CN111040487A - 一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料及其涂覆方法 - Google Patents

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Abstract

一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，包括将17‑22重量份的铝粉、74‑79重量份的锌粉和3.5‑4.0重量份的MoS2微颗粒共振声混合，得到混合粉料；将70‑75重量份的混合粉料、25‑30重量份的润湿剂和1.0‑1.5重量份的分散剂进行超声波混合，得到金属浆料；将42‑45重量份的金属浆料、1.5‑3.0重量份的水溶性硅酸盐、0.5‑1重量份的硼酸盐、1‑3重量份的聚四氟乙烯、0.5‑1重量份的硅烷偶联剂、0.05‑0.1重量份的镁盐、0.2‑0.5重量份的钛酸钾、0.5‑1.5重量份的钝化剂、1.2‑2.0重量份的助剂和45‑50重量份的去离子水混合，室温下以转速60‑100r/min搅拌60‑90min，然后在38‑42℃水浴环境中恒温静置30‑60min，即得到MoS2微颗粒增强的达克罗涂料。本发明制得的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，在钢材表面涂覆后，在钢材表面形成的涂层，较普通达克罗，具有更强的耐磨性能。

Description

一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料及其涂覆方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料及其涂覆方法。
背景技术
达克罗是dacromet译音，又称锌铝涂层，是一种以锌粉、铝粉、铬酸和去离子水为主要成分的新型的防腐涂料。达克罗技术，是一种工艺简单，防腐效果较好的表面涂覆技术。达克罗技术作为新型的表面处理技术，与传统的电镀工艺相比，是一种“绿色电镀”，具有以下优势：更强的耐蚀性能、无氢脆性、高耐热性、结合与渗透性能良好、工艺无污染等。因而，达克罗在汽车、桥梁、电力、铁路、船舶、石油化工等多种行业中获得了广泛的应用。达克罗虽然有许多优点，但它也有一些不足之处，其中，在应用方面的缺点主要体现为表面硬度不高、耐磨性不好。
二硫化钼，英文名称molybdenum disulfide，化学式MoS2，熔点1185℃，密度4.80g/cm3（14℃），莫氏硬度1.0～1.5；形态为黑色固体粉末，有金属光泽。二硫化钼是由天然钼精矿粉经化学提纯后改变分子结构而制成的固体粉剂。二硫化钼具有分散性好、不粘结的优点，可添加在各种油脂里，形成绝不粘结的胶体状态，能增加油脂的润滑性和极压性，也适用于高温、高压、高转速、高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。因此，二硫化钼是重要的固体润滑剂，特别适用于高温高压的条件。
共振声混合是基于振动宏观混合和声流微观混合耦合作用的混合新工艺，工艺过程中没有转轴、桨叶等元件的介入，具有混合效率高、均匀性好、危险刺激量小等优势；适用于超细材料、纳米材料、高粘态材料等的分散混合；在保持纳米级物料的颗粒形貌，混合的效率、清洁度、均匀性等具方面具有显著优势，已逐渐应用到医药、食品、生物、化妆品、材料等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料及其涂覆方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，所述MoS2微颗粒增强的达克罗涂料的制备方法包括下列步骤：
步骤1：将17-22重量份的铝粉、74-79重量份的锌粉和3.5-4.0重量份的MoS2微颗粒共振声混合，得到混合粉料；
步骤2：将70-75重量份的混合粉料、25-30重量份的润湿剂和1.0-1.5重量份的分散剂进行超声波混合，得到金属浆料；所述润湿剂为聚乙二醇400、乙醇、正丙醇、异丙醇、2-甲基-1-丙醇、正丁醇、2-丁醇和叔丁醇中的至少一种；所述分散剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；
步骤3：将42-45重量份的金属浆料、1.5-3.0重量份的水溶性硅酸盐、0.5-1重量份的硼酸盐、1-3重量份的聚四氟乙烯、0.5-1重量份的硅烷偶联剂、0.05-0.1重量份的镁盐、0.2-0.5重量份的钛酸钾、0.5-1.5重量份的钝化剂、1.2-2.0重量份的助剂和45-50重量份的去离子水混合，室温下以转速60-100r/min搅拌60-90min，然后在38-42℃水浴环境中恒温静置30-60min，即得到MoS2微颗粒增强的达克罗涂料。
优选的技术方案为：所述水溶性硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的至少一种。
优选的技术方案为：所述硼酸盐为四硼酸钠、四硼酸钾、偏硼酸钠和偏硼酸钾中的至少一种。
优选的技术方案为：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2 ,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的技术方案为：所述镁盐为硫酸镁、硝酸镁和氯化镁中的至少一种。
优选的技术方案为：所述钝化剂为植酸和石油酸中的至少一种。
优选的技术方案为：所述助剂为缓蚀剂、成膜剂和增稠剂中的至少一种；所述缓蚀剂为钼酸钠；所述成膜剂为有机锰盐或无机锰盐，其中，有机锰盐为乙酸锰，无机锰盐为氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少一种；所述增稠剂为羧甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚、羟丙基纤维素醚中的至少一种。
优选的技术方案为：所述铝粉、锌粉和MoS2微颗粒的细度均为1000-2000目。
优选的技术方案为：共振声混合的参数为：在频率60-80Hz、振幅1.5-2.5mm条件下，处理300-420s；超声波混合的参数为：超声波频率为25-35KHz，功率密度为0.45-0.60w/cm2条件下处理15-20min
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料的涂敷方法，包括下列步骤：
步骤1：钢材工件前处理
将钢材工件浸泡于其质量4-5倍的3mol/L盐酸溶液中10-15min；取出工件，放入其质量4-5倍的体积分数为95%的乙醇中，在超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.40-0.50w/cm2条件下超声清洗15-20min；取出工件，在真空表压-0.09～-0.10MPa、温度60-70℃条件下，真空干燥25-30min；
步骤2：涂覆
将步骤1得到的钢材工件浸入权利要求1-9任一所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料中，浸泡10-15min；然后，取出放入甩桶中以300～500r/min的转速正甩15-20s，再以300～500r/min的转速反甩15-20s；
步骤3：预烘
将步骤2得到的钢铁工件相互隔离，在120～150℃温度下，预烘10-15min，使工件表面的涂液蒸发均匀；
步骤4：烧结
将步骤3得到的钢铁工件相互隔离，在360～450℃的温度条件下烧结15-50min，然后自然放凉，即得到MoO2增强的达克罗涂料涂覆的钢材工件产品。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1、本发明制得的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，在钢材表面涂覆后，在钢材表面形成的涂层，较普通达克罗，具有更强的耐磨性能。
2、本发明利用共振声混合方法，将MoS2微颗粒与其他固体配料混合均匀，再与液体配料混配，制成新型达克罗涂料；同时，开发了新型达克罗涂料在钢材表面的涂覆方法。利用该达克罗涂料进行涂覆加工，能够在钢材表面形成具有更强耐磨性的涂层，提高钢材工件的耐磨能力。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料及其涂覆方法
一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其制备方法包括以下步骤。
（1）添加MoS2微颗粒的金属混合粉料的配制
所述的铝粉、锌粉、MoS2微颗粒，其细度均为1500-1800目。
将10重量份的铝粉、75重量份的锌粉、3.7重量份的MoS2微颗粒，放入共振声混合器中，在频率70Hz、振幅2mm条件下，处理300s，得到混合粉料，备用。
（2）添加MoS2微颗粒的金属浆料的配制
所述的润湿剂，为聚乙二醇400、乙醇、正丙醇、异丙醇、2-甲基-1-丙醇、正丁醇、2-丁醇和叔丁醇中的一种，本实施例具体为聚乙二醇400。
所述的分散剂，为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种，本实施例具体为十二烷基苯磺酸钙。
将72重量份的添加MoS2微颗粒的金属混合粉料、28重量份的润湿剂、1.2重量份的分散剂混合，放入超声波混合设备中，在超声波频率为30KHz，功率密度为0.50w/cm2条件下处理17min，得到添加MoS2微颗粒的金属浆料，备用。
（3）涂料配制
将43重量份的添加MoS2微颗粒的金属浆料、2.5重量份的水溶性硅酸盐、0.7重量份的硼酸盐、2重量份的聚四氟乙烯、0.8重量份的硅烷偶联剂、0.07重量份的镁盐、0.35重量份的钛酸钾、1重量份的钝化剂、1.6重量份的助剂、48重量份的去离子水，混合，室温下转速80r/min搅拌75min，然后在40℃水浴环境中恒温静置45min，即得到MoS2微颗粒增强的达克罗涂料。
所述的水溶性硅酸盐，为硅酸钠、硅酸钾中一种或两种混合物，本实施例具体为硅酸钠。
所述的硼酸盐，为四硼酸钠、四硼酸钾、偏硼酸钠、偏硼酸钾中的一种或多种，本实施例具体为偏硼酸钠。
所述的硅烷偶联剂，为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2 ,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种，本实施例具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的镁盐，为硫酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或多种，本实施例具体为硝酸镁。
所述的钝化剂，为植酸或石油酸中的一种，本实施例具体为植酸。
所述的助剂为缓蚀剂、成膜剂、增稠剂按照1：1：1的质量比构成；缓蚀剂为钼酸钠；成膜剂为有机锰盐乙酸锰；增稠剂为羧甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚按照1：1质量比构成。
本发明还提供了一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料的涂覆方法，包括以下技术步骤。
（1）钢材工件前处理
将钢材工件4.5倍质量的3mol/L盐酸溶液浸泡12min；取出工件，放入4.5倍质量的体积分数为95%的乙醇中，在超声波频率为30KHz、功率密度为0.45w/cm2条件下超声清洗18min；取出工件，在真空表压-0.095MPa、温度65℃条件下，真空干燥27min。
（2）涂覆
将前处理后的工件浸入MoS2微颗粒增强的达克罗涂料中，浸泡12min；然后，取出放入甩桶中以400r/min的转速正甩17s，再以400r/min的转速反甩17s。
（3）预烘
将涂覆后的工件相互隔离，在135℃温度下，预烘12min，使工件表面的涂液蒸发均匀。
（4）烧结
将预烘后的工件相互隔离，在400℃的高温下烧结30min，然后自然放凉，即得到MoS2微颗粒增强的达克罗涂料涂覆的钢材工件产品。
实施例2：一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料及其涂覆方法
一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，所述MoS2微颗粒增强的达克罗涂料的制备方法包括下列步骤：
步骤1：将17重量份的铝粉、74重量份的锌粉和3.5重量份的MoS2微颗粒共振声混合，得到混合粉料；
步骤2：将70重量份的混合粉料、25重量份的润湿剂和1.0重量份的分散剂进行超声波混合，得到金属浆料；所述润湿剂为异丙醇、2-甲基-1-丙醇、正丁醇按照1：1：5的质量比构成；所述分散剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十二烷基苯磺酸钙按照1：1的质量比构成；
步骤3：将42重量份的金属浆料、1.5重量份的水溶性硅酸盐、0.5重量份的硼酸盐、1重量份的聚四氟乙烯、0.5重量份的硅烷偶联剂、0.05重量份的镁盐、0.2重量份的钛酸钾、0.5重量份的钝化剂、1.2重量份的助剂和45重量份的去离子水混合，室温下以转速60r/min搅拌60min，然后在38℃水浴环境中恒温静置30min，即得到MoS2微颗粒增强的达克罗涂料。
优选的技术方案为：所述水溶性硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾按照1：1的质量比构成。
优选的技术方案为：所述硼酸盐为四硼酸钠、四硼酸钾按照1：1的质量比构成。
优选的技术方案为：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2 ,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按照1：2的质量比构成。
优选的技术方案为：所述镁盐为硝酸镁和氯化镁按照1：1的质量比构成。
优选的技术方案为：所述钝化剂为植酸和石油酸按照1：3的质量比构成。
优选的技术方案为：所述助剂为缓蚀剂、成膜剂按照1：1的质量比构成；所述缓蚀剂为钼酸钠；所述成膜剂为无机锰盐，无机锰盐为氯化锰和硝酸锰按照1：1的质量比构成。
优选的技术方案为：所述铝粉、锌粉和MoS2微颗粒的细度均为1000-1200目。
优选的技术方案为：共振声混合的参数为：在频率60Hz、振幅1.5mm条件下，处理300s；超声波混合的参数为：超声波频率为25KHz，功率密度为0.45w/cm2条件下处理15min
涂敷方法包括下列步骤：
步骤1：钢材工件前处理
将钢材工件浸泡于其质量4倍的3mol/L盐酸溶液中10min；取出工件，放入其质量4倍的体积分数为95%的乙醇中，在超声波频率为25KHz、功率密度为0.40w/cm2条件下超声清洗15min；取出工件，在真空表压-0.09MPa、温度60℃条件下，真空干燥25min；
步骤2：涂覆
将步骤1得到的钢材工件浸入制得的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料中，浸泡10min；然后，取出放入甩桶中以300r/min的转速正甩20s，再以300r/min的转速反甩20s；
步骤3：预烘
将步骤2得到的钢铁工件相互隔离，在120℃温度下，预烘15min，使工件表面的涂液蒸发均匀；
步骤4：烧结
将步骤3得到的钢铁工件相互隔离，在360℃的温度条件下烧结50min，然后自然放凉，即得到MoO2增强的达克罗涂料涂覆的钢材工件产品。
实施例3：一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料及其涂覆方法
一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，所述MoS2微颗粒增强的达克罗涂料的制备方法包括下列步骤：
步骤1：将22重量份的铝粉、79重量份的锌粉和4.0重量份的MoS2微颗粒共振声混合，得到混合粉料；
步骤2：将75重量份的混合粉料、30重量份的润湿剂和1.5重量份的分散剂进行超声波混合，得到金属浆料；所述润湿剂为正丁醇；所述分散剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10；
步骤3：将45重量份的金属浆料、3.0重量份的水溶性硅酸盐、1重量份的硼酸盐、3重量份的聚四氟乙烯、1重量份的硅烷偶联剂、0.1重量份的镁盐、0.5重量份的钛酸钾、1.5重量份的钝化剂、2.0重量份的助剂和50重量份的去离子水混合，室温下以转速100r/min搅拌90min，然后在42℃水浴环境中恒温静置60min，即得到MoS2微颗粒增强的达克罗涂料。
优选的技术方案为：所述水溶性硅酸钾。
优选的技术方案为：所述硼酸盐为四硼酸钾。
优选的技术方案为：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
优选的技术方案为：所述镁盐为硫酸镁。
优选的技术方案为：所述钝化剂为植酸。
优选的技术方案为：所述助剂为缓蚀剂；所述缓蚀剂为钼酸钠。
优选的技术方案为：所述铝粉、锌粉和MoS2微颗粒的细度均为1800-2000目。
优选的技术方案为：共振声混合的参数为：在频率80Hz、振幅2.5mm条件下，处理420s；超声波混合的参数为：超声波频率为35KHz，功率密度为0.60w/cm2条件下处理20min
涂敷方法包括下列步骤：
步骤1：钢材工件前处理
将钢材工件浸泡于其质量5倍的3mol/L盐酸溶液中15min；取出工件，放入其质量5倍的体积分数为95%的乙醇中，在超声波频率为35KHz、功率密度为0.50w/cm2条件下超声清洗20min；取出工件，在真空表-0.10MPa、温度70℃条件下，真空干燥30min；
步骤2：涂覆
将步骤1得到的钢材工件浸入制得的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料中，浸泡15min；然后，取出放入甩桶中以500r/min的转速正甩15s，再以500r/min的转速反甩15s；
步骤3：预烘
将步骤2得到的钢铁工件相互隔离，在150℃温度下，预烘10min，使工件表面的涂液蒸发均匀；
步骤4：烧结
将步骤3得到的钢铁工件相互隔离，在450℃的温度条件下烧结15min，然后自然放凉，即得到MoO2增强的达克罗涂料涂覆的钢材工件产品。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (10)

1.一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：所述MoS2微颗粒增强的达克罗涂料的制备方法包括下列步骤：
步骤1：将17-22重量份的铝粉、74-79重量份的锌粉和3.5-4.0重量份的MoS2微颗粒共振声混合，得到混合粉料；
步骤2：将70-75重量份的混合粉料、25-30重量份的润湿剂和1.0-1.5重量份的分散剂进行超声波混合，得到金属浆料；所述润湿剂为聚乙二醇400、乙醇、正丙醇、异丙醇、2-甲基-1-丙醇、正丁醇、2-丁醇和叔丁醇中的至少一种；所述分散剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；
步骤3：将42-45重量份的金属浆料、1.5-3.0重量份的水溶性硅酸盐、0.5-1重量份的硼酸盐、1-3重量份的聚四氟乙烯、0.5-1重量份的硅烷偶联剂、0.05-0.1重量份的镁盐、0.2-0.5重量份的钛酸钾、0.5-1.5重量份的钝化剂、1.2-2.0重量份的助剂和45-50重量份的去离子水混合，室温下以转速60-100r/min搅拌60-90min，然后在38-42℃水浴环境中恒温静置30-60min，即得到MoS2微颗粒增强的达克罗涂料。
2.根据权利要求1所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：所述水溶性硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：所述硼酸盐为四硼酸钠、四硼酸钾、偏硼酸钠和偏硼酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2 ,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：所述镁盐为硫酸镁、硝酸镁和氯化镁中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：所述钝化剂为植酸和石油酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：所述助剂为缓蚀剂、成膜剂和增稠剂中的至少一种；所述缓蚀剂为钼酸钠；所述成膜剂为有机锰盐或无机锰盐，其中，有机锰盐为乙酸锰，无机锰盐为氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少一种；所述增稠剂为羧甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚、羟丙基纤维素醚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：所述铝粉、锌粉和MoS2微颗粒的细度均为1000-2000目。
9.根据权利要求1所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料，其特征在于：共振声混合的参数为：在频率60-80Hz、振幅1.5-2.5mm条件下，处理300-420s；超声波混合的参数为：超声波频率为25-35KHz，功率密度为0.45-0.60w/cm2条件下处理15-20min。
10.一种MoS2微颗粒增强的达克罗涂料的涂敷方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：钢材工件前处理
将钢材工件浸泡于其质量4-5倍的3mol/L盐酸溶液中10-15min；取出工件，放入其质量4-5倍的体积分数为95%的乙醇中，在超声波频率为25-35KHz、功率密度为0.40-0.50w/cm2条件下超声清洗15-20min；取出工件，在真空表压-0.09～-0.10MPa、温度60-70℃条件下，真空干燥25-30min；
步骤2：涂覆
将步骤1得到的钢材工件浸入权利要求1-9任一所述的MoS2微颗粒增强的达克罗涂料中，浸泡10-15min；然后，取出放入甩桶中以300～500r/min的转速正甩15-20s，再以300～500r/min的转速反甩15-20s；
步骤3：预烘
将步骤2得到的钢铁工件相互隔离，在120～150℃温度下，预烘10-15min，使工件表面的涂液蒸发均匀；
步骤4：烧结
将步骤3得到的钢铁工件相互隔离，在360～450℃的温度条件下烧结15-50min，然后自然放凉，即得到MoO2增强的达克罗涂料涂覆的钢材工件产品。
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