CN110938456B - 一种催化裂化抑焦增收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂，(R)3Sb式(I)；本发明的上述结构的多功能抑焦增收剂同时具有分散剂、热裂解活性剂、自由基链反应抑制剂和金属钝化剂的作用，加入即能达到很好的抑焦增收效果。能够同时增加掺渣比、减少生焦和提高轻质油收率。

Description

一种催化裂化抑焦增收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及炼油添加剂技术领域，尤其是涉及一种催化裂化抑焦增收剂及其制备方法。
背景技术
催化裂化装置是炼油装置的核心装置，催化裂化原料经过催化裂化反应，得到干气、液化气、汽油、柴油、焦炭和油浆。各炼油公司所追求的是高掺渣比、较低的焦炭收率和高轻质油或总液体收率，以达到最大的经济效益，加入抑焦增收剂是一种有效的解决方法。目前公开的抑焦增收剂均是由若干种具有单一功能的助剂复配而来，主要包括分散剂、热裂解活性剂、自由基链反应抑制剂和金属钝化剂，加量大，成本高。
现有催化裂化抑焦增收剂均是由若干种具有单一功能的助剂复配而来，加量大，成本高，亟需一种具有多种功能的抑焦增收剂，能够同时增加掺渣比、减少生焦和提高轻质油收率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种催化裂化抑焦增收剂，本发明提供的催化裂化抑焦增收剂能够同时增加掺渣比、减少生焦和提高轻质油收率。
本发明提供了一种式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂，(R)3Sb式 (I)；其中R如式(a)所示；
Figure RE-GDA0002376929840000011
其中，n＝10～40。
本发明提供了一种上述技术方案所述的催化裂化抑焦增收剂的制备方法，包括：
五氧化二磷和式(II)结构的聚氧乙烯基苯酚、式(III)结构的己二酰亚胺基苯酚加热反应，再与三氧化二锑混合反应，再与水混合，反应，过滤得到式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂；
Figure RE-GDA0002376929840000021
其中，n＝10～40。
优选的，所述五氧化二磷、式(II)结构的聚氧乙烯基苯酚、式 (III)结构的己二酰亚胺基苯酚的摩尔比为1:(1～1.2)：(1～1.2)。
优选的，还包括将五氧化二磷溶解在溶剂中，搅拌；所述溶剂为甲苯。
优选的，所述加热反应温度为45～70℃；所述加热反应时间为 3～6h。
优选的，所述五氧化二磷与三氧化二锑摩尔比为1：0.33～0.37；所述与三氧化二锑混合反应的时间为0.5～1.5h。
优选的，所述五氧化二磷与水摩尔比为1：0.5～1.5；所述与水混合反应的时间为0.5～1.5h。
优选的，所述搅拌的速度为200～300rpm。
优选的，所述过滤后还包括蒸发除去溶剂和水。
本发明提供了一种(R)3Sb结构的化合物在制备催化裂化抑焦增收剂中的应用，(R)3Sb式(I)；
其中R如式(a)所示；
Figure RE-GDA0002376929840000031
其中，n＝10～40。
与现有技术相比，本发明提供了一种式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂，(R)3Sb式(I)；本发明的上述结构的多功能抑焦增收剂同时具有分散剂、热裂解活性剂、自由基链反应抑制剂和金属钝化剂的作用，加入即能达到很好的抑焦增收效果。能够同时增加掺渣比、减少生焦和提高轻质油收率。
具体实施方式
本发明提供了一种催化裂化抑焦增收剂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂，
(R)3Sb 式(I)；
其中R如式(a)所示；
Figure RE-GDA0002376929840000041
其中，n＝10～40；优选为n＝20～30。
本发明的上述结构的多功能抑焦增收剂同时具有分散剂、热裂解活性剂、自由基链反应抑制剂和金属钝化剂的作用，加入即能达到很好的抑焦增收效果。能够同时增加掺渣比、减少生焦和提高轻质油收率。
本发明提供了一种上述技术方案所述的催化裂化抑焦增收剂的制备方法，包括：
五氧化二磷和式(II)结构的聚氧乙烯基苯酚、式(III)结构的己二酰亚胺基苯酚加热反应，再与三氧化二锑混合反应，再与水混合，反应，过滤得到式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂；
Figure RE-GDA0002376929840000042
其中，n＝10～40。
本发明首先将五氧化二磷溶解在溶剂中，搅拌。
按照本发明，所述溶剂优选为甲苯。本发明对于所述搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；所述搅拌的速度为 200-300rpm。
而后加入聚氧乙烯基苯酚、式(III)结构的己二酰亚胺基苯酚加热反应。
Figure RE-GDA0002376929840000051
其中，n＝10～40；优选为n＝20～30。
按照本发明，所述五氧化二磷、式(II)结构的聚氧乙烯基苯酚、式(III)结构的己二酰亚胺基苯酚的摩尔比为1:(1～1.2)：(1～1.2)；更优选为1:(1.05～1.2)：(1.05～1.2)；最优选为1:1.05：1.05。
所述加热反应温度优选为45～70℃；更优选为55～65℃；所述加热反应时间优选为3～6h；更优选为4～5h。
而后与三氧化二锑混合反应，即为加入三氧化二锑，继续反应。
按照本发明，所述五氧化二磷与三氧化二锑摩尔比优选为1： 0.33～0.37；更优选为1：0.34～0.36；最优选为1：0.34。所述与三氧化二锑混合反应的时间为0.5～1.5h；更优选为1h。
而后再与水混合，反应，即为加入去离子水终止反应。
按照本发明，所述五氧化二磷与水摩尔比优选为1：0.5～1.5；更优选为1：0.8～1.3；所述与水混合反应的时间为0.5～1.5h；更优选为 0.7～1.3h；最优选为1h。
反应完毕后，过滤、蒸发除去溶剂和水得到式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂。
本发明对于所述过滤的具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明对于所述蒸发除去甲苯和水的具体操作和方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明还提供了一种式(I)结构的化合物在制备催化裂化抑焦增收剂中的应用，
(R)3Sb 式(I)；
其中R如式(a)所示；
Figure RE-GDA0002376929840000061
其中，n＝10～40。
本发明提供了一种(R)3Sb结构的催化裂化抑焦增收剂，其中R如式(I)所示；本发明的上述结构的多功能抑焦增收剂同时具有分散剂、热裂解活性剂、自由基链反应抑制剂和金属钝化剂的作用，加入 60ppm(对原料)即能达到很好的抑焦增收效果。能够同时增加掺渣比、减少生焦和提高轻质油收率。
本发明的单一组分新型多功能抑焦增收剂同时具有分散剂、热裂解活性剂、自由基链反应抑制剂和金属钝化剂的作用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种催化裂化抑焦增收剂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
将1mol五氧化二磷加入200ml甲苯中，开启搅拌，加入1.05mol聚氧乙烯基苯酚(见式(II))，加入1.05mol己二酰亚胺基苯酚(见式(III))，升温至55℃，反应4h，加入0.34mol三氧化二锑，反应1h，加入1mol去离子水，反应1h，过滤后蒸发除去甲苯和水得抑焦增收剂，收率96.6％。
实施例2
将1mol五氧化二磷加入200ml甲苯中，开启搅拌，加入1mol聚氧乙烯基苯酚(见式(II))，加入1.1mol己二酰亚胺基苯酚(见式(III))，升温至65℃，反应5h，加入0.35mol三氧化二锑，反应1h，加入1mol 去离子水，反应1h，过滤后蒸发除去甲苯和水得抑焦增收剂，收率 97.1％。
实施例3
将1mol五氧化二磷加入200ml甲苯中，开启搅拌，加入1.2mol聚氧乙烯基苯酚(见式(II))，加入1.15mol己二酰亚胺基苯酚(见式(III))，升温至60℃，反应4h，加入0.36mol三氧化二锑，反应1h，加入1mol 去离子水，反应1h，过滤后蒸发除去甲苯和水得抑焦增收剂，收率 96.9％。
比较例1
河北鹏宇化工科技有限公司生产的抑焦增收剂。
实施例4
将实施例1～3制备的抑焦增收剂在山东某地方炼油厂100万吨/年重油催化装置进行工业应用试验，该装置2019年1月9日前使用比较例1 的抑焦增收剂。更换抑焦增收剂前后工艺条件保持不变，3月15日～3 月26日为快速加入期，加入量为100ppm(对原料)，3月27日开始平衡加入期，加入量为60ppm(对原料)。更换抑焦增收剂前后物料平衡见表1，更换抑焦增收剂后，在装置的掺渣比提高8％以上的情况下，焦炭产率降低0.3％以上，干气产率降低0.3％以上，总液收提高0.6％以上。
表1物料平衡
Figure RE-GDA0002376929840000071
Figure RE-GDA0002376929840000081
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂，
(R)3Sb 式(I)；
其中R如式(a)所示；
Figure FDA0003009586180000011
其中，n＝10～40。
2.一种权利要求1所述的催化裂化抑焦增收剂的制备方法，其特征在于，包括：
五氧化二磷和式(II)结构的聚氧乙烯基苯酚、式(III)结构的己二酰亚胺基苯酚加热反应，再与三氧化二锑混合反应，再与水混合，反应，过滤得到式(I)结构的催化裂化抑焦增收剂；
Figure FDA0003009586180000012
其中，n＝10～40。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷、式(II)结构的聚氧乙烯基苯酚、式(III)结构的己二酰亚胺基苯酚的摩尔比为1:(1～1.2)：(1～1.2)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括将五氧化二磷溶解在溶剂中，搅拌；所述溶剂为甲苯。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加热反应温度为45～70℃；加热反应时间为3～6h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷与三氧化二锑摩尔比为1：0.33～0.37；所述与三氧化二锑混合反应的时间为0.5～1.5h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷与水摩尔比为1：0.5～1.5；所述与水混合反应的时间为0.5～1.5h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为200～300rpm。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过滤后还包括蒸发除去溶剂和水。
10.一种式(I)结构的化合物在制备催化裂化抑焦增收剂中的应用，
(R)3Sb 式(I)；
其中R如式(a)所示；
Figure FDA0003009586180000021
其中，n＝10～40。
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