CN110927326A - 一种预判脱硫催化剂失效时间的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预判脱硫催化剂失效时间的方法，包括：步骤A，通过对标试验筛选出满足标准的催化剂；步骤B，对步骤A中筛选出的催化剂进行老化试验，确定对催化剂影响显著的因素；步骤C，对步骤B中获得的对催化剂影响显著的因素及老化试验通气时间两个因素做回归试验，得到对催化剂影响显著的因素与老化试验通气时间的回归方程，通过所述回归方程判别催化剂的失效时间。本发明的预判脱硫催化剂失效时间的方法，减少了操作者的工作量，节省时间，且试验结果具有预判性。本发明还提供了一种预判脱硫催化剂失效时间的装置。

Description

一种预判脱硫催化剂失效时间的方法及装置
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种预判脱硫催化剂失效时间的方法及装置。
背景技术
燃料电池使用的燃料天然气中都会含有硫化物，天然气中硫化物的存在会给电堆单元造成硫中毒，因此天然气要进电堆之前都需要通过催化剂将天然气中的含硫化合物除去。
脱硫催化剂有很多种，它主要由活性组分、载体及助催化剂组成。其中活性组分是催化剂的主要成分。载体是催化活性组分的分散剂、黏合剂或支撑体，是负载活性组分的骨架。助催化剂是加入到催化剂中的少量物质，是催化剂的辅助成分，其本身没有活性或者活性很小，加入到催化剂中后，可以提高催化剂的活性、选择性、稳定性和寿命。目前，脱硫催化剂的失效时间一般通过老化试验获得，每个影响参数变化均需要做试验得到，耗费时间长，操作者工作量大，结果不具有预判性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种预判脱硫催化剂失效时间的方法，减少了操作者的工作量，节省时间，且试验结果具有预判性。
本发明还提供了一种预判脱硫催化剂失效时间的装置。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种预判脱硫催化剂失效时间的方法，包括：
步骤A，通过对标试验筛选出满足标准的催化剂；
步骤B，对步骤A中筛选出的催化剂进行老化试验，确定对催化剂影响显著的因素；
步骤C，对步骤B中获得的对催化剂影响显著的因素及老化试验通气时间两个因素做回归试验，得到对催化剂影响显著的因素与老化试验通气时间的回归方程，通过所述回归方程判别催化剂的失效时间。
可选地，所述步骤C后还包括步骤D，步骤D为结合仿真结果对所述回归方程进行矫正。
可选地，所述步骤D后还包括步骤E，步骤E为通过实际试验再次对所述回归方程进行矫正。
可选地，所述步骤A中，按照同体积催化剂进行对标试验。
可选地，所述步骤B中，所述老化试验是通过强化实验条件的加速老化试验，模拟数百或数千小时后该催化剂的脱硫效果。
可选地，所述老化试验为三因素三水平正交试验；所述强化实验条件包括：提高气体某种物质浓度、加速催化剂的毒化和提高催化剂工作温度。
可选地，所述强化实验条件包括：提高气体中硫化物浓度、提高管道内气体流速、提高催化剂容器中的催化剂所处于的温度或气体温度。
可选地，通过所述三因素三水平正交试验的脱硫检测值算出三因素的灰色关联度，根据所述灰色关联度，确定气体中硫化物浓度及管道内气体流速对样气检测结果影响显著。
可选地，所述管道内气体流速提高到系统内允许的最大流量值，对气体中硫化物浓度及老化试验通气时间两个因素做回归实验，最终得到脱硫样气含硫化合物浓度与原气含硫化合物浓度与老化试验通气时间两因素的回归方程。
可选地，所述步骤A中，所述标准为所述对标试验的采样气硫化物检测结果满足1PPb。
本发明还提供了一种预判脱硫催化剂失效时间的装置，所述装置用于上述的方法，包括：对标试验装置，包括第一标气瓶，所述第一标气瓶通过第一管路与若干条并联设置的采样检测线路连通，每条所述采样检测线路包括通过第二管路连通的第一脱硫剂罐和第一采样气瓶，所述第一脱硫剂罐靠近所述第一标气瓶设置，不同的所述采样检测线路上的所述第一脱硫剂罐用于放置不同的催化剂；老化试验装置，包括通过第三管路连通的第二标气瓶、第二脱硫剂罐和第二采样气瓶，所述第二脱硫剂罐用于放置催化剂。
可选地，所述第一管路上设置有第一减压器，所述第二管路上靠近所述第一标气瓶的位置设置有第一浮子流量计；所述第二标气瓶和所述第二脱硫剂罐之间的所述第三管路上设置有第二减压器和第二浮子流量计。
可选地，所述第一脱硫剂罐和第二脱硫剂罐均包括两端开口的桶体，所述桶体的上端开口位置连接有设置有连接口的上端盖，所述桶体的下端开口位置连接有管接头组件，所述桶体内设置有用于放置催化剂的床体。
可选地，所述管接头组件包括壳体，所述壳体的上开口与所述桶体固定连接，所述壳体内设置有第一金属烧结网和激光打孔板，所述第一金属烧结网靠近所述桶体设置，所述壳体的下端设置有连接开口。
可选地，所述桶体的上端开口位置设置有第二金属烧结网。
从上述技术方案可以看出，本发明提供的预判脱硫催化剂失效时间的方法，首先通过对标试验筛选出满足标准的催化剂，对筛选出的催化剂进行老化试验，而不是对所有的催化剂均进行老化试验，避免了无效工作，节省了大量的时间。对获得的对催化剂影响显著的因素及老化试验通气时间两个因素做回归试验，得到对催化剂影响显著的因素与老化试验通气时间的回归方程，通过所述回归方程判别催化剂的失效时间。通过在所述回归方程中，代入对催化剂影响显著的因素的数值，从而应对在对催化剂影响显著的因素的数值变化时，直接得到脱硫催化剂的失效时间，而不是每个数值变化均重新进行试验，节约了时间，且试验结果得到的所述回归方程具有预判性。
本发明还提供了一种预判脱硫催化剂失效时间的装置。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的对标试验装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的老化试验装置的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的第一脱硫剂罐和第二脱硫剂罐的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的管接头组件的结构示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种预判脱硫催化剂失效时间的方法，减少了操作者的工作量，节省时间，且试验结果具有预判性。
本发明还提供了一种预判脱硫催化剂失效时间的装置。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种预判脱硫催化剂失效时间的方法，包括：步骤A，通过对标试验筛选出满足标准的催化剂；步骤B，对步骤A中筛选出的催化剂进行老化试验，确定对催化剂影响显著的因素；步骤C，对步骤B中获得的对催化剂影响显著的因素及老化试验通气时间两个因素做回归试验，得到对催化剂影响显著的因素与老化试验通气时间的回归方程，通过所述回归方程判别催化剂的失效时间。
本发明的预判脱硫催化剂失效时间的方法，首先通过对标试验筛选出满足标准的催化剂，对筛选出的催化剂进行老化试验，而不是对所有的催化剂均进行老化试验，避免了无效工作，节省了大量的时间。对获得的对催化剂影响显著的因素及老化试验通气时间两个因素做回归试验，得到对催化剂影响显著的因素与老化试验通气时间的回归方程，通过所述回归方程判别催化剂的失效时间。通过在所述回归方程中，代入对催化剂影响显著的因素的数值，从而应对在对催化剂影响显著的因素的数值变化时，直接得到脱硫催化剂的失效时间，而不是每个数值变化均重新进行试验，节约了时间，且试验结果得到的所述回归方程具有预判性。此处的老化试验通气时间是指老化试验中样气的通气时间。
为了提高所述回归方程的准确性，需要借助仿真分析软件的仿真结果对所述回归方程的系数进行矫正。进一步的，通过实际试验再次对所述回归方程的系数进行矫正。
按照同体积催化剂进行对标试验。对催化剂的脱硫效果做评判，首先需要对所需的天然气进行气体成份检测，根据气体成份的检测结果，及工作系统所需要的气体压力、气体流量等参数输入催化剂体积计算公式进行计算，得出催化剂体积用量。催化剂体积计算公式为现有技术中的常用公式，此处不再赘述。
具体的，在一具体实施例中，第一催化剂4L便可以达到脱硫效果，第一催化剂选用4L，无机硫与有机硫催化剂使用比例为4：1进行配置。第二催化剂也选用4L，将两种催化剂的检测系统并联，通过减压装置将管道内压力设定为5bar；通过浮子流量计可以调节并联管道内流量为3000mg/s，经过一定时间，使气体充分将原填充催化剂装置的气体置换掉，待流量稳定后，同时采样气，送检。通过对两种催化剂的对应的样气的硫化物进行检验，即可对催化剂优劣做出判别，选择采样气硫化物检测结果满足标准的催化剂，对满足标准的催化剂继续进行老化试验。
其中，所述老化试验是通过强化实验条件的加速老化试验，模拟数百或数千小时后该催化剂的脱硫效果。
所述老化试验为一组或多组三因素三水平正交试验；所述强化实验条件包括：提高气体某种物质浓度、加速催化剂的毒化和提高催化剂工作温度。
正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了"均匀分散，齐整可比"的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。例一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，须进行3^3＝27种组合的实验，且尚未考虑每一组合的重复数。若按L9(3^3)正交表安排实验，只需作9次，按L18(3^7)正交表进行18次实验，显然大大减少了工作量。因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。
具体的，提高气体某种物质浓度为提高气体中硫化物的浓度，催化剂中的有效成分在反应过程中流失，从而加快老化速度。加速催化剂的毒化为提高管道内气体流速，强烈的热冲击或压力起伏使催化剂颗粒破碎，反应物流体的冲刷使催化剂粉化吹失。提高催化剂工作温度为提高催化剂容器中的催化剂所处于的温度或气体温度，高温时的热作用使催化剂中活性组分的晶粒增大，导致比表面积减少，或引起催化剂变质。
通过所述三因素三水平正交试验的脱硫检测值算出三因素的灰色关联度，三因素的灰色关联度由现有的三因素三水平正交试验关联度计算程序或计算方法得出三因素的灰色关联度。根据所述灰色关联度，确定气体中硫化物浓度及管道内气体流速对样气检测结果影响显著。
表1为一组三因素三水平正交试验的试验因素水平表
Figure BDA0002306288620000061
表2为一组三因素三水平正交试验关联度计算程序的关联度结果
Figure BDA0002306288620000062
进一步的，为了得到回归方程，所述管道内气体流速提高到系统内允许的最大流量值，对气体中硫化物浓度及老化试验通气时间两个因素做回归实验，最终得到脱硫样气含硫化合物浓度与原气含硫化合物浓度与老化试验通气时间两因素的回归方程。在一具体实施例中，将管道内气体流速提高到系统内允许的最大流量4500mg/m3，然后再对气体中硫化物浓度及老化试验通气时间两个因素做回归实验，最终得到脱硫样气含硫化合物浓度与原气含硫化合物浓度与老化试验通气时间两因素的回归方程，结合仿真计算结果，按照增加进料中硫的浓度，温度40℃；管道压力5bar；流量4500mg/m3可以模拟800小时后原天然气经过催化剂后的脱硫效果。经过样气验证后，根据验证结果再矫正回归方程。该方程在后期通过实际实验结果，再次矫正该方程。
如图1至图4所示，本发明还提供了一种预判脱硫催化剂失效时间的装置，包括对标试验装置和老化试验装置。其中，所述对标试验装置包括第一标气瓶1，第一标气瓶1通过第一管路与若干条并联设置的采样检测线路连通，每条所述采样检测线路包括通过第二管路连通的第一脱硫剂罐4和第一采样气瓶5，第一脱硫剂罐4靠近第一标气瓶1设置，不同的所述采样检测线路上的第一脱硫剂罐4用于放置不同的催化剂，以便同时验证多种催化剂的脱硫效果。如图1所示，本实施例中的对标试验装置为同时对两种催化剂进行脱销效果试验的结构图，即包括两条并联设置的采样检测线路。
老化试验装置包括通过第三管路连通的第二标气瓶6、第二脱硫剂罐9和第二采样气瓶10，第二脱硫剂罐9用于放置催化剂。
其中，为了实现较好的催化效果，第一脱硫剂罐4和第二脱硫剂罐9的高径比为3:1。在一具体实施例中，如图1和图2所示，由于车上空间有限，如果罐体太高则不宜安装，为了保证第一脱硫剂罐4和第二脱硫剂罐9内的催化剂剂量，每条采样线路上均设置有两个串联设置的脱硫剂罐。
在一具体实施例中，所述第一管路上设置有第一减压器2，所述第二管路上靠近第一标气瓶1的位置设置有第一浮子流量计3；第二标气瓶6和第二脱硫剂罐9之间的所述第三管路上设置有第二减压器7和第二浮子流量计8，其中，第二减压器7设置在靠近第二标气瓶6的位置。通过设置第一减压器2和第二减压器7，方便调整相应管路上的压力，通过设置第一浮子流量计3和第二浮子流量计8，方便调整相应管路上的气体流量。
具体的，第一脱硫剂罐4和第二脱硫剂罐9均包括两端开口的桶体12，桶体12的上端开口位置连接有设置有连接口的上端盖14，桶体12的下端开口位置连接有管接头组件11，桶体12内设置有用于放置催化剂的床体(图中未示)。为了提高连接处的密封效果，上端盖14与桶体12的上端的连接面位置设置有密封垫13。
管接头组件11包括壳体111，壳体111的上开口与桶体12固定连接，壳体111内设置有第一金属烧结网112和激光打孔板113，第一金属烧结网112靠近桶体12设置，壳体111的下端设置有连接开口。桶体12的上端开口位置设置有第二金属烧结网(图中未示)。通过在桶体12的上、下两端均设置金属烧结网，用于实现对流经的气体均布，且具有过滤颗粒物的作用。通过在第一金属烧结网112下面设置激光打孔板113，激光打孔板113为均布有小孔的金属板，当气体从壳体111的下端连接开口进入时，碰到激光打孔板113后，气体向四周扩散，经过小孔，进入与第一金属烧结网112之间的空腔，气体在此空腔之间形成湍流，这样可以让气体更均匀的沿着罐底层流过脱硫催化剂床体。
在本方案的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本方案的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本方案的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (15)

1.一种预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，包括：
步骤A，通过对标试验筛选出满足标准的催化剂；
步骤B，对步骤A中筛选出的催化剂进行老化试验，确定对催化剂影响显著的因素；
步骤C，对步骤B中获得的对催化剂影响显著的因素及老化试验通气时间两个因素做回归试验，得到对催化剂影响显著的因素与老化试验通气时间的回归方程，通过所述回归方程判别催化剂的失效时间。
2.根据权利要求1所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，所述步骤C后还包括步骤D，步骤D为结合仿真结果对所述回归方程进行矫正。
3.根据权利要求2所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，所述步骤D后还包括步骤E，步骤E为通过实际试验再次对所述回归方程进行矫正。
4.根据权利要求1所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，所述步骤A中，按照同体积催化剂进行对标试验。
5.根据权利要求1所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，所述步骤B中，所述老化试验是通过强化实验条件的加速老化试验，模拟数百或数千小时后该催化剂的脱硫效果。
6.根据权利要求5所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，所述老化试验为三因素三水平正交试验；所述强化实验条件包括：提高气体某种物质浓度、加速催化剂的毒化和提高催化剂工作温度。
7.根据权利要求6所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，所述强化实验条件包括：提高气体中硫化物浓度、提高管道内气体流速、提高催化剂容器中的催化剂所处于的温度或气体温度。
8.根据权利要求6所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，通过所述三因素三水平正交试验的脱硫检测值算出三因素的灰色关联度，根据所述灰色关联度，确定气体中硫化物浓度及管道内气体流速对样气检测结果影响显著。
9.根据权利要求8所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，所述管道内气体流速提高到系统内允许的最大流量值，对气体中硫化物浓度及老化试验通气时间两个因素做回归实验，最终得到脱硫样气含硫化合物浓度与原气含硫化合物浓度与老化试验通气时间两因素的回归方程。
10.根据权利要求1所述的预判脱硫催化剂失效时间的方法，其特征在于，所述步骤A中，所述标准为所述对标试验的采样气硫化物检测结果满足1PPb。
11.一种预判脱硫催化剂失效时间的装置，所述装置用于权利要求1-10任一项所述的方法，其特征在于，包括：
对标试验装置，包括第一标气瓶，所述第一标气瓶通过第一管路与若干条并联设置的采样检测线路连通，每条所述采样检测线路包括通过第二管路连通的第一脱硫剂罐和第一采样气瓶，所述第一脱硫剂罐靠近所述第一标气瓶设置，不同的所述采样检测线路上的所述第一脱硫剂罐用于放置不同的催化剂；
老化试验装置，包括通过第三管路连通的第二标气瓶、第二脱硫剂罐和第二采样气瓶，所述第二脱硫剂罐用于放置催化剂。
12.根据权利要求11所述的预判脱硫催化剂失效时间的装置，其特征在于，所述第一管路上设置有第一减压器，所述第二管路上靠近所述第一标气瓶的位置设置有第一浮子流量计；
所述第二标气瓶和所述第二脱硫剂罐之间的所述第三管路上设置有第二减压器和第二浮子流量计。
13.根据权利要求11所述的预判脱硫催化剂失效时间的装置，其特征在于，所述第一脱硫剂罐和第二脱硫剂罐均包括两端开口的桶体，所述桶体的上端开口位置连接有设置有连接口的上端盖，所述桶体的下端开口位置连接有管接头组件，所述桶体内设置有用于放置催化剂的床体。
14.根据权利要求13所述的预判脱硫催化剂失效时间的装置，其特征在于，所述管接头组件包括壳体，所述壳体的上开口与所述桶体固定连接，所述壳体内设置有第一金属烧结网和激光打孔板，所述第一金属烧结网靠近所述桶体设置，所述壳体的下端设置有连接开口。
15.根据权利要求14所述的预判脱硫催化剂失效时间的装置，其特征在于，所述桶体的上端开口位置设置有第二金属烧结网。
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