CN110938885A - 阻燃再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

阻燃再生纤维素纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃再生纤维素纤维，所述阻燃再生纤维素纤维通过包含纤维素、矿物阻燃剂和离子液体的纺丝液制备得到；其中，所述的矿物阻燃剂选自镁系阻燃矿物、层状双金属氢氧化物、云母型层状矿物中的一种或多种。该阻燃再生纤维素纤维能够形成长丝。

Description

阻燃再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
以天然纤维素为原料，不改变它的基本化学结构，仅仅改变天然纤维素的物理结构，制造出来性能更好的再生纤维素纤维。再生纤维素纤维的吸湿性与透气性比棉纤维好，同时还具有蚕丝的部分优点，穿着更加舒适，手感柔软；而且再生纤维素纤维可以自然降解，是一种性能优良的环保型纤维。在石油资源日益枯竭的今天，合成纤维的使用会受到越来越多的限制，再生纤维素纤维由于其优良的性能引起了业内人士的关注。然而，再生纤维素纤维的阻燃性能比较差。
CN107675278A公开了一种提高阻燃剂有效含量的再生纤维素长丝的制备方法，包括：将棉浆溶于含有氢氧化钠、氧化锌、尿素的水溶液中，冷冻，然后解冻，得到纤维素溶液；将纤维素溶液作为连续相，以纤维素质量比50％的有机磷阻燃剂和纳米氧化硅、甲苯二异氰酸作为分散相，形成乳液；以乙二胺作为引发剂，诱发上述体系预聚物在乳液液滴油水面处形成聚合物；将上述体系经过喷丝板，使纤维固化，得到一种阻燃的纤维素纤维。该阻燃纤维素纤维中使用大量的有机磷阻燃剂，不但会影响纤维素纤维的穿着舒适性、手感，而且在燃烧时会产生大量的有毒物质。
CN107142779A公开了一种基于纳米纤维素晶须和微胶囊的阻燃纸的制备方法：将纤维素分散于浓硫酸溶液中，加热水解，充分水洗离心至中性，得到纳米纤维素晶须；将海泡石经酸处理活化，浸渍于三氧化二梯溶液中，搅拌均匀后，加入硅藻土，加热搅拌，去除溶剂，烘干固化后粉碎，得到阻燃微胶囊；将纳米纤维素晶须和阻燃微胶囊充分混合，再加入到针叶木浆和阔叶木浆1:1混合而成纸浆中搅拌，最后加入镁铝水滑石，得到阻燃纸浆；将阻燃纸浆在纸页成型器上抄制成纸页，压榨烘干得到基于纳米纤维素晶须和微胶囊的阻燃纸。上述方法获得的阻燃纸中，纳米纤维素晶须与阻燃材料结合不牢固，且无法获得再生纤维素纤维。
CN105754146A公开了一种纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料的制备方法，采用纳米纤维素在低功率超声条件下剥离二维材料，获得充分分散、均匀稳定的纳米纤维素/二维材料分散液，经干燥得到纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料。上述复合阻燃材料的纳米纤维素与二维材料结合不牢固，且无法获得再生纤维素纤维。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供了一种阻燃再生纤维素纤维，其可以采用离子液体为溶剂形成长丝。进一步地，本发明的阻燃再生纤维素纤维中矿物阻燃剂牢固地分布在再生纤维素纤维的基体中。本发明的另一个目的在于提供了上述阻燃再生纤维素纤维的制备方法，适于工业化生产。采用如下技术方案实现上述目的。
一方面，本发明提供一种阻燃再生纤维素纤维，所述阻燃再生纤维素纤维通过包含纤维素、矿物阻燃剂和离子液体的纺丝液制备得到；其中，所述的矿物阻燃剂选自镁系阻燃矿物、层状双金属氢氧化物、云母型层状矿物中的一种或多种。
根据本发明的阻燃再生纤维素纤维，优选地，所述的镁系阻燃矿物选自水菱镁石或斜方云石中的一种或多种；所述的层状双金属氢氧化物为镁铝碳酸根型层状双金属氢氧化物；所述的云母型层状矿物选自白云母、黑云母、金云母中的一种或多种。
根据本发明的阻燃再生纤维素纤维，优选地，所述的矿物阻燃剂为重量比为5～15:1～5的水菱镁石和斜方云石的混合物。
根据本发明的阻燃再生纤维素纤维，优选地，所述纤维素的聚合度为400～3000；所述离子液体选自咪唑醋酸盐、卤铝酸盐、四氟硼酸盐、氯化咪唑中的一种或多种；且离子液体的含水量小于20wt％。
根据本发明的阻燃再生纤维素纤维，优选地，矿物阻燃剂为纤维素重量的0.1～5wt％，纤维素为纺丝液重量的7～30wt％。
根据本发明的阻燃再生纤维素纤维，优选地，纺丝液的粘度为5000～20000泊，透光指数为1.45～1.55，纺丝液中纤维素的聚合度降解率小于20wt％。
根据本发明的阻燃再生纤维素纤维，优选地，阻燃再生纤维素纤维为长丝。
另一方面，本发明还提供上述阻燃再生纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将矿物阻燃剂、纤维素与离子液体混合调浆得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液蒸发以除去多余水分，得到纺丝液；
(3)将纺丝液纺丝，得到阻燃再生纤维素纤维。
根据本发明的制备方法，优选地，
步骤(1)中，混合调浆的温度为60～80℃；
步骤(2)中，蒸发的真空度为-0.5bar～-0.9bar，蒸发的温度为85～95℃。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(3)中，将纺丝液从孔径为0.01～0.5mm的喷丝孔挤出；通过长度为0.5～30cm的冷空气间隔进行冷却；然后进入离子液体的浓度低于20wt％的凝固浴中凝固；将凝固后的纤维素丝束水洗，经过干燥和卷取得到阻燃再生纤维素纤维；
其中，冷空气的温度为5～30℃，凝固浴的温度为5～30℃，卷取速度为200～1000m/min。
本发明的阻燃再生纤维素纤维以离子液体为溶剂能够形成长丝；以纤维素、矿物阻燃剂和离子液体的混合液纺丝，可以使矿物阻燃剂牢固地分散在再生纤维素纤维的基体中。根据本发明优选的技术方案可以减少纤维素在纺丝过程中的降解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<阻燃再生纤维素纤维>
本发明的阻燃再生纤维素纤维通过包含纤维素、矿物阻燃剂和离子液体的纺丝液制备得到。本发明的阻燃再生纤维素纤维为长丝。不同纤维的制备方法会对纤维的物理形态或化学参数产生影响。直接将纤维素与矿物阻燃剂混合，无法获得纤维长丝，且纤维素与矿物阻燃剂结合不牢固。以酸或碱性溶液作为纺丝液纺制纤维，会导致纤维素的显著降解，从而影响得到的纤维素纤维的性能。本发明的纺丝液中可以只含有纤维素、矿物阻燃剂和离子液体，以及不可避免的杂质。
本发明的纤维素可以选自棉纤维素、麻纤维素、竹纤维素、木浆纤维素中的一种或多种。优选地，纤维素选自棉纤维素、麻纤维素、木浆纤维素中的一种或多种。更优选地，纤维素为木浆纤维素。再生纤维素纤维具有良好的透气性、吸湿性、悬垂性和光泽感，可以满足大多数纺织品的需要。
本发明的纤维素可以为纺丝液重量的7～30wt％。优选地，纤维素为纺丝液重量的10～25wt％。更优选地，纤维素为纺丝液重量的15～25wt％。这样可以提高纤维素的可纺性，改善矿物阻燃剂在纤维中分布及结合牢固度。
在本发明中，纤维素的聚合度可以为400～3000。优选地，纤维素的聚合度为400～2000。更优选地，纤维素的聚合度为400～1000。这样可以提高纤维素的可纺性，改善矿物阻燃剂在纤维中分布及结合牢固度。
本发明的矿物阻燃剂可以为镁系阻燃矿物、层状双金属氢氧化物、云母型层状矿物中的一种或多种。所述的层状双金属氢氧化物为镁铝碳酸根型。所述的云母型层状矿物选自白云母、黑云母、金云母中的一种或多种。优选地，云母型层状矿物选自白云母或金云母中的一种。根据本发明一个具体的实施方式，所述的云母型层状矿物为白云母。所述的镁系阻燃矿物可以选自水菱镁石、斜方云石、水镁石中的一种或多种。根据本发明一个具体的实施方式，所述的镁系阻燃矿物为水菱镁石和斜方云石的混合物。这样阻燃再生纤维素纤维燃烧后不会产生有毒物质。此外，这些矿物阻燃剂与纤维素通过离子液体纺丝，可以改善二者的结合牢固度。
本发明的矿物阻燃剂可以为重量比为5～15:1～5的水菱镁石和斜方云石的混合物。优选地，矿物阻燃剂为重量比为5～10:2～5的水菱镁石和斜方云石的混合物。更优选地，矿物阻燃剂为重量比为6～9:4～5的水菱镁石和斜方云石的混合物。这样可以使阻燃再生纤维素纤维具有良好的阻燃性能，且进一步改善矿物阻燃剂与纤维素的结合牢固度。
本发明的矿物阻燃剂可以为纤维素重量的0.1～5wt％。优选地，矿物阻燃剂为纤维素重量的0.1～4wt％。更优选地，矿物阻燃剂为纤维素重量的1～3wt％。这样既保证阻燃性及纤维素可纺性，又保证阻燃剂与纤维素的结合牢固度。
本发明的离子液体可以选自咪唑醋酸盐、卤铝酸盐、四氟硼酸盐、氯化咪唑中的一种或多种。优选地，所述的离子液体选自咪唑醋酸盐、卤铝酸盐、氯化咪唑中的一种或多种。更优选地，所述的离子液体选自咪唑醋酸盐或卤铝酸盐中的一种。根据本发明一个具体的实施方式，所述的离子液体为咪唑醋酸盐。咪唑醋酸盐可以选自1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丙烯基-3-甲基咪唑醋酸盐中的一种或多种。咪唑氯化物可以选自氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1,3-二甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丙基-3-甲基咪唑、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中的一种或多种。卤铝酸盐可以为1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐。四氟硼酸盐可以为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。这样可以使阻燃剂与再生纤维素纤维结合的更加牢固。
本发明的离子液体纺丝溶剂的含水量小于20wt％。优选地，离子液体纺丝溶剂的含水量小于10wt％。更优选地，离子液体纺丝溶剂的含水量小于5wt％。这样可以减少纤维素在纺丝液中的降解率。
本发明的纺丝液的粘度可以为5000～20000泊。优选地，纺丝液的粘度为5000～10000泊。更优选地，纺丝液的粘度为7000～9000泊。纺丝液的透光指数为1.45～1.55。优选地，纺丝液的透光指数为1.47～1.53。更优选地，纺丝液的透光指数为1.475～1.51。这样改善纤维素的可纺性，改善阻燃剂与再生纤维素纤维结合的牢固度。
本发明纺丝液中纤维素聚合度的降解率小于20wt％。优选地，纤维素聚合度的降解率小于15wt％。更优选地，纤维素聚合度的降解率小于10wt％。这样可以保证再生纤维素纤维的性能，进而改善阻燃剂与再生纤维素纤维结合的牢固度。
根据本发明的一个实施方式，所述纤维素的聚合度为400～3000；所述离子液体选自咪唑醋酸盐、卤铝酸盐、四氟硼酸盐、氯化咪唑中的一种或多种；且离子液体的含水量小于20wt％。优选地，矿物阻燃剂为纤维素重量的0.1～5wt％，纤维素为纺丝液重量的7～30wt％。更优选地，所述纺丝液的粘度为5000～20000泊，透光指数为1.45～1.55，纺丝液中纤维素的聚合度降解率小于20wt％。
<制备方法>
本发明的阻燃再生纤维素纤维的制备方法包括如下步骤：(1)将矿物阻燃剂、纤维素与离子液体混合调浆得到混合溶液；(2)将所述混合溶液蒸发以除去多余水分，得到纺丝液；(3)将纺丝液纺丝，得到阻燃再生纤维素纤维。
在步骤(1)中，矿物阻燃剂、纤维素与离子液体的混合顺序没有特殊的限制。可以先将矿物阻燃剂与离子液体混合，然后与纤维素混合制得混合溶液。也可以先将纤维素与离子液体混合，然后与矿物阻燃剂混合制得混合溶液。混合调浆的温度可以60～80℃。优选地，混合调浆的温度为60～75℃。更优选地，混合的混合调浆的温度为60～70℃。这样可以减少纤维素的降解率。
在步骤(2)中，蒸发的温度可以为85～95℃。优选地，温度为88～92℃。更优选地，温度为90～92℃。蒸发可以在真空条件下进行，真空度可以为-0.5～-0.9bar。优选地，真空度为-0.6～-0.9bar。更优选地，真空度为-0.8～-0.9bar。这样可以减少纺丝液中的含水量，从而减少纤维素的降解率。在本发明中，真空度表示相对真空度，亦即容器的实际真空度与标准大气压的差值。
在步骤(3)中，将纺丝液从孔径为0.01～0.5mm的喷丝孔挤出；通过长度为0.5～30cm的冷空气间隔进行冷却；然后进入离子液体的浓度低于20wt％的凝固浴中凝固；将凝固后的纤维素丝束水洗，经过干燥和卷取得到阻燃再生纤维素纤维。
冷却步骤可以在冷空气中进行，冷却温度可以为5～30℃。优选为5～20℃，更优选为8～12℃。冷空气间隔的长度可以为0.5～30cm，优选为15～30cm，更优选为20～30cm。这样有利于纤维素凝固，且与矿物阻燃剂牢固结合。
凝固步骤可以在凝固浴中进行。凝固浴的离子液体的浓度低于20wt％。优选地，离子液体的浓度低于15wt％。更优选地，离子液体的浓度低于10wt％。凝固浴的温度可以为5～30℃。优选地，凝固浴的浓度为10～25℃。更优选地，凝固浴的温度为10～20℃。这样可以保证再生纤维素纤维的充分凝固，且保证纤维素与矿物阻燃剂牢固结合。
本发明的卷取步骤的卷取速度为200～1000m/min。优选地，卷取速度为500～1000m/min。更优选地，卷取速度为500～900m/min。本发明采用上述纺丝液，可以实现高速纺丝，从而利于工业化应用。
实施例1
将重量比为6:4的水菱镁石和斜方云石加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐中(离子液体中的水含量为5wt％)，然后与聚合度为650～750的木浆纤维素(水菱镁石和斜方云石为木浆纤维素重量的3wt％)在60℃下混合，得到混合溶液(混合溶液中木浆纤维素的含量为7wt％)。在真空条件下蒸发混合溶液(真空度为-0.87bar，蒸发温度为90℃)，去除混合溶液中的多余水份，得到纺丝液(粘度为9000泊，透光指数为1.510)。
将纺丝液从喷丝孔(孔径为0.3mm)中挤出，形成纺丝液细流。将纺丝液细流通过一段长度为20cm的冷空气间隔进行冷却(冷空气温度为10℃)，然后进入凝固浴(离子液体的含量为7wt％的水溶液，温度为15℃)中进行凝固。
将凝固后的纤维素丝束水洗，经过干燥和卷取(卷取速度为700m/min)，得到阻燃再生纤维素纤维。
实施例2
将重量比为7:3的水菱镁石和斜方云石加入1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐中(离子液体中的水含量为5wt％)，然后与聚合度为650～750的木浆纤维素(水菱镁石和斜方云石为木浆纤维素重量的1.5wt％)在60℃下混合，得到混合溶液(混合溶液中木浆纤维素的含量为7wt％)。在真空条件下蒸发混合溶液(真空度为-0.85bar，蒸发温度为90℃)，去除混合溶液中的多余水份，得到纺丝液(粘度为7000泊，透光指数为1.475)。
将纺丝液从喷丝孔(孔径为0.3mm)中挤出，形成纺丝液细流。将纺丝液细流通过一段长度为20cm的冷空气间隔进行冷却(冷空气温度为10℃)，然后进入凝固浴(离子液体的含量为7wt％的水溶液，温度为15℃)中进行凝固。
将凝固后的纤维素丝束水洗，经过干燥和卷取(卷取速度为700m/min)，得到阻燃再生纤维素纤维。
实施例3
将镁铝碳酸根型层状双金属氢氧化物加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐中(离子液体中的水含量为5wt％)，然后与聚合度为650～750的木浆纤维素(镁铝碳酸根型层状双金属氢氧化物为木浆纤维素重量的1.5wt％)在60℃下混合，得到混合溶液(混合溶液中木浆纤维素的含量为7wt％)。在真空条件下蒸发混合溶液(真空度为-0.88bar，蒸发温度为90℃)，去除混合溶液中的多余水份，得到纺丝液(粘度为8000泊，透光指数为1.495)。
将纺丝液从喷丝孔(孔径为0.3mm)中挤出，形成纺丝液细流。将纺丝液细流通过一段长度为20cm的冷空气间隔进行冷却(冷空气温度为10℃)，然后进入凝固浴(离子液体的含量为7wt％的水溶液，温度为15℃)中进行凝固。
将凝固后的纤维素丝束水洗，经过干燥和卷取(卷取速度为700m/min)，得到阻燃再生纤维素纤维。
实施例4
将白云母加入1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑中(离子液体中的水含量为5wt％)，然后与聚合度为650～750的木浆纤维素(白云母为木浆纤维素质量的3wt％)在60℃下混合，得到混合溶液(混合溶液中木浆纤维素的含量为7wt％)。在真空条件下蒸发混合溶液(真空度为-0.89bar，蒸发温度为90℃)，去除混合溶液中的多余水份，得到纺丝液(粘度为6500泊，透光指数为1.470)。
将纺丝液从喷丝孔(孔径为0.3mm)中挤出，形成纺丝液细流。将纺丝液细流通过一段长度为20cm的冷空气间隔进行冷却(冷空气温度为10℃)，然后进入凝固浴(离子液体的含量为7wt％的水溶液，温度为15℃)中进行凝固。
将凝固后的纤维素丝束水洗，经过干燥和卷取(卷取速度为700m/min)，得到阻燃再生纤维素纤维。
实验例
检测实施例1～4的纺丝液中纤维素的聚合度，根据纤维素原料的聚合度和纺丝液中纤维素的聚合度，计算聚合度降解率，所得结果如表1所示。
聚合度降解率＝(纤维素原料的聚合度-纺丝液中纤维素的聚合度)/纤维素原料的聚合度×100％
纤维素的聚合度采用如下方法测得：通过测定纤维素的铜乙二胺溶液的粘度，进而计算出纤维素的聚合度。将纤维素溶解在铜乙二胺溶液中，在规定浓度下，于(25±1)℃下测定水和纤维素溶液通过毛细管粘度计的流出时间，计算出纤维素溶液的相对粘度(η相对)，根据相对粘度(η相对)与[η]·C值的对应关系表查出[η]·C值，并根据待测溶液的已知浓度求出特性粘度[η]值，再根据纤维素聚合度与特性粘度的关系式(DP0.905＝0.75[η])求得聚合度。
将实施例1～4制备得到的再生纤维素纤维经打样机制成码重为100g的布料，进行极限氧指数(LOI)测试，洗涤十次后阻燃剂含量测定，测试结果如表1所示。
极限氧指数的测试方法采用GBT5454-1997的方法测定。
阻燃剂含量的测试方法如下：
依据GB20286-2006的阻燃垂直燃烧测试方法，将燃烧后的残碳化物采用能量散射光谱仪分析各元素含量，通过测得的硅、铝、碱金属等元素的含量，计算洗涤十次后织物内所含有的阻燃剂含量的重量百分比。
表1
Figure BDA0002317397010000121
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，所述阻燃再生纤维素纤维通过包含纤维素、矿物阻燃剂和离子液体的纺丝液制备得到；其中，所述的矿物阻燃剂选自镁系阻燃矿物、层状双金属氢氧化物、云母型层状矿物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，所述的镁系阻燃矿物选自水菱镁石或斜方云石中的一种或多种；所述的层状双金属氢氧化物为镁铝碳酸根型层状双金属氢氧化物；所述的云母型层状矿物选自白云母、黑云母、金云母中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，所述的矿物阻燃剂为重量比为5～15:1～5的水菱镁石和斜方云石的混合物。
4.根据权利要求1所述的阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，所述纤维素的聚合度为400～3000；所述离子液体选自咪唑醋酸盐、卤铝酸盐、四氟硼酸盐、氯化咪唑中的一种或多种；且离子液体的含水量小于20wt％。
5.根据权利要求1所述的阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，矿物阻燃剂为纤维素重量的0.1～5wt％，纤维素为纺丝液重量的7～30wt％。
6.根据权利要求1所述的阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，所述纺丝液的粘度为5000～20000泊，透光指数为1.45～1.55，纺丝液中纤维素的聚合度降解率小于20wt％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，阻燃再生纤维素纤维为长丝。
8.根据权利要求1～7任一所述的阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将矿物阻燃剂、纤维素与离子液体混合调浆得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液蒸发以除去多余水分，得到纺丝液；
(3)将纺丝液纺丝，得到阻燃再生纤维素纤维。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，混合调浆的温度为60～80℃；
步骤(2)中，蒸发的真空度为-0.5bar～-0.9bar，蒸发的温度为85～95℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将纺丝液从孔径为0.01～0.5mm的喷丝孔挤出；通过长度为0.5～30cm的冷空气间隔进行冷却；然后进入离子液体的浓度低于20wt％的凝固浴中凝固；将凝固后的纤维素丝束水洗，经过干燥和卷取得到阻燃再生纤维素纤维；
其中，冷空气的温度为5～30℃，凝固浴的温度为5～30℃，卷取速度为200～1000m/min。
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