CN110927230B - 一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物/其修饰电极/电化学传感器和其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Pt(IV)‑5‑CN‑PADAT络合物/其修饰电极/电化学传感器和其应用,该Pt(IV)‑5‑CN‑PADAT络合物的制备是通过向氯铂酸钾溶液中依次加入乙酸和乙酸钠混合溶液、5‑CN‑PADAT的乙醇溶液,沸水浴加热25min,冷却至室温,得到Pt(IV)‑5‑CN‑PADAT络合物。初始玻碳电极抛光,然后依次用1:1硝酸、无水乙醇、超纯水各超声清洗7min,晾干;之后置于Pt(IV)‑5‑CN‑PADAT络合物和KCl溶液中,以扫速为0.02v/s,电压为‑0.35v~‑1.35 v内采用第一次循环伏安法(CV)扫描40圈,形成处理后的电极;取出电极用水冲洗,自然晾干,得到PtNPs‑5‑CN‑PADAT修饰的玻碳电极。并将该电极用于HQ的检测。通过优化实验参数对传感器性能的影响,建立了HQ的电化学分析新方法。本发明修饰电极的制备简单、呈现良好的稳定性和重现性,并且可用于样品中HQ的检测。
Description
技术领域
本发明属于电化学的领域,具体涉及一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物/其修饰电极/电化学传感器和其应用。
背景技术
对苯二酚Hydroquinone (HQ)是一种重要的化工原料,广泛用于染料,防腐剂及化工中间体等领域。但它有剧毒且难降解,是公认的致癌物。意外误服可致耳鸣、头晕、呼吸困难等症状。因此,研究HQ快速检测具有重要现实意义。目前,测定HQ的主要方法有:光度法、荧光法、高效液相色谱法、电化学分析法。由于其易氧化、且具有良好的电化学活性,因此,利用电化学测定方法较多。纳米材料修饰电极具有较小的极化电流、物质扩散极快、表面活性位多等优点,被广泛应用于HQ的灵敏检测。贵金属纳米粒子由于其特殊的物理、化学性质被广泛应用于电化学中。
为解决上述问题,提高对苯二酚(HQ)的检测,利用吡啶偶氮类试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)作为络合剂与Pt(IV)络合,得稳定六齿Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物,将该Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物修饰在玻碳电极上,采用循环伏安法将铂离子原位还原,得到修饰电极,并将该电极应用于电化学传感器检测HQ。通过优化实验参数对传感器性能的影响,建立了HQ的电化学分析新方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明提供一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物/其修饰电极/电化学传感器和其应用
一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物,向铂标准溶液中依次加入HAc-NaAc缓冲溶液、5-CN-PADAT的乙醇溶液,沸水浴加热18~45 min,冷却至室温,得到Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物。
优选地,所述的铂标准溶液的浓度为5×10-3~5×10-2mol/L,所述的HAc-NaAc缓冲溶液的浓度为0.20~0.25 mol/L,pH=3.6 ~ 4.6;所述的5-CN-PADAT的乙醇溶液浓度为1.0×10-2~1.0×10-3mol/L。
一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物制备的修饰电极,Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物制备的修饰电极为PtNPs-5-CN-PADAT /GCE,具体步骤为:将初始玻碳电极抛光,然后依次用1:1硝酸、无水乙醇、超纯水超声清洗,晾干;之后置于Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物和 KCl 溶液的混合溶液中,采用循环伏安法扫描35~50圈,形成处理后的电极;取出处理后的电极并用水冲洗,自然晾干,得到修饰电极。
优选地,所述的初始玻碳电极抛光是用氧化铝粉末进行抛光,所述的初始玻碳电极的直径为2~3mm,氧化铝粉末粒径为0.05~1.0 μm。
优选地,所述的Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物的浓度为5.0×10-4~5.0×10-3mol/L,所述的KCl 溶液的浓度为0.05~0.1 mol/L。
一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物制备的修饰电极作为工作电极的电化学传感器,所述的电化学传感器为三电极体系传感器,其工作电极为修饰电极,辅助电极为铂丝电极,参比电极为饱和甘汞电极,电解质溶液为KCl 溶液。
优选地,该电化学传感器应用于检测待测液中是否含有HQ。
优选地,所述检测待测液中是否含有HQ的具体步骤为,向电解质溶液中加入待测溶液,通过循环伏安法检测待测溶液中是否含有HQ。
优选地,所述的支持电解质溶液的pH=2~3。
优选地,电化学传感器应用于检测待测液中是否含有HQ的过程中,所使用的循环伏安法电位为-0.35 ~ -1.35 v,扫速为0.01 ~ 0.2 v/s。
初始玻碳电极即裸玻碳电极表示为GCE。
5-CN-PADAT修饰的玻碳电极表示为5-CN-PADAT/GCE。
修饰电极表示为PtNPs-5-CN-PADAT/GCE。
所述试剂均为分析纯,水为由Milli-Q型离子交换纯水器制得的超纯水。
本发明的优点:
1、本发明Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物对于5-CN-PADAT试剂与铂的配位作用致使试剂紧密地吸附在铂纳米颗粒外部,增加了铂纳米颗粒的电层厚度,使颗粒间的排斥力大于范德华吸引力,可以有效防止颗粒之间的团聚,从而提高这种材料的催化活性与稳定性;
2、本发明修饰电极由于采用Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物,由于修饰电极特殊结构,提供了更大的比表面积,更多的催化活性位点和高的导电性。HQ在修饰电极上的电催化活性明显优于裸电极;
3、本发明建立了一种HQ快速、灵敏检测的电化学分析方法。由于该修饰电极的制备简单、呈现良好的稳定性和重现性,可用于实际样品中HQ的测定。
附图说明
图1为Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物的生成原理图。
图2为PtNPs-5-CN-PADAT/GCE的XRD谱图。
图3为PtNPs/GCE电沉积扫描电镜图。
图4为Pt(IV)-5-CN-PADAT/GCE电沉积扫描电镜图。
图5为裸GCE(a)、5-CN-PADAT/GCE(b)、PtNPs-5-CN-PADAT(c)的循环伏安图。
图6为不同浓度的HQ在PtNPs-5-CN-PADAT/GCE上的LSV图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下属的实施例。
实施例1:Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物
(1)基础溶液的制备,铂标准溶液:5×10-3 mol/L,准确称取0.2400 g氯铂酸钾于25 mL烧杯中,用水溶解,转入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;HAc-NaAc缓冲溶液:0.25 mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液在酸度计上调节至pH=4.60;5-CN-PADAT的乙醇溶液:1.0×10-2 mol/L;
(2)5-CN-PADAT络合物的制备,在10 mL比色管中先加入1 mL 5×10-3 mol/L铂标准溶液,再加入2.0 mL pH=4.60的HAc-NaAc缓冲溶液及2 mL 1.0×10-2 mol/L的5-CN-PADAT的乙醇溶液,沸水浴加热18min,流水冷却至室温,以水定容,摇匀,得5×10-4 mol/L的Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物。
实施例2:Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物
(1)基础溶液的制备,铂标准溶液:5×10-2mol/L,准确称取2.4000 g氯铂酸钾于25mL烧杯中,用水溶解,转入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;HAc-NaAc缓冲溶液:0.20 mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液在酸度计上调节至pH=3.6;5-CN-PADAT的乙醇溶液:1.0×10-3 mol/L;
(2)Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物的制备:在10 mL比色管中先加入1 mL 5×10-2mol/L铂标准溶液,再加入2.0 mL pH=3.6的HAc-NaAc缓冲溶液及2 mL 1.0×10-3 mol/L的5-CN-PADAT的乙醇溶液,沸水浴加热45 min,流水冷却至室温,以水定容,摇匀,得5.0×10-3mol/L的Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物。
实施例3:Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物
(1)基础溶液的制备,铂标准溶液:5×10-2mol/L,准确称取2.4000g氯铂酸钾于25mL烧杯中,用水溶解,转入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;HAc-NaAc缓冲溶液:0.23 mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液在酸度计上调节至pH=4.0;5-CN-PADAT的乙醇溶液:1.0×10-2 mol/L;
(2)Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物的制备:在10 mL比色管中先加入1 mL5×10-2mol/L铂标准溶液,再加入2.0 mL pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液及2 mL 1.0×10-2 mol/L的5-CN-PADAT的乙醇溶液,沸水浴加热25min,流水冷却至室温,以水定容,摇匀,得5.0×10-3mol/L的Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物。
络合物Pt(IV)-5-CN-PADAT的生成原理:铂位于第六周期第Ⅷ族,Pt(IV)的价电子构型为[Xe]4f145d6,具有未充满的d 轨道,所以容易接受外来的孤对电子。而5-CN-PADAT分子中吡啶环上、偶氮基团及苯环上4号位上的N原子均含有孤对电子,二者反应可形成具有较高稳定性的六齿络合物Pt(IV)-5-CN-PADAT,如图1所示。
实施例4:修饰电极的制备
一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物制备的修饰电极,修饰电极为PtNPs-5-CN-PADAT/GCE,具体制备步骤为:将直径为3 mm的玻碳电极用粒径为0.05 μm的氧化铝粉末抛光,依次用1:1硝酸、无水乙醇、超纯水各超声清洗5 min,晾干备用;将处理好的玻碳电极(GCE)置于含5.0×10-4 Pt(IV)-5-CN-PADAT和0.05 KCl mol/L的混合溶液中,以扫速为0.01 V/s,在电压为 -0.35 ~ -1.35 V范围内采用循环伏安法(CV)扫描35圈,处理后的电极并用水冲洗,自然晾干,得到修饰电极。
实施例5:PtNPs-5-CN-PADAT/GCE的制备
一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物制备的修饰电极,修饰电极为PtNPs-5-CN-PADAT/GCE,具体制备步骤为:将直径为2 mm的玻碳电极用粒径为1.0 μm的氧化铝粉末抛光,依次用1:1硝酸、无水乙醇、超纯水各超声清洗10 min,晾干备用;将处理好的玻碳电极(GCE)置于含5.0×10-3mol/L Pt(IV)-5-CN-PADAT和0.1mol/L KCl的混合溶液中,以扫速为0.02 V/s,在电压为-0.35 ~ -1.35 V范围内采用循环伏安法(CV)扫描50圈,处理后的电极并用水冲洗,自然晾干,得到修饰电极。
实施例6:PtNPs-5-CN-PADAT/GCE的制备
一种Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物制备的修饰电极,修饰电极为PtNPs-5-CN-PADAT/GCE,具体制备步骤为:将直径为3 mm的玻碳电极用粒径为0.05μm的氧化铝粉末抛光,依次用1:1硝酸、无水乙醇、超纯水各超声清洗7min,晾干备用;将处理好的玻碳电极(GCE)置于含5.0×10-3 Pt(IV)-5-CN-PADAT和0.07mol/L KCl 的混合溶液中,以扫速为0.01V/s,在电压为 -0.35 ~ -1.35 V范围内采用循环伏安法(CV)扫描40圈,处理后的电极并用水冲洗,自然晾干,得到修饰电极。
利用X-射线衍射法(XRD)和场发射扫描电子显微镜对修饰电极的组成及形貌进行了表征。图2为PtNPs-5-CN-PADAT/GCE的XRD谱图,对比铂标准图谱一致,表明制得的纳米铂颗粒是面心立方结构。由图3可见无络合物加入时,通过沉积法还原得到的单纯铂易团聚、颗粒大且数量较少。图4可见加络合物能明显看到大量的纳米铂颗粒均匀分散在电极表面其直径为80-100 nm,上述结果表明加入络合物对控制纳米金属的形貌、尺寸有很大影响。所述X-射线衍射仪型号为D2PHASER,生产厂家为德国布鲁克公司;所述场发射扫描电子显微镜型号为SCE 450,生产厂家为FEI公司。
实施例7:电化学传感器
一种电化学传感器,所述的电化学传感器为三电极体系传感器,其工作电极为PtNPs-5-CN-PADAT修饰的玻碳电极,辅助电极为铂丝电极,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),电解质溶液为KCl 溶液。
实施例8:电化学传感器应用于检测待测液中是否含有HQ
以饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,铂丝电极为辅助电极,修饰电极为工作电极,采用pH=2的KCl溶液作为电解质溶液,向KCL溶液加入待测溶液,通过循环伏安法对待测溶液中的HQ进行检测。
实施例9:电化学传感器的应用于检测HQ
电化学传感器检测HQ,以饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,铂丝电极为辅助电极,修饰电极为工作电极,采用pH=2.5的KCl溶液作为电解质溶液,向KCL溶液加入HQ溶液,通过循环伏安法对待测溶液中的HQ进行检测。
实施例10:电化学传感器的应用于检测HQ
电化学传感器检测HQ,以饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,铂丝电极为辅助电极,修饰电极为工作电极,采用pH=3的KCl溶液作为电解质溶液,向KCL溶液加入HQ溶液,通过循环伏安法对待测溶液中的HQ进行检测。
HQ在修饰电极的电化学行为:图5为含有1×10-3 mol/LHQ的PBS(pH=2.0~3.0)中不同修饰电极的CV图。由图5可见,HQ在裸GCE(a)和5-CN-PADAT/GCE(b)上虽发生了氧化还原反应,但响应电流较小。而当给裸GCE上修饰PtNPs-5-CN-PADAT(c)后,HQ的响应电流明显增大。由此表明,PtNPs的负载对HQ有良好的电催化活性,同时也表明目标修饰电极Pt(IV)-5-CN-PADAT成功的修饰到裸的GCE上,改变了裸GCE的表面特性,提高了电子传递速率。
图6为以PtNPs-5-CN-PADAT /GCE为工作电极对不同浓度的HQ溶液进行CV检测。结果显示:随着HQ浓度的增加,其氧化电流的逐渐增大,其浓度在3 ~ 100 μmol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系。线性回归方程为I(μA)=-0.6641-0.0242 c(μmol/L),相关性系数为r=0.9997,检出限(S/N =3)为2.03 μmol/L。
样品分析回收:
取西安文理学院人工湖水,过0.45 μm的滤膜,以PtNPs-5-CN-PADAT/GCE为工作电极,未检出HQ。分别向样品加入30、50、80 μmol/L的HQ标准溶液,进行加标回收实验,平行测定5次,结果如表1所示:
由表1可知,HQ的回收率在97.0%-114.8%之间。
本发明提高的方向的可靠性研究。
稳定性和选择性:
用同一根修饰电极测定5×10-4 mol/L HQ溶液11次,其峰电流的相对标准偏差(RSD)为1.3 %。将该电极用水冲洗,于4℃ 冰箱中放置8 d,其对相同浓度的 HQ的响应电流基本不变,表明该修饰电极具有良好的稳定性。对于5×10-4 mol/L的HQ,考察了常见的阴阳离子和小分子物质对其测定的影响。控制误差在 ± 5 % 的范围内,150倍Ca2+、NO3 -,80倍Na+,75倍K+,50倍Cl-、葡萄糖,20倍Al3+、Zn2+、间苯二酚、过氧化氢,5倍Fe3+ 及同浓度的邻苯二酚对实验均无干扰。
Claims (7)
1.一种电化学传感器的应用,其特征在于,所述电化学传感器应用于检测待测液中对苯二酚;
其中,所述的电化学传感器为三电极体系传感器,其工作电极为修饰电极,辅助电极为铂丝电极,参比电极为饱和甘汞电极,电解质溶液为KCl溶液;
其中,所述修饰电极为PtNPs-5-CN-PADAT/GCE电极,具体制备步骤为:将初始玻碳电极抛光,然后依次用1:1硝酸、无水乙醇、超纯水超声清洗,晾干;之后置于Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物和 KCl 溶液的混合溶液中,采用循环伏安法扫描35~50圈,形成处理后的电极;取出处理后的电极并用水冲洗,自然晾干,得到修饰电极;
其中,所述Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物的制备为:向铂标准溶液中依次加入HAc-NaAc缓冲溶液、5-CN-PADAT的乙醇溶液,沸水浴加热18~45 min,冷却至室温,得到Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物。
2.如权利要求1所述电化学传感器的应用,其特征在于,所述铂标准溶液的浓度为5×10-3~5×10-2mol/L,所述的HAc-NaAc缓冲溶液的浓度为0.20~0.25 mol/L,pH=3.6~4.6;所述的5-CN-PADAT的乙醇溶液浓度为1.0×10-2~1.0×10-3mol/L。
3.如权利要求1所述电化学传感器的应用,其特征在于,所述的Pt(IV)-5-CN-PADAT络合物的浓度为5.0×10-4 ~5×10-3mol/L,所述的KCl溶液的浓度为0.05~0.1mol/L。
4.如权利要求1所述电化学传感器的应用,其特征在于,所述初始玻碳电极抛光是用氧化铝粉末进行抛光,所述的初始玻碳电极的直径为2~3mm,氧化铝粉末粒径为0.05~1.0μm。
5.如权利要求1所述的电化学传感器的应用,其特征在于,所述检测待测液中对苯二酚的具体步骤为,向电解质溶液中加入待测溶液,通过循环伏安法检测待测溶液中对苯二酚。
6.如权利要求5所述的电化学传感器的应用,其特征在于,所述的电解质溶液的pH=2 ~3。
7.如权利要求6所述的电化学传感器的应用,其特征在于,电化学传感器应用于检测待测液中对苯二酚过程中,所使用的循环伏安法电位为-0.35~-1.35 v,扫速为0.01~0.2 v/s。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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