CN110951277A - 一种环保功能染色剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保功能染色剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将染料植物清洗烘干后称至恒重，并将其粉碎；（2）将粉碎原料与酸性溶液以1:10‑20的质量比进行混合，使粉碎原料润湿，然后将其放置于微波真空干燥设备中进行处理，将混合物分三个阶段进行微波处理；（3）将步骤（2）得到的混合物取出继续采用超声波进行处理，得到超声波处理液；（4）将步骤（3）得到的超声波处理液采用抽滤方式获得提取液，并将提取液通过旋蒸进行浓缩获得浓缩浸膏；将浓缩浸膏再进行研磨得到环保功能染色剂。使用该方法制得的染色剂具有良好的染色性能，并且该方法工艺简单、成本低廉，制备过程不添加任何有机溶剂，避免了环境污染的问题。

Description

一种环保功能染色剂的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种环保功能染色剂的制备方法。
背景技术
中国丝织品的染色工艺已有悠久的历史，截止目前为止，染色剂的种类多种多样，然而绝大多数的染色剂以有机合成染料为主，有机合成染料具有色泽鲜艳、耐洗、耐晒、能大量生产的优点，然而其生产过程中使用大量的有机溶剂，从而导致环境污染，不符合现代绿色环保的生产理念。因此环保型染色剂成为未来研究的主要方向。
环保型染色剂主要为天然染色剂，其以植物为主要原料进行染色剂的提取，传统天然染色剂的提取方法主要利用浓盐酸和甲醇在高温下进行剥色提取，此方法存在诸多弊端：提取液酸度过高，造成染料有效成分的分解；大量浓盐酸的使用增加了后处理流程，同时在提取过程中也存在大量有机溶剂使用的问题。因此，有必要进一步开发环保高性能的染色剂，以解决传统制备方法造成环境污染、染色剂功能性差的问题。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种环保功能染色剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案。
一种环保功能染色剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将染料植物清洗烘干后称至恒重，并将其粉碎至80-150目备用；
（2）将粉碎原料与酸性溶液以1:10-20的质量比进行混合，使粉碎原料润湿，然后将其放置于微波真空干燥设备中进行处理，将混合物分三个阶段进行微波处理，第一阶段的温度5-10
℃，真空度在0.04-0.06MPa，维持时间10-20min；第二阶段的温度10-20℃，真空度在0.02-0.04MPa，维持时间15-30min；第三阶段的温度20-30℃，真空度在0.01-0.02MPa，维持时间15-30min；处理后混合物的总质量降至40-60%；
（3）将步骤（2）得到的混合物取出继续采用超声波进行处理，得到超声波处理液，超声温度40-60℃，超声时间20-30min，超声功率100-200W，超声频率10-20KHz；
（4）将步骤（3）得到的超声波处理液采用抽滤方式获得提取液，并将提取液通过旋蒸进行浓缩获得浓缩浸膏；将浓缩浸膏再进行研磨得到环保功能染色剂。
进一步的，所述酸性溶液为乙酸、三氟乙酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸或草酸的一种或几种组合。
进一步的，所述酸性溶液的pH为3.0-5.0。
进一步的，所述步骤（2）中微波处理的条件为：第一阶段的温度8℃，真空度在0.05MPa，维持时间15min；第二阶段的温度15℃，真空度在0.03MPa，维持时间20min；第三阶段的温度25℃，真空度在0.01MPa，维持时间25min。
进一步的，所述步骤（3）中超声波处理的条件为：超声温度50℃，超声时间25min，超声功率150W，超声频率15KHz。
以上所述的制备方法制得的环保功能染色剂。
有益效果：本发明提供了一种环保功能染色剂的制备方法，使用该方法制得的染色剂具有良好的染色性能，提高了面料染色的上染率和颜色深度，同时经该方法制得的染色剂对面料染色后的耐洗牢度较高。本申请所述制备方法工艺简单、成本低廉，制备过程不添加任何有机溶剂，避免了对环境造成污染的问题，因此，所使用该方法制得的环保功能染色剂在纺织领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
以下实施例以及对比例以紫草作为原料植物进行本发明所述染色剂制备方法的验证。
实施例1
一种环保功能染色剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将染料植物清洗烘干后称至恒重，并将其粉碎至120目备用；
（2）将粉碎原料与酸性溶液以1:15的质量比进行混合，使粉碎原料润湿，然后将其放置于微波真空干燥设备中进行处理，将混合物分三个阶段进行微波处理，第一阶段的温度8℃，真空度在0.05MPa，维持时间15min；第二阶段的温度15℃，真空度在0.03MPa，维持时间20min；第三阶段的温度25℃，真空度在0.01MPa，维持时间25min；处理后混合物的总质量降至50%；
（3）将步骤（2）得到的混合物取出继续采用超声波进行处理，得到超声波处理液，超声温度50℃，超声时间25min，超声功率150W，超声频率15KHz；
（4）将步骤（3）得到的超声波处理液采用抽滤方式获得提取液，并将提取液通过旋蒸进行浓缩获得浓缩浸膏；将浓缩浸膏再进行研磨得到环保功能染色剂。
所述酸性溶液为乙酸，所述酸性溶液的pH为4.0。
实施例2
一种环保功能染色剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将染料植物清洗烘干后称至恒重，并将其粉碎至80目备用；
（2）将粉碎原料与酸性溶液以1:10的质量比进行混合，使粉碎原料润湿，然后将其放置于微波真空干燥设备中进行处理，将混合物分三个阶段进行微波处理，第一阶段的温度5℃，真空度在0.04MPa，维持时间10min；第二阶段的温度10℃，真空度在0.02MPa，维持时间15min；第三阶段的温度20℃，真空度在0.01MPa，维持时间15min；处理后混合物的总质量降至40%；
（3）将步骤（2）得到的混合物取出继续采用超声波进行处理，得到超声波处理液，超声温度40-60℃，超声时间20min，超声功率100W，超声频率10KHz；
（4）将步骤（3）得到的超声波处理液采用抽滤方式获得提取液，并将提取液通过旋蒸进行浓缩获得浓缩浸膏；将浓缩浸膏再进行研磨得到环保功能染色剂。
所述酸性溶液为三氟乙酸；所述酸性溶液的pH为3.0。
实施例3
一种环保功能染色剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将染料植物清洗烘干后称至恒重，并将其粉碎至100目备用；
（2）将粉碎原料与酸性溶液以1:12的质量比进行混合，使粉碎原料润湿，然后将其放置于微波真空干燥设备中进行处理，将混合物分三个阶段进行微波处理，第一阶段的温度6℃，真空度在0.05MPa，维持时间12min；第二阶段的温度12℃，真空度在0.03MPa，维持时间20min；第三阶段的温度22℃，真空度在0.01MPa，维持时间20min；处理后混合物的总质量降至45%；
（3）将步骤（2）得到的混合物取出继续采用超声波进行处理，得到超声波处理液，超声温度45℃，超声时间22min，超声功率120W，超声频率12KHz；
（4）将步骤（3）得到的超声波处理液采用抽滤方式获得提取液，并将提取液通过旋蒸进行浓缩获得浓缩浸膏；将浓缩浸膏再进行研磨得到环保功能染色剂。
所述酸性溶液为乙二胺四乙酸；所述酸性溶液的pH为3.5。
实施例4
一种环保功能染色剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将染料植物清洗烘干后称至恒重，并将其粉碎至150目备用；
（2）将粉碎原料与酸性溶液以1:20的质量比进行混合，使粉碎原料润湿，然后将其放置于微波真空干燥设备中进行处理，将混合物分三个阶段进行微波处理，第一阶段的温度10℃，真空度在0.06MPa，维持时间20min；第二阶段的温度20℃，真空度在0.04MPa，维持时间30min；第三阶段的温度30℃，真空度在0.02MPa，维持时间30min；处理后混合物的总质量降至60%；
（3）将步骤（2）得到的混合物取出继续采用超声波进行处理，得到超声波处理液，超声温度60℃，超声时间30min，超声功率200W，超声频率20KHz；
（4）将步骤（3）得到的超声波处理液采用抽滤方式获得提取液，并将提取液通过旋蒸进行浓缩获得浓缩浸膏；将浓缩浸膏再进行研磨得到环保功能染色剂。
所述酸性溶液为柠檬酸；所述酸性溶液的pH为5.0。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中没有步骤（2）微波处理的步骤。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中没有步骤（3）超声处理的步骤。
将实施例1-4、对比例1-2制得的染色剂以及市售染色固色剂Y（固色剂Y是一种市售常用固色剂，很多企业都生产，是一种树脂类型的阳离子型表面活性剂，主要用于活性，直接，酸溶性染料等印花或染色的各种织物，用固色剂Y处理能提高其皂洗、水洗、污渍、水渍、摩擦等坚牢度性能，还可用于丝绸、羊毛棉织物及其它纤维的固色）对纯棉面料进行常规浸染染色处理，面料染色完成后，经水洗烘干处理，将染色后的面料进行以下性能测试：
上染百分率的测定：使用分光光度仪在最大吸收波长处测定染液的吸光度，用以下公式计算上染率：上染率/％＝ (1-I/I0)×100，式中：I 为染色后残液吸光度；I0为染液初始浓度吸光度；
颜色深度(K/S值)的测定：将染色织物折叠两次（四层），采用Datacolor SF600X电脑测色配色仪在λmax处测定染色织物的K/S值，每个试样测四次取平均值；
耐洗色牢度：按照GB/T3921-2008《纺织品色牢度耐皂洗色牢度》；
断裂强力：按照GB/T 3923.1-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条件法》测定。
测试结果如表1所示，从表1中得出，面料经改性剂进行处理后，其染色效果得到了显著的改善，上染率高达97.5%，颜色深度K/S值高达24.8，耐洗色牢度也达到较高的等级，其染色效果明显高于市售染色剂。通过与对比例比较得知，未经微波处理或超声处理的植物染料其染色剂的提取率较低，虽然其对面料的上染率影响较小，然而其对面料的颜色深度明显低于实施例1-4制得的染色剂，耐洗色牢度的等级也低于实施例1-4制得的染色剂，然而，实施例1-4和对比例1-2制得的染色剂对面料的机械强度均没有造成明显的变化。
表1
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 市售染色固色剂Y
上染率（%） 97.5 93.6 95.2 96.4 87.3 88.5 82.6
皂洗前颜色深度 24.8 21.4 22.9 23.6 16.4 18.9 17.5
10次皂洗后颜色深度 21.5 18.7 19.4 20.8 13.5 15.7 15.3
断裂强力（N） 364.7 362.8 365.4 358.2 357.3 362.1 362.4
断裂强度（N/cm<sup>2</sup>） 182.4 181.6 182.7 181.4 182.9 181.1 181.4
耐洗色牢度（级） 4-5 4-5 4-5 4-5 4 4 4

Claims (6)

1.一种环保功能染色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将染料植物清洗烘干后称至恒重，并将其粉碎至80-150目备用；
（2）将粉碎原料与酸性溶液以1:10-20的质量比进行混合，使粉碎原料润湿，然后将其放置于微波真空干燥设备中进行处理，将混合物分三个阶段进行微波处理，第一阶段的温度5-10
℃，真空度在0.04-0.06MPa，维持时间10-20min；第二阶段的温度10-20℃，真空度在0.02-0.04MPa，维持时间15-30min；第三阶段的温度20-30℃，真空度在0.01-0.02MPa，维持时间15-30min；处理后混合物的总质量降至40-60%；
（3）将步骤（2）得到的混合物取出继续采用超声波进行处理，得到超声波处理液，超声温度40-60℃，超声时间20-30min，超声功率100-200W，超声频率10-20KHz；
（4）将步骤（3）得到的超声波处理液采用抽滤方式获得提取液，并将提取液通过旋蒸进行浓缩获得浓缩浸膏；将浓缩浸膏再进行研磨得到环保功能染色剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保功能染色剂的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为乙酸、三氟乙酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸或草酸的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种环保功能染色剂的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液的pH为3.0-5.0。
4.根据权利要求1所述的一种环保功能染色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中微波处理的条件为：第一阶段的温度8℃，真空度在0.05MPa，维持时间15min；第二阶段的温度15℃，真空度在0.03MPa，维持时间20min；第三阶段的温度25℃，真空度在0.01MPa，维持时间25min。
5.根据权利要求1所述的一种环保功能染色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声波处理的条件为：超声温度50℃，超声时间25min，超声功率150W，超声频率15KHz。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的环保功能染色剂。
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