方法,其特征在于,使用牙签将少量粉末试样放入10ml无水乙醇中。
3.根据权利要求1所述的检测高炉渣颗粒粒径的制样方法,其特征在于,使用胶头滴管吸取少量混悬液滴在贴有导电碳胶的辅助金属试样上。
4.根据权利要求1所述的检测高炉渣颗粒粒径的制样方法,其特征在于,超声波振荡12分钟。
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