CN110967312B - 一种液体扫描装置及其用于辣椒红色价的近红外检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液体扫描装置及其用于辣椒红色价的近红外检测方法，属于天然提取物检测分析技术领域。所述液体扫描装置，包括依次连接的蠕动泵、脱气凹槽和可调节高度的样品杯，所述蠕动泵上设有导管，导管一端连接样品，一端连接脱气凹槽上的进料口，样品杯通过导管和脱气凹槽上的出料口相连接。一种使用上述液体扫描装置进行辣椒红色价的近红外检测方法，包括：（1）样本的选择；（2）样本的预处理；（3）建立样本色价的数据库；（4）样本近红外光谱的数据采集；（5）预测模型的建立；（6）待测样品色价的测定。本发明适用于不同产地，不同品种的原料制备的辣椒红，可检测的色价范围在40～300之间；检测速度快，准确性好，安全性高。
Description
技术领域
本发明属于天然提取物检测分析技术领域，具体涉及一种液体扫描装置及其用于辣椒红色价的近红外检测方法。
背景技术
辣椒红是一种以辣椒果皮及其制品为原料，经萃取、过滤、浓缩、脱辣椒素等工艺制成的食品添加剂，是市场上销量较大的天然色素之一，其主要应用于食品，化妆品等行业。其成分除色素和脂肪酸外，还有果胶、磷脂、蛋白等，辣椒红不仅色泽鲜艳，着色力强，保色效果好，可以有效地延长仿真食品的货架期，而且安全性高，具有营养保健作用。目前辣椒红色素已成为世界上公认最有发展前途的功能性天然色素之一。全球每年对辣椒红色素的需求量约为8000t，国际市场潜力巨大。
辣椒红色价是判定辣椒红质量的主要指标，也是其收购的定价标准。GB1886.34-2015法采用分光光度计法，样品需要经丙酮溶解萃取后进行检测，检测时间长，且长期接触丙酮对检测者的身体也有一定损害。因此急需开发一种安全、快速且准确的检测方法。
公开号为CN106226267A的专利申请中公开了一种辣椒干色价的近红外检测方法，其针对的辣椒干样品是固态样品，而辣椒红是液态油脂状样品，两者状态差异很大，需要解决和克服的技术困难也完全不同。由于生产工艺不同、辣椒产地不同，辣椒红品质、色价、沉淀和流动性差异较大。此外辣椒红中含有的果胶、磷脂、蛋白等化学物质和一些细小的机械杂质，在生产过程还会产生一些气泡，检测过程中会干扰光谱质量，上述这些因素都给近红外在辣椒红色价检测中带来困难。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种液体扫描装置及其用于辣椒红色价的近红外检测方法，可以实现辣椒红色价的大批量快速检测，且不涉及化学试剂，安全性较高，准确性好。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案如下：
一种液体扫描装置，包括依次连接的蠕动泵、脱气凹槽和可调节高度的样品杯；
所述脱气凹槽为不锈钢材质，包括槽体1、垂直连接于槽体两端的进料板2和出料板3，进料板2和出料板3平行，且进料板2高于出料板3；槽体1为长方体，其内部为连通的凹槽腔体，槽体1上表面均匀分布着由PE透气膜封闭的圆孔4，进料板2上设有一个进料口5，出料板3上设有一个出料口6，进料口5和出料口6通过凹槽腔体连通；
所述样品杯包括杯体11、金属底座12和不锈钢拉杆13，所述杯体11为黑色聚氯乙烯塑料材质，杯体11底部设有可上下移动的镀金反射板14，镀金反射板14外周套有防腐蚀橡胶密封垫15，不锈钢拉杆13的两端分别焊接在镀金反射板14和金属底座12的中心位置；
所述蠕动泵上设有导管，导管一端连接样品，一端连接脱气凹槽上的进料口5；所述样品杯通过导管和脱气凹槽上的出料口6相连接。
所述槽体1长30±5 cm，宽8±1 cm，高1±0.1 cm，其上表面均匀分布着6-10列，4-6行圆孔，圆孔4直径为1±0.1 cm，凹槽腔体高0.4±0.1cm，凹槽腔体壁厚0.3±0.1 cm；所述进料板2高20±5 cm，出料板3高15±5 cm，进料口5和出料口6为圆形，直径2±0.5 cm。
所述杯体11为圆柱型，厚度为0.3 cm，内径为10.5 cm，高12 cm，自顶而下的可调节高度为9 cm；所述镀金反射板14为圆形，直径为10 cm，厚1 cm，橡胶密封垫15的厚度为0.25 cm；不锈钢拉杆13直径为3 cm，杆上刻有刻度，刻度间距为0.5 cm，长度为11cm；金属底座12为圆形，直径为11 cm，厚度为2 cm。
所述样品杯适用于近红外光自上而下照射的近红外光谱仪。
一种上述液体扫描装置进行辣椒红色价的近红外检测方法，包括以下步骤：
（1）样本的选择：选取具有代表性的辣椒红作为辣椒红样本；
（2）样本的预处理：辣椒红样本使用高速冷冻离心机离心分离，得到上层样本和下层沉淀，取出上层样本恢复至室温，下层沉淀于25±0.5℃恒温水浴中保温10～20 min后冷却至室温；
（3）建立样本色价的数据库：用化学法分别测定步骤（2）得到的上层样本和下层沉淀的色价；
（4）样本近红外光谱的数据采集：步骤（2）得到的上层样本使用液体扫描装置进行透反射或漫反射扫描，得到辣椒红透反射光谱信息、辣椒红漫反射光谱信息；步骤（2）得到的下层沉淀用固体扫描装置进行漫反射扫描，得到沉淀物漫反射光谱信息；所述的固体扫描装置为近红外光谱仪自带的样品盘；
（5）预测模型的建立：将步骤（4）得到的光谱信息通过一阶导数、平滑、标准正态变换和多元散射校正进行预处理，结合步骤（3）所得的色价，通过偏最小二乘法分别建立辣椒红透反射预测模型、辣椒红漫反射预测模型和沉淀物漫反射预测模型；
（6）待测样品色价的测定：将待测样品按照步骤（2）、（4）处理，得到的下层沉淀进行漫反射扫描，得到的光谱信息输入相应的预测模型即可得出下层沉淀的色价；得到的上层样本进行透反射扫描，若测定结果出现报警，则更换为漫反射扫描，得到的光谱信息输入相应的预测模型即可得出上层样品的色价；根据上层样本和下层沉淀所占重量比例进行加权平均计算即可得出待测样品的色价。
所述步骤（1）辣椒红是从新疆甜椒、新疆线椒、印度辣椒、河南朝天椒、魔鬼椒中提取制备的。
所述步骤（2）高速冷冻离心机的转速为5000 r/min，离心时间为2±0.5 min，离心温度为4±0.5℃。
所述步骤（4）用化学法测定的色价≤100上层样本采用透反射扫描，色价＞100上层样本采用漫反射扫描。
所述步骤（4）上层样本透反射扫描的样品厚度为1-3cm，上层样本漫反射扫描的样品厚度为3.5-5 cm。
所述步骤（5）辣椒红透反射预测模型PLS的因子个数是5，辣椒红漫反射预测模型PLS的因子个数是4，沉淀物漫反射预测模型PLS的因子个数是7。
步骤（3）所述的化学法指《GB1886.34-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红》中规定的分光光度法。
本发明的有益效果是：本发明适用范围广，适用于不同产地，不同品种的原料制备的辣椒红，可检测的色价范围在40～300之间；本发明识别出了造成近红外检测色价波动大的影响因素，通过特定条件下的冷冻离心分离使辣椒红中的果胶、磷脂、蛋白等化学物质和一些细小的机械杂质最大限度沉淀出来，解决了沉淀杂质的干扰；通过自制脱气凹槽，利用压力差将气泡排除，解决了气泡的干扰；使用可调节厚度样品杯，使不同特性的辣椒红可以满足完全漫反射或完全透反射，解决了不同产地原料生产的辣椒红因化学性质差异大，而光谱吸收差异大的问题。本发明检测精度高，不涉及化学试剂，无污染，是一种快速、经济、高效的辣椒红色价检测方法。
附图说明
图1为辣椒红样本近红外漫反射和透反射光谱图；
图2沉淀物漫反射光谱图；
图3为实施例1辣椒红透反射模型实际值和预测值的关系散点图；
图4为实施例1辣椒红漫反射模型实际值和预测值的关系散点图；
图5为实施例1沉淀物漫反射模型实际值和预测值的关系散点图；
图6为脱气凹槽结构示意图；
图7为样品杯结构示意图；
图8为液体扫描装置示意图；
图中标记如下：槽体1、进料板2、出料板3，进料板2、圆孔4、进料口5、出料口6；杯体11、金属底座12、不锈钢拉杆13、镀金反射板14、橡胶密封垫15。
具体实施方式
由图8可知，液体扫描装置包括依次连接的蠕动泵、脱气凹槽和可调节高度的样品杯。蠕动泵上设有导管，导管一端连接样品，一端连接脱气凹槽的一侧，脱气凹槽的另一侧通过导管和样品杯相连接。
本发明对所述的蠕动泵并无特殊限制，本领域通用的蠕动泵即可。
脱气凹槽为不锈钢材质，由图6可知，其包括槽体1、垂直连接于槽体两端的进料板2和出料板3，进料板2和出料板3平行，且进料板2高于出料板3；槽体1为长方体，其内部为连通的凹槽腔体，槽体1上表面均匀分布着由PE透气膜封闭的圆孔4，进料板2上设有一个进料口5，出料板3上设有一个出料口6，进料口5和出料口6通过凹槽腔体连通。
槽体1长30±5 cm，优选30cm；宽8±1 cm，优选8cm；高1±0.1 cm，优选1cm。其内部为连通的凹槽腔体，凹槽腔体高0.4±0.1cm，优选0.4cm；凹槽腔体壁厚0.3±0.1 cm，优选0.3cm。槽体1的上表面均匀分布着由PE透气膜封闭的6-10列，4-6行圆孔4，优选8列5行；圆孔4直径为1±0.1 cm ，优选1 cm。进料板2高20±5 cm，优选20 cm；出料板3高15cm±5 cm，优选15cm。进料口5和出料口6均为圆形，直径2±0.5 cm ，优选2cm。
由图7可知，样品杯包括杯体11、金属底座12和不锈钢拉杆13，杯体11为黑色聚氯乙烯塑料材质，杯体11底部设有可上下移动的镀金反射板14，镀金反射板14外周套有防腐蚀橡胶密封垫15，不锈钢拉杆13的两端分别焊接在镀金反射板14和金属底座12的中心位置。通过拉动金属底座12和不锈钢拉杆13，带动镀金反射板14和橡胶密封垫15上下移动，从而调节样品杯的厚度。
杯体11为圆柱型，厚度为0.3 cm，内径为10.5 cm，高12 cm，自顶而下的可调节高度为9 cm；所述镀金反射板14为圆形，直径为10 cm，厚1 cm，橡胶密封垫15的厚度为0.25cm；不锈钢拉杆13直径为3 cm，杆上刻有刻度，刻度间距为0.5 cm，长度为11cm；金属底座12为圆形，直径为11 cm，厚度为2 cm。
本发明所述样品杯适用于近红外光自上而下照射的近红外光谱仪。
实验室常用的脱气方法有真空脱气、加热脱气、搅拌脱气、充惰性气体脱气等。而本发明采用脱气凹槽进行脱气，与实验室常用脱气装置不同，本发明通过减小样品厚度，增加气孔，减少气泡溢出需要的摩擦力，实现常压下去除样品中气泡的目的，更简便省时。目前近红外仪器厂家提供的样品杯均是固定型号和大小的，无法满足不同性质辣椒红检测需要。本发明采用的可调高度样品杯可以根据不同辣椒红样品的性质，调整样品厚度，使光谱完全实现透反射或漫反射，提高光谱质量和检测精度。
使用方法：蠕动泵上设有导管，导管一端连接样品，一端连接进料口5，样品通过蠕动泵从进料口5进入脱气凹槽，由于进料口5和出料口6有一定高度差，从而产生压力差。凹槽腔体中的样品厚度足够薄，而且配有只透过小分子气体的PE膜的圆孔，当样品从进料口5流下时，凹槽腔体中的样品中有一定的压力，促使样品中的小分子气泡通过圆孔上的PE膜排出脱气凹槽，从而实现脱气。脱气后的样品从出料口6流出后经导管进入高度可调的样品杯。根据扫描类型确定样品的厚度，上层样本透反射扫描的样品厚度为1-3 cm，漫反射扫描的样品厚度为3.5-5 cm。通过拉动样品杯的金属底座和不锈钢拉杆，带动镀金反射板和橡胶密封垫上下移动，从而调节样品杯的高度，检测时调节样品杯杯体的装样高度与样品厚度一致。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，下述实施例中的数据处理均在化学计量软件中完成。
实施例1：本辣椒红色价的近红外检测方法采用下述具体步骤：
（1）样本的选择：选取具有代表性的辣椒红样本不低于100组，样本应选择以新疆甜椒、新疆线椒、印度辣椒、河南朝天椒、魔鬼椒为原料经萃取、过滤、浓缩、脱辣椒素等工艺制成的辣椒红，色价范围在40～300。
（2）样本的预处理：将辣椒红样本用高速冷冻离心机离心5 ± 0.5 min，离心机转速为5000 r/min，离心温度为4 ± 0.5℃。取出上层样本置于样品瓶中恢复至室温，下层沉淀置于25±0.5℃的超级恒温水浴锅中10～20 min，待其充分流动后，冷却至室温。
（3）建立辣椒红样本色价的数据库：用化学法分别测定步骤（2）得到的上层样本和下层沉淀的色价，记录检测结果。
（4）样本近红外光谱的数据采集：控制室内温度在20-26℃，开启近红外光谱仪，预热30min，步骤（2）得到的上层样本通过蠕动泵进入脱气凹槽，设定蠕动泵的流量为100-200mL/min，脱气后的上层样本进入可调节高度的样品杯中，根据步骤（3）化学法测定的色价数据，色价≤100的样本，调节样本厚度在1-3 cm之间，保证所有近红外光只能发生透反射；色价＞100的样本，调节样本厚度在3.5-5cm之间，保证所有近红外光不能穿过样品，只能发生漫反射。光谱扫描范围为960～1650 nm，分辨率为8 cm-1，采集得到辣椒红透反射或漫反射光谱信息，为减少误差，每个样本需重复装样扫描3次，最后取平均光谱，得到如图1所示的辣椒红样本近红外漫反射和透反射光谱图。离心得到的下层沉淀直接放入近红外光谱仪自带的样品盘，并采用漫反射扫描，光谱扫描范围为960 nm～1650 nm，分辨率为8 cm-1，采集得到沉淀物漫反射光谱信息，每个沉淀样本需重复装样扫描3次，最后取平均光谱，得到如图2所示的沉淀物漫反射光谱图。打开建模软件，将上述校正集的光谱图分别存于建模软件中，为下一步构建预测模型使用。
（5）预测模型的建立：将步骤（4）得到的光谱信息通过一阶导数、平滑、标准正态变换和多元散射校正进行预处理，结合处理后的光谱信息与步骤（4）的化学测定值，通过偏最小二乘法，设置离群值的限制参数，通过对比主成分因子factors，校正集均方差SEC和SECV，确定系数Rsqd，分别建立辣椒红透反射预测模型、辣椒红漫反射预测模型和沉淀物漫反射预测模型；样本的实际值和计算值的关系散点图见图3、4、5。
（6）待测样品色价的测定：取25个待测辣椒红样品按照步骤（2）、（4）处理，得到的下层沉淀进行漫反射扫描，得到的光谱信息输入相应的预测模型即可得出下层沉淀的色价；得到的上层样本先调节样本厚度在1-3 cm之间，保证所有近红外光只能发生透反射；若测定结果出现报警，则终止操作，重新调节样本厚度在3.5-5 cm之间，保证所有近红外光不能穿过样品，并进行漫反射扫描。根据上层样本和下层沉淀所占重量比例进行加权平均计算即可得出待测样品的色价。
25个待测辣椒红样品色价的模型预测值与化学测定值的比较见表1。由表1可知，近红外模型预测值与化学测定值比较，偏差较小，说明本发明检测准确性高。
表1. 实施例1中25个待测样品的模型预测值与化学测定值
Claims (8)
1.一种液体扫描装置，其特征在于，其包括依次连接的蠕动泵、脱气凹槽和可调节高度的样品杯；
所述脱气凹槽为不锈钢材质，包括槽体（1）、垂直连接于槽体两端的进料板（2）和出料板（3），进料板（2）和出料板（3）平行，且进料板（2）高于出料板（3）；槽体（1）为长方体，其内部为连通的凹槽腔体，槽体（1）上表面均匀分布着由PE透气膜封闭的圆孔（4），进料板（2）顶部设有一个进料口（5），出料板（3）顶部设有一个出料口（6），进料口（5）和出料口（6）通过凹槽腔体连通；所述槽体（1）长30±5 cm，宽8±1 cm，高1±0.1 cm，其上表面均匀分布着6-10列，4-6行圆孔，圆孔（4）直径为1±0.1 cm，凹槽腔体高0.4±0.1cm，凹槽腔体壁厚0.3±0.1cm；所述进料板（2）高20±5 cm，出料板（3）高15±5 cm，进料口（5）和出料口（6）为圆形，直径2±0.5 cm；
所述样品杯包括杯体（11）、金属底座（12）和不锈钢拉杆（13），所述杯体（11）为黑色聚氯乙烯塑料材质，杯体（11）底部设有可上下移动的镀金反射板（14），镀金反射板（14）外周套有防腐蚀橡胶密封垫（15），不锈钢拉杆（13）的两端分别焊接在镀金反射板（14）和金属底座（12）的中心位置；所述样品杯适用于近红外光自上而下照射的近红外光谱仪；
所述蠕动泵上设有导管，导管一端连接样品，一端连接脱气凹槽上的进料口（5）；所述样品杯通过导管和脱气凹槽上的出料口（6）相连接。
2.根据权利要求1所述的一种液体扫描装置，其特征在于，所述杯体（11）为圆柱型，厚度为0.3 cm，内径为10.5 cm，高12 cm，自顶而下的可调节高度为9 cm；所述镀金反射板（14）为圆形，直径为10 cm，厚1 cm，橡胶密封垫（15）的厚度为0.25 cm；不锈钢拉杆（13）直径为3 cm，杆上刻有刻度，刻度间距为0.5 cm，长度为11cm；金属底座（12）为圆形，直径为11cm，厚度为2 cm。
3.一种使用权利要求1或2所述的液体扫描装置进行辣椒红色价的近红外检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）样本的选择：选取具有代表性的辣椒红作为辣椒红样本；
（2）样本的预处理：辣椒红样本使用高速冷冻离心机离心分离，得到上层样本和下层沉淀，取出上层样本恢复至室温，下层沉淀于25±0.5℃恒温水浴中保温10～20 min后冷却至室温；所述高速冷冻离心机的转速为5000 r/min，离心时间为2±0.5 min，离心温度为4±0.5℃；
（3）建立样本色价的数据库：用化学法分别测定步骤（2）得到的上层样本和下层沉淀的色价；
（4）样本近红外光谱的数据采集：步骤（2）得到的上层样本使用液体扫描装置进行透反射、漫反射扫描，得到辣椒红透反射光谱信息、辣椒红漫反射光谱信息；步骤（2）得到的下层沉淀用固体扫描装置进行漫反射扫描，得到沉淀物漫反射光谱信息；所述的固体扫描装置为近红外光谱仪自带的样品盘；
（5）预测模型的建立：将步骤（4）得到的光谱信息通过一阶导数、平滑、标准正态变换和多元散射校正进行预处理，结合步骤（3）所得的色价，通过偏最小二乘法分别建立辣椒红透反射预测模型、辣椒红漫反射预测模型和沉淀物漫反射预测模型；
（6）待测样品色价的测定：将待测样品按照步骤（2）、（4）处理，得到的下层沉淀进行漫反射扫描，得到的光谱信息输入相应的预测模型即可得出下层沉淀的色价；得到的上层样本进行透反射扫描，若测定结果出现报警，则更换为漫反射扫描，得到的光谱信息输入相应的预测模型即可得出上层样品的色价；根据上层样本和下层沉淀所占重量比例进行加权平均计算即可得出待测样品的色价。
4.根据权利要求3所述的辣椒红色价的近红外检测方法，其特征在于，所述步骤（1）辣椒红是从新疆甜椒、新疆线椒、印度辣椒、河南朝天椒或魔鬼椒中提取制备的。
5.根据权利要求3所述的辣椒红色价的近红外检测方法，其特征在于，所述步骤（3）采用的化学法是指《GB1886.34-2015食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红》中所述方法。
6.根据权利要求3所述的辣椒红色价的近红外检测方法，其特征在于，所述步骤（4）用化学法测定的色价≤100的上层样本采用透反射扫描，色价＞100的上层样本采用漫反射扫描。
7.根据权利要求3-6任一项所述的辣椒红色价的近红外检测方法，其特征在于，所述步骤（4）上层样本透反射扫描的样品厚度为1-3cm，上层样本漫反射扫描的样品厚度为3.5-5cm。
8.根据权利要求3-6任一项所述的辣椒红色价的近红外检测方法，其特征在于，所述步骤（5）辣椒红透反射预测模型PLS的因子个数是5，辣椒红漫反射预测模型PLS的因子个数是4，沉淀物漫反射预测模型PLS的因子个数是7。
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