CN110935606A - 一种双层涂覆的铝合金复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双层涂覆的铝合金复合材料的制备方法，本发明的方法将铝合金材料经酸脱脂、碱性除油液清洗后涂覆由二氧化钛‑丙烯酸树脂作为第一涂覆层的涂层，然后再经纳米二氧化硅作为第二涂覆层进行涂覆，得到双层涂覆的铝合金复合材料。本发明的方法所制备得到的双层涂覆的铝合金复合材料在盐雾试验中表现更优良的耐腐蚀性能。

Description

一种双层涂覆的铝合金复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体地，涉及一种双层涂覆的铝合金复合材料的制备方法领域。
背景技术
铝合金型材是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶，建筑，装修及化学工业中已大量应用。然而，由于铝的标准电极电位较负，铝及铝合金零件在潮湿大气中容易发生点蚀，在使用过程中易发生腐蚀，影响其性能和外观，须经表面处理后才能使用。通过成熟的热喷涂在铝合金基体上喷涂致密的防腐涂层能够有效增加铝合金的防腐能力。
丙烯酸涂料具有优良的环保性和良好的耐热性、耐腐蚀性，在实际工业中常备用作金属防腐涂料，然而由于自身结构的限制，在硬度、耐溶剂等方面仍存在一些不足之处。现有技术中通过对丙烯酸进行改性从而提高其抗腐蚀性能。
如何制备一种基于丙烯酸-环氧树脂的铝合金复合涂层材料，减少涂层发生自腐蚀现象的概率，增加涂层的韧性、耐磨性、耐盐耐酸性，能有效的提高涂层的抗腐蚀能力，是现今值得深入探究的重要课题。
发明内容
基于现有技术中所存在的问题，本发明提供了一种双层涂覆的铝合金复合材料的制备方法。本发明使用二氧化钛-丙烯酸树脂形成第一涂层，然后再经喷涂形成纳米二氧化硅第二涂层，从而提高了铝合金材料的防腐稳定性。
为了解决本发明的问题，本发明采用了以下技术方案：
一种双层涂覆的铝合金复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(A)铝合金材料的预处理：将铝合金材料浸入有机溶剂中超声处理，用去离子水清洗；将清洗过的铝合金材料依次经酸脱脂、碱性除油液处理后，再用去离子水清洗，得到基底材料；
(B)a.将钛前驱体加入到无水乙醇中，进行充分搅拌；然后缓慢滴入去离子水，并用稀盐酸调节pH为1-2，于室温下充分搅拌后制备得到二氧化钛溶胶；
b.将硅烷偶联剂、水性丙烯酸树脂加入到步骤a所得到的二氧化钛溶胶中，将混合液在140-180℃下进行水热加热1-2小时后，得到交联化的二氧化钛-丙烯酸树脂粉体；将交联化的二氧化钛-丙烯酸树脂粉体分散在无水乙醇中，形成第一喷涂液；
(C)按照以下重量份数：纳米二氧化硅1-3份，硅烷偶联剂0.1-0.2份、增稠剂0.1-0.2份、消泡剂0.1-0.2份的比例分散于无水乙醇中，向所得的分散液中加入1-2份水性环氧树脂，充分混合均匀后得到第二喷涂液；
(D)将所述第一喷涂液均匀喷涂到步骤(A)所得的基底材料上，真空干燥，固化，在铝合金基底材料表面分布形成干粉状均匀分布的第一涂覆层；
(E)将步骤(C)所得到的第二喷涂液均匀喷涂到步骤(D)所得的铝合金材料上，真空干燥，固化，得到双层涂覆的铝合金复合材料。
在本发明的技术方案中，其中，步骤(A)中的有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、乙醇、氯仿中的任意一种。
在本发明的技术方案中，其中，步骤(A)中的酸脱脂使用的酸性除油液为磷酸或硫酸溶液，所述的酸性除油液中还含有十二烷基苯磺酸钠；
其中，所述的碱性除油液为：氢氧化钠或碳酸钠的水溶液，所述的碱性除油液中还含有硅酸钠；
在本发明的技术方案中，其中，步骤(B)中所述钛前驱体为氢氧化钛、四氯化钛或者钛酸正四丁酯，优选为钛酸正四丁酯。
在本发明的技术方案中，其中，步骤(B)和步骤(C)中所述硅烷偶联剂各自独立地选自甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
在本发明的技术方案中，其中，所述步骤(D)中的喷涂方法为空气喷涂、高压无气喷涂，或者浸涂中的一种；所述的第一涂层的厚度为10-20微米。
在本发明的技术方案中，其中，所述步骤(E)中的喷涂方法为空气喷涂、高压无气喷涂，或者浸涂中的一种；所述的第二涂层的厚度为10-20微米。
在本发明的技术方案中，其中，所述步骤(E)中的真空干燥温度为40-50℃。
在本发明的技术方案中，其中，步骤(C)中所述的增稠剂甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的任意一种。
在本发明的技术方案中，其中，步骤(C)中所述的消泡剂甲基硅油、BYK-051、BYK-066中的任意一种。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：双层涂覆的铝合金复合材料的制备
步骤A：将铝合金(100mm×20mm×5mm)浸入200mL丙酮中，在室温下进行超声处理30min，超声频率为100KHz，超声功率为200W，超声结束后，用去离子水清洗铝合金表面1min；将清洗后的铝合金浸入酸性除油液中于60℃下进行脱脂处理10min，其中，所述的酸性除油液为含有磷酸，十二烷基苯磺酸钠的水溶液，其中磷酸的浓度为0.5mol/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.2mol/L，待脱脂处理结束后，用去离子水清洗1min；将经脱脂后的铝合金浸入碱洗除油液中于60℃下进行处理10min，所述的碱洗除油液为浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和0.2mol/L的硅酸钠溶液形成的混合溶液；
步骤B：a.称取1mol(340g)钛酸正四丁酯加入到5L无水乙醇中，进行充分搅拌；然后缓慢滴入去离子水，并用稀盐酸调节pH为1-2，于室温下充分搅拌后制备得到二氧化钛溶胶；
b.将500gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、100g水性丙烯酸树脂加入到步骤a所得到的二氧化钛溶胶中，将混合液在140-180℃下进行水热加热1-2小时后，得到交联化的二氧化钛-丙烯酸树脂粉体；将交联化的二氧化钛-丙烯酸树脂粉体分散在无水乙醇中，形成第一喷涂液；
步骤C：称取500g纳米二氧化硅1-3份，60gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、100g羟丙基甲基纤维素、50g甲基硅油分散于10L无水乙醇中，向所得的分散液中加入50g水性环氧树脂，充分混合均匀后得到第二喷涂液；
步骤D：将步骤B所制备得到的第一喷涂液利用空气喷涂法均匀喷涂到步骤A所得的基底材料上，其中，控制喷涂速率为100mg/h，喷涂时间为10min，并于60℃下真空干燥，固化，在铝合金基底材料表面分布形成干粉状均匀分布的第一涂覆层；
步骤E：将步骤(C)所得到的第二喷涂液液利用空气喷涂法均匀喷涂到步骤D所得的铝合金材料上，其中，控制喷涂速率为100mg/h，喷涂时间为10min，并于60℃下真空干燥，固化，得到双层涂覆的铝合金复合材料，厚度约为20微米。
对比例1：对经前处理过的铝合金材料进行二氧化钛-丙烯酸树脂一次涂覆
步骤A：将铝合金(100mm×20mm×5mm)浸入200mL丙酮中，在室温下进行超声处理30min，超声频率为100KHz，超声功率为200W，超声结束后，用去离子水清洗铝合金表面1min；将清洗后的铝合金浸入酸性除油液中于60℃下进行脱脂处理10min，其中，所述的酸性除油液为含有磷酸，十二烷基苯磺酸钠的水溶液，其中磷酸的浓度为0.5mol/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.2mol/L，待脱脂处理结束后，用去离子水清洗1min；将经脱脂后的铝合金浸入碱洗除油液中于60℃下进行处理10min，所述的碱洗除油液为浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和0.2mol/L的硅酸钠溶液形成的混合溶液；
步骤B：a.称取1mol(340g)钛酸正四丁酯加入到5L无水乙醇中，进行充分搅拌；然后缓慢滴入去离子水，并用稀盐酸调节pH为1-2，于室温下充分搅拌后制备得到二氧化钛溶胶；
b.将500gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、100g水性丙烯酸树脂加入到步骤a所得到的二氧化钛溶胶中，将混合液在140-180℃下进行水热加热1-2小时后，得到交联化的二氧化钛-丙烯酸树脂粉体；将交联化的二氧化钛-丙烯酸树脂粉体分散在无水乙醇中，形成喷涂液；
步骤C：将步骤B所制备得到的喷涂液利用空气喷涂法均匀喷涂到步骤A所得的基底材料上，其中，控制喷涂速率为100mg/h，喷涂时间为20min，并于60℃下真空干燥，固化，在铝合金基底材料表面分布形成干粉状均匀分布的涂覆层，厚度约为20微米。
对比例2：对经前处理过的铝合金材料进行纳米二氧化硅一次涂覆
步骤A：将铝合金(100mm×20mm×5mm)浸入200mL丙酮中，在室温下进行超声处理30min，超声频率为100KHz，超声功率为200W，超声结束后，用去离子水清洗铝合金表面1min；将清洗后的铝合金浸入酸性除油液中于60℃下进行脱脂处理10min，其中，所述的酸性除油液为含有磷酸，十二烷基苯磺酸钠的水溶液，其中磷酸的浓度为0.5mol/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.2mol/L，待脱脂处理结束后，用去离子水清洗1min；将经脱脂后的铝合金浸入碱洗除油液中于60℃下进行处理10min，所述的碱洗除油液为浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和0.2mol/L的硅酸钠溶液形成的混合溶液；
步骤B：称取500g纳米二氧化硅1-3份，60gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、100g羟丙基甲基纤维素、50g甲基硅油分散于10L无水乙醇中，向所得的分散液中加入50g水性环氧树脂，充分混合均匀后得到喷涂液；
步骤C：将步骤B所制备得到的喷涂液利用空气喷涂法均匀喷涂到步骤A所得的基底材料上，其中，控制喷涂速率为100mg/h，喷涂时间为20min，并于60℃下真空干燥，固化，在铝合金基底材料表面分布形成干粉状均匀分布的涂覆层，厚度约为18微米。
测试例1
盐雾试验参考GB/T1771-2007的方法，将实施例1和对比例1-2中方法制备的铝合金材料在200h盐雾试验分别测量在盐雾试验当天(0天)、制备密封保存第30天、制备密封保存第60天和制备密封保存第90天后的锈蚀面积。具体结果如表1所示：
表1经盐雾试验后不同时间的锈蚀面积比例
Figure BDA0002310130890000071
Figure BDA0002310130890000081
由表1的结果可以看出，经本发明的二氧化钛-丙烯酸树脂防腐层与二氧化硅防腐层双层涂覆后的铝合金材料，在经盐雾试验后90天后仍未出现锈蚀现象，而仅经二氧化钛-丙烯酸树脂或者二氧化硅单层涂覆后的铝合金材料在30天后就出现了锈蚀并且在90天后锈蚀面积逐渐增大，由上述试验结果可以看出，本发明的双层涂覆的铝合金材料具有更强的防腐稳定性。
以上所列举实例仅为陈述本发明的具体操作，不用与限制本发明所要求的保护的权利范围。凡与本发明权利要求所述的步骤、结构、原理类似实验结论，均应包括在本发明权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种双层涂覆的铝合金复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(A)铝合金材料的预处理：将铝合金材料浸入有机溶剂中超声处理，用去离子水清洗；将清洗过的铝合金材料依次经酸脱脂、碱性除油液处理后，再用去离子水清洗，得到基底材料；
(B)a.将钛前驱体加入到无水乙醇中，进行充分搅拌；然后缓慢滴入去离子水，并用稀盐酸调节pH为1-2，于室温下充分搅拌后制备得到二氧化钛溶胶；
b.将硅烷偶联剂、水性丙烯酸树脂加入到步骤a所得到的二氧化钛溶胶中，将混合液在140-180℃下进行水热加热1-2小时后，得到交联化的二氧化钛-丙烯酸树脂粉体；将交联化的二氧化钛-丙烯酸树脂粉体分散在无水乙醇中，形成第一喷涂液；
(C)按照以下重量份数：纳米二氧化硅1-3份，硅烷偶联剂0.1-0.2份、增稠剂0.1-0.2份、消泡剂0.1-0.2份的比例分散于无水乙醇中，向所得的分散液中加入1-2份水性环氧树脂，充分混合均匀后得到第二喷涂液；
(D)将所述第一喷涂液均匀喷涂到步骤(A)所得的基底材料上，真空干燥，固化，在铝合金基底材料表面分布形成干粉状均匀分布的第一涂覆层；
(E)将步骤(C)所得到的第二喷涂液均匀喷涂到步骤(D)所得的铝合金材料上，真空干燥，固化，得到双层涂覆的铝合金复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(A)中的有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、乙醇、氯仿中的任意一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：其中，步骤(A)中的酸脱脂使用的酸性除油液为磷酸或硫酸溶液，所述的酸性除油液中还含有十二烷基苯磺酸钠；其中，所述的碱性除油液为：氢氧化钠或碳酸钠的水溶液，所述的碱性除油液中还含有硅酸钠。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(B)中所述钛前驱体为氢氧化钛、四氯化钛或者钛酸正四丁酯，优选为钛酸正四丁酯。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(B)和步骤(C)中所述硅烷偶联剂各自独立地选自甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(D)中的喷涂方法为空气喷涂、高压无气喷涂，或者浸涂中的一种；所述的第一涂层的厚度为10-20微米。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(E)中的喷涂方法为空气喷涂、等离子体喷涂、高压无气喷涂，或者浸涂中的一种；所述的第二涂层的厚度为10-20微米。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(E)中的真空干燥温度为40-50℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(C)中所述的增稠剂甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的任意一种。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(C)中所述的消泡剂甲基硅油、BYK-051、BYK-066中的任意一种。
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