CN110927190A - 在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法，方法包括以下步骤：建立探测器坐标系，计算在该探测器坐标系下各衍射峰的衍射矢量，以探测器坐标系的原点为球心建立单位球壳S；求取垂直于该衍射峰的衍射矢量

且过该探测器坐标系的原点的各平面P_i，求取平面P_i与单位球壳S相交的圆C_i，定义位角θ与方位角步长Δθ，俯仰角

与俯仰角步长

依据方位角步长与俯仰角步长，将球壳的上半球壳划分为m个单位区域D_j，在单位区域D_j中求各圆C_i之间的广义交点，每个广义交点对应着一个晶带轴，该晶带轴的方向为以该广义交点为终点，以探测器坐标系的原点为起点的单位矢量，相交于该广义交点的圆C_i对应的衍射峰属于该广义交点对应的晶带轴。

Description

在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法

技术领域

本发明属于X射线衍射技术领域，特别是一种在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法。

背景技术

作为一种高效的材料表征手段，X射线劳厄衍射被广泛用于多种材料的表征。基于劳厄衍射图谱，能够通过分析计算得到材料的取向、组成相和应变等各种信息。由于劳厄衍射原理简单，在进行衍射实验时无需转动样品、X射线光源或探测器的空间位置，从而能够实现劳厄图谱的快速采集，相比其他相似的表征手段，在速度上具有极大的优势。而在对劳厄衍射图谱进行标定后，通过对衍射峰位置的回归拟合，可以求解包括三维晶体取向，二阶应力应变张量等信息。使用诸如传统的X射线衍射技术、电子衍射技术等方法，都无法实现同时对这些材料信息的高精度表征。进而在材料表征领域，劳厄衍射有其不可替代的优势。

而在分析劳厄衍射图谱前，需要对劳厄衍射图谱进行标定。对于如矿物样品等有着较大晶胞的材料，使用劳厄衍射往往能采集到数十甚至数百个衍射峰，而对于这些衍射峰的标定，往往需要花费大量的时间，且由于基于劳厄衍射图谱的所有其他分析都需要使用到衍射峰的标定结果，故分析这样的劳厄衍射图谱必须花费的时间一般很长。对于一般的个人电脑，以现有的算法和商用化的软件，分析这样的衍射峰往往需要数分钟甚至十数分钟。而对于衍射峰较多的劳厄衍射图谱，属于各晶带轴的衍射峰都较多，通过对属于同一晶带轴的衍射峰的识别并获得对应晶带轴的方向可以极大的简化标定过程，减少所需要的时间，对于分析取向等简单的材料信息，甚至无需继续对衍射峰进行标定，仅需要对晶带轴进行标定。

而现有的劳厄衍射图谱分析算法往往无法实现对属于同一晶带轴的衍射峰进行识别。已有的方法中，往往都使用椭圆或双曲线拟合的方法直接对衍射峰在劳厄衍射图谱的位置进行拟合。这样对衍射峰的位置的拟合过程往往耗时较多，即无法达到简化标定分析过程，减少标定分析耗时的目的。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法包括以下步骤：

第一步骤中，建立探测器坐标系，计算在该探测器坐标系下各衍射峰的衍射矢量并以单位矢量表示

其中i＝1，2，3…n，n表示衍射峰的总数；

第二步骤中，以探测器坐标系的原点为球心建立单位球壳S；

第三步骤中，求取垂直于该衍射峰的衍射矢量

且过该探测器坐标系的原点的各平面P_i，其中i＝1，2，3…n；

第四步骤中，求取平面P_i与单位球壳S相交的圆C_i，其中i＝1，2，3…n；

第五步骤中，定义位角θ与方位角步长Δθ，俯仰角

与俯仰角步长

依据方位角步长与俯仰角步长，将球壳的上半球壳划分为m个单位区域D_j，其中j＝1，2，3…m，

第六步骤中，在单位区域D_j中求各圆C_i之间的广义交点，每个广义交点对应着一个晶带轴，该晶带轴的方向为以该广义交点为终点，以探测器坐标系的原点为起点的单位矢量，相交于该广义交点的圆C_i对应的衍射峰属于该广义交点对应的晶带轴。

所述的方法中，第六步骤中，在单位区域D_j中求各圆C_i之间的广义交点时，

第一步，进入单位区域D_j的圆C_i组成圆的集合C_i′，其中i′＝1，2，3…n′，n′表示该集合中圆的总数，单位区域D_j的左侧边界为方位角θ＝θ₁，右侧边界为方位角θ＝θ₂，若n′＜n_p，则在该单位区域D_j中不存在广义交点，n_p为预定参数；

第二步，对集合C_i′中的所有圆求其当方位角为θ₁时的俯仰角

其中i₁＝1，2，3…n，依据俯仰角

的值的降序为集合C_i′中的所有圆编号为1，2，3…n′，并将这些编号按此顺序组成序列L₁；

第三步，对集合C_i′中的所有圆求其当方位角为θ₂时俯仰角

其中i₂＝1，2，3…n′，依据俯仰角

的值的升序将为集合C_i′中的所有圆排序，并以各圆的编号按此顺序组成序列L₂；

第四步，将序列L₁和序列L₂中位于相同位置的数字相减并求绝对值以组成序列L₃；若序列L₃中不存在非零值，则认为该单位区域D_j的中心为广义交点，若序列L₃中存在非零最大值，求其所在位置，如序列L₁该位置的数字为t，则将编号为t的圆从集合C_i′删去；

第五步，若删去后集合C_i′中圆的总数大于n_p，则跳至第二步(S6-2)；若删去后集合C_i′中圆的总数少于n_p，则在该单位区域D_j中不存在广义交点。

所述的方法中，方位角步长Δθ和俯仰角步长

分别为5°。

所述的方法中，参数n_p为形成一个广义交点需要的最少的相交的圆的数量，

所述的方法中，参数n_p为一般为5、6或7。

所述的方法中，第五步骤中，上半球壳为俯仰角

的半个球壳。

所述的方法中，探测器坐标系为三维直角坐标系。

第五步骤中，方位角θ为球壳上的点在坐标系x-y平面的投影与原点连线和坐标系x轴的夹角，俯仰角

为球壳上的点与原点连线和坐标系z轴的夹角。

相比现有技术，本发明中所介绍的方法计算简单，对劳厄衍射峰的质量要求较低，同时可以适用于衍射峰数目从十数个到数百个的劳厄衍射图谱。本方法具有简便、耗时少等特点。

附图说明

通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。

在附图中：

图1是根据本发明一个实施例的在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法的步骤示意图；

图2是根据本发明一个实施例的劳厄衍射图谱示意图。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。

具体实施方式

下面将参照附图1至图2更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然该描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。

为了更好地理解，如图1所示，一种在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法包括以下步骤：

第一步骤S1中，建立探测器坐标系，计算在该探测器坐标系下各衍射峰的衍射矢量并以单位矢量表示

其中i＝1，2，3…n，n表示衍射峰的总数；

第二步骤S2中，以探测器坐标系的原点为球心建立单位球壳S；

第三步骤S3中，求取垂直于该衍射峰的衍射矢量

且过该探测器坐标系的原点的各平面P_i，其中i＝1，2，3…n；

第四步骤S4中，求取平面P_i与单位球壳S相交的圆C_i，其中i＝1，2，3…n；

第五步骤S5中，定义位角θ与方位角步长Δθ，俯仰角

与俯仰角步长

依据方位角步长与俯仰角步长，将球壳的上半球壳划分为m个单位区域D_i，其中j＝1，2，3…m，

第六步骤S6中，在单位区域D_j中求各圆C_i之间的广义交点，每个广义交点对应着一个晶带轴，该晶带轴的方向为以该广义交点为终点，以探测器坐标系的原点为起点的单位矢量，相交于该广义交点的圆C_i对应的衍射峰属于该广义交点对应的晶带轴。

为使对本发明的叙述更为清晰明了，现使用单晶硅的劳厄衍射图谱为例具体描述本发明的具体实施步骤与技术细节。

本具体实施方法中使用的劳厄衍射图谱如图2所示。具体实施方法为：

步骤1：使用公知的方法在图2所示劳厄衍射图谱中寻衍射峰，共寻到衍射峰39个，其在探测器上的位置为(x_i y_i)，其中i＝1，2，3…39。建立探测器坐标系，使用公知的方法计算该坐标系下各衍射峰的衍射矢量并以单位矢量表示

其中i＝1，2，3…39。这里衍射矢量

的具体计算方法为：读取探测器的空间转角、和。有

得到矩阵A后，读取该点样品上照射点到探测器平面的距离d，利用公式可得各衍射峰出射束k_out，i在探测器坐标系下为

又有入射X射线在探测器坐标系下为k_in。则各衍射峰的衍射矢量

为

步骤2：以探测器坐标系的原点为球心建立单位球壳S。

步骤3：求垂直于各衍射矢量

且经过探测器坐标系原点的39个平面P_i。

步骤4：求39个平面P_i与单位球壳S相交的39各在球壳S上的圆C_i。

步骤5：以方位角步长Δθ＝5°，俯仰角步长

将俯仰角

的上半球壳划分为1296个单位区域D_j，j＝1，2，3…1296。这里方位角θ为球壳上的点在探测器坐标系x-y平面的投影与探测器坐标系原点连线和探测器坐标系x轴的夹角，俯仰角

为球壳上的点与探测器原点连线和探测器坐标系z轴的夹角。

步骤6：定义参数n_p＝5。在每个单位区域D_j中求各圆C_i之间的广义交点。每个广义交点对应着一个晶带轴，该晶带轴的方向为以该广义交点为终点，以探测器坐标系的原点为起点的单位矢量。相交于该广义交点的圆C_i对应的衍射峰属于该广义交点对应的晶带轴。求单位区域中的广义交点的方法为：

第一步，定义所有进入单位区域D_j的圆C_i组成圆的集合C_i′，其中i′＝1，2，3…n′，n′表示该集合中圆的总数。单位区域D_j的左侧边界为方位角θ＝θ₁，右侧边界为方位角θ＝θ₂。若n′＜n_p，则在该单位区域D_j中不存在广义交点，且不需要执行以下各步骤，这里n_p＝5。

第二步，对所有集合C_i′中的所有圆，求其当方位角为θ₁时的俯仰角

其中i₁＝1，2，3…n′。依据俯仰角

的值的降序为集合C_i′中的所有圆编号为1，2，3…n′，并将这些编号按此顺序组成序列L₁，n′表示此时集合中圆的总数。

第三步，对所有集合C_i′中的所有圆，求其当方位角为θ₂时俯仰角

其中i₂＝1，2，3…n′，依据俯仰角

的值的升序将为集合C_i′中的所有圆排序，并以各圆的编号按此顺序组成序列L₂，n′表示此时集合C_i′中圆的总数。

第四步，将序列L₁和序列L₂中位于相同位置的数字相减并求绝对值以组成序列L₃。若序列L₃中不存在非零值，则认为该单位区域D_j的中心为广义交点，在该广义交点相交的圆为集合C_i′中的所有圆，且不需要执行后续步骤。若序列L₃中存在非零最大值，求其所在位置。假设序列L₁该位置的数字为t，则将编号为t的圆从集合C_i′删去。

第五步，若删去后集合C_i′中圆的总数大于n_p，则跳至第二步。若删去后集合C_i′中圆的总数少于n_p，则在该单位区域D_j中不存在广义交点，且不需要执行后续步骤。这里n_p＝5。

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (8)

1.一种在劳厄衍射图谱中识别同一晶带轴衍射峰的方法，该方法包括以下步骤：

第一步骤(S1)中，建立探测器坐标系，计算在该探测器坐标系下各衍射峰的衍射矢量并以单位矢量表示

其中i＝1，2，3…n，n表示衍射峰的总数；

第二步骤(S2)中，以探测器坐标系的原点为球心建立单位球壳S；

第三步骤(S3)中，求取垂直于该衍射峰的衍射矢量

且过该探测器坐标系的原点的各平面P_i，其中i＝1，2，3…n；

第四步骤(S4)中，求取平面P_i与单位球壳S相交的圆C_i，其中i＝1，2，3…n；

第五步骤(S5)中，定义位角θ与方位角步长Δθ，俯仰角

与俯仰角步长

依据方位角步长与俯仰角步长，将球壳的上半球壳划分为m个单位区域D_j，其中j＝1，2，3…m，

第六步骤(S6)中，在单位区域D_j中求各圆C_i之间的广义交点，每个广义交点对应着一个晶带轴，该晶带轴的方向为以该广义交点为终点，以探测器坐标系的原点为起点的单位矢量，相交于该广义交点的圆C_i对应的衍射峰属于该广义交点对应的晶带轴，即识别出该广义交点的圆C_i对应的衍射峰属于同一晶带轴。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，优选的，第六步骤(S6)中，在单位区域D_j中求各圆C_i之间的广义交点时，

第一步(S6-1)，进入单位区域D_j的圆C_i组成圆的集合C_i′，其中i′＝1，2，3…n′，n′表示该集合中圆的总数，单位区域D_j的左侧边界为方位角θ＝θ₁，右侧边界为方位角θ＝θ₂，若n′＜n_p，则在该单位区域D_j中不存在广义交点，n_p为预定参数；

第二步(S6-2)，对集合C_i′中的所有圆求其当方位角为θ₁时的俯仰角

其中i₁＝1，2，3…n′，依据俯仰角

的值的降序为集合C_i′中的所有圆编号为1，2，3…n′，并将这些编号按此顺序组成序列L₁；

第三步(S6-3)，对集合C_i′中的所有圆求其当方位角为θ₂时俯仰角

其中i₂＝1，2，3…n′，依据俯仰角

的值的升序将为集合C_i′中的所有圆排序，并以各圆的编号按此顺序组成序列L₂；

第四步(S6-4)，将序列L₁和序列L₂中位于相同位置的数字相减并求绝对值以组成序列L₃；若序列L₃中不存在非零值，则认为该单位区域D_j的中心为广义交点，若序列L₃中存在非零最大值，求其所在位置，如序列L₁该位置的数字为t，则将编号为t的圆从集合C_i′删去；

第五步(S6-5)，若删去后集合C_i′中圆的总数大于n_p，则跳至第二步(S6-2)；若删去后集合C_i′中圆的总数少于n_p，则在该单位区域D_j中不存在广义交点。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，方位角步长Δθ和俯仰角步长

分别为5°。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，参数n_p为形成一个广义交点需要的最少的相交的圆的数量。

5.根据权利要求2所述的方法，其中，参数n_p为5、6或7。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，第五步骤(S5)中，上半球壳为俯仰角

的半个球壳。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，探测器坐标系为三维直角坐标系。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，第五步骤(S5)中，方位角θ为球壳上的点在坐标系x-y平面的投影与原点连线和坐标系x轴的夹角，俯仰角

为球壳上的点与原点连线和坐标系z轴的夹角。

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