CN110938158B - 一种卤化丁基橡胶的凝聚方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,属于丁基橡胶合成技术领域。丁基橡胶的胶液经过卤化反应后,再经过中和反应,进入第一凝聚釜,第一凝聚釜内还通入热水,使第一凝聚釜内产生含己烷的第一气相,第一气相经过冷凝器冷凝后进入己烷净化系统处理;第一凝聚釜内的胶粒水经过第一输送泵送入第二凝聚釜,使第二凝聚釜内产生含己烷的第二气相,第二气相经过第一水环真空泵从所述第二凝聚釜抽离,并经过冷凝器冷凝后进入己烷净化系统处理。采用机械式热泵对第一凝聚釜顶部的蒸汽余热进行回收利用,不仅将减少卤化丁基生产过程中的蒸汽消耗,还将减少冷凝蒸汽所耗的循环水使用量。
Description
技术领域
本发明涉及一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,属于丁基橡胶合成技术领域。
背景技术
在卤化丁基橡胶的生产过程中,凝聚是很重要的环节。它是把经过聚合反应生成的胶液通过中和、加入助剂后输送到凝聚釜中,进行脱除己烷的操作。同时也便于后续的脱水。现有技术中,凝聚常采用三釜差压式工艺,第二、三凝聚釜需要维持较低的压力,以保证己烷的脱除。现有工艺采用蒸汽喷射泵作为抽真空设备来维持第二、三凝聚釜较低的压力,并且蒸汽介质与抽吸的含己烷气体返回至第一凝聚釜,以给第一凝聚釜循环补充蒸汽,从而降低第一凝聚釜原本所需蒸汽的物耗。如公开号为CN107793498A的中国发明专利申请,提出了一种橡胶聚合物凝聚的方法,它包括以下步骤:(a)在热水和蒸汽源的存在下,在第一凝聚釜中使橡胶聚合物中的胶粒与溶剂发生分离,从所述第一凝聚釜的顶部排出含有溶剂和蒸汽的混合物,从所述第一凝胶釜的底部排出第一胶粒水;(b)将所述第一胶粒水注入第一分水管道中进行一次分水提浓,得到第二胶粒水和热水;(c)在蒸汽的存在下,在第二凝聚釜中使所述第二胶粒水中的胶粒与溶剂发生分离,从所述第二凝聚釜的顶部排出含有溶剂和蒸汽的混合物,从所述第二凝胶釜的底部排出第三胶粒水;(d)将所述第三胶粒水注入第二分水管道中进行二次分水提浓,得到第四胶粒水和热水;(e)将所述第四胶粒水注入第三凝聚釜中进行闪蒸,从所述第三凝聚釜的顶部排出含有溶剂和蒸汽的混合物。
采用上述方案最主要的问题是:① 能耗高,由于蒸汽喷射泵的引射效率低,维持第二和第三凝聚釜较低的压力,需要消耗大量的低压蒸汽;② 物耗高,由于第二第三凝聚釜抽吸的含己烷气体需要返回至第一凝聚釜,明显加大了第一凝聚釜脱除己烷的负荷。此外,该系统采用三釜串联的工艺,第二、第三凝聚釜功能类似,当其中一台设备因机械故障、工艺波动等异常时,必须全线停车以进行处理,装置的灵活性非常差。
发明内容
本发明要解决上述问题,从而提供一种卤化丁基橡胶的凝聚方法。该法有效解决上述难题,具有能耗低、物耗低、工艺操作简便的优点。
本发明解决上述问题的技术方案如下:
一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,丁基橡胶的胶液经过卤化反应后,再经过中和反应,进入第一凝聚釜,第一凝聚釜内还通入热水,使第一凝聚釜内产生含己烷的第一气相,第一气相经过冷凝器冷凝后进入己烷净化系统处理;第一凝聚釜内的胶粒水经过第一输送泵送入第二凝聚釜,使第二凝聚釜内产生含己烷的第二气相,第二气相经过第一水环真空泵从所述第二凝聚釜抽离,并经过冷凝器冷凝后进入己烷净化系统处理。
优选地,第二凝聚釜内的胶粒水经过第二输送泵送入第三凝聚釜,使第三凝聚釜内产生含己烷的第三气相,第三气相经过第二水环真空泵从所述第三凝聚釜抽离,并经过冷凝器冷凝后进入己烷净化系统处理。
本发明上述技术方案中,第一水环真空泵和第二水环真空泵除了将釜内气相抽离外,还维持着釜内较低的压力。
优选地,第二凝聚釜的压力控制在-50~20kpag。
优选地,第三凝聚釜的压力控制在-50~10kpag。
优选地,第二凝聚釜内的胶粒水经过第二输送泵送入固液分离设备进行脱水。
优选地,第三凝聚釜内的胶粒水经过第二输送泵送入固液分离设备进行脱水。
优选地,固液分离设备脱出的热水循环进入第一凝聚釜。
本发明的另一个目的是提供一种适用于卤化丁基橡胶凝聚的设备。
该设备包括第一凝聚釜、第二凝聚釜、第三凝聚釜、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第一水环真空泵、第二水环真空泵和冷凝器;第一凝聚釜的顶部出口通过第一气相管与所述冷凝器的入口连接;第一凝聚釜的底部出口通过第一胶粒水管与所述第二凝聚釜的入料口连接;第二凝聚釜的顶部出口通过第二气相管与所述冷凝器的入口连接;第二凝聚釜的底部出口通过第二胶粒水管与所述第三凝聚釜的入料口连接;第三凝聚釜的顶部出口通过第三气相管与所述冷凝器的入口连接;第三凝聚釜的底部出口通过第三胶粒水管与固液分离装置连接;所述第一胶粒水管上安装有第一输送泵,所述第二胶粒水管上安装有第二输送泵,所述第三胶粒水管上安装有第三输送泵;所述第三气相管、第二气相管均与所述第一气相管并联设置。
优选地,所述设备还包括第一调节管路和第二调节管路;所述第一调节管路与所述第一胶粒水管串联设置,与所述第二凝聚釜并联设置;所述第二调节管路与所述第二胶粒水管串联设置,与所述第三凝聚釜并联设置。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
(1)采用机械式热泵对第一凝聚釜顶部的蒸汽余热进行回收利用,不仅将减少卤化丁基生产过程中的蒸汽消耗,还将减少冷凝蒸汽所耗的循环水使用量;
(2)采用效率更高的水环真空泵替代蒸汽喷射泵,引射效率更高,节省了大量的蒸汽;
(3)本工艺中第二、第三凝聚釜顶部引射的含己烷气与第一凝聚釜顶部的含己烷气相汇合后,经过冷凝,直接进入己烷净化系统,不再返回至第一凝聚釜,有效减少第一凝聚釜的己烷脱除负荷,减少整个系统的己烷消耗;
(4)流程优化,本发明的设备,通过第一调节管路和第二调节管路的设置,可以灵活实现二釜或三釜的凝聚方式;可以减少因设备、工艺问题造成的整个凝聚系统停车次数。
附图说明
图1是本发明实施例一的结构示意图;
图2是本发明对比例的结构示意图。
图中,1-第一凝聚釜,2-第二凝聚釜,3-第三凝聚釜,4-第一气相管,5-第二气相管,6-第三气相管,7-第一胶粒水管,8-第二胶粒水管,9-第三胶粒水管;
10-第一输送泵,20-第二输送泵,30-第三输送泵,40-第一调节管路,50-第二调节管路;
100-第一水环真空泵,200-第二水环真空泵,300-冷凝器,400-热泵系统;
100’-第一蒸汽喷射泵,200’-第二蒸汽喷射泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行进一步的说明。
本具体实施方式仅仅是对本发明的解释们并不是对本发明的限制没本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后,所做的任何改变,只要在权利要求书的范围内,都将受到专利法的保护。
实施例一
如图1所示,一种适用于卤化丁基橡胶凝聚的设备。包括第一凝聚釜1、第二凝聚釜2、第三凝聚釜3、第一输送泵10、第二输送泵20、第三输送泵30、第一水环真空泵100、第二水环真空泵200、冷凝器300和热泵系统400;第一凝聚釜1的顶部出口通过第一气相管4与所述冷凝器300的入口连接;第一凝聚釜1的底部出口通过第一胶粒水管7与所述第二凝聚釜2的入料口连接;第二凝聚釜2的顶部出口通过第二气相管5与所述冷凝器300的入口连接;第二凝聚釜2的底部出口通过第二胶粒水管8与所述第三凝聚釜3的入料口连接;第三凝聚釜3的顶部出口通过第三气相管6与所述冷凝器300的入口连接;第三凝聚釜3的底部出口通过第三胶粒水管9与固液分离装置连接;所述第一胶粒水管7上安装有第一输送泵10,所述第二胶粒水管8上安装有第二输送泵20,所述第三胶粒水管9上安装有第三输送泵30;所述第三气相管6、第二气相管5均与所述第一气相管4并联设置。还包括第一调节管路40和第二调节管路50;所述第一调节管路40与所述第一胶粒水管7串联设置,与所述第二凝聚釜2并联设置;所述第二调节管路50与所述第二胶粒水管8串联设置,与所述第三凝聚釜3并联设置。
一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,丁基橡胶的胶液经过卤化反应后,再经过中和反应,进入第一凝聚釜1,第一凝聚釜1内还通入热水,使第一凝聚釜1内产生含己烷的第一气相,第一气相经过冷凝器300冷凝,再经热泵系统-10中的工质吸收增压换热后产生100~150℃左右的热水,将进入第一凝聚釜1前的循环热水由70~80℃加热至90~95℃,同时凝聚釜顶部含己烷气相冷凝至40℃左右后送至己烷净化系统进行处理;第一凝聚釜1内的胶粒水经过第一输送泵10送入第二凝聚釜2,使第二凝聚釜1内产生含己烷的第二气相,第二气相经过第一水环真空泵100从所述第二凝聚釜2抽离,并经过冷凝器300冷凝后进入己烷净化系统处理。第二凝聚釜2内的胶粒水经过第二输送泵20送入第三凝聚釜3,使第三凝聚釜3内产生含己烷的第三气相,第三气相经过第二水环真空泵200从所述第三凝聚釜3抽离,并经过冷凝器300冷凝后进入己烷净化系统处理。第二凝聚釜2压力控制在-50~20kpag。第三凝聚釜3压力控制在-50~10kpag。第三凝聚釜3内的胶粒水经过第三输送泵30送入固液分离设备进行脱水。固液分离设备脱出的热水循环进入第一凝聚釜1。
本实施例具体操作时,将第一调节管路40和第二调节管路上的阀门都关闭,将第二凝聚釜2和第三凝聚釜的物料入口都打开,实施三釜压差操作。
实施例二
本实施例所采用的设备与实施例一相同,但控制工艺不同。
具体地,不同之处仅在于:本实施例采用二釜压差工艺。
更具体地:本实施例中,将第二凝聚釜2的物料入口关闭,将第一调节管路40上的阀门打开。这样,从第一凝聚釜1中泵出的胶粒水直接进入第三凝聚釜3进行操作。
实施例三
本实施例所采用的设备与实施例一相同,但控制工艺不同。
具体地,不同之处仅在于:本实施例采用二釜压差工艺。
更具体地:本实施例中,将第三凝聚釜3的物料入口关闭,将第二调节管路50上的阀门打开。这样,从第二凝聚釜2中泵出的胶粒水直接进入固液分离装置进行操作。
对比例
如图2所示,一种适用于卤化丁基橡胶凝聚的设备。包括第一凝聚釜1、第二凝聚釜2、第三凝聚釜3、第一输送泵10、第二输送泵20、第三输送泵30、第一蒸汽喷射泵100’、第二蒸汽喷射泵200’和冷凝器300;第一凝聚釜1的顶部出口通过第一气相管4与所述冷凝器300的入口连接;第一凝聚釜1的底部出口通过第一胶粒水管7与所述第二凝聚釜2的入料口连接;第二凝聚釜2的顶部出口通过第二气相管5循环进入第一凝聚釜1;第二凝聚釜2的底部出口通过第二胶粒水管8与所述第三凝聚釜3的入料口连接;第三凝聚釜3的顶部出口通过第三气相管6循环进入第一凝聚釜1;第三凝聚釜3的底部出口通过第三胶粒水管9与固液分离装置连接;所述第一胶粒水管7上安装有第一输送泵10,所述第二胶粒水管8上安装有第二输送泵20,所述第三胶粒水管9上安装有第三输送泵30。
一种卤化丁基橡胶凝聚方法,丁基橡胶的胶液经过卤化反应后,再经过中和反应,进入第一凝聚釜1,第一凝聚釜1内还通入热水,使第一凝聚釜1内产生含己烷的第一气相,第一气相经过冷凝器300冷凝后进入己烷净化系统处理;第一凝聚釜1内的胶粒水经过第一输送泵10送入第二凝聚釜2,使第二凝聚釜2内产生含己烷的第二气相,第二气相经过第一蒸汽喷射泵100’从所述第二凝聚釜2抽离,使第二气相和第一蒸汽喷射泵100’的喷射介质一起循环进入第一凝聚釜1;第二凝聚釜2内的胶粒水经过第二输送泵20送入第三凝聚釜3,使第三凝聚釜3内产生含己烷的第三气相,第三气相经过第二蒸汽喷射泵200’从所述第三凝聚釜3抽离,使第三气相和第二蒸汽喷射泵200’的喷射介质一起循环进入第一凝聚釜1。第二凝聚釜2压力控制在-20~10kpag。第三凝聚釜3压力控制在-30~10kpag。第三凝聚釜3内的胶粒水经过第三输送泵30送入固液分离设备进行脱水。固液分离设备脱出的热水循环进入第一凝聚釜1。
以年产5万吨/卤化丁基橡胶生产规模计,采用对比例凝聚工艺时,蒸汽喷射泵所蒸汽消耗量为2t/h,己烷单耗约45kg/t卤化丁基橡胶;采用实施例一凝聚工艺后,使用电驱动的水环真空泵替代蒸汽喷射泵,只需要消耗约45kwh左右的电能,此外进入第一凝聚釜的热水加入温度由70~85℃提高至90~95℃,也可减少蒸汽消耗约2t/h,综合计算每年可节约蒸汽32000t,同时己烷单耗降至30kg/t卤化丁基橡胶,同时凝聚系统连续运行时间可以由之前的1~3个月提高至6~12个月,新工艺与原工艺相比,具有物耗低、能耗低、流程简单、连续运行时间长等优点。
Claims (9)
1.一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,丁基橡胶的胶液经过卤化反应后,再经过中和反应,进入第一凝聚釜(1),第一凝聚釜(1)内还通入热水,使第一凝聚釜(1)内产生含己烷的第一气相,第一气相经过冷凝器(300)冷凝后进入己烷净化系统处理;其特征在于:第一凝聚釜(1)内的胶粒水经过第一输送泵(10)送入第二凝聚釜(2),使第二凝聚釜(2)内产生含己烷的第二气相,第二气相经过第一水环真空泵从所述第二凝聚釜(2)抽离,并经过冷凝器(300)冷凝后进入己烷净化系统处理。
2.根据权利要求1所述的一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,其特征在于:第二凝聚釜(2)内的胶粒水经过第二输送泵(20)送入第三凝聚釜(3),使第三凝聚釜(3)内产生含己烷的第三气相,第三气相经过第二水环真空泵从所述第三凝聚釜(3)抽离,并经过冷凝器(300)冷凝后进入己烷净化系统处理。
3.根据权利要求1所述的一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,其特征在于:第二凝聚釜(2)压力控制在-50~20kpag。
4.根据权利要求2所述的一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,其特征在于:第三凝聚釜(3)压力控制在-50~10kpag。
5.根据权利要求1所述的一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,其特征在于:第二凝聚釜(2)内的胶粒水经过第二输送泵(20)送入固液分离设备进行脱水。
6.根据权利要求2所述的一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,其特征在于:第三凝聚釜(3)内的胶粒水经过第三输送泵(30)送入固液分离设备进行脱水。
7.根据权利要求5或6所述的一种卤化丁基橡胶的凝聚方法,其特征在于:固液分离设备脱出的热水循环进入第一凝聚釜(1)。
8.一种适用于卤化丁基橡胶凝聚的设备,包括第一凝聚釜(1)、第二凝聚釜(2)、第三凝聚釜(3)、第一输送泵(10)、第二输送泵(20)、第三输送泵(30)、第一水环真空泵(100)、第二水环真空泵(200)和冷凝器(300);第一凝聚釜(1)的顶部出口通过第一气相管(4)与所述冷凝器(300)的入口连接;第一凝聚釜(1)的底部出口通过第一胶粒水管(7)与所述第二凝聚釜(2)的入料口连接;其特征在于:第二凝聚釜(2)的顶部出口通过第二气相管(5)与所述冷凝器(300)的入口连接;第二凝聚釜(2)的底部出口通过第二胶粒水管(8)与所述第三凝聚釜(3)的入料口连接;第三凝聚釜(3)的顶部出口通过第三气相管(6)与所述冷凝器(300)的入口连接;第三凝聚釜(3)的底部出口通过第三胶粒水管(9)与固液分离装置连接;所述第一胶粒水管(7)上安装有第一输送泵(10),所述第二胶粒水管(8)上安装有第二输送泵(20),所述第三胶粒水管(9)上安装有第三输送泵(30);所述第三气相管(6)、第二气相管(5)均与所述第一气相管(4)并联设置。
9.根据权利要求8所述的一种适用于卤化丁基橡胶凝聚的设备,其特征在于:还包括第一调节管路(40)和第二调节管路(50);所述第一调节管路(40)与所述第一胶粒水管(7)串联设置,与所述第二凝聚釜(2)并联设置;所述第二调节管路(50)与所述第二胶粒水管(8)串联设置,与所述第三凝聚釜(3)并联设置。
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