CN110950724A - 一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。组分包括：纳米钛镁粉、改性季戊四醇四硝酸酯、氘化锆、二羟基乙二肟、硝化竹纤维素、二甲基二苯脲、硬脂酸锌、硝基叔丁三醇三硝酸酯、聚乙烯蜡、硅藻土。采用纳米镁铝粉和改性季戊四醇四硝酸酯粉末作为主要成份，燃放温度低，安全可靠；并引入二羟基乙二肟和氘化锆，保证燃烧充分，色彩鲜艳；而且成份不含氯元素和硫元素，确保无有毒有害烟雾产生；采用自制硝化竹纤维素，并引入二甲基二苯脲，可有效提高冷烟花药剂的相容性、力学性能，显著提高其安全性能，保证冷烟花药剂安全可靠，且有着优异的燃放效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。
背景技术
冷烟花的发展是未来烟花产业发展的新趋势，其自身有着环保、燃放温度低等优点，在市场上有着强大的竞争力；而且，冷烟花在室内燃放的优势是其他烟花所不可比拟的，不管是在大型焰火晚会、婚礼庆典、舞台造型中，还是在酒吧、KTV之中，都有着冷烟花的身影。毫无疑问，冷烟花有着广阔的市场前景和巨大的经济效益。
众所周知，当今冷烟花药剂的主要成份是高氯酸铵、硝化棉和低燃点金属粉末等。其燃放会产生氯化物烟雾以及金属氧化物粉尘，会影响人体健康，也会对环境造成了一定的污染；特别是在室内燃放时，在烟雾释放量比较大、光亮效果不明显、色彩不鲜艳或者有残渣产生时，会引起观众的反感，达不到欢庆的效果和增彩的目的。陈昕、郑再芳等提出了一种亮绿色冷烟花药剂及其制备方法，丰富了冷烟花的颜色品种，增强了冷烟花的观赏效果，在室内燃放的效果会更好，但是其依然有着大量高氯酸钾的使用，导致氯化物烟雾的产生，对人体健康损害严重，并伴随有刺刺激性气味，对环境也不友好；魏世奇设计了一种可使舞台冷烟花在点放过程中，进行摆动、旋转或轮动的装置，可以使普通直喷烟花变为扇形、锥形、以及两股对绕盘升的动感烟花造型，进而增加舞台效果，适合在室内燃放(CN200620089199.0)，但该装置结构复杂、制造困难，使用不方便。
在保证冷烟花优异的烟花效果和多姿多彩的艺术造型的前提下，减轻其燃放对环境的污染和对人体的危害，有效控制冷烟花烟雾释放量，增强其室内燃放效果，是烟花产业发展道路上的热点问题和重点问题，也是整个烟花行业亟待解决的主要矛盾之一，这对冷烟花药剂的无烟无硫提出了一定需求，也为烟花行业的发展指明了方向。因此，提出一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法具有重大的社会意义、现实意义和经济意义。
发明内容
本发明是为了解决现有冷烟花药剂燃放后存在的烟气污染问题，而提供的一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法。
本发明专利的目的是通过以下技术方案实现的。
一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，其各组分与所占质量百分比如下：
组分中所述纳米镁铝粉的平均粒径为100nm，其中纳米铝粉的质量百分数为60％，纳米镁粉的质量百分数为40％；
组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％；
一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂制备方法，具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称取纳米钛镁粉、改性季戊四醇四硝酸酯、氘化锆、二羟基乙二肟、硝化竹纤维素、二甲基二苯脲、硬脂酸锌、硝基叔丁三醇三硝酸酯、聚乙烯蜡、硅藻土；
步骤二、将步骤一所称取的硝化竹纤维素粉末按(1～5):10的质量比分成A、B两组，按质量比1:10将A组硝化竹纤维素粉末溶于乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2～3小时；然后继续在搅拌状态下，加入步骤一所称取的聚乙烯蜡粉末与硬脂酸锌粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
步骤三、将步骤一称取的硝基叔丁三醇三硝酸酯粉末、氘化锆粉末以及二甲基二苯脲粉末进行混合，得到混合物D；按质量比1:10将混合物D加入到丙酮中，在超声分散状态下搅拌50～70分钟，得到混合溶液E；
步骤四、在搅拌及超声分散状态下，将步骤一称取的改性季戊四醇四硝酸酯粉末、二羟基乙二肟粉末以及步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；然后分3～7次将步骤三制得的混合溶液E均匀加入其中，每加入一次均匀混合一次；继而将步骤一称取的纳米镁铝粉以及硅藻土粉末加入其中混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤五、将步骤四所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80～90℃鼓风烘箱中下干燥2～3小时，得热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品；
步骤六、将步骤五所得热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂。
所述改性季戊四醇四硝酸酯的制备方法为：按质量比1:(0.05～0.08):10将季戊四醇四硝酸酯粉末、钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，超声分散30～50分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中(其中季戊四醇四硝酸酯粉末与聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂的质量比为1:(0.02～0.03))，搅拌3～5小时；将反应装置转移到60～80℃的油浴锅中，静置20～40分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤3～5次，置于80～100℃鼓风烘箱中干燥2～3小时；取出，轻压破碎，制得改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜筛后，胶团状物成连续细条状且相互之间不粘连，具有一定的塑性和抗拉强度；
有益效果
1、一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，采用纳米镁铝粉和改性季戊四醇四硝酸酯粉末作为主要成份，燃放温度低，安全可靠；并引入二羟基乙二肟和氘化锆，保证燃烧充分，色彩鲜艳；而且成份不含氯元素和硫元素，确保无有毒有害烟雾产生，可真正意义上实现无烟无硫冷烟花药剂的制备；
2、一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，采用自制硝化竹纤维素，并引入二甲基二苯脲，可有效提高冷烟花药剂的相容性、力学性能，显著提高其安全性能，保证冷烟花药剂安全可靠，且有着优异的燃放效果；
3、一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂的制备方法，工艺简单，步骤少，原料易得，生产过程无三废排放，适合工厂的流水线操作，并适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取23.47g硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组7.47g，B组16g，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于74.7g乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2.3小时，然后继续在搅拌状态下，加入5.59g聚乙烯蜡粉末和11.63g硬脂酸锌粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将40g季戊四醇四硝酸酯粉末、2.96g钛酸酯偶联剂加入到400g丙酮中，超声分散42分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将0.83g聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中，搅拌3.7小时；将反应装置转移到62℃的油浴锅中，静置25分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤3次，置于85℃鼓风烘箱中干燥3小时；取出，轻压破碎，制得42.37g改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
将5.84g硝基叔丁三醇三硝酸酯粉末、51.09g氘化锆粉末以及10.52g二甲基二苯脲粉末进行混合，得到混合物D；将混合物D加入到674.5g丙酮中，在超声分散状态下搅拌55分钟，得到混合溶液E；
在搅拌及超声分散状态下，将42.21g改性季戊四醇四硝酸酯粉末、30.99g二羟基乙二肟粉末以及B组硝化竹纤维素加入到硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；然后分3次将混合溶液E均匀加入其中，每加一次均匀混合一次；继而将228.21g纳米镁铝粉和1.48g硅藻土加入其中混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中添加32ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至85℃鼓风烘箱中下干燥3小时，制得403.26g热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品；
将403.26g热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得394.73g颗粒均匀的热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，成品率达97.88％。
经测试，所得室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为21％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为24％，安全可靠；所制备的冷烟花成品着火温度正常，燃放效果优异，测得声级值为53dB，燃放过程无含硫、含氯物质排放，无残渣飞溅，满足无烟无硫的环保要求。
实施例2
一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取6.82kg硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组1.82kg，B组5kg，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于18.2kg乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2.7小时，然后继续在搅拌状态下，加入1.29kg聚乙烯蜡粉末和2.09kg硬脂酸锌粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将13kg季戊四醇四硝酸酯粉末、0.91kg钛酸酯偶联剂加入到130kg丙酮中，超声分散38分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将0.28kg聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中，搅拌4.2小时；将反应装置转移到75℃的油浴锅中，静置32分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤4次，置于92℃鼓风烘箱中干燥2.1小时；取出，轻压破碎，制得13.68kg改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
将0.95kg硝基叔丁三醇三硝酸酯粉末、12.59kg氘化锆粉末以及2.94kg二甲基二苯脲粉末进行混合，得到混合物D；将混合物D加入到164.8kg丙酮中，在超声分散状态下搅拌58分钟，得到混合溶液E；
在搅拌及超声分散状态下，将13.39kg改性季戊四醇四硝酸酯粉末、7.91kg二羟基乙二肟粉末以及B组硝化竹纤维素加入到硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；然后分5次将混合溶液E均匀加入其中，每加一次均匀混合一次；继而将45.7kg纳米镁铝粉和0.4kg硅藻土加入其中混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中添加1830ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80℃鼓风烘箱中下干燥2.7小时，制得92.67kg热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品；
将92.67kg热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得90.34kg颗粒均匀的热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，成品率达97.49％。
经测试，所得室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为24％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为26％，安全可靠；所制备的冷烟花成品着火温度正常，燃放效果优异，测得声级值为52dB，燃放过程无含硫、含氯物质排放，无残渣飞溅，满足无烟无硫的环保要求。
实施例3
一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取26.13kg硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组8.13kg，B组18kg，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于81.3kg乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2.3小时，然后继续在搅拌状态下，加入6.28kg聚乙烯蜡粉末和16.55kg硬脂酸锌粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将66kg季戊四醇四硝酸酯粉末、4.62kg钛酸酯偶联剂加入到660kg丙酮中，超声分散50分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将1.34kg聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中，搅拌3.5小时；将反应装置转移到80℃的油浴锅中，静置40分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤5次，置于85℃鼓风烘箱中干燥2.5小时；取出，轻压破碎，制得68.87kg改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
将8.28kg硝基叔丁三醇三硝酸酯粉末、47.16kg氘化锆粉末以及14.06kg二甲基二苯脲粉末进行混合，得到混合物D；将混合物D加入到695kg丙酮中，在超声分散状态下搅拌58分钟，得到混合溶液E；
在搅拌及超声分散状态下，将67.47kg改性季戊四醇四硝酸酯粉末、28.47kg二羟基乙二肟粉末以及B组硝化竹纤维素加入到硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；然后分7次将混合溶液E均匀加入其中，每加一次均匀混合一次；继而将167.51kg纳米镁铝粉和1.23kg硅藻土加入其中混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中添加2670ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至85℃鼓风烘箱中下干燥2.5小时，制得375.63kg热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品；
将375.63kg热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得372.28kg颗粒均匀的热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，成品率达99.11％。
经测试，所得室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为23％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为27％，安全可靠；所制备的冷烟花成品着火温度正常，燃放效果优异，测得声级值为54dB，燃放过程无含硫、含氯物质排放，无残渣飞溅，满足无烟无硫的环保要求。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，其特征在于：各组分与所占质量百分比如下：
所述改性季戊四醇四硝酸酯的制备方法为：按质量比1:(0.05～0.08):10将季戊四醇四硝酸酯粉末、钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，超声分散30～50分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中(其中季戊四醇四硝酸酯粉末与聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂的质量比为1:(0.02～0.03))，搅拌3～5小时；将反应装置转移到60～80℃的油浴锅中，静置20～40分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤3～5次，置于80～100℃鼓风烘箱中干燥2～3小时；取出，轻压破碎，制得改性季戊四醇四硝酸酯粉末。
2.如权利要求1所述的一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，其特征在于：组分中所述纳米镁铝粉的平均粒径为100nm，其中纳米铝粉的质量百分数为60％，纳米镁粉的质量百分数为40％。
3.如权利要求1所述的一种热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂，其特征在于：组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％。
4.制备如权利要求1所述的热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称取纳米钛镁粉、改性季戊四醇四硝酸酯、氘化锆、二羟基乙二肟、硝化竹纤维素、二甲基二苯脲、硬脂酸锌、硝基叔丁三醇三硝酸酯、聚乙烯蜡、硅藻土；
步骤二、将步骤一所称取的硝化竹纤维素粉末按(1～5):10的质量比分成A、B两组，按质量比1:10将A组硝化竹纤维素粉末溶于乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2～3小时；然后继续在搅拌状态下，加入步骤一所称取的聚乙烯蜡粉末与硬脂酸锌粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
步骤三、将步骤一称取的硝基叔丁三醇三硝酸酯粉末、氘化锆粉末以及二甲基二苯脲粉末进行混合，得到混合物D；按质量比1:10将混合物D加入到丙酮中，在超声分散状态下搅拌50～70分钟，得到混合溶液E；
步骤四、在搅拌及超声分散状态下，将步骤一称取的改性季戊四醇四硝酸酯粉末、二羟基乙二肟粉末以及步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；然后分3～7次将步骤三制得的混合溶液E均匀加入其中，每加入一次均匀混合一次；继而将步骤一称取的纳米镁铝粉以及硅藻土粉末加入其中混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤五、将步骤四所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80～90℃鼓风烘箱中下干燥2～3小时，得热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品；
步骤六、将步骤五所得热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的热稳定型室内燃放无烟无硫冷烟花药剂；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜筛后，胶团状物成连续细条状且相互之间不粘连，具有一定的塑性和抗拉强度。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述改性季戊四醇四硝酸酯的制备方法为：按质量比1:(0.05～0.08):10将季戊四醇四硝酸酯粉末、钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，超声分散30～50分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中(其中季戊四醇四硝酸酯粉末与聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂的质量比为1:(0.02～0.03))，搅拌3～5小时；将反应装置转移到60～80℃的油浴锅中，静置20～40分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤3～5次，置于80～100℃鼓风烘箱中干燥2～3小时；取出，轻压破碎，制得改性季戊四醇四硝酸酯粉末。
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