CN110975727A - 复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置及制备方法 - Google Patents

复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置及制备方法，可实现抽真空和搅拌状态下干物料从罐体底部投料的投料方式，从而促进干物料在80~95℃的热水中的溶散，同时，结合投料前的梯度递加混合法混匀干物料及投料后的特定的溶胶、养胶操作，保证凝胶剂及其他助剂被充分、均匀分散在羟丙甲纤维素主料中，从而有效避免物料在热水中的结块问题，避免主料在养胶过程中因受重力作用而沉降在罐体底部所导致的胶液上下不均匀问题，并避免传统制备装置的顶部投料过程中热水蒸气对投料人员的灼烧、顶部抽真空时所投物料被吸走、粉状干物料在罐体内的飞扬等问题，保证胶液的均匀性，实现物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化制备技术。

Description

复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及空心胶囊胶液的制备技术领域，具体是一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置及制备方法。
背景技术
植物空心胶囊是空心胶囊产业的发展升级趋势，植物空心胶囊中以羟丙甲纤维素空心胶囊、普鲁兰多糖空心胶囊、淀粉空心胶囊研究最多。对这些植物空心胶囊的原料来源、产品特性、装药稳定性等进行综合比较，羟丙甲纤维素空心胶囊的性价比最高。
目前国内羟丙甲纤维素空心胶囊的制备技术良莠不齐，整体产能及规模小，市场占有率不到1％，关键问题在于羟丙甲纤维素空心胶囊生产厂家所采用的主要设备还是传统的明胶空心胶囊的装备，技术上没有更新，无法满足羟丙甲纤维素空心胶囊的生产工艺要求，造成目前羟丙甲纤维素空心胶囊的生产存在产品合格率低、成本高的问题。
羟丙甲纤维素空心胶囊制备的工艺流程一般为：称量配料→溶胶→养胶→上线制胚→拔壳→切割→套合→质检。其中配料、溶胶、养胶三步都是为了制备胶液，胶液制备技术是羟丙甲纤维素空心胶囊生产的关键环节，直接关系到胶囊产品的质量及生产效率。
空心胶囊对产品的尺寸厚薄要求精密，如00#空心胶囊的壁厚为0.115～0.110±0.015mm、0#空心胶囊的壁厚为0.105～0.100±0.015mm、1#空心胶囊的壁厚为0.100～0.095±0.015mm、2#空心胶囊的壁厚为0.095±0.015mm、3#空心胶囊的壁厚为0.090±0.015mm、4#空心胶囊的壁厚为0.090～0.085±0.015mm等。现有羟丙甲纤维素空心胶囊的制备难点是产品合格率较低，很难达到95％以上。产品合格率低的主要表现是空心胶囊壁的厚薄一致性很难控制，而胶囊壁的厚薄与胶液的均匀性直接相关。
在羟丙甲纤维素空心胶囊实际生产过程中经常出现胶液粘度的巨大波动，主要表现为同一批次的不同养胶桶中胶液粘度有差异、同一养胶桶中不同部位胶液粘度有差异，这就导致生产过程中工艺参数很难稳定，导致胶囊壁的厚薄差异极大，甚至胶囊顶部出现梅花头、瘪头等现象。这是因为现有羟丙甲纤维素胶液的制备多数采用原料从溶胶罐的顶部投料、溶胶、养胶三步分离的工艺模式，而投料方式、溶胶方式和养胶方式均会不同程度地影响胶液的均匀性，导致不同批次、同一批次、甚至同一养胶罐中的胶液很难均匀，具体来说：
(1)投料方式对胶液均匀性影响：常用的投料方法是先将溶胶罐内的水加热到85～95℃，再从溶胶罐的顶部在搅拌下人工投料，由于物料呈粉状、水温度又高，大量水蒸气上升对投料人会造成灼烧，且由于人工投料的不连续性和不均匀性，物料投入溶胶罐后特别容易结块、成团，而物料一旦结块和成团就很难再分散，导致最终得到的胶液不均匀，严重影响胶液质量；第二种投料方式是在第一种投料方式中加入过筛投料，水蒸气的上升对物料的润湿很容易导致筛孔堵塞；第三种投料方式是从溶胶罐顶部在抽真空下投物料，抽真空可避免水蒸气挥发对操作人员的影响，但由于物料是粉体，这种投料方式易导致物料被真空泵抽走，造成物料损失，也会导致胶液不均匀。
(2)溶胶方式对胶液均匀性影响：由于羟丙甲纤维素在高温下不溶解，羟丙甲纤维素投入溶胶罐后，溶胶罐中的物料实际呈混悬状态，且结团的原料易受重力作用沉淀在溶胶罐底部，尽管有搅拌，但整个溶胶罐中各部位的物料也很难完全均匀，这就会导致从溶胶罐排至不同养胶罐中的胶液存在浓度差异。
(3)养胶方式对胶液均匀性影响：现有的养胶罐的罐体高约为1米，在静止养胶的过程中，羟丙甲纤维素物料从80～95℃下降到45～50℃的过程中会沉降在罐体底部，导致养胶罐底部的胶液浓度大、特别是粘度大。当养胶完毕，由于养胶罐结构的限制，通过搅拌很难上下混均匀，且剧烈搅拌容易将空气带入胶液中，这又会导致空心胶囊产品出现气眼。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种能够实现物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化制备的复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置及制备方法，可保证凝胶剂及其他助剂被充分、均匀分散在羟丙甲纤维素主料中，从而有效避免物料在80～95℃的热水中的结块问题，并避免粉状干物料在罐体内的飞扬问题，以及避免传统制备装置的顶部投料过程中热水蒸气对投料人员的灼烧、顶部抽真空时所投物料被吸走等问题，确保胶液成分组成达到均匀要求，保证后续制备的空心胶囊的性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，包括罐体，所述的罐体的顶部连接有抽真空系统、搅拌系统、补水系统、补料口和观察窗，所述的罐体的外侧设置有循环水浴系统，所述的循环水浴系统与一温度控制系统相连，所述的罐体的底部设置有称重系统，所述的罐体的底壁安装有导料管，所述的导料管上可拆卸地连接有投料系统，所述的投料系统包括沿物料走向依次经管道连接的混料机和缓冲罐，所述的缓冲罐上开设有与外界大气相通的气孔，所述的混料机的出口处安装有第一法兰阀，所述的缓冲罐的入口处安装有第二法兰阀，所述的缓冲罐的出口处安装有第三法兰阀，所述的导料管上安装有第四法兰阀。
复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液一般以羟丙甲纤维素作为主料，以凝胶剂、促凝剂、表面活性剂等助剂作为辅料，有时视实际情况也添加遮光剂二氧化钛、色素等附加剂。辅料用量为主料用量的3～15wt％，辅料与主料的添加量和性质相差悬殊，且凝胶剂特别容易结块。羟丙甲纤维素的特性是在50℃以上的水中不溶解、呈混悬状态，而凝胶剂宜采用80℃以上的水溶解且溶解后粘度大，如果凝胶剂分散不均匀，就易黏连羟丙甲纤维素，导致物料溶解时结块。
采用本发明制备装置，可实现抽真空和搅拌状态下干物料从罐体底部投料的投料方式，从而促进干物料在80～95℃的热水中的溶散，同时，结合投料前的梯度递加混合法混匀干物料及投料后的特定的溶胶、养胶操作，避免羟丙甲纤维素在养胶过程中因受重力作用而沉降在罐体底部所导致的胶液上下不均匀问题，保证凝胶剂及其他助剂被充分、均匀分散在羟丙甲纤维素主料中，从而有效避免物料在80～95℃的热水中的结块问题，保证复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的均匀性，最终实现物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化制备技术。
本发明制备装置及制备方法采用的从罐体底部投料方式，在抽真空过程中，只会造成罐体内的水分损失，而不会吸走物料，可有效避免物料损失。本发明制备装置还可以避免粉状干物料在罐体内的飞扬问题，并避免传统制备装置的顶部投料过程中热水蒸气对投料人员的灼烧、顶部抽真空时所投物料被吸走等问题，确保胶液成分组成达到均匀要求，保证后续制备的空心胶囊的性能。
作为优选，所述的缓冲罐的出口与所述的导料管之间的管道上设置有多级过滤装置，所述的多级过滤装置包括多道筛网，所述的多道筛网沿物料走向依次设置，且沿物料走向依次设置的多道筛网的网孔的目数依次增大。多级过滤装置可对物料进行层层筛分，避免抽真空太快导致干物料在导料管入口处的堵塞以及因物料堵塞而造成的水中结块问题，保证送料的均匀性和连续性。
作为优选，所述的多级过滤装置为三级过滤装置，其包括第一筛网、第二筛网和第三筛网，所述的第一筛网、第二筛网和第三筛网的网孔的目数分别为8～18目、18～40目和40～80目。上述三级过滤装置及相应的筛网的选择，即可达到较好的过滤效果。在实际应用中，可根据需要具体选择筛网的数量和孔径。采用本发明装置制备空心胶囊胶液的底部真空投料方式，可以避免热水蒸气对筛网的润湿以及因物料的粘附导致的筛网堵塞。
作为优选，上述制备装置还包括储胶系统，所述的储胶系统用于收集养胶后从罐体排出的胶液，所述的储胶系统包括保温储胶桶，所述的保温储胶桶的入口端能够与所述的导料管可拆卸地连接。在制备复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液过程中，胶液排出罐体前，保温储胶桶的预热温度一般为45～52℃。保温储胶桶收集的胶液静置1～4小时后即可送入胶囊生产线。
作为优选，所述的导料管与所述的保温储胶桶经一过滤器相连通，所述的过滤器的顶端能够与所述的导料管可拆卸地连接，所述的过滤器的底端与一保温管的一端相连，所述的保温管的另一端与所述的保温储胶桶的顶端可拆卸地连接，所述的过滤器的顶端安装有第五法兰阀，所述的过滤器的底端安装有第六法兰阀，所述的过滤器内安装有过滤网，所述的保温储胶桶的顶端和下部分别安装有第七法兰阀和第八法兰阀。过滤器可起到进一步的过滤作用，确保进入保温储胶桶的胶液的均匀性。
进一步地，所述的过滤网的网孔的目数为20～80目。
作为优选，所述的搅拌系统包括电机、搅拌杆和搅拌头，所述的搅拌杆与所述的电机的输出端相连，所述的搅拌杆穿过所述的罐体的顶壁伸入所述的罐体的下部，所述的搅拌头安装在所述的搅拌杆的下部。
一种利用上述制备装置实施的复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备方法，该制备方法是一种物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化方法，具体包括以下步骤：
(1)干物料混合：准备制备复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液所需粉状干物料，该干物料以羟丙甲纤维素为主料、以各种助剂为辅料，辅料的用量为主料用量的3～15wt％；关闭第一法兰阀，采用梯度递加混合法，向混料机中分批加入该干物料并混合均匀；
(2)投料：在罐体内装入定量的水，打开循环水浴加热系统，将罐体内的水加热至80～95℃；关闭补水系统和补料口，通过称重系统称量罐体内的水的质量并记录；打开抽真空系统对罐体抽真空至10～1000Pa后，打开搅拌系统并调节搅拌速度至50～1000rpm，再打开第四法兰阀、第三法兰阀、第二法兰阀和第一法兰阀，在投料系统与罐体间负压的作用下，混料机内的粉状干物料经由缓冲罐和导料管自动从罐体底部进入罐体内，溶散于罐体内80～95℃的热水中，关闭第四法兰阀，再关闭抽真空系统；称量罐体内的湿物料的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统向罐体内补充80～95℃的热水直至物料平衡；
(3)溶胶：投料完毕后，通过循环水浴加热系统将罐体内温度调节至80～95℃，调温的同时以100～1000rpm的搅拌速度搅拌，且打开抽真空系统，将罐体内真空度控制在200～2000Pa；15～30min后停止抽真空、搅拌，称量罐体内的湿物料的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统向罐体内补充80～95℃的热水直至物料平衡；
(4)养胶：开启冷却系统，将罐体内的温度调节至50℃并保温，保温的同时搅拌直至胶液由乳白色混浊状变成半透明溶液；打开抽真空系统，对罐体抽真空至200～2000Pa，以100～500rpm的搅拌速度对胶液进行低速搅拌，使胶液上下翻滚达到完全均匀，停止抽真空，称量罐体内的胶液的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统向罐体内补充50～55℃的热水直至物料平衡并搅拌均匀；
(5)排胶：停止抽真空，拆卸投料系统，收集从导料管排出的胶液。
作为优选，步骤(2)中，粉状干物料以2～5kg/min的投料速度从罐体底部进入罐体内。
作为优选，步骤(4)中，将罐体内的温度调节至50℃并保温的同时，通过补料口向罐体内加入二氧化钛母液和/或色素溶液，搅拌均匀后，再打开抽真空系统，对罐体抽真空；其中，二氧化钛母液由用量为主料用量的5～10wt％的二氧化钛和水以1:5～15的质量比研磨配制得到，色素溶液由用量为主料用量的0.01～0.15wt％的色素和水以1:20～100的质量比溶解配制得到。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备装置及制备方法可实现抽真空和搅拌状态下干物料从罐体底部投料的投料方式，从而促进干物料在80～95℃的热水中的溶散，同时，结合投料前的梯度递加混合法混匀干物料及投料后的特定的溶胶、养胶操作，保证凝胶剂及其他助剂被充分、均匀分散在羟丙甲纤维素主料中，从而有效避免物料在80～95℃的热水中的结块问题，避免羟丙甲纤维素在养胶过程中因受重力作用而沉降在罐体底部所导致的胶液上下不均匀问题，保证复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的均匀性，最终实现物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化制备技术。本发明制备装置及制备方法采用的从罐体底部投料方式，避免了传统制备装置的顶部投料过程中热水蒸气对投料人员的灼烧、顶部抽真空时所投物料被吸走、粉状干物料在罐体内的飞扬等问题，并确保胶液成分组成达到均匀要求，保证后续制备的空心胶囊的性能。
附图说明
图1为实施例1中制备装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，如图1所示，包括罐体1，罐体1的顶部连接有抽真空系统21、搅拌系统3、补水系统22、补料口23和观察窗24，搅拌系统3包括电机31、搅拌杆32和搅拌头33，搅拌杆32与电机31的输出端相连，搅拌杆32穿过罐体1的顶壁伸入罐体1的下部，搅拌头33安装在搅拌杆32的下部，罐体1的外侧设置有循环水浴系统25，循环水浴系统25与一温度控制系统(图中未示出)相连，罐体1的底部设置有称重系统26，罐体1的底壁安装有导料管11，导料管11上可拆卸地连接有投料系统，投料系统包括沿物料走向依次经管道连接的混料机4和缓冲罐5，缓冲罐5上开设有与外界大气相通的气孔53，混料机4的出口处安装有第一法兰阀41，缓冲罐5的入口处安装有第二法兰阀51，缓冲罐5的出口处安装有第三法兰阀52，导料管11上安装有第四法兰阀12。
实施例1中，缓冲罐5的出口与导料管11之间的管道上设置有三级过滤装置，其包括沿物料走向依次设置的第一筛网61、第二筛网62和第三筛网63，第一筛网61、第二筛网62和第三筛网63的网孔的目数分别为8～18目、18～40目和40～80目。
实施例1的制备装置还包括储胶系统，储胶系统用于收集养胶后从罐体1排出的胶液，储胶系统包括保温储胶桶71，导料管11与保温储胶桶71经一过滤器72相连通，过滤器72的顶端能够与导料管11可拆卸地连接，过滤器72的底端与一保温管73的一端相连，保温管73的另一端与保温储胶桶71的顶端可拆卸地连接，过滤器72的顶端安装有第五法兰阀74，过滤器72的底端安装有第六法兰阀75，过滤器72内安装有过滤网76，该过滤网76的网孔的目数为20～80目，保温储胶桶71的顶端和下部分别安装有第七法兰阀77和第八法兰阀78。
实施例2：利用实施例1的制备装置实施的复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备方法，该制备方法是一种物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化方法，具体包括以下步骤：
(1)干物料混合：称取55kg的羟丙甲纤维素(E5型号)、2.5kg的k-卡拉胶、0.25kg的氯化钾、0.06kg的十二烷基硫酸钠，以上物料均为粉状干物料；关闭第一法兰阀41，采用梯度递加混合法，向混料机4中分批加入该干物料并混合均匀，具体的梯度递加混合法加料过程为：将2.5kg的羟丙甲纤维素放入混料机4中，密闭并运行机器5min后，再加入2.5kg的k-卡拉胶、0.25kg的氯化钾、0.06kg的十二烷基硫酸钠，密闭并继续运行机器10min，再加入5kg的羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min后，再加入10kg的羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min，再加入20kg的羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min，再加入17.5kg的羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min；
(2)投料：在罐体1内装入300kg纯化水，打开循环水浴加热系统，将罐体1内的水加热至85℃；关闭补水系统22和补料口23，通过称重系统26称量罐体1内的水的质量并记录；打开抽真空系统21对罐体1抽真空至500Pa后，打开搅拌系统3并调节搅拌速度至500rpm，再打开第四法兰阀12、第三法兰阀52、第二法兰阀51和第一法兰阀41，在投料系统与罐体1间负压的作用下，混料机4内的粉状干物料经由缓冲罐5、三级过滤装置(其第一筛网61、第二筛网62和第三筛网63的网孔的目数分别为16目、32目和65目)和导料管11自动从罐体1底部进入罐体1内，溶散于罐体1内85℃的热水中，约15～25min物料投料完毕，投料速度约为3.0kg/min；关闭第四法兰阀12，再关闭抽真空系统21；称量罐体1内的湿物料的质量并记录，核对物料平衡应为357.81kg，如果不够，则打开补水系统22向罐体1内补充85℃的热水至357.81kg；
(3)溶胶：投料完毕后，通过循环水浴加热系统将罐体1内温度调节至85～90℃，调温的同时以500rpm的搅拌速度搅拌，且打开抽真空系统21，将罐体1内真空度控制在400～2000Pa；20min后停止抽真空、搅拌，称量罐体1内的湿物料的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统22向罐体1内补充85～90℃的热水直至物料平衡；
(4)养胶：开启冷却系统，将罐体1内的温度调节至50℃并保温，保温的同时搅拌直至胶液由乳白色混浊状变成半透明溶液；打开抽真空系统21，对罐体1抽真空至500Pa，以500rpm的搅拌速度对胶液进行低速搅拌，使胶液上下翻滚达到完全均匀，停止抽真空，称量罐体1内的胶液的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统22向罐体1内补充50～55℃的热水直至物料平衡并搅拌均匀；
(5)排胶：停止抽真空，拆卸投料系统，装上带24目筛过滤网76的过滤器72，通过保温管73将导料管11排出的胶液输入至保温储胶桶71，保温管73和保温储胶桶71提前预热至50℃。共收集4桶胶液，每桶80～90kg，桶内胶液为半透明均匀溶液。放置2hr后，分别于每桶上层、中层、下层三个部位取样200mL，分别测定50℃时胶液的粘度，测定结果见表1。
表1实施例2中4个保温储胶桶内不同部位取样的胶液的粘度/mPa.s(50℃)
Figure BDA0002276621380000071
实施例3：利用实施例1的制备装置实施的复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备方法，该制备方法是一种物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化方法，具体包括以下步骤：
(1)干物料混合：称取74kg的羟丙甲纤维素(E5型号)、2.5kg的低酰基结冷胶、0.1kg的十二烷基硫酸钠，以上物料均为粉状干物料；关闭第一法兰阀41，采用梯度递加混合法，向混料机4中分批加入该干物料并混合均匀，具体的梯度递加混合法加料过程为：将3kg的羟丙甲纤维素放入混料机4中，密闭并运行机器5min后，再加入2.5kg的低酰基结冷胶、0.1kg的十二烷基硫酸钠，密闭并运行机器10min后，再加入6kg的羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min后，再加入12kg羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min后，再加入24kg羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min后，再加入29kg的羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min；
(2)投料：在罐体1内装入400kg纯化水，打开循环水浴加热系统，将罐体1内的水加热至90℃；关闭补水系统22和补料口23，通过称重系统26称量罐体1内的水的质量并记录；打开抽真空系统21对罐体1抽真空至350Pa后，打开搅拌系统3并调节搅拌速度至500rpm，再打开第四法兰阀12、第三法兰阀52、第二法兰阀51和第一法兰阀41，在投料系统与罐体1间负压的作用下，混料机4内的粉状干物料经由缓冲罐5、三级过滤装置(其第一筛网61、第二筛网62和第三筛网63的网孔的目数分别为12目、24目和60目)和导料管11自动从罐体1底部进入罐体1内，溶散于罐体1内90℃的热水中，约20～30min物料投料完毕，投料速度约为3.3kg/min；关闭第四法兰阀12，再关闭抽真空系统21；称量罐体1内的湿物料的质量并记录，核对物料平衡应为476.6kg，如果不够，则打开补水系统22向罐体1内补充90℃的热水至476.6kg；
(3)溶胶：投料完毕后，通过循环水浴加热系统将罐体1内温度调节至90～95℃，调温的同时以600rpm的搅拌速度搅拌，且打开抽真空系统21，将罐体1内真空度控制在200～500Pa；30min后停止抽真空、搅拌，称量罐体1内的湿物料的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统22向罐体1内补充90～95℃的热水直至物料平衡；
(4)养胶：开启冷却系统，将罐体1内的温度调节至50℃并保温，保温的同时搅拌直至胶液由乳白色混浊状变成半透明溶液；打开抽真空系统21，对罐体1抽真空至500Pa，以600rpm的搅拌速度对胶液进行低速搅拌，使胶液上下翻滚达到完全均匀，停止抽真空，称量罐体1内的胶液的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统22向罐体1内补充50～55℃的热水直至物料平衡并搅拌均匀；
(5)排胶：停止抽真空，拆卸投料系统，装上带20目筛过滤网76的过滤器72，通过保温管73将导料管11排出的胶液输入至保温储胶桶71，保温管73和保温储胶桶71提前预热至50℃。共收集6桶胶液，每桶75～85kg，桶内胶液为半透明均匀溶液。放置4hr后，分别于每桶上层、中层、下层三个部位取样500mL，分别测定50℃时胶液的粘度，测定结果见表2。
表2实施例3中6个保温储胶桶内不同部位取样的胶液的粘度/mPa.s(50℃)
Figure BDA0002276621380000091
实施例4：利用实施例1的制备装置实施的亮蓝遮光型复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备方法，该制备方法是一种物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化方法，具体包括以下步骤：
(1)干物料混合：称取90kg的羟丙甲纤维素(E5型号)、2kg的k-卡拉胶、2kg的低酰基结冷胶、0.16kg的氯化钾、0.08kg柠檬酸钾、0.09kg的十二烷基硫酸钠，以上物料均为粉状干物料；关闭第四法兰阀12、第三法兰阀52、第二法兰阀51和第一法兰阀41，采用梯度递加混合法，向混料机4中分批加入该干物料并混合均匀，具体的梯度递加混合法加料过程为：将2kg的羟丙甲纤维素放入混料机4中，密闭并运行机器5min后，再加入0.16kg的氯化钾、0.08kg的柠檬酸钾、0.09kg的十二烷基硫酸钠，密闭并运行机器5min后，再加入2kg的k-卡拉胶，密闭并运行机器10min后，再加入2kg的低酰基结冷胶，密闭并运行机器10min后，再加入6kg的羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min后，再加入12kg羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min后，再加入24kg羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min后，再加入46kg羟丙甲纤维素，密闭并运行机器10min后；
(2)投料：在罐体1内装入500kg纯化水，打开循环水浴加热系统，将罐体1内的水加热至80℃；关闭补水系统22和补料口23，通过称重系统26称量罐体1内的水的质量并记录；打开抽真空系统21对罐体1抽真空至300Pa后，打开搅拌系统3并调节搅拌速度至1000rpm，再打开第四法兰阀12、第三法兰阀52、第二法兰阀51和第一法兰阀41，在投料系统与罐体1间负压的作用下，混料机4内的粉状干物料经由缓冲罐5、三级过滤装置(其第一筛网61、第二筛网62和第三筛网63的网孔的目数分别为10目、20目和48目)和导料管11自动从罐体1底部进入罐体1内，溶散于罐体1内80℃的热水中，约30min物料投料完毕，投料速度约为3.8kg/min；关闭第四法兰阀12，再关闭抽真空系统21；称量罐体1内的湿物料的质量并记录，核对物料平衡应为594.33kg，如果不够，则打开补水系统22向罐体1内补充80℃的热水至594.33kg；
(3)溶胶：投料完毕后，通过循环水浴加热系统将罐体1内温度调节至90～95℃，调温的同时以800rpm的搅拌速度搅拌，且打开抽真空系统21，将罐体1内真空度控制在200～1800Pa；25min后停止抽真空、搅拌，称量罐体1内的湿物料的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统22向罐体1内补充90～95℃的热水直至物料平衡；
(4)养胶：开启冷却系统，将罐体1内的温度调节至50℃并保温，保温的同时，在搅拌下通过补料口23向罐体1内加入7.15kg的二氧化钛母液和2549.7g的色素溶液，其中，二氧化钛母液的制备方法为：将二氧化钛和适量水加至胶体磨机，设置胶体磨机的转速为1000rpm、研磨机温度为50℃，一起研磨20分钟，磨出的粉液用160～200目的尼龙袋过滤后，向粉液中补加50℃的纯化水得二氧化钛母液，该二氧化钛母液中的二氧化钛和水的质量比为1:9；色素溶液的制备方法为：将49.7g的蓝亮色素用2500mL温水溶化并搅拌得到；搅拌均匀后，再打开抽真空系统21，对罐体1抽真空至200～600Pa，以600rpm的搅拌速度对胶液进行低速搅拌，使胶液上下翻滚达到完全均匀，停止抽真空，称量罐体1内的胶液的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统22向罐体1内补充50～55℃的热水直至物料平衡并搅拌均匀；
(5)排胶：停止抽真空，拆卸投料系统，装上带40目筛过滤网76的过滤器72，通过保温管73将导料管11排出的胶液输入至保温储胶桶71，保温管73和保温储胶桶71提前预热至50℃。共收集7桶胶液，每桶80～90kg，桶内胶液为半透明均匀溶液。放置3hr后，分别于每桶上层、中层、下层三个部位取样200mL，分别测定50℃时胶液的粘度，测定结果见表3。
表3实施例4中7个保温储胶桶内不同部位取样的胶液的粘度/mPa.s(50℃)
Figure BDA0002276621380000101

Claims (10)

1.一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，包括罐体，所述的罐体的顶部连接有抽真空系统、搅拌系统、补水系统、补料口和观察窗，所述的罐体的外侧设置有循环水浴系统，所述的循环水浴系统与一温度控制系统相连，所述的罐体的底部设置有称重系统，其特征在于，所述的罐体的底壁安装有导料管，所述的导料管上可拆卸地连接有投料系统，所述的投料系统包括沿物料走向依次经管道连接的混料机和缓冲罐，所述的缓冲罐上开设有与外界大气相通的气孔，所述的混料机的出口处安装有第一法兰阀，所述的缓冲罐的入口处安装有第二法兰阀，所述的缓冲罐的出口处安装有第三法兰阀，所述的导料管上安装有第四法兰阀。
2.根据权利要求1所述的一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，其特征在于，所述的缓冲罐的出口与所述的导料管之间的管道上设置有多级过滤装置，所述的多级过滤装置包括多道筛网，所述的多道筛网沿物料走向依次设置，且沿物料走向依次设置的多道筛网的网孔的目数依次增大。
3.根据权利要求2所述的一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，其特征在于，所述的多级过滤装置为三级过滤装置，其包括第一筛网、第二筛网和第三筛网，所述的第一筛网、第二筛网和第三筛网的网孔的目数分别为8~18目、18~40目和40~80目。
4.根据权利要求1所述的一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，其特征在于，还包括储胶系统，所述的储胶系统用于收集养胶后从罐体排出的胶液，所述的储胶系统包括保温储胶桶，所述的保温储胶桶的入口端能够与所述的导料管可拆卸地连接。
5.根据权利要求4所述的一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，其特征在于，所述的导料管与所述的保温储胶桶经一过滤器相连通，所述的过滤器的顶端能够与所述的导料管可拆卸地连接，所述的过滤器的底端与一保温管的一端相连，所述的保温管的另一端与所述的保温储胶桶的顶端可拆卸地连接，所述的过滤器的顶端安装有第五法兰阀，所述的过滤器的底端安装有第六法兰阀，所述的过滤器内安装有过滤网，所述的保温储胶桶的顶端和下部分别安装有第七法兰阀和第八法兰阀。
6.根据权利要求5所述的一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，其特征在于，所述的过滤网的网孔的目数为20~80目。
7.根据权利要求1所述的一种复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备装置，其特征在于，所述的搅拌系统包括电机、搅拌杆和搅拌头，所述的搅拌杆与所述的电机的输出端相连，所述的搅拌杆穿过所述的罐体的顶壁伸入所述的罐体的下部，所述的搅拌头安装在所述的搅拌杆的下部。
8.一种利用权利要求1-7中任一项所述的制备装置实施的复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备方法，其特征在于，该制备方法是一种物料的混合、投料、溶胶、养胶、排胶一体化方法，具体包括以下步骤：
（1）干物料混合：准备制备复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液所需粉状干物料，该干物料以羟丙甲纤维素为主料、以各种助剂为辅料，辅料的用量为主料用量的3~15wt%；关闭第一法兰阀，采用梯度递加混合法，向混料机中分批加入该干物料并混合均匀；
（2）投料：在罐体内装入定量的水，打开循环水浴加热系统，将罐体内的水加热至80~95℃；关闭补水系统和补料口，通过称重系统称量罐体内的水的质量并记录；打开抽真空系统对罐体抽真空至10~1000Pa后，打开搅拌系统并调节搅拌速度至50~1000rpm，再打开第四法兰阀、第三法兰阀、第二法兰阀和第一法兰阀，在投料系统与罐体间负压的作用下，混料机内的粉状干物料经由缓冲罐和导料管自动从罐体底部进入罐体内，溶散于罐体内80~95℃的热水中，关闭第四法兰阀，再关闭抽真空系统；称量罐体内的湿物料的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统向罐体内补充80~95℃的热水直至物料平衡；
（3）溶胶：投料完毕后，通过循环水浴加热系统将罐体内温度调节至80~95℃，调温的同时以100~1000rpm的搅拌速度搅拌，且打开抽真空系统，将罐体内真空度控制在200~2000Pa；15~30min后停止抽真空、搅拌，称量罐体内的湿物料的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统向罐体内补充80~95℃的热水直至物料平衡；
（4）养胶：开启冷却系统，将罐体内的温度调节至50℃并保温，保温的同时搅拌直至胶液由乳白色混浊状变成半透明溶液；打开抽真空系统，对罐体抽真空至200~2000Pa，以100~500rpm的搅拌速度对胶液进行低速搅拌，使胶液上下翻滚达到完全均匀，停止抽真空，称量罐体内的胶液的质量并记录，核算物料平衡，若抽真空导致了水分损失，则打开补水系统向罐体内补充50~55℃的热水直至物料平衡并搅拌均匀；
（5）排胶：停止抽真空，拆卸投料系统，收集从导料管排出的胶液。
9.根据权利要求8所述的复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，粉状干物料以2~5kg/min的投料速度从罐体底部进入罐体内。
10.根据权利要求8所述的复合羟丙甲纤维素空心胶囊胶液的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将罐体内的温度调节至50℃并保温的同时，通过补料口向罐体内加入二氧化钛母液和/或色素溶液，搅拌均匀后，再打开抽真空系统，对罐体抽真空；其中，二氧化钛母液由用量为主料用量的5~10wt%的二氧化钛和水以1:5~15的质量比研磨配制得到，色素溶液由用量为主料用量的0.01~0.15wt%的色素和水以1:20~100的质量比溶解配制得到。
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