CN110957246A - 一种测量外延设备反应腔温度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测量外延设备反应腔温度的方法。所述方法包括如下步骤：向硅衬底中注入与其相反导电类型的离子，得测试衬底；将所述测试衬底放入外延设备的反应腔内，在氢气氛围下升温至预设温度，在预设温度保持预设时间后降温，测量所述测试衬底的方块电阻，计算外延设备反应腔的温度。本发明提供的外延设备反应腔温度测试和校准的方法，不仅实现了在900‑1410℃的温度区间内测量反应腔温度值和温场分布，而且还能够对不同设备之间反应腔的温度进行统一，避免了由于温度感应装置敏感程度不同导致的产品质量的差异，具有较高的准确性，从而提高了产品质量的稳定性和产品批间的稳定性，对于碳化硅产品的质量提高具有十分重要的意义。

Description

一种测量外延设备反应腔温度的方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种测量外延设备反应腔温度的方法。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，与传统的硅材料相比，具有高禁带宽度、高热导率、高临界击穿电场和高饱和电子漂移速度等优点，因此被广泛应用于高功率、高温、高压和高频等领域。目前，碳化硅外延生长的方法主要有分子束外延法、液相外延法、升华法和化学气相沉积法。其中，由于化学沉积法具有参数控制精度高、操作简等优点，被广泛应用于碳化硅外延生长。
对于半导体器件来说，需要碳化硅外延层具有完美的晶体结构，然而在实际的外延层生长过程中，假如外延腔体内的温度分布不均，会造成生长的外延层中具有滑移线等缺陷，从而影响碳化硅外延层的晶体结构。此外，在不同外延设备、甚至同一设备在不同时期进行外延层的生长，虽然工艺参数设定相同，生长的外延层的质量也存在差异，影响了产品性能的稳定性。因此，测量碳化硅外延设备反应腔的温度值和温场分布对提高产品的质量和产品批间稳定性具有重要意义。目前，主要采用红外测温仪对外延设备反应腔温度进行测量，无法有效测量反应腔的温场分布，若在反应腔安装多个红外测温仪，不仅增加设备成本，占据更多反应腔空间，且不同测温仪之间也存在敏感差异，无法精确监控反应腔内各区域的温度。
发明内容
针对现有采用红外测温仪对外延设备反应腔温度进行测量，无法精确测量反应腔内各区域温度的问题，本发明提供一种测量外延设备反应腔温度的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种测量外延设备反应腔温度的方法，包括以下步骤：
步骤A、向硅衬底中注入与其相反导电类型的离子，得测试衬底；
步骤B、将所述测试衬底放入外延设备的反应腔内，在氢气氛围下升温至预设温度，在预设温度保持预设时间后降温；
步骤C、将所述测试衬底从外延设备的反应腔内取出，测量所述测试衬底的方块电阻，并根据所述方块电阻计算外延设备反应腔的温度。
本发明提供的测量外延设备反应腔温度的方法，通过向衬底中注入与其导电性能相反的离子，使注入离子与Si发生键合，形成PN结，无需在衬底上生长氧化层或外延层，即可通过四探针对衬底进行方块电阻测试，根据方块电阻与温度的关系，可确认外延设备反应腔的实际温度，根据设定温度和实际温度的差值，可以对反应腔温度进行校准，从而保证反应腔的实际温度更接近外延生长所需的设定温度，有利于更精准的控制反应腔的温度。同时根据方块电阻的分布情况，可以得到反应腔各区域内的温度分布情况，从而可对反应腔各区域的温度分别进行调整，使所述反应腔内各区域温度分布更加均匀，从而提高生长的外延层的质量，减少外延层的缺陷。
本发明中方块电阻和反应腔温度的关系式，可以通过将与步骤一中相同的测试衬底放入经校准后的外延设备的反应腔内，按照与本技术方案中完全相同的条件升温至预设温度，在预设温度保持预设时间后，降温，测试方块电阻的方法，测试一系列不同温度下的方块电阻，根据测得的一系列方块电阻和温度数值建立关系式，根据此关系式可以计算待测外延设备反应腔的温度值。
优选的，在计算外延设备反应腔的温度之后，还包括：步骤D、基于计算获得的反应腔的温度和所述预设温度，对所述外延设备的反应腔进行温度校准。
优选的，所述测量外延设备反应腔温度的方法还包括以下步骤：
步骤E，将硅颗粒置于熔点高于硅颗粒的衬底上，得硅熔片，将所述硅熔片放入温度校准后的外延设备的反应腔内，升温至1410℃，观察硅颗粒是否熔化，若所述硅颗粒熔化，则确定反应腔的温度校准正确。
采用步骤E中硅熔片对反应腔内的温度进行再次确认，有利于对反应腔温度进行更精确的控制。若采用步骤A-C对反应腔温度测试，并根据测试结果对设定温度进行校准后，若校准无误，理论上将反应腔温度设定为1410℃，反应腔内的实际温度应该是1410℃，不会有偏差，因此，将硅熔片放入反应腔后，硅颗粒会发生熔化，因此，若观察到硅颗粒全部熔化，则证明反应腔内达到1410℃了，校准正确；若观察到硅颗粒未熔化，则说明反应腔内的温度没有达到1410℃，需要重新校准。
外延设备的测试温度越接近外延层的生长温度，校准后的外延设备设定至外延层的生长温度后，发生偏差的可能性越小。1410℃更接近碳化硅外延层的生长温度，有利于校准后的反应腔的温度更接近实际设定温度，使碳化硅外延设备反应腔温度校准和测量更为准确。
优选的，步骤A中，所述离子为B+、P+、Sb+或As+。
使用P型硅衬底，注入离子种类为As+、Sb+或者P+，使用n型硅衬底，注入离子种类为B+。
优选的，步骤A中，注入能量为10-100KeV，注入剂量为1E10-1E18cm-2。
优选的，步骤A中，所述衬底为轻掺杂P型硅衬底，所述离子为As+。
优选的，步骤B中，预设温度为900-1200℃。
优选的，步骤B中，预设时间为20-60s。
优选的，步骤B中，采取程序升温的方式升温至预设温度，升温速率为2-4℃/s。
可选的，步骤C中，采用四探针测试仪对所述测试衬底的方块电阻进行测试。
采用四探针测试仪对测试衬底的方块电阻进行测试时，为了更准确的反映外延设备反应腔内的温度分布，并精确确定反应腔内的温度值，对测试衬底需要进行多点测试。选取测试点一般最少需要选取3个点，即测试衬底圆心、1/2半径处和测试衬底的边缘处。最好是沿衬底直径进行5点测试，即衬底圆心，圆心两侧的1/2半径处和分别距边缘5mm的边缘处。反应腔的温度值计算时，将各点的方块电阻求均值后，根据方块电阻和温度的关系式进行计算。
优选的，步骤E中，所述衬底为碳化硅或蓝宝石。
优选的，步骤E中，放置的硅颗粒的个数不少于5个，所述硅颗粒以衬底的圆心为中心，沿直径均匀分布。
本发明提供的外延设备反应腔温度测试和校准的方法，不仅实现了在900-1410℃的温度区间内测量反应腔温度值和温场分布，而且还能够对不同设备之间反应腔的温度进行统一，避免了由于温度感应装置敏感程度不同导致的产品质量的差异，具有较高的准确性，从而提高了产品质量的稳定性和产品批间的稳定性，对于碳化硅产品的质量提高具有十分重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例2中采用四探针测试仪测试硅衬底的方块电阻时，测试点的分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中所用的四探针电阻测试仪，设备型号：RS55。
本发明实施例中所用到的离子注入的硅衬底为：P型轻掺杂衬底(掺杂元素为硼)，注入离子为As+，离子注入工艺为：注入能量E＝40keV，剂量Q＝1E16cm-2。
实施例1
一种测量外延设备反应腔温度的方法：
步骤一，按照上述注入工艺，将As+注入P型轻掺杂的硅衬底中，得测试衬底；
步骤二，将所述测试衬底放入碳化硅外延设备的反应腔内，在氢气氛围下，以3℃/s的升温速率升温至950℃，达到设定温度950℃后，稳定20s，将反应腔温度降至常温；
步骤三，将所述测试衬底从外延设备的反应腔内取出，使用四探针测试仪测试所述测试衬底的方块电阻，根据测试衬底的方块电阻与温度的关系式：T＝(422.5-R□)/0.37，确认反应腔实际温度值；其中，T为反应腔的实际温度，单位为℃；R□为方块电阻，单位为Ω/cm-2；
步骤四，基于计算获得的反应腔的温度和所述预设温度，对所述外延设备的反应腔进行温度校准；
步骤五，将硅颗粒以衬底的圆心为中心，沿直径均匀分布放置在碳化硅衬底上，放置个数为5，得硅熔片；将所述硅熔片放入温度校准后的反应腔内，同时，将反应腔温度升高至1410℃，稳定5分钟后降温至室温。观察硅颗粒是否熔化，若所述硅颗粒熔化，则确定反应腔的温度校准正确。
其中，步骤三中方块电阻与温度的关系式是通过以下方式获得：
按照与步骤一完全相同的工艺参数将As+注入与步骤一相同的P型轻掺杂的硅衬底中，然后将硅衬底放入经校准后的碳化硅外延设备的反应腔内，按照相同的升温速率升温至950-1200℃范围内任一设定温度值，稳定相同时间，降温至常温，使用四探针测试仪测试相应硅衬底的方块电阻。重复上述操作，测试一系列不同温度下的方块电阻，根据测试的方块电阻和温度的数据，通过线性拟合的方法，拟合的方程为T＝(422.5-R□)/0.37。
为了更精确的测试反应腔的温度，按照步骤一至步骤三的方法，分别将反应腔的温度设定为1000℃和1050℃，其他工艺参数均相同，测试不同温度下的方块电阻。方块电阻测试时，测试5点(圆心、圆心两侧1/2半径处、距离两边缘各5mm处)，将测得的方块电阻求均值后代入方程计算反应腔温度值，测试结果数据如表1所示。
表1
反应腔设定温度(℃) 950 1000 1050
方块电阻(Ω/cm) 71.8 53.6 34.4
反应腔实际温度值(℃) 947.8 997.0 1047.6
实际温度-设定温度(℃) -2.2 -3.0 -2.4
通过测试结果表明，设定温度与实际温度相差2.5℃，按照此数值对外延设备反应腔温度进行校准。
将硅熔片放入温度校准后的外延设备的反应腔内，设定反应腔至1410℃，稳定5分钟后，降温至室温，观察到硅粒全部熔化，表明反应腔温度达到了设定值，校准结果正确。
实施例2
一种测量外延设备反应腔温度的方法：
步骤一，按照上述注入工艺，将As+注入P型轻掺杂的硅衬底中，得测试衬底；
步骤二，将所述测试衬底放入碳化硅外延设备的反应腔内，在氢气氛围下，以3℃/s的升温速率升温至950℃，达到设定温度950℃后，稳定20s，将反应腔温度降至常温；
步骤三，将所述测试衬底从外延设备的反应腔内取出，按照图1，使用四探针测试仪测试所述测试衬底的方块电阻，根据测试衬底的方块电阻与温度的关系式：T＝(422.5-R□)/0.37，确认反应腔各点温度分布情况，结果如表2所示。
测试点沿衬底直径进行分布，以圆心为对称中心，均匀分布，其中，圆心位置为0，每隔15mm设置一测试点，共测试7个点，从左向右依次记为-45、-30、-15、0、15、30和45。
表2
Figure BDA0002311371660000071
由上表可以看出，反应腔内的温度分布较为均匀。
实施例3
一种测量外延设备反应腔温度的方法：：
步骤一，按照上述注入工艺，将As+注入P型轻掺杂的硅衬底中，得测试衬底；
步骤二，将所述测试衬底放入碳化硅外延设备的反应腔内，在氢气氛围下，以3℃/s的升温速率升温至950℃，达到设定温度950℃后，稳定20s，将反应腔温度降至常温；
步骤三，将所述测试衬底从外延设备的反应腔内取出，使用四探针测试仪测试所述测试衬底的方块电阻，根据测试衬底的方块电阻与温度的关系式：T＝(422.5-R□)/0.37，确认反应腔实际温度值；其中，T为反应腔的实际温度，单位为℃；R□为方块电阻，单位为Ω/cm-2；重复步骤一至步骤三，分别设定温度为1000℃和1050℃；
步骤四，将硅颗粒以衬底的圆心为中心，沿直径均匀分布放置在碳化硅衬底上，放置个数为5，得硅熔片；将所述硅熔片放入反应腔内，同时，将反应腔温度升高至1410℃，稳定5分钟后降温至室温。观察硅颗粒是否熔化，若所述硅颗粒熔化，则确定反应腔的温度校准正确。
按照步骤一至步骤五对另外一台外延设备进行温度测量，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002311371660000081
本发明实施例1中，采用本发明设定的其他硅衬底如n型硅衬底，或者在实施例1中的P型轻掺杂的硅衬底中注入其他离子，只要注入离子与衬底是相反导电类型的，均可实现对碳化硅外延设备反应腔在900-1410℃的温度范围内进行温度测试和校准。
采用本发明设定的其他离子注入工艺的参数以及预设时间，只要测试外延设备反应腔温度时的参数设定(即注入能量、注入剂量、预设时间)，与利用校准后的外延设备得到方块电阻和温度关系式的参数相同，均可实现对碳化硅外延设备反应腔在900-1410℃的温度范围内进行温度测试和校准。
采用未经校准的碳化硅外延设备，以及与经过实施例1校准的碳化硅外延设备，按照相同的工艺进行外延层的生长，将所得碳化硅分别在电子显微镜下观察缺陷数量，结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002311371660000091
从表中可以看出，采用本发明实施例1校准后的碳化硅外延设备进行外延层的生长，与未经校准的设备进行外延层的生长相比，校准后的外延设备进行碳化硅外延层生长时，可明显减少外延层缺陷的产生，并提高碳化硅外延层的生长质量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A、向硅衬底中注入与其相反导电类型的离子，得测试衬底；
步骤B、将所述测试衬底放入外延设备的反应腔内，在氢气氛围下升温至预设温度，在预设温度保持预设时间后降温；
步骤C、将所述测试衬底从外延设备的反应腔内取出，测量所述测试衬底的方块电阻，并根据所述方块电阻计算外延设备反应腔的温度。
2.如权利要求1所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，在计算外延设备反应腔的温度之后，还包括：
步骤D、基于计算获得的反应腔的温度和所述预设温度，对所述外延设备的反应腔进行温度校准。
3.如权利要求2所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
步骤E，将硅颗粒置于熔点高于硅颗粒的衬底上，得硅熔片，将所述硅熔片放入温度校准后的外延设备的反应腔内，升温至1410℃，观察硅颗粒是否熔化，若所述硅颗粒熔化，则确定反应腔的温度校准正确。
4.如权利要求1所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，步骤A中，所述离子为B+、P+、Sb+或As+。
5.如权利要求1所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，步骤A中，注入能量为10-100KeV，注入剂量为1E10-1E18cm-2。
6.如权利要求1所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，步骤B中，预设温度为900-1200℃。
7.如权利要求1所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，步骤B中，预设时间为20-60s。
8.如权利要求1所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，步骤B中，采取程序升温的方式升温至预设温度，升温速率为2-4℃/s。
9.如权利要求2所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，步骤E中，所述衬底为碳化硅或蓝宝石。
10.如权利要求2所述的测量外延设备反应腔温度的方法，其特征在于，步骤E中，放置的硅颗粒的个数不少于5个，所述硅颗粒以衬底的圆心为中心，沿直径均匀分布。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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