CN110907392A - 一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统及其用途和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统及其用途和方法,该系统包含信号互通连接的上位机和光谱仪,通过光谱仪采集待测样品的干涉信号,并传输至上位机进行信号处理。该方法通过采集不同配方的奶粉近红外漫反射光的光谱信息,通过对光谱进行光谱预处理,随后建立训练集和验证集,通过化学计量学方法建立鉴别模型;最后通过采集对待测样品的干涉信号,根据鉴别模型,计算该待测样品在不同类之间的类别数值,初步判定该待测样品属于哪一类,再通过初步判定的该类别的主成分分类模型,提取统计量进行验证。本发明无须专业检测人员即可以快速检测对待测样品中的三聚氰胺含量,在线无损检测,无须取样。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全技术领域,具体涉及一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统及其用途和方法。
背景技术
食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量。由于直接测量蛋白质技术上比较复杂,所以常用一种叫做凯氏定氮法的方法,通过测定氮院子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺(含氮量66%)与蛋白质(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮原子,所以常被一些造假者利用,添加在奶制品中以造成食品蛋白质含量较高的假象,从而造成严重的食品安全事故。
目前,奶粉中三聚氰胺的检测方法众多且具有较高的检测精度,如高效液相法、气相色谱质谱联用法、超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法、液相色谱串联质谱法等。但是,这些检测方法复杂,导致检测时间较长,不便于现场快速检测。
近红外光谱技术优点体现在不但可应用于常规的离线检测分析,还可实现对流动物料、固体物料等进行在线过程检测分析,进行现场快速检测。红外光谱主要是研究分子中以化学键连接的原子之间的振动光谱和分子的转动光谱,对有机和无机化合物的定性分析具有显著的特性,常用于鉴别分析化学成分,尤其在药品、食品检测方面得到广泛的应用,麦克尔逊型红外光谱是属于红外光谱分析中重要的一个分支,具有高光谱分辨率、多通道、高光通量、光谱宽范围及扫描速率快等优点。作为高精密光谱仪器分析,越来越多地被应用于药品、食品分析行业中。
发明内容
本发明的目的是利用近红外光谱仪,无须专业检测人员即可以快速检测对待测样品中的三聚氰胺含量,在线无损检测,无须取样。
为了达到上述目的,本发明提供了一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,该系统包含信号互通连接的红外光谱仪和上位机;
其中,该红外光谱仪包含红外光源、能量采集模块和光谱仪主体;所述光谱仪主体和所述红外光源设置于待检测样品的上方,所述红外光源对准待检测样品照射,所述能量采集模块设置于红外光谱仪的入口出,并与红外光谱仪固定连接。
较佳地,所述红外光谱仪为迈克尔逊型红外光谱仪。
较佳地,所述红外光谱仪的光谱测量范围为:13000-4000cm-1,光谱分辨率为:1cm-1,扫描次数为:32次。
较佳地,所述红外光源对待测样品进行照射并产生漫反射光,该漫反射光含有该待测样品的样品信息,通过能量收集模块将含有样品信息的漫反射光汇聚成聚焦光束,并入射到光谱仪主体,得到该待测样品的干涉信号。
较佳地,所述上位机对干涉信号进行分析处理,得到待测样品的检测结果。
本发明还提供一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统的用途,其特征在于,用于奶粉的检测。
较佳地,对奶粉检测得到的检测结果包含奶粉的品牌、段数、成分及其含量中的至少一种。
本发明还提供一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统的检测方法,其特征在于,该方法包含如下步骤:
S1,通过红外光谱仪依次收集若干份配方含量不同的样品的干涉信号;
S2,将收集到的各个干涉信号依次传输至上位机;
S3,所述上位机对每个干涉信号进行光谱波段优选,得到每个样品对应的光谱信息;
S4,对每个样品对应的光谱信息进行光谱预处理;
S5,对所有光谱预处理后的光谱信息进行光谱探索性分析,对若干个样品的光谱信息建立训练集和验证集;
S6,针对训练集分别建立PCA分类模型,和PLS-DA分类模型,利用所述验证集对所述两个模型进行验证,得到配方含量不同的各个样品的鉴别模型,将样品分类;
S7,对一份待测样品开始检测,通过红外光谱仪收集该待测样品的干涉信号;利用PLS算法对该待测样品的干涉信号进行拟合,并与鉴别模型进行比对,得到该待测样品的分类,并采用PCA算法进行验证。
较佳地,所述光谱预处理为多次平均,扣除背景,去除水汽干扰中的至少一种。
较佳地,S5步骤中对若干个样品的光谱信息建立训练集和验证集:
当用100个样品进行检测,其中90个样品作为训练集建模,10个样品作为测试集;在90个训练集样品中,2/3的样品是校正集,1/3的样品是验证集。
本发明取得如下有益效果:
本发明简便快速、对待测样品无损无污染,可对奶粉品牌和段数、成分、及含量进行鉴别,实现对奶粉质量的有效监督,防止不法商贩生产、销售假冒伪劣奶粉等现象发生。本发明无须专业检测人员即可以快速检测对待测样品中的三聚氰胺含量,在线无损检测,无须取样。
附图说明
图1为本实施例的检测系统的结构示意图;
图中:1-待检测样品,2-红外光源,3-能量采集模块,4-光谱仪主体。
图2为本实施例的检测方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
作为本发明的一个具体应用实施例,本发明提供的一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,用于检测奶粉中的三聚氰胺含量,如图1所示,该系统包含信号互通连接的红外光谱仪和上位机;
其中,该红外光谱仪包含红外光源2、能量采集模块3和光谱仪主体4,所述光谱仪主体4设置于待检测样品1(奶粉)的上方,红外光源2设置于所述能量采集模块3的两侧,且对准待检测样品1(奶粉)照射。所述的能量收集系统3处于光谱仪4的入口处,即待检测样品1(奶粉)的正上方。
进一步地,本实施例中的红外光谱仪为迈克尔逊型红外光谱仪(具体型号为:GFTI-LD19)。
具体来说,本系统的工作原理:在奶粉1的生产过程中,奶粉1处于出料皮带上,红外光源2对奶粉1进行照射并产生漫反射光,该漫反射光含有该奶粉的样品信息,通过能量收集模块3将含有样品信息的漫反射光汇聚成聚焦光束,并入射到光谱仪主体4中,从而得到该奶粉1的干涉信号,该光谱仪主体4将干涉信号传输到上位机5,通过上位机5对干涉信号进行分析,得到奶粉中三聚氰胺的含量。
本实施例还提供了一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测方法,如图2所示,该方法包含如下步骤:
S1,对若干份配方含量不同的样品开始检测前,通过红外光谱仪依次收集若干份样品的干涉信号;在本实施例中,是对若干份具有不同三聚氰胺含量配方的奶粉样品进行检测;
进一步地,该系统的光谱测量范围为:13000-4000cm-1,光谱分辨率设置为:1cm-1,扫描次数设置为:32次。
S2,将收集到的各个干涉信号依次传输至上位机;
S3,所述上位机对每个干涉信号进行光谱波段优选(ANS优选),由于具有不同配方含量的物质吸收的光谱不会发生重叠,光谱波段优选后可得到若干个样品对应的光谱信息;
S4,对每个样品对应的光谱信息进行光谱预处理;所述光谱预处理包含多次平均,扣除背景,去除水汽干扰;
S5,对所有光谱预处理后的光谱信息进行光谱探索性分析(即进行红外光谱特征吸收峰的标定和对应吸收峰的关联度),对若干个样品的光谱信息建立训练集和验证集;
当用100个样品进行检测,其中90个样品作为训练集建模,10个样品作为测试集;在90个训练集样品中,2/3的样品是校正集,1/3的样品是验证集,所述训练集中的光谱信息需要尽可能复杂的覆盖所有的光谱区间;
S6,针对训练集分别建立PCA(主成分分析)分类模型,和PLS-DA(偏最小二乘判别分析)分类模型,利用所述验证集对所述两个模型进行验证,得到鉴别模型(即样品判断的标准),其中包含不同样品的不同类别数值(成分及含量),将样品分类;
S7,对一份待测样品开始检测,通过红外光谱仪收集该待测样品的干涉信号;利用PLS算法对该待测样品的干涉信号进行拟合,并与鉴别模型进行比对,得到该待测样品的分类,并采用PCA算法进行验证。
综上所述,本发明提供了一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,该系统包含信号互通连接的上位机和光谱仪,通过光谱仪采集待测样品的干涉信号,并传输至上位机进行信号处理。本发明还提供一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测方法,本方法通过采集不同配方的奶粉近红外漫反射光的光谱信息,通过对光谱进行光谱预处理,随后建立训练集和验证集,通过化学计量学方法建立鉴别模型;最后通过采集对待测样品的干涉信号,根据鉴别模型,计算该待测样品在不同类之间的类别数值,初步判定该待测样品属于哪一类,再通过初步判定的该类别的主成分分类模型,提取统计量进行验证。本方法简便快速、对待测样品无损无污染,可对奶粉品牌和段数、成分、及含量进行鉴别,实现对奶粉质量的有效监督,防止不法商贩生产、销售假冒伪劣奶粉等现象发生。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (9)
1.一种基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,其特征在于,该系统包含信号互通连接的红外光谱仪和上位机;
其中,该红外光谱仪包含红外光源、能量采集模块和光谱仪主体;所述光谱仪主体和所述红外光源设置于待检测样品的上方,所述红外光源对准待检测样品照射,所述能量采集模块设置于红外光谱仪的入口出,并与红外光谱仪固定连接。
2.如权利要求1所述的基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,其特征在于,所述红外光谱仪为迈克尔逊型红外光谱仪。
3.如权利要求2所述的基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,其特征在于,所述红外光谱仪的光谱测量范围为:13000-4000cm-1,光谱分辨率为:1cm-1,扫描次数为:32次。
4.如权利要求1所述的基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,其特征在于,所述红外光源对待测样品进行照射并产生漫反射光,该漫反射光含有该待测样品的样品信息,通过能量收集模块将含有样品信息的漫反射光汇聚成聚焦光束,并入射到光谱仪主体,得到该待测样品的干涉信号。
5.如权利要求1所述的基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,其特征在于,所述上位机对干涉信号进行分析处理,得到待测样品的检测结果。
6.一种如权利要求1~5中任一所述的基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统的用途,其特征在于,用于奶粉的检测。
7.如权利要求6所述的基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,其特征在于,对奶粉检测得到的检测结果包含奶粉的品牌、段数、成分及其含量中的至少一种。
8.一种如权利要求1~5中任一所述的基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统的检测方法,其特征在于,该方法包含如下步骤:
S1,通过红外光谱仪依次收集若干份配方含量不同的样品的干涉信号;
S2,将收集到的各个干涉信号依次传输至上位机;
S3,所述上位机对每个干涉信号进行光谱波段优选,得到每个样品对应的光谱信息;
S4,对每个样品对应的光谱信息进行光谱预处理;
S5,对所有光谱预处理后的光谱信息进行光谱探索性分析,对若干个样品的光谱信息建立训练集和验证集;
S6,针对训练集分别建立PCA分类模型,和PLS-DA分类模型,利用所述验证集对所述两个模型进行验证,得到配方含量不同的各个样品的鉴别模型,将样品分类;
S7,对一份待测样品开始检测,通过红外光谱仪收集该待测样品的干涉信号;利用PLS算法对该待测样品的干涉信号进行拟合,并与鉴别模型进行比对,得到该待测样品的分类,并采用PCA算法进行验证。
9.如权利要求8所述的基于红外光谱分析的三聚氰胺检测系统,其特征在于,所述光谱预处理为多次平均,扣除背景,去除水汽干扰中的至少一种。
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