CN110981667A - 一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂及其制备方法 - Google Patents

一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。称取改性合金型焰色剂、硝化竹纤维素、硬脂酸铝、三聚氰胺；将硝化竹纤维素加入到乙酸乙酯中，搅拌并加入硬脂酸铝以及三聚氰胺，得溶液A；将改性洋红色焰色剂加入到溶液A中，搅拌后干燥并揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物，造粒干燥后得到无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品，破碎过筛后即得颗粒均匀的无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂。本发明方法安全可靠，无有毒有害烟雾产生；制备方法，工艺简单，步骤少，生产过程无三废排放。

Description

一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。
背景技术
冷烟花的发展标志着烟花产业正在向着一个新阶段迈进，其环保、燃放温度低等优点，是未来烟花产业发展的新趋势，在市场上有着强大的竞争力。
专利CN108218644A公开了一种无烟有香味的冷光烟花药剂，该冷光烟花药剂组分包含：硝化纤维素、二茂铁、安定剂、香精、钛粉，通过调整各组分比例，使冷光烟花药剂达到理想喷发效果，但该专利所公开的冷光烟花药剂在燃放过程中颜色单一，无法达到幻彩的效果。
对于多彩冷光烟花，也有部分专利对其进行了描述。专利CN103121886A公开了一种多彩冷烟花药剂及冷烟花制作方法，其药剂组成有：高氯酸铵20～30％，硝化棉20～30％，银色钛粉30～35％，光致发光材料15～20％，氟橡胶5～10％。但该光致发光材料无法达到稳定的幻彩效果，燃放时白光杂色较多。专利CN103030483A公开了一种亮绿色冷烟花药剂及其制备方法，药剂的组分及重量百分含量为：硼粉25～40％，镁铝合金粉5-～15％，钛粉6～12％，硝酸钡8～15％，52#氯化石蜡6～10％，硝化棉15～20％，高氯酸铵15～20％，药剂制备方法包括:燃料混合、燃料造粒、燃料药粒烘干和药剂混合等步骤。由该方法制备出的亮绿色冷烟花药剂因在燃料混合过程中难以达到完全的均匀混合，在燃放过程中幻彩效果并不理想。专利CN109913697A公开了一种多波长冷光烟花用金属合金粉体及其制备方法，该方法以金属锆作为主体，加入其它金属可燃剂制备成金属合金可燃剂，通过对粉体燃烧时辐射波段进行调整，实现了对冷光烟花“上色”的目的，但该方法操作过程复杂，不适宜工业生产，且该产品粒径不均，燃放效果不稳定。
众所周知，当今冷烟花药剂的主要成份是高氯酸铵、硫磺、硝化棉和低燃点金属粉末等。其燃放会产生氯化物和硫化物烟雾以及金属氧化物粉尘，会影响人体健康，也会对环境造成了一定的污染；特别是在室内燃放时，在烟雾释放量比较大、光亮效果不明显、色彩不鲜艳或者有残渣产生时，会引起观众的反感，达不到欢庆的效果和增彩的目的。而且，市场上缺乏洋红色冷烟花药剂的有效配方和制备方法，是冷烟花药剂制备薄弱的领域，也限制了冷烟花药剂的应用多样性。
在保证冷烟花优异的燃放效果的前提下，减轻其燃放对环境的污染和对人体的危害，有效控制冷烟花烟雾释放量，增强其光彩效果，是烟花产业发展道路上的热点问题和重点问题，也是整个烟花行业亟待解决的主要矛盾之一，这对冷烟花药剂的无烟无硫和发光性能提出了一定需求，也为烟花行业的发展指明了方向。因此，制备出一种洋红色无烟无硫冷烟花药剂具有重大的社会意义、现实意义和经济意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂及其制备方法，实现了无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂的高效制备。所述无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂保留了现有冷烟花药剂燃放温度低，使用安全的特点，同时在燃放过程中没有刺激性烟雾产生并增加了洋红色幻彩，满足了市场的需求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，其各组分与所占质量百分比如下：
Figure BDA0002300432400000021
组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％；
一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂制备方法，具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称取改性合金型焰色剂、硝化竹纤维素、硬脂酸铝、三聚氰胺；
步骤二、将步骤一中的硝化竹纤维素加入到乙酸乙酯中，其中硝化竹纤维素与乙酸乙酯的质量比为1:(5～10)，以60～100rpm的速率对上述混合液进行搅拌，在搅拌状态下分别加入硬脂酸铝以及三聚氰胺，搅拌30～60分钟后制得溶液A；
步骤三、在60～100rpm的搅拌状态下，将步骤一中的改性洋红色焰色剂加入到溶液A中，搅拌1～2小时后，置于阴凉通风处干燥30～50分钟；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜网后，成连续细条状且互相之间不粘连；
步骤四、将步骤三所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在70～80℃的条件下干燥12～24小时后得到无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品；
步骤五、将步骤四所得的合金型洋红色冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂。
所述改性洋红色焰色剂的制备方法为：
步骤一、用钢刷刷去金属锭A表面的氧化层，将金属锭A置于超声波清洗仪中，利用无水乙醇进行清洗，清洗时长为10～15分钟，清洗完毕后，将金属锭A置于40℃的条件下真空干燥5～10分钟，随后对金属锭A进行准确称量；
步骤二、将步骤一得到的金属锭A，产光剂与助光剂置于真空感应炉坩埚底部，其中金属锭A与产光剂的质量比为1:(1～3)，金属锭A与助光剂的质量比为1:(1～3)，密封真空感应炉，开启真空泵，当真空度达到2.2×10-2～2.6×10-2Pa后，关闭抽真空口，升温，当温度到达1890～2110℃后，保温2～4小时得到均匀合金液；
步骤三、在氩气气氛保护下，打开真空感应炉坩埚底部导流管截止阀，使用高压氩气气流对导出液进行喷射，使得合金液滴雾化，雾化液滴冷却凝固形成合金粉末后进入收集罐中，将合金粉末过300目铜筛，得到大于300目的改性洋红色焰色剂。
述所氩气气流压力为3～5MPa；
步骤一中金属锭A为锆锭，钛锭中的一种。
步骤一中金属锭A的纯度大于99.8％。
步骤二中产光剂的组分及含量为：
碳酸锶 70～80％
碳酸钙 13～23％
氟化钙 5～10％
步骤二中助光剂的组分包括锡粉与铝粉，其中锡粉与铝粉的质量比为1:(2.1～4.0)。
有益效果
1、一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，采用改性洋红色焰色剂作为主要成分，安全可靠；而且成份不含氯元素和硫元素，无有毒有害烟雾产生；
2、一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂的制备方法，工艺简单，步骤少，生产过程无三废排放，适合工厂的流水线操作，并适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
实施例1
一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，其各组分与所占质量百分比如下：
Figure BDA0002300432400000041
组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％；
将200g硝化竹纤维素加入到1000g乙酸乙酯中，以60rpm的速率对上述混合液进行搅拌，在搅拌状态下分别加入70g硬脂酸铝以及30g三聚氰胺，搅拌30分钟后制得溶液A；
用钢刷刷去锆锭表面的氧化层，将锆锭置于超声波清洗仪中，利用无水乙醇进行清洗，清洗15分钟后，将锆锭置于40℃的条件下真空干燥5分钟，随后称取160g锆锭；将160g锆锭，290g产光剂与350g助光剂置于真空感应炉坩埚底部，密封真空感应炉，开启真空泵，当真空度达到2.6×10-2Pa后，关闭抽真空口，升温，当温度到达1840℃后，保温4小时后得到均匀合金液；在氩气气氛保护下，打开真空感应炉坩埚底部导流管截止阀，使用3MPa高压氩气气流对导出液进行喷射，使得合金液滴雾化，雾化液滴冷却凝固形成合金粉末后进入收集罐中，将合金粉末过300目铜筛，得到744g大于300目的改性洋红色焰色剂；
产光剂的组分及含量为：
碳酸锶 70％
碳酸钙 23％
氟化钙 7％
助光剂的组分包括锡粉与铝粉，其中锡粉与铝粉的质量比为1:2.1。
在60rpm的搅拌状态下，将700g改性洋红色焰色剂加入到溶液A中，搅拌1小时后，置于阴凉通风处干燥30分钟；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在70℃的条件下干燥12小时后得到944g无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品；
将944g无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得896g颗粒均匀的无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，该型冷烟花药剂的燃点低至70℃，在燃放过程中的外部温度低于40℃，燃放时无刺激性气体产生并出现了明亮的洋红色幻彩，燃放后对室内空气采样检测未发现硫元素的增加，满足了市场的需求。
实施例2
一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，其各组分与所占质量百分比如下：
Figure BDA0002300432400000051
组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％；
将1.7kg硝化竹纤维素加入到10.2kg乙酸乙酯中，以70rpm的速率对上述混合液进行搅拌，在搅拌状态下分别加入0.5kg硬脂酸铝以及0.3kg三聚氰胺，搅拌30分钟后制得溶液A；
用钢刷刷去锆锭表面的氧化层，将锆锭置于超声波清洗仪中，利用无水乙醇进行清洗，清洗15分钟后，将锆锭置于40℃的条件下真空干燥5分钟，随后称取1.7kg锆锭；将1.7kg锆锭，3.6kg产光剂与3.2kg助光剂置于真空感应炉坩埚底部，密封真空感应炉，开启真空泵，当真空度达到2.6×10-2Pa后，关闭抽真空口，升温，当温度到达1960℃后，保温3小时后得到均匀合金液；在氩气气氛保护下，打开真空感应炉坩埚底部导流管截止阀，使用4MPa高压氩气气流对导出液进行喷射，使得合金液滴雾化，雾化液滴冷却凝固形成合金粉末后进入收集罐中，将合金粉末过300目铜筛，得到7.7kg大于300目的改性洋红色焰色剂；
产光剂的组分及含量为：
碳酸锶 75％
碳酸钙 15％
氟化钙 10％
助光剂的组分包括锡粉与铝粉，其中锡粉与铝粉的质量比为1:2.9。
在70rpm的搅拌状态下，将7.5kg改性洋红色焰色剂加入到溶液A中，搅拌1小时后，置于阴凉通风处干燥30分钟；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在70℃的条件下干燥12小时后得到9.6kg无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品；
将9.6kg无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得9.1kg颗粒均匀的无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，该型冷烟花药剂的燃点低至72℃，在燃放过程中的外部温度低于44℃，燃放时无刺激性气体产生并出现了明亮的洋红色幻彩，燃放后对室内空气采样检测未发现硫元素的增加，满足了市场的需求。
实施例3
一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，其各组分与所占质量百分比如下：
Figure BDA0002300432400000061
组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％；
将2.5kg硝化竹纤维素加入到13kg乙酸乙酯中，以100rpm的速率对上述混合液进行搅拌，在搅拌状态下分别加入0.5kg硬脂酸铝以及0.5kg三聚氰胺，搅拌40分钟后制得溶液A；
用钢刷刷去钛锭表面的氧化层，将钛锭置于超声波清洗仪中，利用无水乙醇进行清洗，清洗15分钟后，将钛锭置于40℃的条件下真空干燥5分钟，随后称取1.8kg钛锭；将1.8kg钛锭，3.6kg产光剂与1.8kg助光剂置于真空感应炉坩埚底部，密封真空感应炉，开启真空泵，当真空度达到2.6×10-2Pa后，关闭抽真空口，升温，当温度到达2110℃后，保温4小时后得到均匀合金液；在氩气气氛保护下，打开真空感应炉坩埚底部导流管截止阀，使用4MPa高压氩气气流对导出液进行喷射，使得合金液滴雾化，雾化液滴冷却凝固形成合金粉末后进入收集罐中，将合金粉末过300目铜筛，得到7.1kg大于300目的改性洋红色焰色剂；
产光剂的组分及含量为：
碳酸锶 80％
碳酸钙 14％
氟化钙 6％
助光剂的组分包括锡粉与铝粉，其中锡粉与铝粉的质量比为1:4.0。
在80rpm的搅拌状态下，将6.5kg改性洋红色焰色剂加入到溶液A中，搅拌1小时后，置于阴凉通风处干燥50分钟；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在80℃的条件下干燥12小时后得到9.7kg无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品；
将9.7kg无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得8.9kg颗粒均匀的无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，该型冷烟花药剂的燃点低至69℃，在燃放过程中的外部温度低于37℃，燃放时无刺激性气体产生并出现了明亮的洋红色幻彩，燃放后对室内空气采样检测未发现硫元素的增加，满足了市场的需求。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂，其特征在于：各组分与所占质量百分比如下：
Figure FDA0002300432390000011
组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％；
所述改性洋红色焰色剂的制备方法为：
步骤一、用钢刷刷去金属锭A表面的氧化层，将金属锭A置于超声波清洗仪中，利用无水乙醇进行清洗，清洗时长为10～15分钟，清洗完毕后，将金属锭A置于40℃的条件下真空干燥5～10分钟，随后对金属锭A进行准确称量；
步骤二、将步骤一得到的金属锭A，产光剂与助光剂置于真空感应炉坩埚底部，其中金属锭A与产光剂的质量比为1:(1～3)，金属锭A与助光剂的质量比为1:(1～3)，密封真空感应炉，开启真空泵，当真空度达到2.2×10-2～2.6×10-2Pa后，关闭抽真空口，升温，当温度到达1890～2110℃后，保温2～4小时得到均匀合金液；
步骤三、在氩气气氛保护下，打开真空感应炉坩埚底部导流管截止阀，使用高压氩气气流对导出液进行喷射，使得合金液滴雾化，雾化液滴冷却凝固形成合金粉末后进入收集罐中，将合金粉末过300目铜筛，得到大于300目的改性洋红色焰色剂。
2.制备如权利要求1所述药剂的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称取改性合金型焰色剂、硝化竹纤维素、硬脂酸铝、三聚氰胺；
步骤二、将步骤一中的硝化竹纤维素加入到乙酸乙酯中，其中硝化竹纤维素与乙酸乙酯的质量比为1:(5～10)，以60～100rpm的速率对上述混合液进行搅拌，在搅拌状态下分别加入硬脂酸铝以及三聚氰胺，搅拌30～60分钟后制得溶液A；
步骤三、在60～100rpm的搅拌状态下，将步骤一中的改性洋红色焰色剂加入到溶液A中，搅拌1～2小时后，置于阴凉通风处干燥30～50分钟；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜网后，成连续细条状且互相之间不粘连；
步骤四、将步骤三所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，在70～80℃的条件下干燥12～24小时后得到无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂粗品；
步骤五、将步骤四所得的合金型洋红色冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过60目铜筛，取60目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的无烟无硫洋红色室内燃放型冷烟花药剂。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于：所述改性洋红色焰色剂的制备方法为：
步骤一、用钢刷刷去金属锭A表面的氧化层，将金属锭A置于超声波清洗仪中，利用无水乙醇进行清洗，清洗时长为10～15分钟，清洗完毕后，将金属锭A置于40℃的条件下真空干燥5～10分钟，随后对金属锭A进行准确称量；
步骤二、将步骤一得到的金属锭A，产光剂与助光剂置于真空感应炉坩埚底部，其中金属锭A与产光剂的质量比为1:(1～3)，金属锭A与助光剂的质量比为1:(1～3)，密封真空感应炉，开启真空泵，当真空度达到2.2×10-2～2.6×10-2Pa后，关闭抽真空口，升温，当温度到达1890～2110℃后，保温2～4小时得到均匀合金液；
步骤三、在氩气气氛保护下，打开真空感应炉坩埚底部导流管截止阀，使用高压氩气气流对导出液进行喷射，使得合金液滴雾化，雾化液滴冷却凝固形成合金粉末后进入收集罐中，将合金粉末过300目铜筛，得到大于300目的改性洋红色焰色剂；
述所氩气气流压力为3～5MPa。
4.如权利要求3所述方法，其特征在于：步骤一中金属锭A为锆锭，钛锭中的一种；步骤一中金属锭A的纯度大于99.8％。
5.如权利要求3所述方法，其特征在于：步骤二中产光剂的组分及含量为：
碳酸锶 70～80％
碳酸钙 13～23％
氟化钙 5～10％。
6.如权利要求3所述方法，其特征在于：步骤二中助光剂的组分包括锡粉与铝粉，其中锡粉与铝粉的质量比为1:(2.1～4.0)。
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