CN110903763A - 超疏水防水液、其制备方法及其防水透音网的制备方法 - Google Patents

超疏水防水液、其制备方法及其防水透音网的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水防水液，按照质量份数计算，包括以下原料组分：氟硅烷10～40份、胶黏剂1～10份和低表面能有机溶剂90～110份，所述胶黏剂为同时含有氰基和酯基两种官能团的化合物。本技术方案提出的一种超疏水防水液，利用超疏水材料进行复配制得超疏水防水液，有利于提高防水液的防水性能。进而提出了一种上述超疏水防水液的制备方法，其工制备工艺简单，操作性强，能有效避免制备过程中超疏水防水液防水性能的损失。最后还提出了一种使用上述超疏水防水液的防水透音网的制备方法，其防水等级能达到IPX7级。

Description

超疏水防水液、其制备方法及其防水透音网的制备方法
技术领域
本发明涉及防水材料技术领域，尤其涉及超疏水防水液、其制备方法及其防水透音网的制备方法。
背景技术
在水汽的状态下，水颗粒非常细小，根据毛细运动的原理，可以顺利渗透到毛细管到另一侧，从而发生透汽现象。当水汽冷凝变成水珠后，颗粒变大，由于水珠表面张力的作用(水分子之间互相“拉扯抗衡”)，水分子就不能顺利脱离水珠渗透到另一侧，也就是防止了水的渗透发生，使透音膜有了防水的功能。透音网因其材质都是网状多孔的各种布料、纤维类材料，遇到水份容易被水渗透而湿润。这对于电子产品防水功能有很大影响。
目前，市场上，能够做到透音网防水等级达到IPX7级工艺技术的厂家相对较少，导致高防水等级透音网价格昂贵，而且基于现有技术状况，无法实现在透音网上形成具有高防水等级的效果。因此，研究一种用于透音网高防水等级的新工艺或新材料具有十分重要的意义，同时，市场应用前景十分广阔，具有较好的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提出一种超疏水防水液，利用超疏水材料进行复配制得超疏水防水液，有利于提高防水液的防水性能。
本发明的另一个目的在于提出一种上述超疏水防水液的制备方法，其工制备工艺简单，操作性强，能有效避免制备过程中超疏水防水液防水性能的损失。
本发明的另一个目的在于提出一种使用上述超疏水防水液的防水透音网的制备方法，其防水等级能达到IPX7级，以克服现有技术的不足。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种超疏水防水液，按照质量份数计算，包括以下原料组分：氟硅烷10～40份、胶黏剂1～10份和低表面能有机溶剂90～110份，所述胶黏剂为同时含有氰基和酯基两种官能团的化合物。
优选的，所述氟硅烷、所述胶黏剂和所述低表面能有机溶剂的比例为10：1：100。
优选的，所述氟硅烷为全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种。
优选的，所述胶黏剂为α-氰基丙烯酸正丁酯或α-氰基丙烯酸亚丁酯中的任意一种。
优选的，所述低表面能有机溶剂为丙酮或五氟二氯丙烷中的任意一种。
一种根据上述超疏水防水液的制备方法，包括以下步骤：
混料；按照配方量称取氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂，将氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂混合均匀后得到混合料；
搅拌：将混合料放入磁力搅拌器后，在恒温、恒速条件下搅拌1h。
优选的，搅拌步骤中，所述恒温条件下的搅拌温度为22～45℃。
优选的，搅拌步骤中，所述恒速条件下的搅拌速度为1000～1800r/min。
一种使用上述超疏水防水液的防水透音网的制备方法，包括以下步骤：
清洗：利用乙醇溶液将透音网基材超声波清洗20～45min，在60～80℃的温度条件下烘干1～2h备用；
涂覆：在烘干后的透音网基材表面均匀涂覆一层所述超疏水防水液；
干燥：在60～80℃的温度条件下烘干1～2h获得防水透音网。
优选的，所述涂覆步骤中的涂覆方法为浸渍，且所述浸渍方法的浸泡时间为15～45min。
本发明的有益效果：本技术方案提出的一种超疏水防水液，利用超疏水材料进行复配制得超疏水防水液，有利于提高防水液的防水性能。进而提出了一种上述超疏水防水液的制备方法，其工制备工艺简单，操作性强，能有效避免制备过程中超疏水防水液防水性能的损失。最后还提出了一种使用上述超疏水防水液的防水透音网的制备方法，其防水等级能达到IPX7级。
具体实施方式
一种超疏水防水液，按照质量份数计算，包括以下原料组分：氟硅烷10～40份、胶黏剂1～10份和低表面能有机溶剂90～110份，所述胶黏剂为同时含有氰基和酯基两种官能团的化合物。
效果：本技术方案提出一种超疏水防水液，包括氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂。其中，配方成分中的氟硅烷通过水解反应后，可生成大分子含Si-O键的长链，由于其在主碳链的碳原子上，连接有氟原子，因此可提供疏水疏油功能。配方成分中的有机溶剂可有利于氟硅烷和胶黏剂在配方体系中溶解，同时还有助于原料组分的分散均匀，本技术方案中还特地选用了低表面能有机溶剂，能够使得有机溶剂在起到溶解作用的前提下，还有助于提高配方体系的疏水性，从而进一步提高防水液的防水性能。需要说明的是，低表面能有机溶剂可以为氟溶剂、氟化液、二氯甲烷、四氯化碳、丙酮、含氟非极性有机溶剂等，高表面能有机溶剂可以为正丁醇、甲醇、乙醇等。
防水涂料领域的现有工艺中，一般都会在生产过程中添加交联固化剂，以促进涂料中主要树脂成分发生交联作用，形成大分子链聚合物，同时起到胶黏的效果。但是由于涂料用交联剂种类繁多，有的黏度较大，有的纯度不够高，有的易发黄等，并不能达到本技术方案中防水液的需求。因此，本发明的技术方案中将胶黏剂添加到氟硅烷中，胶黏剂可发生开环聚合反应，与氟硅烷反应可生成高分子网状结构聚合物，以提高氟硅烷水解产物在基材表面的附着力作用。进一步地，本技术方案还特地采用了同时含有氰基和酯基两种官能团的化合物作为胶黏剂添加至配方体系中，化合物中同时含有强极性的氰基和酯基，对极性被粘物有很强的粘附力，可表现出较高的粘接强度，而且可以在不需另加固化剂的情况下，通过吸收空气中或被粘物表面上的湿气，发生阴离子聚合实现固化过程，而且固化速度极快，有利于后续防水透音网的制备和生产。
进一步说明，本技术方案还将氟硅烷的添加比例限定在10～40份，当氟硅烷的添加量少于10份时，容易使配方体系内的氟化反应不完全，使得最后防水液成品的疏水性不均匀；当氟硅烷的添加量大于40份时，首先会增加防水液的制备成本，其次会增加工艺时间，这是由于氟硅烷反应需要时间，氟硅烷用量增加，其反应时间也要增加，不利于防水液的制备；最重要的是当氟硅烷用量增加时，配方体系内氟元素含量提高，容易引起同样负电性较高的氟产生空间位阻效应，在技术方案中氟硅烷与胶黏剂复配的情况下，氟硅烷会有一个相对饱和的反应浓度，当氟硅烷用量增加时，多余的氟硅烷难以与胶黏剂配合反应，还会容易将配方体系中已经反应的氟硅烷带出，导致制备后的成品防水液疏水性能的下降。由于本技术方案中的胶黏剂同时含有强极性的氰基和酯基，因此其具有纯度高、能快速固化、粘接力强、无毒且柔软性好的特点，用量少即可达到黏连的效果，因此本技术方案还将其添加比例限定在1～10份，当胶黏剂的添加量过多时，会使配方体系中分子间产生过度聚合现象，分子间的交联度太大而产生絮状物沉淀，不利于防水液的后续使用。
更进一步说明，所述氟硅烷、所述胶黏剂和所述低表面能有机溶剂的比例为10：1：100。
将氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂的添加比例设置为10：1：100，可以使得超疏水防水液达到最佳的防水性能，更好地满足对防水液的生产需求。
更进一步说明，所述氟硅烷为全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种。
含氟的氟硅烷在防水液的配方体系中都能通过水解反应，起到疏水作用，而且氟原子含量越大，其疏水效果越好，因此本技术方案中选用含氟量较多的氟硅烷作为原料组分，具体可以为含有13个氟原子的全氟辛基三氯硅烷以及均含有17个氟原子的十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种。
更进一步说明，所述胶黏剂为α-氰基丙烯酸正丁酯或α-氰基丙烯酸亚丁酯中的任意一种。
更进一步说明，所述低表面能有机溶剂为丙酮或五氟二氯丙烷中的任意一种。
一般防水涂料添加的溶剂主要为醇类等非极性溶剂，醇类溶剂的添加仅能作为溶剂起到溶解作用，并不能给防水液提供降低表面能的功效。
在本技术方案的一个实施例中，添加丙酮作为有机溶剂，其具体较低的表面能，能够起到溶解作用的前提下，还有助于提高配方体系的疏水性，从而进一步提高防水液的防水性能。
在本技术方案的另一个实施例中，添加五氟二氯丙烷作为有机溶剂，由于五氟二氯丙烷的分子链中含氟元素，因此，其既可以作为溶剂，与氟硅烷相似相溶，又可以为防水液的配方体系中提供氟元素，且发生水解反应，生成含Si-O键的长链，与氟硅烷通过胶黏剂的桥接作用，可进行缩聚反应，生成更长的含氟碳链结构，使阻隔水份能力得到提高，从而进一步降低防水液涂覆在基材表面后的表面能，获得更低的表面能效果，更有利于提高防水涂层表面的防粘附能力。
一种上述超疏水防水液的制备方法，包括以下步骤：
混料；按照配方量称取氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂，将氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂混合均匀后得到混合料；
搅拌：将混合料放入磁力搅拌器后，在恒温、恒速条件下搅拌1h。
更进一步说明，搅拌步骤中，所述恒温条件下的搅拌温度为22～45℃。
本技术方案的搅拌步骤中，将恒温条件下的搅拌温度限定为22～45℃，当搅拌温度过高时，混合料易挥发，且易反应剧烈过度，发生过度的聚合反应；将搅拌时的温度设置为比常温稍高的温度范围，可以有利于促进配方体系内的各种化合反应，促进反应的充分和有效。优选的，所述搅拌温度为40℃。
更进一步说明，搅拌步骤中，所述恒速条件下的搅拌速度为1000～1800r/min。
本技术方案的搅拌步骤中，将恒速条件下的搅拌速度为1000～1800r/min，当搅拌速度过低时，容易使防水液的分散不够均匀，从而导致配方体系内的氟化反应不完全，使得最后防水液成品的疏水性不均匀。优选的，所述搅拌速度为1500r/min。
一种使用上述超疏水防水液的防水透音网的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
清洗：利用乙醇溶液将透音网基材超声波清洗20～45min，在60～80℃的温度条件下烘干1～2h备用；
涂覆：在烘干后的透音网基材表面均匀涂覆一层所述超疏水防水液；
干燥：在60～80℃的温度条件下烘干1～2h获得防水透音网。
优选的，涂覆方法可采用浸渍、喷涂或旋涂中的任意一种。
更进一步说明，所述涂覆步骤中的涂覆方法为浸渍，且所述浸渍方法的浸泡时间为15～45min。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例组1-一种防水透音网的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备超疏水防水液：
混料；按照下表1配方量称取氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂，将氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂混合均匀后得到混合料；
搅拌：将混合料放入磁力搅拌器后，在恒温、恒速条件下搅拌1h，其中，搅拌温度为40℃，搅拌速度为1500r/min，制得超疏水防水液。
(2)制备防水透音网：
清洗：利用乙醇溶液将透音网基材超声波清洗35min，在70℃的温度条件下烘干2h备用；
涂覆：在烘干后的透音网基材放入超疏水防水液中浸泡40min；
干燥：在70℃的温度条件下烘干2h，获得防水透音网。
表1实施例组1中超疏水防水液各原料组分的配比
Figure BDA0002309309140000071
Figure BDA0002309309140000081
分别采用上述表1中不同原料配方的超疏水防水液制备获得防水透音网，对获得的防水透音网进行短时浸水试验和常规的静态接触角测试，测试方法具体如下：
1、短时浸水试验
将试验夹具夹紧干燥的纸巾，且试验夹具表面设有透水孔，将防水透音网完全包裹试验夹具后用胶纸粘贴固定，制备得试验样品。将试验样品放置在浸水箱内，并且试验样品底部到水底的距离为1m，试验样品顶部到水面距离为0.15m。
浸泡30min后，若试验夹具内的纸巾均没沾湿，说明防水透音网的防水性能达标。
2、静态接触角测试
利用滴管将水珠滴在防水透音网的表面，当水珠在防水透音网的表面达到平衡时，利用接触角测量仪测量空气与水珠之间的界线与水珠与防水透音网之间的界线的夹角(即静态接触角)，当静态接触角的角度大于150°时，说明防水透音网的超疏水性能达标，达到IPX7级防水测试级别。
其测试结果如下表2所示：
表2实施例组1中不同防水透音网的性能测试结果
Figure BDA0002309309140000082
Figure BDA0002309309140000091
通过将实施例1-1、1-5与实施例1-2、1-3、1-4的性能测试结果可知，当氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂的质量份数含量不在本技术方案的含量范围时，制备而成的防水透音网在短时浸水试验中出现渗水现象，且其在静态接触角测试中测量到的静态接触角的角度均小于150°。因此，本技术方案中需要严格限制氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂的含量，才能有效提升防水液的防水性能，同时保证防水透音网达到IPX7级防水测试级别。进一步地，实施例1-6的性能测试结果中，其能达到试验中最大的静态接触角，为本技术方案的最佳实施例。
实施例组2-一种防水透音网的制备方法，采用实施例组1的制备方法以及运用实施例1-6的配方比例，仅改变超疏水防水液的原料组分制备防水透音网。其中，超疏水防水液的原料组分如下表3所示：
表3实施例组2中超疏水防水液各原料组分的配比
原料(质量份数比) 实施例2-1 实施例2-2
氟硅烷 十七氟癸基三甲氧基硅烷 十七氟癸基三乙氧基硅烷
胶黏剂 α-氰基丙烯酸正丁酯 α-氰基丙烯酸亚丁酯
低表面能有机溶剂 丙酮 五氟二氯丙烷
分别采用上述表3中不同原料配方的超疏水防水液制备获得防水透音网，对获得的防水透音网进行短时浸水试验和常规的静态接触角测试，其测试结果如下表4所示：
表4实施例组2中不同防水透音网的性能测试结果
性能测试 短时浸水试验 静态接触角(°)
实施例2-1 纸巾干燥 151.800
实施例2-2 纸巾干燥 152.300
从实施例组2测试结果可知，制备而成的防水透音网在短时浸水试验中没出现渗水现象，纸巾干燥；且其在静态接触角测试中测量到的静态接触角的角度均大于150°。因此，实施例组2能达到防水透音网的防水性能和超疏水性能。
对比实施例组1-一种防水透音网的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备防水液：
混料；按照下表5配方量的原料组分混合均匀后得到混合料；
搅拌：将混合料放入磁力搅拌器后，在恒温、恒速条件下搅拌1h，其中，搅拌温度为40℃，搅拌速度为1500r/min，制得防水液。
(2)制备防水透音网：
清洗：利用乙醇溶液将透音网基材超声波清洗35min，在70℃的温度条件下烘干2h备用；
涂覆：在烘干后的透音网基材放入防水液中浸泡40min；
干燥：在70℃的温度条件下烘干2h，获得防水透音网。
表5对比实施例组1中防水液各原料组分的配比
Figure BDA0002309309140000101
Figure BDA0002309309140000111
分别采用上述表5中不同原料配方的防水液制备获得防水透音网，对获得的防水透音网进行短时浸水试验和常规的静态接触角测试，性能测试结果如下表6所示：
表6对比实施例组1中不同防水透音网的性能测试结果
性能测试 短时浸水试验 静态接触角(°)
对比例1-1 纸巾湿润 142.600
对比例1-2 纸巾湿润 143.040
对比例1-3 纸巾湿润 146.800
对比例1-4 纸巾湿润 146.260
对比例1-5 纸巾湿润 148.050
对比例1-6 纸巾湿润 147.680
通过将对比实施例组1与实施例1-2、1-3、1-4的性能测试结果可知，当氟硅烷、胶黏剂或低表面能有机溶剂中任意一原料组分的质量份数含量不在本技术方案的含量范围时，制备而成的防水透音网在短时浸水试验中同样出现渗水现象，且其在静态接触角测试中测量到的静态接触角的角度均小于150°。
对比实施例组2-一种防水透音网的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备防水液：
混料；按照下表7配方量的原料组分混合均匀后得到混合料；
搅拌：将混合料放入磁力搅拌器后，在恒温、恒速条件下搅拌1h，其中，搅拌温度为40℃，搅拌速度为1500r/min，制得防水液。
(2)制备防水透音网：
清洗：利用乙醇溶液将透音网基材超声波清洗35min，在70℃的温度条件下烘干2h备用；
涂覆：在烘干后的透音网基材放入防水液中浸泡40min；
干燥：在70℃的温度条件下烘干2h，获得防水透音网。
表7对比实施例组2中防水液各原料组分的配比
Figure BDA0002309309140000121
分别采用上述表7中不同原料配方的防水液制备获得防水透音网，对获得的防水透音网进行短时浸水试验和常规的静态接触角测试，性能测试结果如下表6所示：
表8对比实施例组2中不同防水透音网的性能测试结果
性能测试 短时浸水试验 静态接触角(°)
对比例2-1 纸巾湿润 141.900
对比例2-2 纸巾湿润 142.250
对比例2-3 纸巾湿润 121.800
对比例2-4 纸巾湿润 147.840
对比例2-5 纸巾湿润 148.180
通过将对比实施例2-1、2-2、2-3与实施例1-6的性能测试结果可知，采用了同时含有氰基和酯基两种官能团的化合物作为胶黏剂添加至配方体系中，制备而成的防水透音网在短时浸水试验中不会出现渗水现象，且其在静态接触角测试中测量到的静态接触角的角度为154.100°。但若在技术方案中采用涂料领域中的常见胶黏剂(如对比实施例2-1添加的氨基树脂胶黏剂和对比实施例2-2添加的酚醛树脂胶黏剂)，制备而成的防水透音网在短时浸水试验中出现渗水现象，且其在静态接触角测试中测量到的静态接触角的角度均小于150°；而若不添加胶黏剂，可见技术方案中的氟硅烷无法发挥其防水性能，防水效果大大降低。
通过将对比实施例2-4、2-5与实施例1-6的性能测试结果可知，采用了五氟二氯丙烷作为有机溶剂添加至配方体系中，有助于提高配方体系的疏水性。但若在技术方案中添加其他防水涂料常见的溶剂(如对比实施例2-4添加的正丁醇和对比实施例2-5添加的甲醇)，其对制备而成的防水透音网的防水性能提升有限。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超疏水防水液，其特征在于，按照质量份数计算，包括以下原料组分：氟硅烷10～40份、胶黏剂1～10份和低表面能有机溶剂90～110份，所述胶黏剂为同时含有氰基和酯基两种官能团的化合物。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水防水液，其特征在于：所述氟硅烷、所述胶黏剂和所述低表面能有机溶剂的比例为10：1：100。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水防水液，其特征在于：所述氟硅烷为全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水防水液，其特征在于：所述胶黏剂为α-氰基丙烯酸正丁酯或α-氰基丙烯酸亚丁酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水防水液，其特征在于：所述低表面能有机溶剂为丙酮或五氟二氯丙烷中的任意一种。
6.一种根据权利要求1～5任意一项所述超疏水防水液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混料；按照配方量称取氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂，将氟硅烷、胶黏剂和低表面能有机溶剂混合均匀后得到混合料；
搅拌：将混合料放入磁力搅拌器后，在恒温、恒速条件下搅拌1h。
7.根据权利要求6所述的一种超疏水防水液的制备方法，其特征在于：搅拌步骤中，所述恒温条件下的搅拌温度为22～45℃。
8.根据权利要求6所述的一种超疏水防水液的制备方法，其特征在于：搅拌步骤中，所述恒速条件下的搅拌速度为1000～1800r/min。
9.一种使用根据权利要求1～5任意一项所述超疏水防水液的防水透音网的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
清洗：利用乙醇溶液将透音网基材超声波清洗20～45min，在60～80℃的温度条件下烘干1～2h备用；
涂覆：在烘干后的透音网基材表面均匀涂覆一层所述超疏水防水液；
干燥：在60～80℃的温度条件下烘干1～2h获得防水透音网。
10.根据权利要求9所述的一种防水透音网的制备方法，其特征在于：所述涂覆步骤中的涂覆方法为浸渍，且所述浸渍方法的浸泡时间为15～45min。
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