CN110972562B - 一种橡胶材料环境适应性实验室快速表征方法 - Google Patents

一种橡胶材料环境适应性实验室快速表征方法 Download PDF

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CN110972562B CN201518000981.5A CN201518000981A CN110972562B CN 110972562 B CN110972562 B CN 110972562B CN 201518000981 A CN201518000981 A CN 201518000981A CN 110972562 B CN110972562 B CN 110972562B
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王荣华
王新波
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Abstract

本发明属于测试表征技术领域。针对某橡胶材料，在明确胶种的前提下，基于灰色理论，对所得的试验数据进行灰色关联度分析，根据“关联度越小，对环境越敏感”的原则，确定对环境最敏感的力学参量，完成环境适应性表征。本发明涉及的橡胶材料环境适应性实验室快速表征方法，由实验室环境试验、力学性能测试、灰色关联度计算三部分组成。本发明涉及的橡胶材料环境适应性实验室快速表征方法，能够在较短的时间内，准确筛选出对环境敏感的橡胶基本性能参量，进而有针对性地设计环境适应性考核方案，对橡胶材料的环境适应性评价具有较大的意义。该评价方法适用于橡胶材料的环境适应性表征。

Description

一种橡胶材料环境适应性实验室快速表征方法
技术领域
本发明属于测试表征技术领域，涉及环境适应性表征技术，特别涉及橡胶材料的实验室快速表征技术。
背景技术
环境对产品的影响普遍存在，因环境产生的失效对产品的安全性、实用性、可靠性也产生巨大影响。环境适应性是材料的一个重要质量特性，是指材料或制品在环境中服役产生缺陷后，带缺陷材料或制品剩余承载能力或剩余寿命、缺陷尺寸和材料性能等常数之间关系。
产品环境适应性主要取决于产品选用的材料、构件、元器件耐环境的能力以及结构设计、工艺设计时采取的耐环境措施，同一种材料所处的环境不同，环境适应性可能发生变化；在同一环境下，不同的材料，由于其敏感的环境因素不同，所表现出来的环境适应性也不相同。描述材料的环境适应性最重要的准则是优先选取最能反映和度量评价对象优劣程度的参数，即选择对环境最为敏感的参数。
长期以来，国内外大多采用自然环境试验方法对材料和产品进行环境适应性表征和评价，即把材料按相关标准制备成试件，应用多种技术手段，对环境因素和试件材料在环境作用下发生的变化进行长期的观察与检测，同时按不同材料的不同试验周期定期取样，进行测试分析，获取原始性数据，通过数据进行评价和综合分析，该方法简单、可靠，但时间成本较高。
随着加速试验技术的发展，在保持机理一致的前提下，通过合理设计试验温度和试验周期，开展实验室环境试验，采用灰色理论、模糊聚类等现代数学分析方法对试验数据进行分级分类，提取环境适应性参数，完成环境适应性表征成为可能，与传统方式相比，该方法能够节约时间，缩短产品研发周期，已在工程实际中得到了广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶材料环境适应性的实验室快速表征方法。
本发明的目的是这样实现的，针对某橡胶材料，在明确胶种的前提下，合理确定温度区间和取样周期，进行不同温度点的实验室环境试验；对拉伸强度、扯断伸长率、邵尔A硬度、回弹性、100％定伸强度、扯断永久变形等基本力学指标进行测试；基于灰色理论，对所得的试验数据进行灰色关联度分析，根据“关联度越小，对环境越敏感”的原则，确定对环境最敏感的力学参量，完成环境适应性表征。
本发明涉及的橡胶材料环境适应性实验室快速表征方法，由实验室环境试验、力学性能测试、灰色关联度计算三部分组成。
实验室环境试验按照GB/T 9865.1-1996硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备、GB/T 2941-2006橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序、GB/T 3512-2001硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验等相关标准进行。
力学性能测试按照GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定、GB/T531.1-2008橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法、GB/T 1681-2009硫化橡胶同弹性的测定、GB/T7759-1996硫化橡胶或热塑性橡胶常温、高温和低温下压缩永久变形测定等相关标准进行。
灰色关联度计算按照确定子母序列——无量纲化处理——计算关联系数——计算关联度的次序进行。灰色关联分析是从不完全的信息中，通过一定的数据处理，找出不同数据的关联性，它根据因素之间发展态势的相似程度来衡量各因素接近的程度。
分析过程如下：
a.将主行为因子确定为母系列，各因素因子确定为子系列。
b.无量纲化处理
c.计算关联系数
经无量纲化处理后的母系列和子系列分别为：
X0＝{X0(k)|k＝1，2...m}………………(1)m为取样周期数
Xi＝{Xi(k)|k＝1，2...m}i＝1，2...n………………(2)n为测试性能数量
求两级的最大差与最小差：
Figure BBM2020011700750000021
计算关联系数ξi(k)：
Figure BBM2020011700750000022
其中ρ∈(0，+∞)，称分辨系数，常取ρ＝0.5.
d.计算关联度ri：
Figure BBM2020011700750000023
根据ri的大小来确定数据间的相关程度。
本发明涉及的橡胶材料环境适应性实验室快速表征方法，能够在较短的时间内，准确筛选出对环境敏感的橡胶基本性能参量，进而有针对性地设计环境适应性考核方案，对橡胶材料的环境适应性评价具有较大的意义。该评价方法适用于橡胶材料的环境适应性表征。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所涉及的技术方案进行详细说明，但不作为对本发明涉及技术方案的限制。任何基于本发明涉及技术方案设计的评价方法均构成本发明的一部分。
实施例一
以氟硅橡胶为例说明具体表征过程如下。
根据氟硅橡胶的特性，通过查阅相关资料，确定125℃、150℃、175℃、200℃四个温度点进行试验，按照相关标准开展实验室环境试验，分别按照1d、4d、10d、15d、21d、30d、40d、50d、60d、70d、90d周期进行取样。
按照相关检测标准开展性能检测，试验数据如下表1-表5所示。
表1 热空气老化试验中氟硅橡胶拉伸强度(MPa)数据表
时间，d 125℃ 150℃ 175℃ 200℃
0 7.6 7.6 7.6 7.6
1 7.9 6.6 7.8 7.2
4 6.4 7.5 8.0 7.2
10 7.4 7.5 8.0 7.8
15 8.2 7.2 7.9 7.8
21 6.4 7.0 7.5 7.4
30 7.7 7.8 7.2 6.9
40 7.3 7.8 6.4 6.1
50 6.9 6.8 7.0 6.4
60 7.5 7.1 6.7 4.8
70 7.3 7.5 6.6 4.0
90 6.7 7.0 6.5 3.7
表2 热空气老化试验中氟硅橡胶扯断伸长率(％)数据表
时间，d 125℃ 150℃ 175℃ 200℃
0 147 147 147 147
1 150 136 155 138
4 130 154 162 136
10 136 152 165 157
15 151 150 178 139
21 138 153 143 146
30 155 130 143 141
40 154 158 119 142
50 138 135 141 131
60 145 140 143 108
70 131 142 128 98
90 127 134 123 87
表3 热空气老化试验中氟硅橡胶邵尔A硬度数据表
时间，d 125℃ 150℃ 175℃ 200℃
0 66 66 66 65
1 66 67 66 67
4 67 68 65 67
10 67 65 65 65
15 68 66 65 64
21 64 66 66 64
30 68 69 67 63
40 67 67 69 68
50 66 67 68 67
60 67 68 67 65
70 67 67 70 65
90 67 68 69 66
表4 热空气老化试验中氟硅橡胶回弹性数据表
时间，d 125℃ 150℃ 175℃ 200℃
0 39 39 39 39
1 23 24 22 20
4 24 24 24 20
10 21 21 23 19
15 21 21 20 17
21 21 22 21 19
30 22 20 21 18
40 21 21 20 19
50 20 21 19 19
60 21 21 19 20
70 21 21 20 19
90 20 22 19 19
表5 热空气老化试验中氟硅橡胶100％定伸强度(MPa)数据表
时间，d 125℃ 150℃ 175℃ 200℃
0 4.5 4.5 4.5 4.5
1 4.6 4.4 4.3 5.3
4 4.5 4.2 4.1 4.7
10 4.9 4.0 4.1 4.5
15 4.7 4.1 3.7 4.8
21 4.0 4.4 3.9 4.5
30 4.2 4.7 4.5 4.2
40 4.4 4.3 4.9 4.4
50 4.5 5.0 4.8 4.8
60 4.6 4.6 4.3 4.4
70 5.3 4.8 5.1 4.0
90 4.9 4.8 5.2 4.4
首先以拉伸强度作为考核指标，125℃数据作为母序列，150℃、175℃、200℃数据作为子序列，由于均为拉伸强度数据，不存在无量纲化处理，可直接进行极差计算，150℃、175℃、200℃对125℃的极差计算如下表6所示。
表6 125℃-各温度点极差计算表
序号 125℃-150℃ 125℃-175℃ 125℃-200℃
1 0 0 0
2 1.3 0.1 0.7
3 1.1 1.6 0.8
4 0.1 0.6 0.4
5 1 0.3 0.4
6 0.6 1.1 1
7 0.1 0.5 0.8
8 0.5 0.9 1.2
9 0.1 0.1 0.5
10 0.4 0.8 2.7
11 0.2 0.7 3.3
12 0.3 0.2 3
从上表中可以看出两级间的最小差为0，最大差为3.3。
分辨系数取ρ＝0.5，代入式(5)计算关联系数如下表7所示。
表7 125℃-各温度点关联系数计算表
序号 125℃-150℃ 125℃-175℃ 125℃-200℃
1 1.0000 1.0000 1.0000
2 0.5593 0.9429 0.7021
3 0.6000 0.5077 0.6735
4 0.9429 0.7333 0.8049
5 0.6226 0.8462 0.8049
6 0.7333 0.6000 0.6226
7 0.9429 0.7674 0.6735
8 0.7674 0.6471 0.5789
9 0.9429 0.9429 0.7674
10 0.8049 0.6735 0.3793
11 0.8919 0.7021 0.3333
12 0.8462 0.8919 0.3548
关联度 0.8045 0.7712 0.6413
取平均值后的关联度见下表8所示。
表8 以拉伸强度为指标的125℃-各温度点的关联度表
温度 125℃-150℃ 125℃-175℃ 125℃-200℃
关联度 0.805 0.771 0.641
同理可计算以拉伸强度为指标，150℃-各温度点、175℃-各温度点、200℃-各温度点的关联度，以拉伸强度为指标计算各温度点下的关联度见表9所示。
表9 以拉伸强度为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000061
以扯断伸长率、邵尔A硬度、回弹性、100％定伸强度为指标计算各温度点下的关联度见表10-表13所示。
表10 以扯断伸长率为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000062
表11 以邵尔A硬度为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000063
表12 以回弹性为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000064
表13 以100％定伸强度为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000065
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择关联度最小的扯断伸长率作为该氟硅橡胶环境适应性表征参数。
为验证该结论对自然环境试验是否适用，在济南、西双版纳、万宁、敦煌、漠河五地区同时进行了自然环境试验，采用库内暴露方式进行试验，按照相关标准进行检测，数据见下表14-表18所示。
表14 自然环境试验中氟硅橡胶拉伸强度(MPa)数据表
Figure BBM2020011700750000066
Figure BBM2020011700750000071
表15 自然环境试验中氟硅橡胶扯断伸长率(％)数据表
时间，d 济南 版纳 万宁 敦煌 漠河
0 147 147 147 147 147
90 143 154 150 137 158
180 171 147 142 158 168
270 139 128 142 162 160
360 146 137 125 158 143
480 144 160 165 148 168
600 139 144 132 150 156
720 145 132 129 139 150
810 146 136 137 151 155
900 143 130 146 152 151
表16 自然环境试验中氟硅橡胶邵尔A硬度数据表
时间，d 济南 版纳 万宁 敦煌 漠河
0 66 66 66 66 66
90 64 64 64 64 64
180 62 64 63 65 62
270 68 68 66 67 66
360 66 66 66 64 64
480 66 65 65 65 65
600 67 66 66 64 66
720 64 67 68 66 64
810 66 65 63 64 64
900 67 67 66 66 64
表17 自然环境试验中氟硅橡胶回弹性数据表
Figure BBM2020011700750000072
Figure BBM2020011700750000085
表18 自然环境试验中氟硅橡胶100％定伸强度(MPa)数据表
时间，d 济南 版纳 万宁 敦煌 漠河
0 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5
90 4.9 4.3 4.8 4.7 4.3
180 3.6 4.3 4.4 4.2 4
270 4.5 5.1 4.4 4.3 4.2
360 4.2 5 5.6 4.2 4.6
480 4.3 3.9 4.2 4.8 4.3
600 4.5 4.5 5.2 4.3 4.6
720 4.4 5.1 5.5 5 4.6
810 4.6 4.7 4.3 4.9 4.2
900 4.9 5 4.6 4.4 4
按照式(1)-(6)的计算过程，分别以拉伸强度、扯断伸长率、邵尔A硬度、回弹性、100％定伸强度为指标，各地区间关联度计算结果见表19-23表所示。
表19 以拉伸强度为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000081
表20 以扯断伸长率为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000082
表21 以邵尔A硬度为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000083
表22 以回弹性为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000084
表23 以100％定伸强度为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000091
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择扯断伸长率作为该氟硅橡胶自然环境适应性表征参数。
参照自然环境试验对比结果，对该氟硅橡胶采用扯断伸长率作为环境适应性实验室快速表征参数是可行的。
实施例二
以某硅橡胶为例进行环境适应性表征，实验室环境试验及检测条件条件同实施例一，实验室环境试验关联度见表24-表28所示。
按照相关检测标准开展性能检测，试验数据如下表1-表5所示。
表24 以拉伸强度为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000092
表25 以扯断伸长率为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000093
表26 以邵尔A硬度为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000094
表27 以回弹性为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000095
Figure BBM2020011700750000101
表28 以100％定伸强度为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000102
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择平均关联度最小的100％定伸强度作为该硅橡胶环境适应性表征参数。
按实施例一中条件进行自然环境试验，计算所得关联度见表29-表33所示。
表29 以拉伸强度为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000103
表30 以扯断伸长率为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000104
表31 以邵尔A硬度为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000105
表32 以回弹性为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000106
表33 以100％定伸强度为指标的各地区的关联度表
Figure BBM2020011700750000107
Figure BBM2020011700750000111
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择平均关联度最小的100％定伸强度作为该硅橡胶自然环境适应性表征参数。
参照自然环境试验对比结果，对该硅橡胶采用100％定伸强度作为环境适应性实验室快速表征参数是可行的。
实施例三
以某氟橡胶为例进行环境适应性表征，根据氟橡胶的特性，通过查阅相关资料，确定125℃、150℃、175℃、200℃、225℃五个温度点进行试验，按照相关标准开展实验室环境试验，分别按照4d、10d、21d、40d、60d、80d、100d、120d周期进行取样。按照相关检测标准开展性能检测，按前述流程进行实验室环境试验关联度计算，数据见表34-表37所示。
表34 以扯断伸长率为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000112
表35 以邵尔A硬度为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000113
表36 以回弹性为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000114
表37 以压缩永久变形为指标的各温度点下的关联度表
Figure BBM2020011700750000115
Figure BBM2020011700750000121
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择平均关联度最小的压缩永久变形作为该氟橡胶环境适应性表征参数。
按实施例一中条件进行自然环境试验，计算所得关联度见表38-表41所示。
表38 以扯断伸长率为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000122
表39 以邵尔A硬度为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000123
表40 以回弹性为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000124
表41 以压缩永久变形为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000125
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择平均关联度最小的压缩永久变形作为该氟橡胶自然环境适应性表征参数。
参照自然环境试验对比结果，对该氟橡胶采用压缩永久变形作为环境适应性实验室快速表征参数是可行的。
实施例四
以某乙丙橡胶为例进行环境适应性表征，根据乙丙橡胶的特性，通过查阅相关资料，确定70℃、90℃、125℃三个温度点进行试验，按照相关标准开展实验室环境试验，分别按照1d、4d、7d、10d、15d、21d、30d、40d、50d、60d周期进行取样。按照相关检测标准开展性能检测，按前述流程进行实验室环境试验关联度计算，关联度见表42-表45所示。
表42 以拉伸强度为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000131
表43 以扯断伸长率为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000132
表44 以扯断永久变形为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000133
表45 以回弹性为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000134
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择评价关联度最小的扯断伸长率作为乙丙橡胶环境适应性表征参数。
按实施例一中条件进行自然环境试验，计算所得关联度见表46-表49所示。
表46 以拉伸强度为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000135
表47 以扯断伸长率为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000136
表48 以扯断永久变形为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000141
表49 以回弹性为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000142
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择平均关联度最小的扯断伸长率作为该乙丙橡胶自然环境适应性表征参数。
参照自然环境试验对比结果，对该乙丙橡胶采用扯断伸长率作为环境适应性实验室快速表征参数是可行的。
实施例五
已某氢化丁腈橡胶为例进行环境适应性表征，根据氢化丁腈橡胶的特性，通过查阅相关资料，确定70℃、90℃、125℃三个温度点进行试验，按照相关标准开展实验室环境试验，分别按照1d、4d、7d、10d、15d、21d、30d、40d、50d、60d、70d周期进行取样。按照相关检测标准开展性能检测，按前述流程进行实验室环境试验关联度计算，关联度见表50-表54所示。
表50 以扯断伸长率为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000143
表51 以邵尔A硬度为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000144
表52 以回弹性为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000145
表53 以100％定伸强度为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000151
表54 以扯断永久变形为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000152
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择平均关联度最小的扯断伸长率作为该氢化丁腈橡胶环境适应性表征参数。
按实施例一中条件进行自然环境试验，计算所得关联度见表55-表59所示。
表55 以扯断伸长率为母序列的各地区的关联系数表
Figure BBM2020011700750000153
表56 以邵尔A硬度为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000154
表57 以回弹性为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000155
表58 以100％定伸强度为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000156
表59 以扯断永久变形为母序列的各温度点下的关联系数表
Figure BBM2020011700750000161
按照“关联度越小，对环境越敏感”的原则，可选择扯平均关联度最小的扯断伸长率作为该氢化丁腈橡胶自然环境适应性表征参数。
参照自然环境试验对比结果，对该氢化丁腈橡胶采用扯断伸长率作为环境适应性实验室快速表征参数是可行的。

Claims (1)

1.一种橡胶材料环境适应性实验室快速表征方法，由实验室环境试验、力学性能测试、灰色关联度计算三部分组成，其特征在于：
实验室环境试验：在明确胶种的前提下，合理确定温度区间和取样周期，进行不同温度点的实验室环境试验；
力学性能测试：对拉伸强度、扯断伸长率、邵尔A硬度、回弹性、100％定伸强度、扯断永久变形这些基本力学指标进行测试；
灰色关联度计算：按照确定子母序列——无量纲化处理——计算关联系数——计算关联度的次序进行；
分析过程如下：
a.将主行为因子确定为母系列，各因素因子确定为子系列；
b.无量纲化处理
c.计算关联系数
经无量纲化处理后的母系列和子系列分别为：
x0＝{x0(k)|k＝1，2...m}………………(1)m为取样周期数
xi＝{xi(k)|k＝1，2...m}i＝1，2...n………………(2)n为测试性能数量
求两级的最大差与最小差：
Figure FBM2020011700740000011
Figure FBM2020011700740000012
Δi(k)为两级级差
计算关联系数ξi(k)：
Figure FBM2020011700740000013
其中ρ∈(0，+∞)，称分辨系数，取ρ＝0.5；
d.计算关联度ri：
Figure FBM2020011700740000014
根据ri的大小来确定数据间的相关程度；关联度越小，对环境越敏感，确定对环境最敏感的力学参量，完成环境适应性表征。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113191383A (zh) * 2020-01-29 2021-07-30 Abb瑞士股份有限公司 用于监测开关设备的系统

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