CN110938830A - 一种砷烷气体制备设备的安全控制运行系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种砷烷气体制备设备的安全控制运行系统，包括：所述系统包括：箱体、微负压保持装置和气体处理装置，所述箱体为全密闭结构，所述箱体中设有电解装置；气体处理装置位于箱体外部，且与箱体中的电解装置管路连接；微负压保持装置位于箱体外部，包括至少一个负压风机，所述微负压保持装置一端通过管路与箱体连接，另一端通过管路与气体处理装置连接。上述系统可以制备高纯度的砷烷气体，且安全性高，实现污染物的零排放。

Description

一种砷烷气体制备设备的安全控制运行系统

技术领域

本发明涉及气体制备的安全控制技术，特别涉及一种砷烷气体制备设备的安全控制运行系统。

背景技术

AsH₃(砷烷)气体用于有机合成、军用毒气，及应用于科研或某些特殊实验中，还广泛用于集成电路，太阳能电池等领域，是一种需求量非常大，价值非常高的电子特气。

由于AsH₃气体在室温和大气压下是一种无色、剧毒、可燃气体，国内大多为简单化学试验设备制备少量AsH₃气体，且制备的AsH₃气体纯度较低，这是由于制备大规模、且纯度高的AsH₃气体存在较大的安全性问题，因此，国内尚无大规模制备AsH₃气体的案例。

为此，提供一种电解法大剂量制备AsH₃气体的安全控制运行系统，以解决国内大规模制备高纯度AsH₃气体的问题成为当前亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种安全可靠性高，且能够制备较高纯度的砷烷气体的砷烷气体制备设备的安全控制运行系统。

本发明的技术方案如下：

本发明提供一种砷烷气体制备设备的安全控制运行系统，所述系统包括：箱体、微负压保持装置和气体处理装置，

所述箱体为全密闭结构，所述箱体中设有电解装置；

所述气体处理装置位于所述箱体外部，且与所述箱体中的电解装置管路连接；

所述微负压保持装置位于所述箱体外部，包括至少一个负压风机，所述微负压保持装置一端通过管路与箱体连接，另一端通过管路与气体处理装置连接。

本申请的系统可通过电解法制备大剂量的砷烷气体，在制备过程中解决了砷烷气体的安全性问题，保证了砷烷气体的大规模安全生产。

可选地，所述系统还包括：设置在所述箱体内的气体冷凝装置，所述气体冷凝装置通过管路连接在电解装置和气体处理装置之间。

通过上述的气体冷凝装置，有效实现对产物气体的初级净化，进而可以获取高纯度的砷烷气体。

可选地，所述系统还包括：液体回收系统，所述液体回收系统通过管路连接在电解装置和气体冷凝装置之间。

本申请的液体回收系统能够实现对气体冷凝装置得到的水和电解液的回收再利用，提高了电解液的回收利用率，降低了成本。

可选地，所述系统还包括：砷烷气体采样装置，所述砷烷气体采样装置通过管路连接在气体冷凝装置和气体处理装置之间。

上述的砷烷气体采样装置可以对经过气体冷凝装置之后的气体进行检测，确定是否有砷烷气体制成。

可选地，所述系统还包括：砷烷气体检测装置，所述砷烷气体检测装置通过管路连接在气体冷凝装置和气体处理装置之间。

上述的砷烷气体检测装置可以对经过气体冷凝装置之后的气体进行成分分析，确定经过气体冷凝装置后的气体成分。

可选地，所述系统还包括：所述箱体内下部设置的砷烷气体检测仪，用于检测在箱体中是否存在砷烷气体泄露；

和/或，所述箱体内上部设置的氢气检测仪，用于检测箱体中是否存在氢气泄漏。

本申请为较好的保证砷烷气体制备过程的安全防护，防止有毒的砷烷气体泄漏，以及防止残余气体中的可燃性气体泄漏，在箱体内设置砷烷气体检测仪和氢气检测仪，可有效地、准确地检测箱体内产物气体是否泄漏，检测结果更准确，使得整个系统使用更安全。

可选地，所述系统还包括：保护气体供给装置，所述保护气体供给装置通过管路与电解装置连接。

本申请中设置保护气体供给装置可以有效实现产物气体管路泄漏时的安全检测，且保证制备的安全生产，降低砷烷气体制备的危险度。

可选地，所述微负压保持装置还包括吸附罐，所述吸附罐通过管路连接所述负压风机。

本申请中的吸附罐保证微负压保持装置排出在箱体外的气体中的有害气体被有效吸附，保证气体的安全零污染排放。

可选地，所述系统还包括补气装置，所述补气装置一端连接箱体、另一端连接吸附罐或负压风机。

本申请中通过补气装置与箱体连通，进而实现箱体内的微负压平衡，保证砷烷气体的安全生产，同时实现箱体内气体的循环使用。

可选地，所述气体处理装置至少为一个吸附装置，用于对经过气体冷凝装置后的气体进行处理，以实现气体的零污染排放。

本发明具有的有益效果：

本发明的系统，通过在全密封结构的箱体中设置电解装置，进而可实现采用电解法大剂量的制备高纯度的AsH₃气体；此外，通过箱体外部设置气体处理装置，以较好收集或吸附电解装置中制备的砷烷气体，且保证制备过程的零污染排放；

系统中的微负压保持装置可使箱体内处于微负压状态，保证箱体内气体不外泄，实现砷烷气体的安全制备。

附图说明

图1为本发明提供的砷烷气体制备设备的安全控制运行系统的示意图；

图2为箱体内的部分结构的示意图；

图3为本发明提供的砷烷气体制备设备的安全控制运行系统的原理图。

附图标记说明

箱体A1、电解装置/电解槽A2、冷凝装置A3、负压风机A4、补气阀门A5、排气阀门A6、保护气体源A7、压缩空气A8/A8’、过渡仓A9、砷烷气体吸附罐/桶A10/A10’、气体处理装置A11、冷却装置A12、液体净化装置A13、砷烷气体检测装置A14、砷烷气体采样装置A15，整机吸附结构A16；

产物气体管路1；

保护气体管路2；

冷凝液回收管路3；

补气管路4；

排气管路一5；

排气管路二6；

排气管路三7；

进气管路8。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

本实施例的砷烷气体制备设备的安全控制运行系统，包括：箱体、微负压保持装置和气体处理装置，其中，箱体为全密闭结构，所述箱体中设有电解装置；气体处理处理装置位于箱体外部，且与箱体中的电解装置管路连接；微负压保持装置位于箱体外部，一端通过管路与箱体连接，另一端通过管路与气体处理装置连接。具体地，微负压保持装置包括：用于抽取箱体中气体的负压风机，所述负压风机一端与箱体连接，另一端通过管路与气体处理装置连接。

本申请的系统通过在全密封结构的箱体中设置电解装置，进而可实现采用电解法大剂量的制备高纯度的AsH₃气体；此外，通过箱体外部设置气体处理装置，以较好收集或吸附电解装置中制备的砷烷气体，且保证制备过程的零污染排放；

微负压保持装置可使箱体内处于微负压状态，保证箱体内气体不外泄，实现砷烷气体的安全制备。

为更好的理解本申请的安全控制运行系统，结合图1至图3进行详细说明。

如图1所示，箱体A1中设置有电解装置A2(或者可为电解槽A2)，电解装置A2内盛放用于制备砷烷气体的电解液。由于电解法制备的气体中无过多杂质，本实施例中通过电解法制备AsH₃气体，用以获取纯度较高的砷烷气体。

与电解装置A2连接的产物气体管路1，该产物气体管路1用于将电解装置A2制备的产物气体输送到箱体A1外部的气体处理装置A11，以实现对产物气体的收集或处理。

具体地，本实施例的气体处理装置位于箱体A1外部，且串联于产物气体管路1，用于对产物气体管路1中输送的包括砷烷气体和/或残余气体的产物气体进行处理。

在实际应用中，气体处理装置A11可包括：整机吸附结构A16和连接该整机吸附结构A16的砷烷气体吸附桶A10。由于砷烷气体有剧毒，为更好的收集砷烷气体，本实施例中，通过整机吸附结构A16和砷烷气体吸附桶A10相互补充，以实现对砷烷气体的有效收集，实现零污染的排放。在具体实现过程中，上述的整机吸附结构A16和砷烷气体吸附桶A10可构成一个吸附装置，根据实际需要调整吸附装置，本实施例不对其限定。

上述系统还包括：位于箱体A1外部的微负压保持装置，用于使箱体中气体保持在负压状态/微负压状态。举例来说，微负压保持装置可包括：位于箱体A1外部的用于抽取箱体A1中气体的负压风机A4，所述负压风机A1的一端与箱体A1连接，另一端通过管路与气体处理装置连接。

在图1中还示出了微负压保持装置还包括一个补气结构，如压缩空气A8通过管路与箱体连通，用于在箱体内气压不足时，向箱体内供给气体。在图1中，压缩空气A8可以直接向箱体进气，或通过过渡仓A9向箱体进气，如图3所示，其中向箱体进气的管路可为进气管路8，如图1和图3所示。

在本申请中通过负压风机A4和压缩空气A8实现箱体内气体的负压循环。利用这样的负压循环系统，保证箱体内的气体不外泄，且使得箱体处于负压/微负压状态，实现了制备过程的安全。此外，上述通过电解法制备AsH₃气体，无过多杂质产生，无需经过提纯。

本实施例的微负压保持装置在具体实现过程中，还可根据实际需要调整，并不局限于上图示的结构，能够实现保持箱体内负压平衡状态的结构均可。

在图2中，本实施例的微负压保持装置还包括吸附罐，吸附罐通过管路连接负压风机，以对箱体内出来的气体中的有毒气体进行吸附，使得箱体外部气体的安全零污染。

可选地，上述的微负压保持装置还可包括补气装置，此时，补气装置的一端通过管路与所述负压风机/吸附罐连接，另一端通过管路与箱体连通，此时，可以将经过负压风机的气体再次进入箱体内，以对箱体内进行补气。结合图3所示，其补气装置包括补气阀门A5。

本实施例的微负压保持装置与气体处理装置、箱体配合实现了砷烷气体的大剂量的安全制备，保证箱体内气体的不外泄，提高制备过程的安全性。

如图2所示，本实施例中为制备高纯度的砷烷气体，同时能够实现电解液的回收利用，箱体内设置有一气体冷凝装置，所该气体冷凝装置通过管路连接在电解装置和气体处理装置之间。具体地，气体冷凝装置串联于所述产物气体管路，用于对产物气体管路中的产物气体进行初级净化。

本实施例的气体冷凝装置可包括：用于冷凝过滤产物气体中的水蒸汽和电解液蒸汽的冷凝装置A3。

为更好的回收利用冷凝装置A3中的冷凝液如水和电解液，本实施例的系统还设置有用于将冷凝装置A3中冷凝得到的水和电解液输送回所述电解装置A2的液体回收系统(图中未示出)。本实施例的液体回收系统通过管路连接在电解装置和气体冷凝装置之间。

本实施例中举例说明一种液体回收系统的结构(图中未示出)，本实施例的液体回收系统可包括：控制单元、蠕动泵、液位传感器和液流传感器；所述蠕动泵、液位传感器和液流传感器均连接所述控制单元；

所述液位传感器设置在所述冷凝装置A3底部区域；所述液流传感器设置在所述电解装置A2连通的冷凝液回收管路3中；

其中，所述液位传感器检测到液体信号时，所述控制单元控制所述蠕动泵启动，使所述冷凝装置A3内回收的液体返回所述电解装置A2；在所述液流传感器未检测到液体信号时，所述控制单元控制所述蠕动泵停止工作。本实施例中的液体回收系统的结构可有效实现冷凝液的回收再利用，降低砷烷气体的制备成本。

在本申请中，气体冷凝装置能够对电解法制备砷烷气体进行初步净通过液体回收系统实现对冷凝的水蒸气和电解液进行回收再利用，在保证制备的砷烷气体纯度的同时，有效降低成本。

在具体实现过程中，液体回收系统将冷凝装置A3冷凝的水和电解液输送回电解装置A2之前，可通过如图3所示的液体净化装置A13对冷凝回收的水和电解液进行净化处理，进而使得液体回收系统将净化处理后的水和电解液输送回电解装置A2，由此，可使得电解液更好的再次利用。

接着，参照图2所示，本实施例中，经过所述气体冷凝装置后的产物气体管路1上设置有砷烷气体采样装置A15，即砷烷气体采样装置通过管路连接在气体冷凝装置和气体处理装置之间，进而可对经过气体冷凝装置的产物气体进行采样，以分析是否有砷烷气体。

在经过砷烷气体采样装置A15之后的产物气体可以直接进入气体处理装置A11，还可以经过砷烷气体检测装置A14，砷烷气体检测装置A14在对产物气体中的各气体进行成分检测，对产物气体进行成分检测之后，再通入气体处理装置A11。

也就是说，可在经过所述气体冷凝装置后的产物气体管路上设置有砷烷气体检测装置A14，即砷烷气体检测装置通过管路连接在气体冷凝装置和气体处理装置之间。由此，可实现对产物气体的成分检测，可实现实时监测制备的产物气体，了解产物气体的动态变化，以便更好的调整气体处理装置，实现对产物气体的有效收集。

在实际应用中，为实现砷烷气体制备过程的安全防护，本实施例的安全控制运行系统还可包括：

所述箱体内下部设置砷烷气体检测仪(图中未示出)，用于检测在箱体中是否存在砷烷气体泄露；

和/或，所述箱体内上部设置氢气检测仪(图中未示出)，用于检测箱体中是否存在氢气泄漏；

和/或，所述箱体外的产物气体管路区域设置所述砷烷气体检测仪，检测在箱体外是否存在砷烷气体泄露；

所述砷烷气体检测仪和所述氢气检测仪均与电解装置控制连接。

本实施例中，由于砷烷气体的气体密度大于氢气气体密度，为此，如果有泄漏，氢气通常悬浮于箱体内的上部，故在上部设置氢气检测仪，以检测泄漏的氢气气体；在箱体下部设置砷烷气体检测仪，以检测泄漏的砷烷气体。

另外，本实施例中为放置箱体外部的气体管路泄漏，还在箱体外部的产物气体管路区域设置有砷烷气体检测仪，以检测在箱体外的产物气体管路是否存在砷烷气体泄露，由此，可保证制备过程的安全，较好的实现了气体制备过程的安全防护。

在气体制备过程中实现安全防护，如果发生砷烷气体泄漏，则还需要将产物气体中的砷烷气体有效排出，以便检测气体泄漏的具体位置。本实施例的系统还包括：保护气体供给装置，保护气体供给装置通过管路与电解装置连接，用于在产物气体管路发生泄漏时，向所述产物气体管路和电解装置通入保护气体。

参照图3所示，本实施例的保护气体供给装置包括：与电解装置连接的保护气体管路2，所述保护气体管路2与设置在所述箱体A1外部的保护气体源A7连接。

也就是说，如果产物气体管路发生泄漏，则在电解装置断电之后，向电解装置通入保护气体，以将产物气体管路中的砷烷气体和其他有危险性的气体排出，进而可安全检测气体泄漏位置。

以下结合图3所示的系统，举例说明保护气体供给装置的运行控制过程。首先确认整套保护气体源A7和保护气体管路2可正常运行，打开电解槽电源。

如果手套箱内部检测仪(AsH₃或H₂检测仪)发生报警，马上关闭电解装置电源，并借助于保护气体源A7和保护气体管路2向电解装置通入保护气体如N₂以吹出产物气体管道内残余气体，直到报警解除，此时通过人工对电解槽、箱体内的产物气体管路进行检漏，处理问题后，再行运行。

如果手套箱内部的砷烷气体检测仪和氢气检测仪均未发生报警，手套箱外部砷烷气体检测仪发生报警，则马上关闭电解装置的电源，并借助于保护气体源A7和保护气体管路2向电解装置通入保护气体如N₂吹出产物气体管道内残余气体，人员马上撤离，待警报消除后，检查箱体外部的产物气体管道的漏气部位，处理问题后，再运行。

如果上述两处均未发生报警，则观察砷烷气体采样装置A15，确认是否产生AsH₃气体，检测其成分及纯度。

为更好的查验砷烷气体的制备纯度，或者检测是否有砷烷气体制备，在箱体A1内经过气体冷凝装置的产物气体管路上设置有砷烷气体采样装置A15，用于检测产物气体中是否有砷烷气体，以便制备人员的后续操作。

接着，参照图3所示，图3中所示的箱体可为带有过渡仓A9的手套箱。在其他实现方式中，箱体还可为负压箱体。图3中的过渡仓可用于补给手套箱所需的气体或其他物质。在大规模制备AsH₃气体时，手套箱还可以由大型的负压箱体替代，只需满足与手套箱同样的压力条件及循环系统即可。若使用负压箱体，此时图3中所示的过渡仓A9可不存在，即负压箱体无需过渡仓结构。

为保持手套箱内部的负压状态，通过负压风机抽取箱体内的气体，压缩空气A8通过过渡仓或直接给箱体进气，以保证手套箱内气体的平衡。如果压缩空气A8向手套箱供气发生故障，为保证箱体内气体的平衡。本实施例中，将负压风机A4所在的气体管路连接补气阀门A5打开，以使经过负压风机的气体对所述箱体进行补气，如图3所示的箱体内补气管路4。

进一步地，负压风机A4所在的气体管路上还设置有砷烷气体吸附桶A10’，(如图3所示的压缩空气A8’和砷烷气体吸附桶A10’连接)，吸附桶通过管路连接在微负压保持装置中，用以净化/稀释从箱体内抽取的气体。也就是说，从箱体A1中抽取的气体先经过砷烷气体吸附桶A10’进行有毒气体的吸附，以防止箱体内存在可能泄露的砷烷气体，进而经由砷烷气体吸附桶A10’后的气体再经过负压风机A4通过补气阀门A5或排气阀门A6进行后处理，实现气体的安全循环，零污染排放。

在实际应用中，图3所示的系统还包括：用于检测所述箱体内压力的压力传感器(图中未示出)。该压力传感器连接补气阀门A5和排气阀门A6，根据压力传感器检测的箱体内的压力值，控制补气阀门A5、排气阀门A6的打开或关闭。

此外，为实现箱体内负压循环过程的平衡，本实施例中，在箱体外部还设置有将所述箱体和所述气体处理装置连通的至少一个紧急排气管路，如图3中的箱体内排气管路一5、箱体内排气管路二6、箱体内排气管路三7。

所述紧急排气管路上设置有单向阀(如图3所示的箱体内排气管路二6、箱体内排气管路三7中均设置有单向阀)，用于在所述箱体内气体压力达到预设高阈值时，自动排出箱体内气体；或者，所述紧急排气管路上设置有用于排出箱体内气体的手动排气阀(如箱体内排气管路一5管路上设置的手动排气阀)。

在实际制备过程中，前述图1和图2所示的电解装置A2还连接有冷却装置A12，如图3所示，该冷却装置A12位于箱体外部，其通过冷却水管路实现对电解槽的散热。

本实施例的系统采用电解法可大剂量制备AsH₃气体，在制备过程中可实现电解液的回收利用，同时解决了砷烷气体制备过程中的安全防护问题。

具体地，结合图3说明本实施例的安全控制运行系统的工作原理：

由手套箱(即上述的箱体)内的电解装置电解产生AsH₃气体，手套箱为负压状态/微负压状态，防止气体外泄，其手套箱内部气体由负压风机抽取到箱体外部，通过压力传感器检测手套箱内部压力状态，以使压缩空气A8对箱体内补气，以实现手套箱内部的负压平衡。

此外，在手套箱内压力过低时，还可使负压风机所在管路的补气阀门A5打开，将气体补入手套箱；在手套箱内压力过高时，通过紧急排气管路，如图3所示的箱体内排气管路二6和箱体内排气管路三自动排气，实现箱体内的压力平衡。

电解装置的产物气体管路产生的AsH₃气体经过冷凝装置，过滤掉AsH₃气体中的水蒸气及电解液蒸汽，经冷却的水蒸气及电解液蒸汽变为液体，沉积在冷凝装置的底部，经由液体回收系统，将液体吸回电解槽内部，实现电解液回收。

经过气体冷凝装置后，AsH₃气体经过AsH₃气体采样装置，此装置检测是否有AsH₃气体产生，并经过AsH₃气体检测装置检测AsH₃气体中AsH₃和H₂的比例，为后续AsH₃气体的进一步提纯或使用做准备。

在图3所示的原理图中，各个管路上并未示出具体阀门的结构，在具体实现过程中，根据实际需要设置各个管路上的阀门。例如，排气管路二6和排气管路三7上设置有单向压力阀，用于在箱体内部其他高于设定值之后，自动排气，排气管路一5上设置有手动排气阀，用于紧急排气，以平衡手套箱内部压力。

图3中手套箱内部为负压平衡状态，负压状态由其自带的负压风机和压缩空气A8所在的进气管路维持，但是由于电解过程中的温度等状态的变化，可能会引起手套箱内部压力变化。这时可有以下几路气路系统维持手套箱内负压稳定。

1、当手套箱内部压力过低时，此时可有进气管路8通过过渡仓A9或直接对手套箱进行进气，或者可借助于补气管路4对手套箱内补气；

2、当手套箱内部压力过高时，此时排气管路二6和排气管路三7自动排气，即自动排气到气体处理装置部分。特殊情况下通过排气管路一5的手动排气阀排出手套箱内部气体。

在制备过程中实现了手套箱内负压状态的平衡，且可实现电解液的回收利用，同时解决了砷烷气体制备过程中的安全防护问题，保证安全且实现污染物的零排放，有效制备大剂量的高纯度的砷烷气体。

上述各个实施例可以相互参照，本实施例不对各个实施例进行限定。

最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种砷烷气体制备设备的安全控制运行系统，其特征在于，所述系统包括：箱体、微负压保持装置和气体处理装置，

所述箱体为全密闭结构，所述箱体中设有电解装置；

所述气体处理装置位于所述箱体外部，且与所述箱体中的电解装置管路连接；

所述微负压保持装置位于所述箱体外部，包括至少一个负压风机，所述微负压保持装置一端通过管路与箱体连接，另一端通过管路与气体处理装置连接。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：

设置在所述箱体内的气体冷凝装置，所述气体冷凝装置通过管路连接在电解装置和气体处理装置之间。

3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：

液体回收系统，所述液体回收系统通过管路连接在电解装置和气体冷凝装置之间。

4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：

砷烷气体采样装置，所述砷烷气体采样装置通过管路连接在气体冷凝装置和气体处理装置之间。

5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：

砷烷气体检测装置，所述砷烷气体检测装置通过管路连接在气体冷凝装置和气体处理装置之间。

6.根据权利要求1至5任一所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：

所述箱体内下部设置的砷烷气体检测仪，用于检测在箱体中是否存在砷烷气体泄露；

和/或，所述箱体内上部设置的氢气检测仪，用于检测箱体中是否存在氢气泄漏。

7.根据权利要求1至5任一所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：

保护气体供给装置，所述保护气体供给装置通过管路与电解装置连接。

8.根据权利要求1至5任一所述的系统，其特征在于，所述微负压保持装置还包括吸附罐，所述吸附罐通过管路连接所述负压风机。

9.根据权利要求8任一所述的系统，其特征在于，所述系统还包括补气装置，所述补气装置一端连接箱体、另一端连接吸附罐或负压风机。

10.根据权利要求1至5任一所述的系统，其特征在于，

所述气体处理装置至少为一个吸附装置。

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