CN110980746A - 一种改性二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化硅气凝胶技术领域，尤其涉及一种改性二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用。本发明公开了一种改性二氧化硅气凝胶，本发明提供的制备方法中，将二氧化硅气凝胶制备成亲水性的二氧化硅气凝胶，再对其进行改性，使得二氧化硅气凝胶带上可以吸附重金属离子的活性基团，另外，二氧化硅气凝胶比表面积大，孔隙率高，使得氨基的活性位点增多，从而使得其吸附重金属性能增强。

Description

一种改性二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶技术领域，尤其涉及一种改性二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，科技和工业化的迅猛发展在促进经济发展的同时也对环境造成了很大破坏，其中，含有重金属的水体污染已经成为全球急需解决的环境问题之一。这些废水若未经处理而直接排入环境，会对环境和人类造成巨大危害。吸附法分离是一种高效、快速、不产生二次污染的处理含重金属离子废水的方法。
二氧化硅气凝胶又被称之为“蓝烟”，其组成中96％以上都是气体，是目前世界上最轻的固体。除密度极低外，二氧化硅气凝胶还具有低热导率、高比表面积、高孔隙率、高光透过性、低介电常数、低折射率等。正因为它具有这些性质，使其在航空航天、建筑、医学及催化剂等领域有着广泛的应用前景。二氧化硅气凝胶通过改性后可用作重金属吸附材料、油吸附材料以及油水过滤分离材料。而含有羟基、羧基、氨基、磺酸基等活性基团的吸附材料通常可以与重金属离子结合，达到去除废水中重金属离子的目的。因此提供一种能够同时兼顾高效吸附与脱附的改性气凝胶吸附材料，降低生产成本成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种改性二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用，该制备方法将二氧化硅气凝胶进行改性，使得二氧化硅气凝胶带上可以吸附重金属离子的活性基团，从而提高了二氧化硅气凝胶的吸附性能。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种改性二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硅源、凝胶助剂和溶剂混合后，进行酸催化反应后，调节pH值至7～8，得到湿凝胶；
步骤2：将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和表面修饰后，进行煅烧，得到亲水性二氧化硅气凝胶；
步骤3：将所述亲水性二氧化硅气凝胶进行表面改性，得到改性二氧化硅气凝胶。
优选地，硅源选自正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或硅酸钠，理更优选为正硅酸乙酯。
本发明步骤1中，凝胶助剂用于给凝胶提供基本骨架，凝胶助剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、聚乙二醇或乙二醇，更优选为N,N-二甲基甲酰胺；溶剂优选为乙醇和去离子水，所述硅源、凝胶助剂与溶剂的体积比为(9.68～11.15)：(0.39～1.16)：(8.57～11.67)，优选为9.68：0.39：10.67，乙醇与去离子水的体积比为(8.57～11.67)：(0.9～2.7)，优选为10.67：2.2；所述混合优选在烧杯中搅拌混合，搅拌的时间优选为15～20min，更优选为18min。
硅源溶液通过酸催化反应变成溶胶，然后调节pH至7～8形成湿凝胶；得到湿凝胶前，还需静置20～30min。
优选地，所述酸催化反应的催化剂选自盐酸、草酸和醋酸中的一种或多种，优选为盐酸，所述盐酸的浓度优选为0.1mol/L；
所述酸催化反应的温度为45～55℃，时间为60～80min，更优选为45℃，80min；
所述酸催化反应后所得溶液的pH值为1～2，更优选地，pH值为1。
本发明步骤2中对所述老化的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的老化方法将湿凝胶在母液中老化即可。本发明对溶剂置换的方法没有特殊的限制，采用本领域人员熟知的溶剂转换方法将老化后的湿凝胶浸泡在溶剂中即可。溶剂置换采用的溶剂选自正己烷、环己烷或正庚烷，优选为正己烷，经水解缩聚形成的醇凝胶体的固态骨架周围充满着化学反应后剩余的液态试剂，主要是水和醇。由于水的表面张力很大，因此在干燥过程中毛细管的附加压力很大，这是造成气凝胶制备过程中开裂破碎的直接原因。如果通过溶剂替换，用表面张力小的溶剂将水和醇替换出来，这些表面张力小的溶剂蒸发干燥时，附加压力将大大减小，对实现非超临界干燥制备气凝胶很有利。表面修饰采用三甲氧基氯硅烷(TMCS)、二甲基二氯硅烷(DMDCS)或六甲基二硅氧烷(HMDSO)，优选为TMCS；表面修饰后优选采用溶剂置换所使用的溶剂洗去残余的表面修饰的修饰剂，得到二氧化硅气凝胶。
煅烧的目的是为了使二氧化硅气凝胶成为亲水性的二氧化硅气凝胶。
优选地，所述煅烧的温度为500～550℃，时间为2～3h，更优选为500℃，2h。
本发明步骤3中，表面改性的目的是为了使二氧化硅气凝胶带上与重金属离子结合的活性基团，所述活性基团优选为氨基和/或硫氢基。
优选地，所述表面改性的具体为：将所述亲水性二氧化硅气凝胶、改性剂和溶剂混合，得到改性二氧化硅气凝胶；
所述改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷，优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选地，所述亲水性二氧化硅气凝胶与改性剂、溶剂的质量体积比为(1～2)g：(5～10)mL：(50～80)mL；溶剂优选为甲苯或苯，更优选为甲苯。
优选地，所述表面改性的温度为80～90℃，时间为12～24h。
优选地，所述表面改性后，得到改性二氧化硅气凝胶前，还包括：干燥；
所述干燥采用梯度升温60℃、80℃、120℃分别干燥2～3h。梯度升温干燥可以降低干燥过程中毛细管力，使干燥过程对骨架的影响较小，利于保持气凝胶完整的结构。
本发明还提供了上述制备方法制得的改性二氧化硅气凝胶。
本发明还提供了上述改性二氧化硅气凝胶在处理重金属离子废水中的应用。
本发明中，重金属离子优选为镍离子。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种改性二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将硅源、凝胶助剂和溶剂混合后，进行酸催化反应后，调节pH值至7～8，得到湿凝胶；步骤2：将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和表面修饰后，进行煅烧，得到亲水性二氧化硅气凝胶；步骤3：将所述亲水性二氧化硅气凝胶进行表面改性，得到改性二氧化硅气凝；表面改性的改性剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
本发明提供的制备方法中，将二氧化硅气凝胶制备成亲水性的二氧化硅气凝胶，再对其进行改性，使得二氧化硅气凝胶带上可以吸附重金属离子的活性基团，另外，二氧化硅气凝胶比表面积大，孔隙率高，使得氨基的活性位点增多，从而使得其吸附重金属性能增强。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1提供的二氧化硅气凝胶氨基改性前后的FTIR谱图；
图2为本发明实施例1氨基改性的二氧化硅气凝胶的N2吸附-脱附等温线图；
图3为本发明实施例1二氧化硅气凝胶氨基改性前后的透射电镜图，其中(a)为亲水性二氧化硅气凝胶，(b)为氨基改性的二氧化硅气凝胶；
图4为本发明实施例1氨基改性的二氧化硅气凝胶对镍离子的吸附曲线图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为氨基改性二氧化硅气凝胶的制备
取正硅酸乙酯9.68ml，乙醇10.67ml，N,N-二甲基甲酰胺0.39ml，去离子水2.2ml，加到烧杯搅拌18min。然后用0.1mol/L的盐酸调节pH值在1-2左右，然后在45℃下反应80min。反应结束后，用0.1mol/L的氨水调节pH值在7～8之间，静止20min得到湿凝胶。
凝胶完成后分别老化、采用正己烷置换24h。用体积比正己烷/TMCS＝10的溶液在45℃下进行表面修饰24h。修饰完成后用正己烷浸泡24h洗去残余的TMCS。洗涤之后，将样品按照梯度升温60℃、80℃、120℃分别干燥2h，然后在500℃下煅烧2h得到亲水性二氧化硅气凝胶。
取50mL体积比为10：1的甲苯/3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的溶液加入到烧瓶中，然后加入1g气凝胶，在80℃下进行表面改性12h，得到氨基改性二氧化硅气凝胶。
二氧化硅气凝胶和氨基改性二氧化硅气凝胶的FTIR谱图如图1所示。氨基改性前的二氧化硅气凝胶在3430cm-1处的吸收峰归属于—OH的对称伸缩振动峰，1633cm-1处的吸收峰归属于H—O—H的振动峰，1085cm-1处的吸收峰归属于Si—O—Si的不对称伸缩振动峰，806cm-1处的吸收峰为Si—O—Si对称伸缩振动峰，462cm-1处的吸收峰归属于Si—O—Si的弯曲振动峰。而改性后的二氧化硅气凝胶在2935cm-1处的吸收峰归属于—CH2—的不对称伸缩振动峰，1565cm-1处的吸收峰归属于N—H的伸缩振动峰，1488cm-1的吸收峰归属于—CH2—的面内变形振动峰，694cm-1处的吸收峰为Si—C的对称伸缩振动峰，说明本实施例成功合成了二氧化硅气凝胶并成功对其进行氨基改性。
实施例2
本实施例为氨基改性二氧化硅气凝胶的制备
取正硅酸乙酯11.15ml，乙醇11.67ml，N,N-二甲基甲酰胺1.16ml，去离子水2.7ml，加到烧杯搅拌20min。然后用0.1mol/L的盐酸调节pH值在1-2左右，然后在55℃下反应80min。反应结束后，用0.1mol/L的氨水调节pH值在7～8之间，静止30min得到湿凝胶。
凝胶完成后分别老化、采用正己烷置换36h。用体积比正己烷/TMCS＝10：1的溶液在45～55℃下进行表面修饰12h。修饰完成后用正己烷浸泡12h洗去残余的TMCS。洗涤之后，将样品按照梯度升温60℃、80℃、120℃分别干燥3h，然后在550℃下煅烧2h得到亲水性二氧化硅气凝胶。
取50mL甲苯/3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)(体积比为10：1)的溶液加入到烧瓶中，然后加入1g气凝胶，在90℃下进行表面改性24h，得到氨基改性二氧化硅气凝胶。
本实施例经红外光谱仪(FTIR)测定，本实施例成功合成了二氧化硅气凝胶并成功对其进行氨基改性。
实施例3
本实施例测定实施例1制备得到的氨基改性前后的二氧化硅气凝胶的比表面积和孔径。
图2为实施例1氨基改性的二氧化硅气凝胶的N2吸附-脱附等温线图。如图1所示，二氧化硅气凝胶在氨基改性前后均表现出吸附滞后，呈现滞后环(Ⅳ型等温线)，具有介孔材料的特征，表明有中孔或大孔，经测定，实施例1氨基改性的二氧化硅气凝胶的比表面积为357.76m2/g，平均孔径为12nm。
图3为二氧化硅气凝胶氨基改性前后的透射电镜图。如图2所示，氨基改性前后二氧化硅气凝胶的孔数量变少。孔数量变少的原因是氨基占据了部分孔道。
实施例4
本实施例将实施例1制备得到的氨基改性前后的二氧化硅气凝胶对镍离子进行吸附。
配置一定体积的初始浓度为60mg/L的镍离子溶液，取50mL溶液置于锥形瓶中，在锥形瓶中加入0.02g气凝胶，在室温下震荡5、15、30、60、120、240、360、480、960min后，用AAS-原子分光光度计检测吸附后的镍离子浓度，并按照下面的公式计算得到的吸附量Qe(mg/g)。
Figure BDA0002315098980000061
C0-吸附前的重金属离子浓度(mg/L)
Ce-吸附平衡后的重金属离子浓度(mg/L)
V-溶液的体积L
m-加入气凝胶的质量g
图4为实施例1氨基改性的二氧化硅气凝胶对镍离子的吸附曲线图。如图4所示，镍离子的吸附量随吸附时间的延长而增加，吸附前240min内吸附量的增加较快，继续延长吸附时间吸附量的增加有所放缓，480min后吸附量趋于稳定，吸附达到平衡。镍离子最大吸附量可达73.54mg/g，未改性的二氧化硅气凝胶最大吸附量仅有21.52mg/g。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硅源、凝胶助剂和溶剂混合后，进行酸催化反应后，调节pH值至7～8，得到湿凝胶；
步骤2：将所述湿凝胶依次进行老化、溶剂置换和表面修饰后，进行煅烧，得到亲水性二氧化硅气凝胶；
步骤3：将所述亲水性二氧化硅气凝胶进行表面改性，得到改性二氧化硅气凝；
所述表面改性的改性剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～550℃，时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性的具体为：将所述亲水性二氧化硅气凝胶、改性剂和溶剂混合，得到改性二氧化硅气凝胶；
所述亲水性二氧化硅气凝胶与改性剂、溶剂的质量体积比为(1～2)g：(5～10)mL：(50～80)mL。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶助剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、聚乙二醇或乙二醇；
所述硅源选自正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性的温度为80～90℃，时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸催化反应的催化剂选自盐酸、草酸和醋酸中的一种或多种；
所述酸催化反应的温度为45～55℃，时间为60～80min；
所述酸催化反应后所得溶液的pH值为1～2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面修饰采用三甲氧基氯硅烷、二甲基二氯硅烷或六甲基二硅氧烷；
所述溶剂置换采用的溶剂选自正己烷、环己烷或正庚烷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性后，得到改性二氧化硅气凝胶前，还包括：干燥；
所述干燥采用梯度升温60℃、80℃、120℃分别干燥2～3h。
9.权利要求1至8任意一项所述的制备方法制得的改性二氧化硅气凝胶。
10.权利要求9所述的改性二氧化硅气凝胶在处理重金属离子废水中的应用。
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