CN110965004B - 一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐高温腐蚀Mg‑Pb‑Al‑B核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：包括以下操作步骤：（1）将Bi2O3、V2O5、Y2O3混合均匀后，加入至球磨机中，并向其中加入丙酮，球磨处理后，烘干，烧结处理后，得到混合稀土粉末；（2）将氟化铅和氟化钡混合后烧结处理，得到PbF2/BaF2共晶粉末；（3）将镁粉、铅粉、铝粉、含硼中间合金、混合稀土粉末、PbF2/BaF2共晶粉末加入至球磨机中，球磨处理后，得到喷涂粉体；（4）将喷涂粉体使用喷枪喷涂在基体表面后，得到耐高温腐蚀核屏蔽材料。采用本发明方法制得的核屏蔽材料，不仅具有优异的核屏蔽性能，而且在高温环境中，具有优异的耐腐蚀性能，极大地延长了核屏蔽材料的使用寿命。

Description

一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法
技术领域
本发明属于核屏蔽材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法。
背景技术
核反应堆运行时，堆芯将产生α、β、γ、X射线及中子(n)、质子(p)、重氢核(d)、裂变产物(FP)辐射，其中尤以γ射线和中子的穿透力较强，可对周边物体和人员产生辐照损伤。在核反应堆中，核裂变源的核心是燃料元件，屏蔽材料作为包容裂变产物和燃料芯体，它在承受高温、高压以及强烈中子辖照的同时还受到腐烛、裂变气体产生的压力、燃料的肿胀以及本身互相作用等各种危害，是工况苟刻的重要部件，如有破损，整个回路将被污染，可能涉及到人员的伤亡。现有技术中制得的核屏蔽材料，在高温环境下极易发生腐蚀的情况。
发明内容
为了提升核屏蔽材料在高温环境下的耐腐蚀性能，本发明提供一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将Bi2O3、V2O5、Y2O3按照质量比为5-10:5-10:1的比例混合均匀后，加入至球磨机中，并向其中加入丙酮，球磨处理后，烘干，950-980℃烧结处理2-3h后，得到混合稀土粉末；
（2）将氟化铅和氟化钡按照质量比为49:35的比例混合后，在真空环境下烧结处理后，得到PbF2/BaF2共晶粉末；
（3）按重量份计，将38-45份镁粉、11-16份铅粉、25-30份铝粉、19-24份含硼中间合金、2-6份混合稀土粉末、1-4份PbF2/BaF2共晶粉末加入至球磨机中，球磨处理后，得到喷涂粉体；
（4）将喷涂粉体使用喷枪喷涂在基体表面后，得到耐高温腐蚀核屏蔽材料。
具体地，上述步骤（1）和步骤（3）中，球磨处理的工艺参数为：球磨介质为WC/Co硬质合金球，球料比3.0:1.0，转速250r/min，采用氩气保护，球磨时间均为8h。
具体地，上述步骤（1），丙酮与Bi2O3的体积质量比为1ml:4-6g。
具体地，上述步骤（2），烧结处理时，温度为1080℃，烧结处理的时间为30-40min。
具体地，上述步骤（3）中，含硼中间合金中元素含量为36.45%Mg、39.98%Al、12.73%B。
具体地，上述步骤（3）中，基体为不锈钢，基体在热喷涂前采用喷砂粗化处理。
具体地，上述步骤（4）中，喷涂时，空气压力为0.25MPa，氧气压力为0.5MPa，乙炔压力为0.06MPa，喷涂距离为215-220mm，喷涂角度为90°。
具体地，上述步骤（3）中，热喷涂涂层后，涂层的厚度为0.8-1.2mm。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
采用本发明方法制得的核屏蔽材料，不仅具有优异的核屏蔽性能，而且在高温环境中，具有优异的耐腐蚀性能，极大地延长了核屏蔽材料的使用寿命。其中，本发明制得的混合稀土粉末，可有效的提升涂层的致密度，使得涂层的孔隙率控制在2.0%以下，有效的阻止了腐蚀性物质向涂层内部渗透；PbF2/BaF2共晶粉的添加，一方面既能提升涂层的喷涂效果，降低涂层的粗糙度，提升涂层的品质，另一方面，还能增强铅对γ射线吸收效果，提升了涂层的核屏蔽效果。
附图说明
图1为本发明热喷涂装置的基本组成及喷枪原理图。
其中，1-热喷涂粉末入口，2-空气入口，3-氧气-乙炔气体入口，4-喷嘴，5-燃烧火焰，6-喷射流，7-涂层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将Bi2O3、V2O5、Y2O3按照质量比为5:5:1的比例混合均匀后，加入至球磨机中，并向其中加入丙酮，球磨处理后，烘干，950℃烧结处理2h后，得到混合稀土粉末，其中丙酮与Bi2O3的体积质量比为1ml:4g，；
（2）将氟化铅和氟化钡按照质量比为49:35的比例混合后，在真空环境下烧结处理后，得到PbF2/BaF2共晶粉末，烧结处理时，温度为1080℃，烧结处理的时间为30min；
（3）按重量份计，将38份镁粉、11份铅粉、25份铝粉、19份含硼中间合金、2份混合稀土粉末、1份PbF2/BaF2共晶粉末加入至球磨机中，球磨处理后，得到喷涂粉体，其中含硼中间合金中元素含量为36.45%Mg、39.98%Al、12.73%B，
（4）将基体不锈钢采用喷砂粗化处理后，将喷涂粉体使用喷枪喷涂在不锈钢表面后，热喷涂示意图如图1所示，得到耐高温腐蚀核屏蔽材料，其中，喷涂时，涂层的厚度为0.8mm，空气压力为0.25MPa，氧气压力为0.5MPa，乙炔压力为0.06MPa，喷涂距离为215mm，喷涂角度为90°，
上述步骤（1）和步骤（3）中，球磨处理的工艺参数为：球磨介质为WC/Co硬质合金球，球料比3.0:1.0，转速250r/min，采用氩气保护，球磨时间均为8h。
实施例2
一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将Bi2O3、V2O5、Y2O3按照质量比为8:9:1的比例混合均匀后，加入至球磨机中，并向其中加入丙酮，球磨处理后，烘干，970℃烧结处理2.5h后，得到混合稀土粉末，其中丙酮与Bi2O3的体积质量比为1ml:5g，；
（2）将氟化铅和氟化钡按照质量比为49:35的比例混合后，在真空环境下烧结处理后，得到PbF2/BaF2共晶粉末，烧结处理时，温度为1080℃，烧结处理的时间为35min；
（3）按重量份计，将42镁粉、13份铅粉、28份铝粉、21份含硼中间合金、4份混合稀土粉末、3份PbF2/BaF2共晶粉末加入至球磨机中，球磨处理后，得到喷涂粉体，其中含硼中间合金中元素含量为36.45%Mg、39.98%Al、12.73%B，
（4）将基体不锈钢采用喷砂粗化处理后，将喷涂粉体使用喷枪喷涂在不锈钢表面后，得到耐高温腐蚀核屏蔽材料，其中，喷涂时，涂层的厚度为1.0mm，空气压力为0.25MPa，氧气压力为0.5MPa，乙炔压力为0.06MPa，喷涂距离为218mm，喷涂角度为90°，
上述步骤（1）和步骤（3）中，球磨处理的工艺参数为：球磨介质为WC/Co硬质合金球，球料比3.0:1.0，转速250r/min，采用氩气保护，球磨时间均为8h。
实施例3
一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将Bi2O3、V2O5、Y2O3按照质量比为10:10:1的比例混合均匀后，加入至球磨机中，并向其中加入丙酮，球磨处理后，烘干，980℃烧结处理3h后，得到混合稀土粉末，其中丙酮与Bi2O3的体积质量比为1ml:6g，；
（2）将氟化铅和氟化钡按照质量比为49:35的比例混合后，在真空环境下烧结处理后，得到PbF2/BaF2共晶粉末，烧结处理时，温度为1080℃，烧结处理的时间为40min；
（3）按重量份计，将45份镁粉、16份铅粉、30份铝粉、24份含硼中间合金、6份混合稀土粉末、4份PbF2/BaF2共晶粉末加入至球磨机中，球磨处理后，得到喷涂粉体，其中含硼中间合金中元素含量为36.45%Mg、39.98%Al、12.73%B，
（4）将基体不锈钢采用喷砂粗化处理后，将喷涂粉体使用喷枪喷涂在不锈钢表面后，得到耐高温腐蚀核屏蔽材料，其中，喷涂时，涂层的厚度为1.2mm，空气压力为0.25MPa，氧气压力为0.5MPa，乙炔压力为0.06MPa，喷涂距离为220mm，喷涂角度为90°，
上述步骤（1）和步骤（3）中，球磨处理的工艺参数为：球磨介质为WC/Co硬质合金球，球料比3.0:1.0，转速250r/min，采用氩气保护，球磨时间均为8h。
对比例1
步骤（3）中，不添加混合稀土粉末，其余操作步骤与实施例1完全相同。
对比例2
步骤（3）中，不添加PbF2/BaF2共晶粉末，其余操作步骤与实施例2完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料，然后测试核屏蔽材料的各项性能，测试结果如表1所示：
表1 核屏蔽材料性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，本发明制得耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料，在高温环境下具有优异的耐腐蚀性能，极大地延长了核屏蔽材料的使用寿命。由实施例1和对比例1的数据可知，混合稀土粉末，使得涂层的孔隙率控制在2.0%以下，有效的阻止了腐蚀性物质向涂层内部渗透；由实施例2和对比例2的数据可知，PbF2/BaF2共晶粉末的添加，既能降低涂层的粗糙度，提升涂层的品质，还能增强铅对γ射线吸收效果，提升了涂层的核屏蔽效果。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种耐高温腐蚀Mg-Pb-Al-B核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将Bi2 O3 、V2 O5 、Y2 O3 按照质量比为5-10:5-10:1的比例混合均匀后，加入至球磨机中，并向其中加入丙酮，球磨处理后，烘干，950-980℃烧结处理2-3h后，得到混合稀土粉末；
（2）将氟化铅和氟化钡按照质量比为49:35的比例混合后，在真空环境下烧结处理后，得到PbF2 /BaF2 共晶粉末；
（3）按重量份计，将38-45份镁粉、11-16份铅粉、25-30份铝粉、19-24份含硼中间合金、2-6份混合稀土粉末、1-4份PbF2 /BaF2 共晶粉末加入至球磨机中，球磨处理后，得到喷涂粉体；
（4）将喷涂粉体使用喷枪喷涂在基体表面后，得到耐高温腐蚀核屏蔽材料；上述步骤（1）和步骤（3）中，球磨处理的工艺参数为：球磨介质为WC/Co硬质合金球，球料比3.0:1.0，转速250r/min，采用氩气保护，球磨时间均为8h；上述步骤（1），丙酮与Bi2 O3 的体积质量比为1ml:4-6g；上述步骤（2），烧结处理时，温度为1080℃，烧结处理的时间为30-40min；上述步骤（3）中，含硼中间合金中元素含量为36.45%Mg、39.98%Al、12.73%B；上述步骤（3）中，基体为不锈钢，基体在热喷涂前采用喷砂粗化处理；上述步骤（4）中，喷涂时，空气压力为0.25MPa，氧气压力为0.5MPa，乙炔压力为0.06MPa，喷涂距离为215-220mm，喷涂角度为90°；上述步骤（3）中，热喷涂涂层后，涂层的厚度为0.8-1.2mm。
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Applicant after: YANGZHOU SPARKLE INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Address before: No. 11, Chenzhuang, Liuxie village committee, yuanqiang Town, Taihe County, Fuyang City, Anhui Province, 236000

Applicant before: Chen Shuping

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