CN110924206A - 一种清洁分离竹原料组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于提高生物质材料综合利用效率领域，具体涉及一种清洁分离竹原料组分的方法。所述方法包括以下步骤：将竹原料去青、洗净、风干，用水充分浸泡，将浸泡后的竹原料交替使用低温和常温处理。然后进行逆流蒸汽处理，分离半纤维素。最后使用稀酸处理，沉降木素，获得纤维素。
Description
技术领域
本发明属于提高生物质材料综合利用效率领域，具体涉及一种清洁分离竹原料组分的方法。
背景技术
在资源紧张的今天，植物纤维原料作为自然界中最丰富的可再生资源，受到了人们的格外关注。植物纤维原料能够提供为当代生活生产提供能源与原料，在多个领域都能够有长足发展。植物纤维原料包括木材原料和非木材原料，木材纤维因为其长径比大，更是被广泛开发和应用。而我国木材资源十分有限，因此大力发展非木材纤维原料利用就显得十分重要。与一般非木材纤维原料，如草类原料，皮料纤维等相比，竹类原料纤维较长，长径比大，且纤维强度较好。而与木材资源相比，毛竹生长3-5年即可成材，产量高，可持续利用，单位面积年产量比一般木材类树木高1-2倍。同时，竹子具有可再生性强，生长周期短、强度高、韧性好、硬度大等特点，在生产、使用过程中对环境友好，是优良的可持续发展资源。
竹原料和常规木材非木材纤维原料一样，主要组成成分都是纤维素、木素和半纤维素。为了更好地利用竹材资源，竹原料的组分分离就成为了首当其冲的任务。现有技术中采用有机溶剂-酸-水混合体系，当液固比为10 mL/g,反应时间为4 h,有机溶剂体积分数为80%,硫酸体积分数为5%时,纤维素保留率为90.70%,半纤维素水解率为92.38%,木质素去除率为56.26%。但相比于本方法而言，现有技术中使用的硫酸对纤维素的降解效果较为明显，不利于纤维的保留，故纤维素得率较低。更重要的是，现有技术中提到的方法使用了有机溶剂，其回收再利用存在一系列的问题，不属于绿色环保的提取方式。不仅如此，它是把木素和纤维素都降解去除，不仅木素的去除率太低，也不能很好的分离半纤维素和木素，不能够达到真正意义上的全部组分的分离。
现有技术：竹纤维组分常压分离. 刘琴，李小芳，刘瑞，李延芳，兰先秋.现代化工2014 第1期。
因此，使用传统碱法直接处理原料，会发生剥皮反应，造成纤维的损伤，半纤维素的流失，木素的脱除还会对半纤维素的分离产生困难，同时还需要消耗较多的化学品，产生环境或者回收压力。直接进行机械预处理成本高，并且会破坏纤维结构；单纯使用酸处理对设备和工艺条件要求都较高，也会水解造成纤维素水解。所以亟需有一种好的分离技术或者预处理技术，能够绿色低损伤或者无损伤的将竹原料纤维组分进行分离。
发明内容
为了解决以上现有技术中竹原料分离技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种清洁分离竹原料纤维组分的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种清洁分离竹原料纤维组分的方法，包括以下步骤：
（1）将竹原料去青、洗净、风干，然后按照实际操作的便利性或者后续样品的要求切割成条或者片；
（2）将处理好的竹条或者竹片用水充分浸泡；
（3）将充分浸泡过的样品进行低温处理，之后再进行常温处理；
（4）交替使用低温和常温对样品进行处理；
（5）将处理后的样品进行逆流蒸汽处理，分离半纤维素；
（6）稀酸处理，沉降木素，洗涤后获得纤维素。
优选地，所述用水充分浸泡为1 h及以上；
优选地，所述低温处理为-4℃~-85℃，常温处理温度为15~35℃；
优选地，所述交替使用低温和常温的次数为各1~8次；
优选地，所述逆流蒸汽处理的温度为120℃及以上，时间为30 min及以上；
优选地，所述稀酸处理所使用的稀酸包括并不只限于盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、草酸、马来酸、对甲基苯磺酸等；
优选地，所述稀酸处理的时间为30 min及以上。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：
（1）本发明能够将竹原料三种组分有效地分离开，并且组分损失小，得率高；
（2）本发明整个过程绿色环保，所用的化学试剂少，也能够回收或者循环回用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例所选用毛竹条规格均为（50±5）mm×（5±2）mm×（2±0.5）mm。所选用毛竹的组分含量测定结果为，纤维素为56.3%，半纤维素为 20.4%，木素为22.5%。
实施例1
（1）将毛竹原料去青洗净风干，然后切割成（50±5）mm×（5±2）mm×（2±0.5）mm条；
（2）将毛竹条用水充分浸泡2 h；
（3）将充分浸泡过的样品在-85℃进行低温处理2 h，之后再在25℃条件下放置2 h；
（4）重复操作（3）四次；
（5）将处理后的样品在120℃条件下进行逆流蒸汽处理30 min，收集蒸汽冷凝水，分离得到半纤维素；
（6）2%马来酸处理30 min，沉降木素，洗涤后获得纤维素。
通过测试计算得知，半纤维素得率能够达到91.3%，木素得率能够达到88.2%，纤维素得率能够达到95.8%。
实施例2
（1）将毛竹原料去青洗净风干，然后切割成（50±5）mm×（5±2）mm×（2±0.5）mm条；
（2）将毛竹条用水充分浸泡2.5 h；
（3）将充分浸泡过的样品在-40℃进行低温处理2 h，之后再在30℃条件下放置2 h；
（4）重复操作（3）六次；
（5）将处理后的样品在130℃条件下进行逆流蒸汽处理45 min，收集蒸汽冷凝水，分离得到半纤维素；
（6）2%甲酸处理30 min，沉降木素，洗涤后获得纤维素。
通过测试计算得知，半纤维素得率能够达到92.5%，木素得率能够达到89.1%，纤维素得率能够达到95.2%。
实施例3
（1）将毛竹原料去青洗净风干，然后切割成（50±5）mm×（5±2）mm×（2±0.5）mm条；
（2）将毛竹条用水充分浸泡2 h；
（3）将充分浸泡过的样品在-20℃进行低温处理4 h，之后再在25℃条件下放置3 h；
（4）重复操作（3）三次；
（5）将处理后的样品在135℃条件下进行逆流蒸汽处理1 h，收集蒸汽冷凝水，得到半纤维素；
（6）2%硫酸酸处理60 min，沉降木素，洗涤后获得纤维素。
通过测试计算得知，半纤维素得率能够达到94.0%，木素得率能够达到92.2%，纤维素得率能够达到94.3%。
实施例4
（1）将毛竹原料去青洗净风干，然后切割成（50±5）mm×（5±2）mm×（2±0.5）mm条；
（2）将毛竹条用水充分浸泡2 h；
（3）将充分浸泡过的样品在-4℃进行低温处理6 h，之后再在25℃条件下放置2 h；
（4）重复操作（3）六次；
（5）将处理后的样品在120℃条件下进行逆流蒸汽处理60 min，收集蒸汽冷凝水，得到半纤维素；
（6）5%对甲基苯磺酸处理60 min，沉降木素，洗涤后获得纤维素。
通过测试计算可知，半纤维素得率能够达到94.5%，木质素得率能达到93.1%，纤维素得率能够达到95.6%。
由上表数据可知，本发明能够将竹原料三种组分有效地分离开并收集利用，并且组分损失小，得率高；整个过程绿色环保，所用的化学试剂少，也能够回收或者循环回用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种清洁分离竹原料纤维组分的方法，包括以下步骤：
（1）将竹原料去青、洗净、风干，然后按照实际操作的便利性或者后续样品的要求切割成条或者片；
（2）将处理好的竹条或者竹片用水充分浸泡；
（3）将充分浸泡过的样品进行低温处理，之后再进行常温处理；
（4）交替使用低温和常温对样品进行处理；
（5）将处理后的样品进行逆流蒸汽处理，分离半纤维素；
（6）稀酸处理，沉降木素，洗涤后获得纤维素。
2.根据权利要求1所述一种清洁分离竹原料纤维组分的方法，其特征在于，所述用水充分浸泡是指浸泡时间为1 h及以上。
3.根据权利要求1所述一种清洁分离竹原料纤维组分的方法，其特征在于，所述低温处理为-4℃~-85℃，常温处理温度为15~35℃。
4.根据权利要求1所述一种清洁分离竹原料纤维组分的方法，其特征在于，所述交替使用低温和常温的次数为各1~8次。
5.根据权利要求1所述一种清洁分离竹原料纤维组分的方法，其特征在于，所述逆流蒸汽处理的温度为120℃及以上，时间为30 min及以上。
6.根据权利要求1所述一种清洁分离竹原料纤维组分的方法，其特征在于，所述稀酸处理所使用的稀酸包括并不只限于盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、草酸、马来酸、对甲基苯磺酸。
7.根据权利要求1所述一种清洁分离竹原料纤维组分的方法，其特征在于，所述稀酸处理的时间为30 min及以上。
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|---|---|---|---|---|
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| CN108951254A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-07 | 广西大学 | 一种竹子半纤维素高效分离的方法 |
| CN109867732A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-06-11 | 华南理工大学 | 一种提高半纤维素提取得率的方法 |
| CN110241644A (zh) * | 2019-05-30 | 2019-09-17 | 河南省高新技术实业有限公司 | 一种农作物秸秆全组分分离及综合利用的方法 |
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| 朱建良等: "木质素化学分离的研究进展", 《南京工业大学学报》 * |
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