CN110963526A - 钛基氧化物二维材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛基氧化物二维材料及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)获取钛酸铯粉末，并与盐酸的水溶液混合，进行离子交换，收集沉淀物，清洗，干燥，得层状结构的水合钛酸；(2)将所述层状结构的水合钛酸分散于水中，加入插层剂进行剥层处理，然后离心，收集清液。该制备方法能够通过便于工业化应用的工艺方法制备得到钛基二维材料，能耗小，成本低，工艺便于控制，且制得的钛基二维材料的二维平面面积大，功能性优异。

Description

钛基氧化物二维材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及钛基氧化物二维材料及其制备方法。
背景技术
二维材料是一类新兴的材料，厚度在单原子层到几个原子层厚度的材料称为二维材料。较为典型的二维材料，如石墨烯、黑鳞、MAXene等，因其载流子迁移和热量扩散都被限制在二维平面内，表现出高导电导热性能、高接触浸润性、大比表面积、高机械强度等特点，因此，二维材料在诸多领域具广泛的应用前景，例如：化学催化、光催化、新能源电池、生物医药等。
钛元素在自然界中储量丰富、环境友好，由于Ti原子外层四电子结构，使钛基氧化物表现出许多奇特的性质，并在生产、生活中广泛使用。将钛基氧化物制备成具有超薄结构的二维材料能够极大的激发其活性，提高材料在催化、储能等方面的效率。传统的制备二维材料的方法有球磨、超声、重结晶等。
然而，自然条件下钛基氧化物主要以金红石、锐钛矿等晶型存在，很难通过重结晶生长成二维结构，且其晶型结构稳定，无论通过物理方法(如球磨、超声)还是化学方法都很难将其剥离成片，需要借助高能球磨、高温等手段进行剥离，能量消耗大，难以实现工业化应用，同时，前述方法制备的二维钛基氧化物，其尺寸较大，二维平面的面积较小，很难形成超薄二维材料所独具的纳米效应，表现出来的功能性效果较差。
基于此，具有超薄二维结构的钛基氧化物鲜有报道，与其相关的应用技术研究也受到了严重的制约。
发明内容
基于此，有必要提供一种钛基氧化物二维材料的制备方法。该制备方法能够通过便于工业化应用的工艺方法制备得到钛基二维材料，能耗小，成本低，工艺便于控制，且制得的钛基二维材料的二维平面面积大，功能性优异。
一种钛基氧化物二维材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)获取钛酸铯粉末，并与盐酸的水溶液混合，进行离子交换，收集沉淀物，清洗，干燥，得层状结构的水合钛酸；
(2)将所述层状结构的水合钛酸分散于水中，加入插层剂进行剥层处理，然后离心，收集清液。
在其中一个实施例中，步骤(1)中，所述盐酸的水溶液中盐酸的浓度为0.2～2mol/L；及/或，所述盐酸水溶液的用量为每100g所述钛酸铯，加入0.8～1.2L。
在其中一个实施例中，步骤(1)中，所述离子交换的时间为10～80h，且在所述离子交换过程中，每10h更换一次所述盐酸的水溶液。
在其中一个实施例中，步骤(1)中，所述碱金属钛酸盐为钛酸铯。
在其中一个实施例中，步骤(2)中，所述插层剂为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵或二乙基二甲基氢氧化铵。
在其中一个实施例中，步骤(2)中，所述剥层处理的条件包括：在转速200～800rpm条件下，搅拌1～5天。
在其中一个实施例中，步骤(1)中，所述钛酸铯的获取方法包括如下步骤：
将碳酸铯与二氧化钛加入水中，混合搅拌，然后于50～100℃温度条件下搅拌至水挥发干，形成粉末；
压制所述粉末，然后于500～900℃煅烧5～15h。
在其中一个实施例中，所述压制的压力为5～20Mpa。
在其中一个实施例中，所述碳酸铯与二氧化钛摩尔比为1.5～2:1。
本发明还提供所述的制备方法制备得到的钛基氧化物二维材料。
在其中一个实施例中，所述的钛基氧化物二维材料的厚度为5～20nm，其晶格间距为0.78～1nm。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明的制备方法，首先通过钛酸铯与盐酸进行离子交换，构建得到具有层状结构的水合钛酸，以此层状结构的水合钛酸为模板，结合便捷、低能耗的化学插层法进行剥层处理，在室温条件下即可制备得到超薄的钛基氧化物二维材料。该制备方法的优点包括：
(1)原料来源广泛，且价格低廉，同时工艺能耗低，便于工业化应用，降低生产成本，方法实用性强；
(2)避免了采用金红石、锐钛矿型TiO2进行高能剥离导致的稳定结构破坏或薄层不均匀，形成的钛基氧化物二维材料尺寸较大，二维平面的面积较小的难题，使制备得到的钛基氧化物二维材料厚度薄、二维平面面积大，具有优异的功能性。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的超薄二维钛基氧化物的X射线粉末衍射仪(XRD)图谱；
图2为上述超薄二维钛基氧化物的原子力显微镜(AFM)图；
图3为上述超薄二维钛基氧化物的透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的钛基氧化物二维材料及其制备方法作进一步详细的说明。
本发明的实施例提供一种钛基氧化物二维材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)获取钛酸铯粉末，并与盐酸的水溶液混合，进行离子交换，收集沉淀物，清洗，干燥，得层状结构的水合钛酸；
(2)将所述水合钛酸粉末分散于水中，加入插层剂进行剥层处理，然后离心，收集清液。
具体地，步骤(1)主要为离子交换过程，通过盐酸与碱金属碳酸盐进行离子交换。作为优选地，所述盐酸的水溶液中盐酸的浓度为0.2～2mol/L。通过合理控制离子交换过程中的盐酸浓度，能够使形成的层状结构更为均匀，有利于后续的插层剥离。
在其中一个具体的实施例中，所述盐酸水溶液的用量为每100g所述钛酸铯，加入0.8～1.2L。
在其中一个具体的实施例中，所述离子交换的时间为10～80h，且在所述离子交换过程中，每10h更换一次所述盐酸的水溶液。
在其中一个具体的实施例中，在所述离子交换过程中，加以强力搅拌(转速为500～700rpm)。
更为具体地，步骤(1)中所述清洗的目的在于对酸进行中和去除。在其中一个具体的实施例中，分别采用超纯水及无水乙醇清洗数次。
步骤(1)中所述收集沉淀物的方法可为离心。其中一个具体的实施例中，如采用高速离心机在3000～12000rpm的转速下离心5～15min。
步骤(1)中所述干燥的方式可为真空烘箱干燥，干燥温度为75～85℃恒温。
另外，具体地，步骤(2)主要通过化学插层的方式进行剥层处理。作为优选地，所述插层剂为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵或二乙基二甲基氢氧化铵。通过采用合适的插层剂，能够有效插入如上所述层状结构的层间，引起短距离膨胀，在适当的加热作用(55～65℃)下撑开层间，获得超薄的薄片结构，稳定的分散于溶剂中。通常情况下，所述插层剂以水溶液的形式加入，浓度可设置为质量分数55～65％，用量为每20g白色水合钛酸粉末，加入50～500mL。
在其中一个具体的实施例中，所述剥层处理的条件包括：在转速200～800rpm条件下，搅拌1～5天。
在其中一个具体的实施例中，所述离心的转速为3000～12000rpm。离心的时间可设置为5～15min。
在其中一个具体的实施例中，每1L水中，所述层状结构的水合钛酸的加入20～100g。
进一步地，所述钛酸铯的获取方法包括如下步骤：
将碳酸铯与二氧化钛加入水中，混合搅拌，然后于50～100℃温度条件下搅拌至水挥发干，形成粉末；
压制所述粉末，然后于500～900℃煅烧5～15h。
在适当的温度条件下进行水的挥发(即进行固体的析出)，以及煅烧，有利于钛酸铯的层状结构的形成。
在其中一个具体的实施例中，所述压制的压力为5～20Mpa。优选为10～20Mpa。采用合适的压制压力，在保证层状结构不被破坏的同时，使形成的层结构更薄，有利于超薄二维结构材料的形成。
在其中一个具体的实施例中，所述碱金属碳酸盐与二氧化钛摩尔比为1.5～2:1。
本发明的实施例还提供如上所述制备方法制备得到的钛基氧化物二维材料。
在其中一个具体的实施例中，所述的钛基氧化物二维材料的厚度为5～20nm，其晶格间距为0.78～1nm。在更优选的实施例中，所述的钛基氧化物二维材料的厚度为5～9nm，其晶格间距为0.85～1nm。
以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例1：
本实施例为一种超薄二维钛基材料的制备方法，步骤如下：
(1)将化学计量比为(Cs2CO3:TiO2＝1.5:1)的Cs2CO3和TiO2粉末加入到适量水溶液中，并不断搅拌约2h至均匀，再将温度升高到70℃并不断搅拌将溶液蒸干，形成粉末。
(2)收集均匀混合的粉末，并将其在15Mpa下压制成密实的圆片，将圆片置于马弗炉中于空气下700℃煅烧15h，得到白色的钛酸铯粉末。
(3)随后将200g钛酸铯粉末放入2L浓度为2mol L-11mol L-1的盐酸溶液中并加以强力的搅拌(转速为600rpm)，进行离子交换80h(其中每10h更换一次盐酸溶液)。
(4)经过离子交换后，将乳白色的溶液通过高速离心机在10000rpm的转速下离心10min获得白色的沉淀。将沉淀分别用超纯水及无水乙醇清洗数次去除多余的酸，在于真空烘箱中烘干(80℃恒温)，得到具有层状结构的白色水合钛酸粉末。
(5)称取20g白色水合钛酸粉末均匀的分在于2L的水溶液中，再向溶液中加入400mL的溶液X(溶液X为四丁基溴化铵水溶液，质量分数60％)并于60℃温度下不断搅拌。其中，X的作用为插入层状结构层间，引起短距离膨胀，在加热的作用下撑开层间，将材料剥离为薄片结构，形成稳定的悬浊液分散于溶剂中。
(6)混合溶液在200rpm的转速下强力搅拌5天进行剥离。通过高速离心在12000rpm，10min后取上层的清液得到最终的超薄二维钛基氧化物分散液。
该超薄二维钛基氧化物的厚度为5.24～8.65nm；该超薄二维钛基氧化物的晶格间距高达0.90nm。
实施例2：
本实施例为一种超薄二维钛基材料的制备方法，步骤如下：
(1)将化学计量比为(Cs2CO3:TiO2＝1.8:1)的Cs2CO3和TiO2粉末加入到适量水溶液中，并不断搅拌约2h至均匀。再将温度升高到80℃并不断搅拌将溶液蒸干，形成粉末。
(2)收集均匀混合的粉末，并将其在15Mpa下压制成密实的圆片。将圆片置于马弗炉中于空气下800℃煅烧12h，得到白色的钛酸铯粉末。
(3)随后将200g钛酸铯粉末放入2L浓度为1mol L-1的盐酸溶液中并加以强力的搅拌(转速为600rpm)，进行离子交换60h(其中每10h更换一次盐酸溶液)。
(4)经过离子交换后，将乳白色的溶液通过高速离心机在10000rpm的转速下离心10min获得白色的沉淀。将沉淀分别用超纯水及无水乙醇清洗数次去除多余的酸，在于真空烘箱中烘干(80℃恒温)，得到具有层状结构的白色水合钛酸粉末。
(5)称取50g白色水合钛酸粉末均匀的分在于2L的水溶液中，再向溶液中加入200mL的溶液X(溶液X为四丁基氢氧化铵水溶液，质量分数60％)并于60℃温度下不断搅拌。其中，X的作用为插入层状结构层间，引起短距离膨胀，在加热的作用下撑开层间，将材料剥离为薄片结构，形成稳定的悬浊液分散于溶剂中。
(6)混合溶液在600rpm的转速下强力搅拌3天进行剥离。通过高速离心在10000rpm，10min后取上层的清液得到最终的超薄二维钛基氧化物分散液。
该超薄二维钛基氧化物的X射线粉末衍射仪(XRD)图谱如图1所示；
该超薄二维钛基氧化物的原子力显微镜(AFM)图如图2所示，其厚度为5.12～5.36nm；
该超薄二维钛基氧化物的透射电子显微镜(TEM)图如图3所示，其晶格间距高达0.93nm。
实施例3：
本实施例为一种超薄二维钛基材料的制备方法，步骤如下：
(1)将化学计量比为(Cs2CO3:TiO2＝1.6:1)的Cs2CO3和TiO2粉末加入到适量水溶液中，并不断搅拌约2h至均匀。再将温度升高到50℃并不断搅拌将溶液蒸干，形成粉末。
(2)收集均匀混合的粉末，并将其在15Mpa下压制成密实的圆片。将圆片置于马弗炉中于空气下500℃煅烧8h，得到白色的钛酸铯粉末。
(3)随后将200g钛酸铯粉末放入2L浓度为0.2mol L-1的盐酸溶液中并加以强力的搅拌(转速为600rpm)，进行离子交换40h(其中每10h更换一次盐酸溶液)。
(4)经过离子交换后，将乳白色的溶液通过高速离心机在10000rpm的转速下离心10min获得白色的沉淀。将沉淀分别用超纯水及无水乙醇清洗数次去除多余的酸，在于真空烘箱中烘干(80℃恒温)，得到具有层状结构的白色水合钛酸粉末。
(5)称取40g白色水合钛酸粉末均匀的分在于2L的水溶液中，再向溶液中加入50mL的溶液X(溶液X可为二乙基二甲基氢氧化铵水溶液，质量分数60％)并于60℃温度下不断搅拌。其中，X的作用为插入层状结构层间，引起短距离膨胀，在加热的作用下撑开层间，将材料剥离为薄片结构，形成稳定的悬浊液分散于溶剂中。
(6)混合溶液在400rpm的转速下强力搅拌4天进行剥离。通过高速离心在5000rpm，10min后取上层的清液得到最终的超薄二维钛基氧化物分散液。
该超薄二维钛基氧化物的厚度为6.32～7.86nm；该超薄二维钛基氧化物的晶格间距高达0.87nm。
实施例4：
一种超薄二维钛基材料的制备方法，步骤如下：
(1)将化学计量比为(Cs2CO3:TiO2＝1.9:1)的Cs2CO3和TiO2粉末加入到适量水溶液中，并不断搅拌约2h至均匀。再将温度升高到90℃并不断搅拌将溶液蒸干，形成粉末。
(2)收集均匀混合的粉末，并将其在15Mpa下压制成密实的圆片。将圆片置于马弗炉中于空气下600℃煅烧10h，得到白色的钛酸铯粉末。
(3)随后将200g钛酸铯粉末放入2L浓度为0.7mol L-1的盐酸溶液中并加以强力的搅拌(转速为600rpm)，进行离子交换30h(其中每10h更换一次盐酸溶液)。
(4)经过离子交换后，将乳白色的溶液通过高速离心机在10000rpm的转速下离心10min获得白色的沉淀。将沉淀分别用超纯水及无水乙醇清洗数次去除多余的酸，在于真空烘箱中烘干(80℃恒温)，得到具有层状结构的白色水合钛酸粉末。
(5)称取100g白色水合钛酸粉末均匀的分在于2L的水溶液中，再向溶液中加入300mL的溶液X(溶液X可为四丁基氢氧化铵水溶液，质量分数60％)并于60℃温度下不断搅拌。其中，X的作用为插入层状结构层间，引起短距离膨胀，在加热的作用下撑开层间，将材料剥离为薄片结构，形成稳定的悬浊液分散于溶剂中。
(6)混合溶液在500rpm的转速下强力搅拌1天进行剥离。通过高速离心在8000rpm，10min后取上层的清液得到最终的超薄二维钛基氧化物分散液。
该超薄二维钛基氧化物的厚度为12.56～19.67nm；该超薄二维钛基氧化物的晶格间距高达0.78nm。
实施例5：
本实施例为一种超薄二维钛基材料的制备方法，步骤如下：
(1)将化学计量比为(Cs2CO3:TiO2＝2.0:1)的Cs2CO3和TiO2粉末加入到适量水溶液中，并不断搅拌约2h至均匀。再将温度升高到100℃并不断搅拌将溶液蒸干，形成粉末。
(2)收集均匀混合的粉末，并将其在15Mpa下压制成密实的圆片。将圆片置于马弗炉中于空气下900℃煅烧5h，得到白色的钛酸铯粉末。
(3)随后将200g钛酸铯粉末放入2L浓度为1.5mol L-11mol L-1的盐酸溶液中并加以强力的搅拌(转速为600rpm)，进行离子交换10h(其中每10h更换一次盐酸溶液)。
(4)经过离子交换后，将乳白色的溶液通过高速离心机在10000rpm的转速下离心10min获得白色的沉淀。将沉淀分别用超纯水及无水乙醇清洗数次去除多余的酸，在于真空烘箱中烘干(80℃恒温)，得到具有层状结构的白色水合钛酸粉末。
(5)称取80g白色水合钛酸粉末均匀的分在于2L的水溶液中，再向溶液中加入500mL的溶液X(溶液X可为二乙基二甲基氢氧化铵水溶液，质量分数60％)并于60℃温度下不断搅拌。其中，X的作用为插入层状结构层间，引起短距离膨胀，在加热的作用下撑开层间，将材料剥离为薄片结构，形成稳定的悬浊液分散于溶剂中。
(6)混合溶液在800rpm的转速下强力搅拌2天进行剥离。通过高速离心在3000rpm，10min后取上层的清液得到最终的超薄二维钛基氧化物分散液。
该超薄二维钛基氧化物的厚度为10.65～15.86nm；该超薄二维钛基氧化物的晶格间距高达0.84nm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钛基氧化物二维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)获取钛酸铯粉末，并与盐酸的水溶液混合，进行离子交换，收集沉淀物，清洗，干燥，得层状结构的水合钛酸；
(2)将所述层状结构的水合钛酸分散于水中，加入插层剂进行剥层处理，然后离心，收集清液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述盐酸的水溶液中盐酸的浓度为0.2～2mol/L；及/或，所述盐酸水溶液的用量为每100g所述钛酸铯，加入0.8～1.2L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述离子交换的时间为10～80h，且在所述离子交换过程中，每10h更换一次所述盐酸的水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述插层剂为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵或二乙基二甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述剥层处理的条件包括：在转速200～800rpm条件下，搅拌1～5天。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钛酸铯的获取方法包括如下步骤：
将碳酸铯与二氧化钛加入水中，混合搅拌，然后于50～100℃温度条件下搅拌至水挥发干，形成粉末；
压制所述粉末，然后于500～900℃煅烧5～15h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为5～20Mpa。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸铯与二氧化钛摩尔比为1.5～2:1。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的钛基氧化物二维材料。
10.根据权利要求9所述的钛基氧化物二维材料，其特征在于，其厚度为5～20nm，其晶格间距为0.78～1nm。
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