CN110918919A - 一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法 - Google Patents

一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于本发明属于钢铁冶炼连铸领域，涉及一种能够控制结晶相均匀并消除针状结晶的实验方法。本发明通过热电偶双丝技术，直接将保护渣在两端热电偶熔化后，通过控制两端热电偶的相同温度以及设置相同的炉膛温度，创造保护渣的结晶温度是均匀、一致的环境，使得液态保护渣在凝固结晶的过程中，能够得到均匀的结晶相并消除了针状结晶。本发明模拟保护渣在工厂连铸过程中从高温到低温结晶的过程，更加贴合实际生产过程，得出的实验数据更具说服力。本发明与熔化保护渣急冷得到玻璃渣再升温得到结晶相的方法相比，实验操作耗时短、步骤简单方便、工作量较小、且所得产品中无针状结晶物等优势。

Description

一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法
技术领域
本发明属于钢铁冶炼连铸领域，涉及一种能够控制结晶相均匀并消除针状结晶的实验方法。
背景技术
现有两种方法可以得到保护渣的结晶相，一种是直接将保护渣熔化后以指定温度保温得到结晶相；另一种是先将保护渣熔化后急冷制成玻璃渣后，再进行高温保温，从玻璃相中析出结晶相。现大多数研究基于第二种方法，原因是熔化保护渣后急冷得到玻璃渣，再进行升温的过程，实验操作能够实现，但在此过程中工作量大；而从液态渣降温保温直接得到结晶相是较难的，所以采用从液态渣直接析出均匀结晶相的研究并不常见。同时经检索发现，现有技术中并未公开如何消除保护渣结晶过程中容易产生针状结晶物的报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，一种能够控制结晶相均匀并消除针状结晶的实验方法。
本发明通过热电偶双丝技术，直接从液态渣中析出均匀结晶相，避免了先将保护渣熔化后得到玻璃渣再保温得到结晶相的操作步骤，省去了大量的实验工作量；除此以外，在工厂连铸过程中，是保护渣熔化后才能起到作用，也是一个高温到低温的过程，本发明在实验室将保护渣熔化以指定温度保温得到结晶相，也是一个高温到低温的过程，两者条件更加贴近，更有利于模拟工厂连铸实验条件，得到的实验结果更加贴合实际，更具说服力。
本发明的设计思路为：利用热电偶双丝技术，将保护渣熔化后控制热电偶两端相同的温度，创造等温结晶的实验条件，同时将炉膛温度与热电偶温度设定相同，也是为了尽可能保证保护渣的温度场相同，避免出现温度梯度让部分保护渣存在过冷度出现提前结晶的现象。
本发明简单操作，工作量小，能够节省实验时间；本发明能够模拟液态保护渣直接降温结晶得到结晶相，与现场连铸保护渣同为高温到低温的过程；本发明同样能够得到均匀的结晶相，实验效果佳。
本发明一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；包括下述两种方案；
其中方案1包括下述步骤：
步骤1
将粉末状的保护渣置于2个热电偶上，将热电偶至于辅助补温系统中；将2个电偶升温以及辅助补温系统同步升温至A摄氏度，并保温以去除液渣中的气泡并实现保护渣的成分均匀；液渣与2个热电偶均接触；得到带有液渣的双丝热电偶体系；所述A摄氏度大于等于保护渣熔化的温度+50℃；
步骤2
将带有液渣的双丝热电偶体系中的两个热电偶同步同时降温至某指定温度B，从而使得液渣两端不会存在温度梯度；与此同时，将辅助补温系统同步降温至与两个热电偶的相同温度，以营造等温结晶的条件并保温使液渣凝固、等温结晶形成保护渣完全结晶结构；
步骤3
结晶完全后关闭热电偶控温系统并降温至室温。
其中方案2包括下述步骤：
步骤一
将粉末状的保护渣置于2个热电偶上，将2个电偶升温同步升温至A摄氏度，并保温以去除液渣中的气泡并实现保护渣的成分均匀；液渣与2个热电偶均接触；得到带有液渣的双丝热电偶体系；所述A摄氏度大于等于保护渣熔化的温度+50℃；
步骤二
将带有液渣的双丝热电偶体系中的两个热电偶同步降温至某指定温度B，从而使得液渣两端不会存在温度梯度；与此同时，将开启辅助补温系统升温至与两个热电偶的相同温度，以营造等温结晶的条件并保温使液渣凝固、等温结晶形成保护渣完全结晶结构；
步骤三
结晶完全后关闭热电偶控温系统并降温至室温。
本发明一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；步骤1和/或步骤一中，将2个电偶升温至1773K保护渣熔化。
本发明一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；步骤1和/或步骤一中，辅助补温系统包括加热炉。
本发明一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；步骤2和/或步骤二中，将带有液渣的双丝热电偶体系中的两根热电偶同时以20～30K/s的降温速率降至降温至某指定温度B；所述某指定温度B为1473K-1173K；并在某指定温度保温10-30min使液渣凝固、结晶形成保护渣结晶结构。
本发明一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；步骤2和/或步骤二中，将带有液渣的双丝热电偶体系中，热电偶B与热电偶C之间的间距为2mm。本发明适当的缩减了两个热电偶之间的距离，主要是为了避免间距过大，保护渣中间部分存在温度梯度而导致结晶不均匀，避免误差。
作为优选方案，本发明一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；
先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着蒋两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1473K，降温的同时将炉膛温度设定至1473K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
作为优选方案，本发明一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着蒋两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1273K，降温的同时将炉膛温度设定至1273K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
作为优选方案，本发明一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着蒋两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1173K，降温的同时将炉膛温度设定至1173K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
在本发明中，针状结晶指的是：宽为20-10微米、长为50微米以上的结晶产物。
原理和优势
本发明通过热电偶双丝技术，直接将保护渣在两端热电偶熔化后，通过控制两端热电偶的相同温度以及设置相同的炉膛温度，创造保护渣的结晶温度是均匀、一致的环境，使得液态保护渣在凝固结晶的过程中，能够得到均匀的结晶相并消除了针状结晶。
本发明模拟保护渣在工厂连铸过程中从高温到低温结晶的过程，更加贴合实际生产过程，得出的实验数据更具说服力。
本发明与熔化保护渣急冷得到玻璃渣再升温得到结晶相的方法相比，实验操作耗时短、步骤简单方便、工作量较小等优势。
附图说明
附图1为双丝热电偶设备示意图；
附图2为实验过程示意图；
附图3实施例1保护渣电子扫描显微镜图；
附图4实施例2保护渣电子扫描显微镜图；
附图5实施例3保护渣电子扫描显微镜图；
附图6对比例1保护渣电子扫描显微镜图；
附图7对比例2保护渣电子扫描显微镜图。
由图1可以看出来本发明所设计双丝热电偶设备的整体结构以及各部件的连接关系。
由图2可以看出本发明的实验过程。
由图3可以看出，实施例1的结晶相较大，平均尺寸为12μm，结晶较为稀疏，但不论从结晶尺寸和结晶密度来看，整体结晶情况均匀，能够通过此方法得到均匀的结晶相。
由图4可以看出，实施例2结晶相尺寸较实施例1小，平均尺寸为10μm，结晶更为致密。这是因为从1773K降温至1273K的过冷度更大，能够产生更多的晶核，因此结晶尺寸更小，结晶更致密，符合结晶规律。通过此方法，即使是边界处，同样也能够得到均匀的结晶相。
由图5可以看出，实施例3结晶相的结晶尺寸8～9μm，同样结晶密度、尺寸较为均匀，实验效果佳。
由图6可以看出，对比例1的结晶相尺寸不均匀，存在长条形结晶相、圆形结晶相，结晶尺寸差距较大，结晶效果差。
由图7可以看出，对比例2的结晶相尺寸不均匀，结晶相形状不一，除此以外，结晶相稀疏，结晶效果差。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述，实施例仅用于说明本发明，而不是以任何形式来限制本发明。
实施例1
本实例实验过程是先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着将两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1473K，降温的同时将炉膛温度设定至1473K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
实施例2
本实例实验过程是先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着将两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1273K，降温的同时将炉膛温度设定至1273K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
实施例3
本实例实验过程是先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着将两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1173K，降温的同时将炉膛温度设定至1173K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
对比例1
本对比例实验过程是先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着将两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1273K，在此对比例实验过程中不打开炉膛温度；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
对比例2
本对比例实验过程是先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着将两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并将两端热电偶以30K/s的降温速率降温，降温时间前后相差5s，使其存在一定的温度梯度，两端均降至1173K，降温时将炉膛温度设定至1173K；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。

Claims (8)

1.一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；其特征在于：包括下述两种方案；
方案1包括下述步骤：
步骤1
将粉末状的保护渣置于2个热电偶上，将热电偶至于辅助补温系统中；将2个电偶升温以及辅助补温系统同步升温至A摄氏度，并保温以去除液渣中的气泡并实现保护渣的成分均匀；液渣与2个热电偶均接触；得到带有液渣的双丝热电偶体系；所述A摄氏度大于等于保护渣熔化的温度+50℃；
步骤2
将带有液渣的双丝热电偶体系中的两个热电偶同步降温至某指定温度B，从而使得液渣两端不会存在温度梯度；与此同时，将辅助补温系统同步降温至与两个热电偶的相同温度，以营造等温结晶的条件并保温使液渣凝固、等温结晶形成保护渣完全结晶结构；
步骤3
结晶完全后关闭热电偶控温系统并降温至室温；
方案2包括下述步骤：
步骤一
将粉末状的保护渣置于2个热电偶上，将2个电偶升温同步升温至A摄氏度，并保温以去除液渣中的气泡并实现保护渣的成分均匀；液渣与2个热电偶均接触；得到带有液渣的双丝热电偶体系；所述A摄氏度大于等于保护渣熔化的温度+50℃；
步骤二
将带有液渣的双丝热电偶体系中的两个热电偶同步降温至某指定温度B，从而使得液渣两端不会存在温度梯度；与此同时，将开启辅助补温系统升温至与两个热电偶的相同温度，以营造等温结晶的条件并保温使液渣凝固、等温结晶形成保护渣完全结晶结构；
步骤三
结晶完全后关闭热电偶控温系统并降温至室温。
2.根据权利要求1所述的一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；其特征在于：步骤1和/或步骤一中，将2个电偶升温至1773K保护渣熔化。
3.根据权利要求1所述的一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；其特征在于：步骤1和/或步骤一中，辅助补温系统包括加热炉。
4.根据权利要求1所述的一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；其特征在于：步骤2和/或步骤二中，将带有液渣的双丝热电偶体系中的两根热电偶同时以20～30K/s的降温速率降至降温至某指定温度B；所述某指定温度B为1473K-1173K；并在某指定温度保温10-30min使液渣凝固、结晶形成保护渣结晶结构。
5.根据权利要求1所述的一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；其特征在于：步骤2和/或步骤二中，将带有液渣的双丝热电偶体系中，热电偶B与热电偶C之间的间距为2mm。本发明适当的缩减了两个热电偶之间的距离，主要是为了避免间距过大，保护渣中间部分存在温度梯度而导致结晶不均匀，避免误差。
6.根据权利要求1所述的一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；其特征在于：
先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着蒋两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1473K，降温的同时将炉膛温度设定至1473K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
7.根据权利要求1所述的一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；其特征在于：先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着蒋两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1273K，降温的同时将炉膛温度设定至1273K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
8.根据权利要求1所述的一种控制保护渣均匀结晶并消除针状结晶的方法；其特征在于：先将保护渣充分混匀后研磨成粉末；后将粉末保护渣挑至热电偶铂铑丝上，后以15K/s的升温速率升至1773K熔化保护渣，并保温180s以消除气泡和均匀成分；接着蒋两端热电偶中间液渣长度维持2mm，并同时将两端热电偶以30K/s的降温速率同时降温，降至1173K，降温的同时将炉膛温度设定至1173K，使得炉膛温度、两根热电偶的温度相同，营造等温结晶的条件；保温10min使液渣充分结晶后，同时关闭炉膛、两根热电偶的控温系统，冷却至室温后取下样品。
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