CN110983073A - 通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土富集技术领域，提供了一种通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法。该方法包括以下步骤：对稀土矿进行前处理，稀土颗粒与煤粉混合后进入到气化工段，气化反应生产合成气并使稀土颗粒粉化，经气化工段产生的半焦与稀土颗粒进入到燃烧工段进一步粉化稀土颗粒，未粉化的稀土颗粒循环回到气化工段；稀土粉末和飞灰经分离获得富含稀土元素的稀土粉末。本申请，对稀土矿进行前处理并耦合煤气化过程，生产合成气的同时使稀土颗粒粉化、富集，进而使得低品位的稀土资源有效利用，稀土矿中的金属元素可促进煤气化反应，稀土颗粒粉化释放的金属氧化物对气化反应过程具有催化和CO2、SO2原位分离作用，提高效率，减少污染排放。

Description

通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法
技术领域
本发明涉及稀土富集技术领域，具体涉及一种通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法。
背景技术
随着国家社会经济的不断发展与进步，对稀土的关注度越来越高。稀土资源大多数为金属共生矿，含有丰富的氧化钙、氧化铁等其他元素，这些金属元素通过物理和化学的方式和稀土矿结合。稀土矿中的稀土中小型矿居多，品位复杂难处理，同时随着稀土资源的消耗，可开采的稀土矿品位也在下降，尾矿增多。
传统的湿法、火法冶炼只适用于高品位矿冶炼。对于湿法冶炼，需要用溶剂将稀土矿浸渍萃取，当稀土品位太低，稀土元素浓度太低，溶剂无法有效萃取。对于火法冶炼，其过程能耗很高，处理低品位稀土矿和尾矿效果不明显，得不偿失。而且，不论火法还是湿法冶炼都会产生高污染废水，包括冲洗液、冲渣水、烟气净化水，已经被列入严重污染物，严重污染环境。
由此可见，采用传统的采矿、选矿、冶金工艺处理这些低品位矿产资源的时，还存在资源利用率低，环境污染等缺点。
发明内容
为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本发明提供了一种通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法。
上述通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法包括以下步骤：
对稀土矿进行前处理；
将经过前处理的稀土颗粒与煤粉混合；
混合后的稀土颗粒与煤粉进入到气化工段，气化反应生产合成气的同时使得稀土颗粒粉化；
经气化工段产生的半焦与稀土颗粒混合进入到燃烧工段，燃烧反应使得稀土颗粒进一步粉化；
稀土颗粒粉化形成的稀土粉末和燃烧产生的飞灰经分离获得富含稀土元素的稀土粉末，未完全粉化的稀土颗粒循环进入到气化工段。
可选的，前处理的方法包括微波处理法或碱性离子液体处理法或放射性射线处理法。
可选的，微波处理法具体包括：通过微波照射稀土颗粒；微波功率为500至1200W之间，照射时间为20至40min。
可选的，碱性离子液体处理法具体包括：碱性离子液体与稀土颗粒按照体积比为0.5至1.2混合，并在40至60℃下充分搅拌。
可选的，在碱性离子液体处理法中，通过激光粒度仪检测稀土颗粒平均粒径，计算颗粒膨胀倍数，直至颗粒膨胀倍数大于2.0。
可选的，稀土颗粒与煤粉按质量比为1:1至1:3混合。
可选的，稀土颗粒的粒径范围为0.15mm至0.30mm，煤粉粒径范围为0.4mm至2.0mm。
可选的，气化工段的反应温度为600至800℃，压力为0.5至1.5Mpa；燃烧工段的燃烧温度为800至1000℃，压力为0.5至1.5Mpa。
可选的，气化床的固体通过中上部的溢流口及管道进入燃烧床的上部，未粉化彻底的稀土颗粒从燃烧床的底部通过管道进入气化床的下部。
可选的，稀土矿为氧化型稀土矿。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请对稀土矿进行前处理并耦合煤气化过程，生产合成气的同时使稀土颗粒粉化、富集。稀土矿中的一些金属元素可以促进煤气化反应的发生，同时稀土颗粒在气化工段和燃烧工段之间的循环有助于颗粒的粉化，稀土粉末经过分离和富集，品位得以提升，使得低品位的稀土资源能够进行利用。而且，稀土颗粒粉化释放的金属氧化物对气化反应过程具有催化和CO2、SO2原位分离作用，提高效率，减少污染排放。
附图说明
图1是本发明一实施方式中富集稀土的装置的示意图；
图2是本发明一实施方式中富集稀土的流程图。
附图标记：
1、混合罐；2、气化床；3、燃烧床；4、一级旋风分离器；5、二级旋风分离器；6、富集罐。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合图1和图2所示，本申请实施例提供的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法包括以下步骤：
步骤一，对稀土矿进行前处理，增加稀土颗粒的物理孔道，使得稀土颗粒的内部孔道变得丰富而发达，有助于反应气体进入到稀土颗粒的内部与金属氧化物发生化学反应。该前处理的稀土颗粒粒径范围为0.15mm-0.30mm，粒径不适合太大，否则需要较长的前处理时间或者颗粒内部的孔道难以完全疏通；粒径太小，会缩短在气化工段和燃烧工段中的反应停留时间，不利于颗粒粉化。同时能够提高键能，弱化稀土颗粒内部分子结构，降低稀土颗粒内部分子结合程度，有助于稀土颗粒破裂、粉化。
其中，稀土矿指氧化型稀土矿，矿物中金属元素和稀土元素均以氧化物的形式存在，其中，金属氧化物包括碱金属氧化物(K2O、Na2O)和/或碱土金属氧化物(MgO、CaO、BaO)，以及铁氧化物(FeO、Fe2O3、Fe3O4)等，金属氧化物的总含量大于或等于10％。稀土元素包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕，钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种或多种。
步骤二，将经过前处理的稀土颗粒与煤粉混合。
具体地，稀土颗粒与煤粉可在混合罐1内进行混合，其中，稀土颗粒与煤粉按质量比为1:1-1:3进行混合。煤粉粒径为0.4mm-2.0mm，在这个粒径范围内，煤粉在气化工段具有合适的停留时间，能够与稀土颗粒充分接触并相互作用。
步骤三，混合后的稀土颗粒与煤粉进入到气化工段，气化反应生产合成气的同时使得稀土颗粒粉化。
具体地，将混合后的稀土颗粒和煤粉送入气化工段，通入气化剂，气化剂为氧气、水蒸气、二氧化碳、气化生成合成气中的一种或几种混合物，控制气化反应的温度为600-800℃，压力为0.5-1.5MPa，温度过高时，煤粉在金属氧化物的作用下容易烧结，不利于气化进行。煤粉与气化剂发生气化反应，生成半焦和煤灰等固体以及合成气，合成气的主要成分包括CO、CO2、CH4、H2等。合成气中的一些成分能够与稀土颗粒中的金属氧化物发生反应，反应过程包括MexOy+CO2＝MexCOy+2、MexOy+yH2＝xMe+yH2O、2MexOy+2CO＝2xMe+(y+1)CO2。其中，MexOy为金属氧化物，MexOy与CO2反应后体积增大，MexOy与H2和CO反应后体积减小。稀土颗粒中含有的铁氧化物，在煤气化过程中被还原为低价的铁氧化物或单质铁，具体反应式包括：Fe3O4+CO＝3FeO+CO2以及Fe3O4+H2＝3FeO+H2O等。通过稀土颗粒内部的金属氧化物反应后的体积的变化破坏稀土颗粒的结构，进而使得稀土颗粒破裂、粉化，部分稀土颗粒粉化成稀土粉末，且在该过程中，稀土元素不发生化学反应。对反应后剩余的合成气进行收集。
碱金属和碱土金属对煤气化过程一方面具有催化作用，促进煤气化反应；另一方面可以与煤气化过程产生的CO2等污染物反应，抑制污染物的排放。
步骤四，经气化工段产生的半焦、煤灰与稀土颗粒及稀土粉末等固体混合物进入到燃烧工段与助燃剂发生燃烧反应，产生热量的同时使得稀土颗粒及粉末进一步粉化。
具体地，在燃烧工段中，通入助燃剂，可以是纯氧或者富氧空气，气化工段产生的半焦被燃烧产生大量热能，稀土颗粒或粉末中的低价铁氧化物发生氧化反应。燃烧温度控制在800-1000℃，压力为0.5-1.5Mpa。
在气化工段产生的低价铁氧化物随着半焦进入燃烧工段，在高温氧气作用下被氧化成高价铁氧化物，反应包括6FeO+O2＝2Fe3O4。在燃烧工段未粉化彻底的稀土颗粒循环回到气化工段继续与气化物料混合、磨蚀、反应、粉化，同时可以充当载氧体和载热体的作用，将燃烧工段中的氧和热量携带到气化工段中。这样可以省去空气分离设备，节省投资，增加了经济性。且在该过程中，稀土元素不发生化学反应。同时可通过金属氧化物吸收煤气化工段中产生的SO2等污染物，抑制污染物的排放。例如：CaO+SO2＝CaSO3。
步骤五，稀土颗粒粉化形成的稀土粉末和燃烧产生的飞灰经分离获得富含稀土元素的稀土粉末，未完全粉化的稀土颗粒循环进入到气化工段。
具体地，稀土颗粒粉化形成的稀土粉末和半焦燃烧产生的飞灰被燃烧产生的烟气带入到一级旋风分离器4内进行分离，未粉化的稀土颗粒循环进入到气化工段。
该处的烟气是指燃烧工段产生的热烟气，包括CO2、N2、O2和水蒸气等。通过热烟气上升带动飞灰和稀土粉末进入到一级旋风分离器4内。
一级旋风分离器4的工作原理为靠气流切向引入造成的旋转运动，使具有较大惯性离心力的固体颗粒向外壁面分开。由于飞灰与稀土粉末的比重和粒径不同，所受到的离心力不同，因此可通过一级旋风分离器4实现飞灰与稀土粉末的分离，且经分离的飞灰，返回至燃烧工段，将其含有的残碳再次燃烧利用。而未完全粉化的稀土颗粒通过第二非机械阀循环进入气化工段，再次反应，进一步粉化，直至粒径足够小，能够被气体携带进入到一级旋风分离器4内。
经一级旋风分离器4分离的稀土粉末随着气体进入到二级旋风分离器5并与气体分离，经分离的稀土粉末进入到富集罐6内。
该处的气体为也为燃烧工段产生的热烟气，热烟气带动飞灰和稀土粉末进入到一级旋风分离器4内使得飞灰和稀土粉末分离，分离后的热烟气继续带动稀土粉末进入到二级旋风分离器5内，使得热烟气与稀土粉末分离。
该处的二级旋风分离器5与一级旋风分离器4的工作原理相同，用于分离出气体和稀土粉末，经分离的稀土粉末进入到富集罐6内进行收集。
本申请的前处理的方法包括微波处理法或碱性离子液体处理法或放射性射线处理法。
其中，微波处理法为通过微波照射稀土颗粒的方法。在照射过程中，微波功率为500至1200W之间，照射时间为20至40min。微波处理法可以采用以下几种方式：
1、稀土颗粒层状铺开，颗粒层厚度为10mm-50mm，通过微波照射稀土颗粒。
2、稀土颗粒在三维混合机中做三维运动，微波发射源固定于三维混合机的料仓内部，以三维的方式照射于稀土矿颗粒。
3、将微波发生器布置在流化床内部，稀土颗粒在流态化状态下被照射，使得照射更加均匀，增加照射效果。
碱性离子液体处理法包括以下步骤：
首先，离子液体与稀土颗粒按照体积比为0.5至1.2混合，并在40至60℃下充分搅拌，搅拌时间优选为10min至30min。碱性离子液体主要为有机阳离子和无机阴离子构成。其在常温下即为液态，而且兼具有机物和无机物双重溶解性，同时可以溶解金属氧化物，通过其溶解性可以增加稀土颗粒的内部孔道。同时离子液体具有催化作用，可以降低金属氧化物还原的活化能，而且，在该温度范围内，碱性离子液体削弱、破坏稀土颗粒中的分子间作用力，使稀土颗粒发生溶胀，体积增大，在颗粒内部形成发达的孔道。
其次，在碱性离子液体处理法中，通过激光粒度仪检测稀土颗粒平均粒径，计算颗粒膨胀倍数，直至颗粒膨胀倍数大于2.0，完成前处理过程。
本申请的气化床2的固体通过中上部的溢流口及管道进入燃烧床3的上部，未粉化彻底的稀土颗粒从燃烧床3的底部通过管道进入气化床2的下部。
如图1所示，气化工段在气化床2中进行，燃烧工段在燃烧床3中进行，气化工段的气化剂通过气化床2的底部引入，燃烧工段的空气通过燃烧床3的底部引入。气化床2的顶部与燃烧床3的顶部之间设有第一管道，第一管道上设有第一非机械阀，通过第一非机械阀引入的吹送气将半焦和稀土颗粒引入到燃烧床3内，其中，吹送气一般采用氮气。
进一步优化地，气化床2的顶部连接有用于收集煤气化后产生的混合气的收集装置，用于收集混合气，混合气经后续处理后可作为燃料。
气化床2的底部与燃烧床3的底部之间设有第二管道，第二管道上第二非机械阀，通过第二非机械阀引入的吹送气将未被粉化的稀土颗粒引入到气化床2内。具体地，经燃烧床3燃烧后产生的废渣质量较大，而稀土颗粒质量较低，因此，可通过吹送气将其引入到气化床2内。而燃烧工段产生的废渣可通过设置在燃烧床3底部的排渣口排出。
本申请对稀土矿进行前处理并耦合煤气化过程，生产合成气的同时使稀土颗粒粉化、富集。稀土矿中的一些金属元素可以促进煤气化反应的发生，同时稀土颗粒在气化工段和燃烧工段之间的循环有助于颗粒的粉化，稀土粉末经过分离和富集，品位得以提升，使得低品位的稀土资源能够进行利用。而且，稀土颗粒粉化释放的金属氧化物对气化反应过程具有催化和CO2、SO2原位分离作用，提高效率，减少污染排放。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
对稀土矿进行前处理；
将经过前处理的稀土颗粒与煤粉混合；
混合后的稀土颗粒与煤粉进入到气化工段，气化反应生产合成气的同时使得稀土颗粒粉化；
经气化工段产生的半焦与稀土颗粒混合进入到燃烧工段，燃烧反应使得稀土颗粒进一步粉化；
稀土颗粒粉化形成的稀土粉末和燃烧产生的飞灰经分离获得富含稀土元素的稀土粉末，未完全粉化的稀土颗粒循环进入到气化工段继续粉化。
2.根据权利要求1所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，所述前处理的方法包括微波处理法或碱性离子液体处理法或放射性射线处理法。
3.根据权利要求2所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，所述微波处理法具体包括：通过微波照射稀土颗粒；微波功率为500至1200W之间，照射时间为20至40min。
4.根据权利要求2所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，所述碱性离子液体处理法具体包括：碱性离子液体与稀土颗粒按照体积比为0.5至1.2混合，并在40至60℃下充分搅拌。
5.根据权利要求4所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，在碱性离子液体处理法中，通过激光粒度仪检测稀土颗粒平均粒径，计算颗粒膨胀倍数，直至颗粒膨胀倍数大于2.0。
6.根据权利要求1所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，稀土颗粒与煤粉按质量比为1:1至1:3混合。
7.根据权利要求1所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，稀土颗粒的粒径范围为0.15mm至0.30mm，煤粉粒径范围为0.4mm至2.0mm。
8.根据权利要求1所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，气化工段的反应温度为600至800℃，压力为0.5至1.5Mpa；燃烧工段的燃烧温度为800至1000℃，压力为0.5至1.5Mpa。
9.根据权利要求1所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，气化床的固体通过中上部的溢流口及管道进入燃烧床的上部，未粉化彻底的稀土颗粒从燃烧床的底部通过管道进入气化床的下部。
10.根据权利要求1所述的通过煤气化过程富集稀土元素含量较低的稀土矿的方法，其特征在于，所述稀土矿为氧化型稀土矿。
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