CN110927773A - 一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气溶胶测量技术领域,尤其涉及一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法。本发明在氡浓度为320Bq/m3~95000Bq/m3范围内,获取放射性核素混合样的α能谱数据;采用拟合法和/或比例系数法,将所述α能谱数据进行解谱,得到人工放射性核素的能谱计数值。本发明能够实现7组不同浓度混合U及Ra放射性核素的混合放射性气溶胶α能谱测量工作;本发明采用拟合法和比例系数法2种不同解谱方法的能谱解析工作,发展了能谱寻峰和拖尾拟合等关键技术,解谱精度最大偏差优于(4.8±0.3)%,工作实际测量得到的人工放射性气溶胶最小浓度为0.02Bq/m3。
Description
技术领域
本发明涉及气溶胶测量技术领域,尤其涉及一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法。
背景技术
天然α放射性气溶胶是由地壳中的天然放射性核素进入大气并与大气中气溶胶粒子结合而形成,这些核素主要来自铀、钍放射系,母体核素分别是232Th和238U。232Th和238U不断地进行衰变,生成衰变链中的各种子体,其中就包括222Rn和220Rn,这两个衰变子体在自然界中以气体形式存在,会扩散到空气中并进一步衰变形成天然α放射性气溶胶。
人工放射性核素主要是核燃料(放射性矿物)的开采加工、放射性物质的冶炼、核电站反应堆运行、核爆炸实验、核废物乏燃料处置等过程产生的。相对于天然放射性气溶胶,人工放射性气溶胶对人体的危害要大得多,其危害在于含有长寿命人工核素的气溶胶容易被吸入人体产生内照射,造成不可逆转的辐照损伤,典型的如239Pu,其半衰期为2.44×104年,α辐射的主要能量为5.15MeV(239Pu衰变产生的ɑ粒子有三种能量,其中能量为5.15MeV的ɑ粒子数量占总的ɑ粒子的73%),当钚进入人体内,将以难溶性氢氧化物胶体存在,长期蓄积在骨骼和肝脏中,造成严重的内照射损伤。
监测环境中人工放射性气溶胶是做好人工放射性核素辐射防护工作的重要技术手段。监测环境中人工放射性气溶胶的方法包括取样实验室分析和现场连续监测两种方法。其中,传统的取样实验室检测技术具有很好的测量精度。通过现场使用大流量采样器采集气溶胶样品,然后在实验室进行样品放化处理提纯放射性核素,最后使用能谱仪或质谱仪进行测量。这种方法可以排除天然氡钍子体的干扰,测量数据准确可靠,检测限很低。现有技术(夏源.高氡背景下人工α放射性气溶胶监测技术研究。2017,成都理工大学硕士论文)中报道,使用大流量采样器连续运行24小时,采集960m3空气样品,放化分离后使用α谱仪测量24小时,对钚气溶胶的探测限可以达到10-5Bq/m3。但这种方法为离线测量技术,耗时长,不能及时提供现场污染情况,特别是发生严重核泄漏的情况下,需要数十个小时才可以发现事故,无法在放射性泄露后的第一时间发现威胁,不能及时撤离保护现场人员。
人工放射性气溶胶现场连续监测设备成为目前人工放射性核素的辐射防护工作更迫切需要的测量设备,也是目前研究和研发最多的人工放射性气溶胶检测设备。现场连续监测手段监测周期短,可提供现场人工放射性气溶胶的辐射水平,便于在发生泄漏事故的情况下迅速采取应急措施。但是这种技术也有明显的缺点,因为采样量少、测量时间短,以及测量过程中氡钍子体干扰严重,导致使用效果差。目前,商用的放射性气溶胶连续监测仪大多适用于天然氡浓度的场所,其能谱处理技术针对的是氡浓度较低的情况,但是在地下储存库、坑道或者地下核设施中,氡浓度可以达到上万Bq/m3,这种情况下,氡子体干扰非常严重,一般的商用放射性气溶胶连续监测仪器无法使用。
能谱处理技术是连续监测仪的关键技术,在氡浓度很高的情况下,需要更加精准的剥除氡子体的干扰。因此,研究高本底下人工α气溶胶能谱解析方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法,该方法能够在高氡浓度条件下实现人工放射性核素的监测。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法,包括以下步骤:
在氡浓度为320Bq/m3~95000Bq/m3范围内,获取放射性核素混合样的α能谱数据;
采用拟合法和/或比例系数法,将所述α能谱数据进行解谱,得到人工放射性核素的能谱计数值。
优选的,所述放射性核素混合样包括4组U核素混合样和3组Ra核素混合样。
优选的,测量所述U核素混合样时,氡浓度分别为742Bq/m3、2160Bq/m3、1860Bq/m3和2600Bq/m3。
优选的,测量所述Ra核素混合样时,氡浓度分别为422Bq/m3、1200Bq/m3和34000Bq/m3。
优选的,获取放射性核素混合样的α能谱数据的条件包括:滤膜取样流率为20L/min,气溶胶取样时间为15min。
优选的,获取放射性核素混合样的α能谱数据的时间段包括2~12min和12~30min两个时间段。
优选的,利用α谱仪获取所述放射性核素混合样的α能谱数据。
本发明提供了一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法,包括以下步骤:在氡浓度为320Bq/m3~95000Bq/m3范围内,获取放射性核素混合样的α能谱数据;采用拟合法和/或比例系数法,将所述α能谱数据进行解谱,得到人工放射性核素的能谱计数值。
本发明根据待测环境氡浓度的不同,采用能谱拟合解谱(拟合法)和可变拖尾比例系数解谱(比例系数法)相结合的高氡本底条件下的氡氡子体扣除解谱方法,能够实现氡浓度为320~95000Bq/m3范围内的放射性核素的能谱计数。
本发明能够实现18组不同浓度的纯氡气溶胶α能谱测量以及7组不同浓度混合U及Ra放射性核素的混合放射性气溶胶α能谱测量工作;
本发明采用拟合法和比例系数法2种不同解谱方法的能谱解析工作,发展了能谱寻峰和拖尾拟合等关键技术,通过利用静置冷却之后的U或Ra与氡的混合环境检验了上述解谱方法的适应性和准确性,发现本发明的解谱精度最大偏差优于(4.8±0.3)%,工作实际测量得到的人工放射性气溶胶最小浓度为0.02Bq/m3。
本发明获取到了最高达95000Bq/m3的多组超高氡天然放射性本底实验数据,这些超高本底实验数据确保建立的混合放射性核素测量技术具备在超高氡天然放射性本底下应用的能力,为强氡本底环境下的复杂α人工放射性气溶胶的测量提供了可靠的探测技术手段,在国防、采矿及核工业相关职业工作人员的辐射防护领域有极大的应用空间;
本发明覆盖了从422Bq/m3至34000Bq/m3的多组不同氡浓度环境的氡子体气溶胶和U、Ra放射性核素混合样的气溶胶α能谱测量及解析过程,建立的强氡本底α放射性气溶胶测量技术可以适用于多种不同的应用场景,特别是洞窟地下等强氡本底环境下的复杂α放射性气溶胶测量工作。
附图说明
图1为本发明能谱拟合法的解谱流程图;
图2为本发明1200Bq/m3氡浓度下(混合有226Ra)的α测量数据混合谱解谱流程图;
图3为比例系数法的能段分割示意图;
图4为实施例1中724Bq/m3无冷却扣除谱(待测核素)与原始谱对比图;
图5为实施例1中冷却14h后待测核素谱;
图6为实施例2中1860Bq/m3无冷却扣除谱(待测核素)与原始谱对比图;
图7为实施例2中冷却14h后待测核素谱;
图8为实施例3中2160Bq/m3无冷却扣除谱(待测核素)与原始谱对比图;
图9为实施例3中冷却14h后待测核素谱;
图10为实施例4中422Bq/m3无冷却扣除谱(待测核素)与原始谱对比图;
图11为实施例4中冷却6d后待测核素谱与拟合谱对比图;
图12为实施例5中1200Bq/m3无冷却扣除谱(待测核素)与原始谱对比图;
图13为实施例5中冷却14h后待测核素谱与拟合谱对比图;
图14为实施例6中2600Bq/m3无冷却扣除谱(待测核素)与原始谱对比图;
图15为实施例6中冷却14h后待测核素谱;
图16为实施例7中34000Bq/m3混合样无冷却能谱;
图17为实施例7中冷却14h后待测核素谱。
具体实施方式
本发明提供了一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法,包括以下步骤:
在氡浓度为320Bq/m3~95000Bq/m3范围内,获取放射性核素混合样的α能谱数据;
采用拟合法和/或比例系数法,将所述α能谱数据进行解谱,得到人工放射性核素的能谱计数值。
本发明在氡浓度为320Bq/m3~95000Bq/m3范围内,获取放射性核素混合样的α能谱数据。
在本发明中,所述氡浓度优选为320Bq/m3、422Bq/m3、496Bq/m3、700Bq/m3、1000Bq/m3、1200Bq/m3、1512Bq/m3、1700Bq/m3、2000Bq/m3、3088Bq/m3、5120Bq/m3、7000Bq/m3、9984Bq/m3、34000Bq/m3、34304Bq/m3、54000Bq/m3、68000Bq/m3和95000Bq/m3;其中,在100Bq/m3~10000Bq/m3浓度区间内,氡与氡子体间处于动态平衡,在10000Bq/m3~100000Bq/m3浓度区间内,氡与氡子体间处于静态平衡。
在本发明中,所述放射性核素混合样优选包括4组U核素混合样和3组Ra核素混合样。在本发明中,测量所述U核素混合样时,优选在氡浓度分别为742Bq/m3、2160Bq/m3、1860Bq/m3的条件下进行U共谱测量;测量所述Ra核素混合样时,优选在氡浓度分别为422Bq/m3、1200Bq/m3、2600Bq/m3和34000Bq/m3的条件下进行Ra共谱测量。
本发明优选利用α谱仪获取放射性核素混合样的α能谱数据。获取α能谱数据前,本发明优选利用同位素α标准源241Am对α谱仪进行能量刻度,获得α特征峰(5.4857MeV)大概对应430道。在本发明中,所述α谱仪是ORTEC公司生产的离子注入型金硅面垒(PIPS)探测器,其中,PIPS探测器PN节表面进行了钝化处理工艺,入射窗稳定而坚固,可以容易、可靠的进行清洗;漏电流的典型值是面垒型与结型探测器的1/10~1/100;死层(窗)厚度小于类似的面垒型与扩散型探测器;所述PIPS探测器的面积为450mm2,探测器与样品之间距离<3mm,工作气压<800mtorr,探测器获取数据通过Ortec公司开发的Maestro-32数据获取软件记录并显示。
在本发明中,获取放射性核素混合样的α能谱数据的条件优选为:滤膜取样流率为20L/min,气溶胶取样时间为15min。
在本发明中,获取放射性核素混合样的α能谱数据的时间段优选包括2~12min和12~30min两个时间段。本发明分两段测量可分离各子体浓度,便于验证解谱计算结果。
获取放射性核素混合样的α能谱数据后,本发明采用拟合法和/或比例系数法,将所述α能谱数据进行解谱,得到人工放射性核素的能谱计数值。
在本发明中,所述解谱的方法为拟合法或比例系数法。
1)处理氡浓度较低,其子体干扰较少时,本发明优选采用拟合法进行解谱;
首先对气溶胶中常见的天然氡钍子体及人工α放射性核素的衰变特性进行比较,结果见表1。
表1天然放射性核素与人工放射性核素衰变特性比较
从表中可以看出,氡子体的α能谱能量要高于常见人工放射性核素释放的α粒子能量;气溶胶中氡子体214Po和218Po释放的α粒子受到滤纸、灰尘等因素的干扰,会在人工放射性核素衰变产生的α能谱产生拖尾,成为测量人工α放射性核素的主要干扰。拟合法通过对干扰人工α能谱测量的214Po和218Po衰变α能谱进行峰位拟合,从初始谱中扣除214Po和218Po衰变α峰及其拖尾,具体流程如图1所示。
本发明以1200Bq/m3氡浓度下的混合有226Ra的α测量数据作为范例展示能谱拟合法的具体解谱过程,具体过程见图2。
图2中,a给出了利用第一类滤波器(常规仪器)对原始能谱进行数据平滑后的处理结果;b展示了利用214Po和218Po衰变特征峰进行能量刻度后的能谱图;c和d分别给出了对214Po特征峰拖尾进行拟合与扣除过程的能谱图;e和f分别给出了对218Po特征峰拖尾拟合与扣除过程的能谱图。表2为经过上述拟合解谱流程后的具体解谱结果。
表2.1200Bq/m3混合谱解谱
由此,本发明采用拟合能谱解析方法可以直观的给出去除氡本底后的放射性核素能谱形状,利用刻度得到的能量信息,方便进一步的分析放射性核素种类。
2)对于拖尾干扰严重的能谱数据,难以通过拟合直接得到待测人工放射性核素能谱,本发明优选采用高计数率的氡子体α峰计数进行比例扣减(比例系数法),获得人工放射性核素能谱计数值。
全能峰214Po和218Po峰值对应的能量(常规方法获知)分别为7.69MeV和6MeV,根据数据对应的道址对能量进行刻度,刻度结果如图2中(b)所示。根据常规程序进行计算,结果见表3和表4,表3为所有不同活度下的能谱刻度系数,表4为不同能量的特征峰所对应的道址值。
表3能量刻度参数计算
表4能量刻度表
*取峰值前拖尾部分进行拟合
根据氡子体拖尾比例系数扣除氡子体的干扰,其中比例的概念具体描述如下:氡子体衰变特征峰在人工核素能区产生的拖尾计数与其峰计数的比值,图3给出了特征峰计数区域和拖尾计数区域的特征关系。214Po有两个拖尾比例系数k31和k32,分别表示其在一能区和二能区产生的拖尾计数与其在三能区产生的峰计数的比值;218Po有一个拖尾比例系数k21,表示其在一能区产生的拖尾计数与其在二能区产生的峰计数比值。则人工α核素产生的净计数N0可以表示为公式(1):
N0=N1-k31N214-k21(N218-k32N214) (1)
公式(1)中,N0为待测核素总计数;N1为待测核素扣除拖尾之前计数;N214为214Po全谱计数;N218为218Po全谱计数。表5为经过解谱分析得到的不同氡浓度条件下比例系数值。
表5各比例系数随浓度的变化
本发明优选以34000Bq/m3混合谱展示比例系数法解谱的具体过程:
将34000Bq/m3混合谱无冷却(直接测量)和经过8h冷却后(静置8h)的能谱计数值N1及表5中对应的k21、k31、k21及能谱计数N214和N218代入公式(1),计算得到34000Bq/m3混合谱的计数率结果,并与冷却8小时后的结果进行对比,如表6所示。
表6 34000Bq/m3混合谱解谱结果
由Po-214和Po-218的半衰期可知,经过8小时静置冷却后,Po-214、Po-218基本衰变完,可以不需要扣除拖尾,直接提取待测核素能谱进行拟合即可。
在比例系数法中,本发明优选采用倒数寻峰法进行寻峰,然后通过计算能谱二阶倒数的极小值(常规计算方法)得到能谱峰位。
在对寻峰结果进行拖尾拟合计算中,本发明优选采用Bland和García-Torano等人(Eduardo García-Torano,2003.A model shape for the analysis ofα-particlespectra.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 498(2003)290289-291.Bland C J.Choosing fitting functions to describe peak tails inalpha-particle spectrometry[J].Applied Radiation and Isotopes,1998,49(9-11):1225-1229.)提出的α能谱拟合模型,其拟合公式如下:
式中各物理量都有对应的物理意义,A为峰的面积,μ为峰位置,σ为高斯参数,ε为峰形非对称权值,τ为指数拖尾参数,η为非对称拖尾中第一个指数函数的权值,为互补误差函数。
人工α气溶胶测量浓度计算方法如公式(2)所示:
其中,n为解谱得到的人工放射性核素的净计数率;ε为探测器效率;Q为采样流量;t为采样时间。
下面结合实施例对本发明提供的高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在氡浓度为742Bq/m3条件下进行U共谱测量,即对氡浓度为742Bq/m3的条件下加入U元素的放射性气溶胶环境进行能谱解析处理,记为U-724Bq/m3;
实验条件如下:采样流量Q为20L/min;取样时间t为15min;探测器面积为450mm2;样品与探测器距离<3mm。
采用拟合法处理无冷却数据获得扣除氡干扰谱(如图4所示),统计待测核素总计数N0=4647。
利用冷却后待测核素能谱计数进行验证,Nc=4712(如图5所示)。
实施例2
采用实施例1的实验条件,在氡浓度为1860Bq/m3条件下进行U共谱测量,即对氡浓度为1860Bq/m3的条件下加入U元素的放射性气溶胶环境进行能谱解析处理,记为U-1860Bq;
采用拟合法处理无冷却数据获得扣除氡干扰谱(如图6所示),统计待测核素总计数N0=4651。
利用冷却后待测核素能谱计数进行验证,Nc=4720(如图7所示)。
实施例3
采用实施例1的实验条件,在氡浓度为2160Bq/m3条件下进行U共谱测量,即对氡浓度为2160Bq/m3的条件下加入U元素的放射性气溶胶环境进行能谱解析处理,记为U-2160Bq;
采用拟合法处理无冷却数据获得扣除氡干扰谱(如图8所示),统计待测核素总计数N0=5946。
利用冷却后待测核素能谱计数进行验证,Nc=6230(如图9所示)。
实施例4
采用实施例1的实验条件,在氡浓度为422Bq/m3条件下进行Ra共谱测量,即对氡浓度为422Bq/m3的条件下加入Ra元素的放射性气溶胶环境进行能谱解析处理,记为Ra-422Bq;
采用拟合法处理无冷却数据获得扣除氡干扰谱(如图10所示),统计待测核素总计数N0=2222。
利用冷却后待测核素能谱计数进行验证,Nc=2229(如图11所示)。
实施例5
采用实施例1的实验条件,在氡浓度为1200Bq/m3条件下进行Ra共谱测量,即对氡浓度为1200Bq/m3的条件下加入Ra元素的放射性气溶胶环境进行能谱解析处理,记为Ra-1200Bq;
采用拟合法处理无冷却数据获得扣除氡干扰谱(如图12所示),统计待测核素总计数N0=2175。
利用冷却后待测核素能谱计数进行验证,Nc=2178(如图13所示)。
实施例6
采用实施例1的实验条件,在氡浓度为2600Bq/m3条件下进行Ra共谱测量,即对氡浓度为2600Bq/m3的条件下加入Ra元素的放射性气溶胶环境进行能谱解析处理,记为Ra-2600Bq;
本实施例采用静态测量,氡本底计数很高(如图14所示),因此,采用比例系数法处理无冷却数据,考虑到本底过高(静态数据),采用与预估接近的34304Bq/m3动态测量的系数进行计算(纯氡条件下,氡浓度为34304Bq/m3的系数进行预估计算),获得待测核素总计数。
N0=5710-0.0287×58780-0.0683×(29990-0.075×58780)=2266
利用冷却后待测核素能谱计数进行验证,Nc=2190(如图15所示)。
实施例7
采用实施例1的实验条件,在氡浓度为34000Bq/m3条件下进行Ra共谱测量,即对氡浓度为34000Bq/m3的条件下加入Ra元素的放射性气溶胶环境进行能谱解析处理,记为Ra-34000Bq;
本实施例采用静态测量,氡本底计数很高(如图16所示),因此,采用比例系数法处理表5数据,将N1=5584及表5中各参数代入公式(1)得到无冷却数据获得待测核素总计数,其中,N1为全谱的总计数,通过常规程序计算获得。
N0=5584-0.0247×48414-0.1209×(24620-0.0681×48414)=1810
利用冷却后待测核素能谱计数进行验证,Nc=1758(如图17所示)。
将实施例1~7的解谱结果汇总,如表7所示:
表7解谱计算结果
根据以上实施例和表7,通过实施例1记载的实验条件计算得到的探测器效率≈40%;由此计算实施例1~7得到的最小测量限值为0.02Bq/m3。
方法精密度评估
在标准氡室建立稳定均匀的氡浓度、氡子体浓度、气溶胶浓度、温度和相对湿度的空气参考样条件下,用绝对测量的方法,通过有关物理量(α计数率,α探测效率、采样流率、滤膜过虑效率和自吸收因子)的测量来获得α谱仪氡子体浓度测量的刻度系数,并计算求得氡子体的浓度。测量系统由氡子体测量装置、流量计量装置、温湿度测量仪等组成,可准确给出氡子体浓度值和其他环境参数值。
氡子体浓度测量仪检定结果的测量不确定度评定如下:
a.α标准平面源的相对标准不确定度u1 1%(k=1);
b.取样流量测定的相对标准不确定度u2 1.5%(k=1);
c.氡子体标准测量装置探测效率的相对标准不确定度u3 1%(k=1);
d.氡子体标准测量装置的不稳定性u4 0.5%(k=1);
e.滤膜自吸收因子和过滤效率测定的相对标准不确定度u50.9%(k=1);
f.标准氡室内氡子体浓度的不稳定性和不均匀性u6 4%(k=1);
g.计数的放射性统计涨落随样品活度而变u7 1%(k=1);
h.滤膜固定位置引起的测量立体角变化的相对标准不确定度u81(k=1);
采用方和根法计算,氡子体浓度参考值的相对合成不确定度为u(k=1)
能谱扣除不确定度按照公式(1)评估如下:
按照公式(3)合成后的总不确定度列于表8:
采用方和根法计算,氡子体浓度参考值的相对合成不确定度为u(k=1)
能谱扣除不确定度:
N0=N1-k31N214-k21(N218-k32N214)
D(N0)=D(N1)+D(k31N214)+D(k21k31N214)+D(k21N218)
D(N0)=D(N1)+D(k31N214)+D(k21k31N214)+D(k21N218)
表8不同浓度下待测核素总不确定度度
由表8可知,本发明的能谱处理方法精度高,方法的可靠性高。
由以上实施例可知,本发明提供了一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法,本发明能够实现氡浓度为320Bq/m3~95000Bq/m3范围内的放射性核素的能谱计数;本发明能够实现7组不同浓度混合U及Ra放射性核素的混合放射性气溶胶α能谱测量工作;(18组不同浓度的纯氡气溶胶α能谱测量);解谱精度最大偏差优于(4.8±0.3)%,工作实际测量得到的人工放射性气溶胶最小浓度为0.02Bq/m3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法,其特征在于,包括以下步骤:
在氡浓度为320Bq/m3~95000Bq/m3范围内,获取放射性核素混合样的α能谱数据;
采用拟合法和/或比例系数法,将所述α能谱数据进行解谱,得到人工放射性核素的能谱计数值。
2.根据权利要求1所述的能谱解析方法,其特征在于,所述放射性核素混合样包括4组U核素混合样和3组Ra核素混合样。
3.根据权利要求2所述的能谱解析方法,其特征在于,测量所述U核素混合样时,氡浓度分别为742Bq/m3、2160Bq/m3、1860Bq/m3和2600Bq/m3。
4.根据权利要求2所述的能谱解析方法,其特征在于,测量所述Ra核素混合样时,氡浓度分别为422Bq/m3、1200Bq/m3和34000Bq/m3。
5.根据权利要求1所述的能谱解析方法,其特征在于,获取放射性核素混合样的α能谱数据的条件包括:滤膜取样流率为20L/min,气溶胶取样时间为15min。
6.根据权利要求1或5所述的能谱解析方法,其特征在于,获取放射性核素混合样的α能谱数据的时间段包括2~12min和12~30min两个时间段。
7.根据权利要求6所述的能谱解析方法,其特征在于,利用α谱仪获取所述放射性核素混合样的α能谱数据。
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CN201911326659.5A CN110927773B (zh) | 2019-12-20 | 2019-12-20 | 一种高本底条件下人工α气溶胶的能谱解析方法 |
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