CN110898092A - 一种液体止血消肿贴组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体止血消肿贴组合物及其制备方法,该组合物包括以下重量份的组分:微米马兰提取物颗粒1‑30份,硝酸纤维素3.3‑13.3份,乙酸乙酯50‑63.3份,蓖麻油1‑2.5份,苯甲醇11.6‑21.6份,乙酰柠檬酸三丁酯3.3‑13.3份。将该组合物涂抹在伤口处可以快速成膜,无色且透气性高,并且其中的有效成分马兰提取物是粒径均匀的微米级颗粒,具有天然毛孔透过性和靶向给药精准的特点,能迅速渗入皮肤达到消炎、消肿作用。

Description

一种液体止血消肿贴组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗技术领域,更具体地说是一种用于止血消肿的液体止血消肿贴及制作方法。
背景技术
马兰为菊科多年生宿根性草本植物,全草药用,有清热解毒,消食积,利小便,散瘀止血之效,幼叶通常作蔬菜食用,俗称"马兰头"。马兰主要含有挥发油、黄酮及类黄酮、多糖、生物碱、酚酸及三萜类等药物成分。马兰头有清热解毒、散瘀止血、镇痛、抗菌消炎等功效。临床上可用于治疗感冒发烧、咳嗽、急性咽炎、感染性肝炎等,具有广泛的医疗实用价值。
我国民间应用马兰治疗疾病历史悠久,如利用研碎马兰包裹患处,治疗病毒性腮腺炎;水煎服治疗支气管炎症及治疗乙型肝炎。由于马兰具有散瘀止血和镇痛的功效,利用其晒干后研粉,可用于外伤止血消炎,可起到和创可贴相同功效。但是利用这种方式存在诸多问题,首先是药粉散落导致的浪费,某些身体部位给药不便。且创口不能与外界隔离,容易导致创口二次感染。本研究研发了一种能够止血消肿的液体止血消肿贴。
经对现有技术检索发现,专利申请号CN201710311661.X公开了一种高性能医用液体创可贴及其制备方法,该创可贴利用硝酸银作为主要杀菌剂,一方面属于化学制剂,另一方面起不到消肿效果。专利申请号CN201710904655.5公开了一种纳米金刚石改性液体创可贴及其制备方法,该创可贴的主要原料为纳米金刚石2~4份;主要起到吸附效果,而且由于纳米金刚石是工业用品,用在身体表面,会让消费者产生顾虑。专利申请号CN201711221619.5公开了一种止血消肿创可贴,该创可贴利用中药白芨、茵陈、合欢皮、大蓟提取物和七叶一枝花,其仅是将传统中药简单混合,通过皮肤吸收的治疗效果不理想。专利申请号CN201610583947.9公开了一种抗菌液体创可贴及其制备方法,该创可贴的主要成分为抗菌纳米粒子,该抗菌纳米粒子为纳米银粒子、纳米氧化锌粒子和纳米二氧化钛中的一种或几种组成的混合物。尽管这些抗菌纳米粒子能达到较小的粒子级别,但是其原料为非天然原料,其副作用也是不可忽视的。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种液体止血消肿贴组合物及制备方法。本发明的液体止血消肿贴组合物在起到止血和消除瘀肿的效果的同时,还具有成膜速度快,有效成分通过皮肤渗透速度快的特点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种液体止血消肿贴组合物,该组合物包括以下重量份的组分:
微米马兰提取物颗粒1-30份,硝酸纤维素3.3-13.3份,乙酸乙酯50-63.3份,蓖麻油1-2.5份,苯甲醇11.6-21.6份,乙酰柠檬酸三丁酯3.3-13.3份。
在一个更优选实施方案中,本发明的液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:微米马兰提取物颗粒10-20份,硝酸纤维素7.3-10.3份,乙酸乙酯55-60份,蓖麻油1-2.5份,苯甲醇15.6-18.6份,乙酰柠檬酸三丁酯7.3-10.3份。在一个更优选实施方案中,本发明的液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:微米马兰提取物颗粒30份,硝酸纤维素13.3份,乙酸乙酯63.3份,蓖麻油2.5%份,苯甲醇21.6份,乙酰柠檬酸三丁酯13.3份。在一个更优选实施方案中,本发明的液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:微米马兰提取物颗粒10份,硝酸纤维素11.3份,乙酸乙酯56.3份,蓖麻油1.5%份,苯甲醇17.6份,乙酰柠檬酸三丁酯8.3份。在一个更优选实施方案中,本发明的液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:微米马兰提取物颗粒30份,硝酸纤维素10份,乙酸乙酯58份,蓖麻油2份,苯甲醇19.6份,乙酰柠檬酸三丁酯12.3份。在一个更优选实施方案中,本发明的液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:微米马兰提取物颗粒25份,硝酸纤维素4份,乙酸乙酯63份,蓖麻油12份,苯甲醇11.6份,乙酰柠檬酸三丁酯3.3份。
在一个优选实施方案中,本发明的液体止血消肿贴组合物中的微米马兰提取物颗粒,利用粒度分析仪测定,其平均颗粒直径为700nm,90%的颗粒的直径分布在600-800nm。
在一个优选实施方案中,本发明的液体止血消肿贴组合物中的微米马兰提取物颗粒的制备方法包括如下步骤:
(1)将全叶马兰地上部分破碎打浆,用乙醇和水的混合溶液做溶剂,利用超声进行萃取,所得乙醇和水萃取液,利用微孔滤膜过滤,
(2)全叶马兰地上部分干燥后,粉碎过筛,放置于超临界高压釜中,利用超临界二氧化碳萃取,获得超临界二氧化碳萃取液,
(3)将步骤(2)得到超临界二氧化碳萃取液在通过喷头喷射过程中利用伯努利效应与步骤(1)的乙醇和水萃取液在所述喷头的腔内混合,在音速条件下碰撞,得到微米马兰提取物颗粒。
(4)将步骤(3)制得的微米马兰提取物颗粒进行浓缩干燥。
在一个优选实施方案中,上述微米马兰提取物颗粒的制备方法中,步骤(1)中乙醇和水的重量比例为1:3-3:1。
在一个优选实施方案中,上述微米马兰提取物颗粒的制备方法中,步骤(1)中所用微孔滤膜是孔径为10-15微米的玻璃微孔滤膜。
在一个优选实施方案中,上述微米马兰提取物颗粒的制备方法中,超临界二氧化碳萃取的温度为20-50℃,压力为15-25Mpa。
在一个优选实施方案中,上述微米马兰提取物颗粒的制备方法中,步骤(3)中超临界二氧化碳萃取液与乙醇和水萃取液在温度为80-100℃条件下碰撞,形成微米马兰提取物颗粒。
在一个优选实施方案中,上述微米马兰提取物颗粒的制备方法中,硝酸纤维素是通过硝化脱脂棉得到的:
在一个优选实施方案中,得到所述硝酸纤维素的方法包括以下步骤:
(1)将脱脂棉放入重量比为2:1的浓硝酸和浓硫酸的混和液中;在28~32℃水浴加热10~20分钟,制得硝酸纤维素;
(2)将硝酸纤维素利用冷水洗涤至不呈现酸性;
(3)利用重量比为1:3的乙醇和乙醚混合液以及丙酮,检验硝酸纤维素是否达到使用要求:
如果硝酸纤维素既溶解于乙醇和乙醚混合液又溶解于丙酮,那么表示该硝酸纤维素符合要求,如果硝酸纤维素既不溶解于乙醇和乙醚混合液也不溶解于丙酮,那么表示该硝酸纤维素硝化不完全,如果硝酸纤维素只溶解于丙酮而不溶解于乙醇和乙醚混合液,则表示该硝酸纤维素硝化不符合要求。
本发明还提供了上述液体止血消肿贴组合物的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A,
(2)将浓缩的微米马兰提取物颗粒与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合完全,得到溶液B,
(3)将溶液B加到溶液A中,搅拌混合均匀后,自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴组合物。
在一个优选实施方案中,上述液体止血消肿贴组合物的制备方法中,步骤(3)中自然静置的温度为20-30℃,时间为20-30小时。
本发明还提供了一种微米马兰提取物颗粒的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)将全叶马兰地上部分破碎打浆,用乙醇和水的混合溶液做溶剂,利用超声进行萃取,所得乙醇和水萃取液,利用微孔滤膜过滤,
(2)全叶马兰地上部分干燥后,粉碎过筛,放置于超临界高压釜中,利用超临界二氧化碳萃取,获得超临界二氧化碳萃取液,
(3)将步骤(2)得到超临界二氧化碳萃取液在通过喷头喷射过程中利用伯努利效应与步骤(1)的乙醇和水萃取液在所述喷头的腔内混合,在音速条件下碰撞,得到微米马兰提取物颗粒。
(4)将步骤(3)制得的微米马兰提取物颗粒进行浓缩干燥。
在一个优选实施方案中,将超临界二氧化碳萃取液与乙醇和水萃取液利用伯努利效应得到微米马兰提取物颗粒的具体过程为:将超临界二氧化碳萃取液通过连接在高压釜的喷头的喷嘴喷射,该喷头的喷嘴直径为0.5-1.5mm,喷头温度为90℃,调节喷头的喷嘴压力为7.4-25Mpa,控制喷头喷射时间为1s。喷头的腔内利用0.5mm直径的不锈钢管流体连通储存芯材的容器,并与喷嘴喷射方向垂直对合。在超临界二氧化碳萃取液从喷头喷射过程中,由于伯努利效应,喷头的腔内形成负压,负压将容器中的乙醇和水萃取液吸入喷头的腔内,在音速条件下与超临界二氧化碳萃取液碰撞,获得微米马兰提取物颗粒。随后在重力作用下,形成的微米马兰提取物颗粒下落,利用收集盘收集该微米马兰提取物颗粒。
本发明的液体止血消肿贴组合物利用纯中药成分作为其有效成分,对人体皮肤刺激小,涂抹在伤口处可以快速成膜,无色且透气性高。有效成分马兰提取物是粒径小且均匀的微米级颗粒,具有天然毛孔透过性强和靶向给药精准的特点,其配合其他成分渗入皮肤后达到消炎、消肿作用。另外,本发明的液体止血消肿贴组合物对于创口较大和较小的伤口都适用。
与传统创可贴相比,本发明的液体止血消肿贴组合物进行伤口治疗时,不再需要传统创可贴的绷带,可以直接使用并完全降解。涂抹部位形成的膜不影响美观并且不受涂抹的身体体位的活动限制。并且本发明的液体止血消肿贴组合物使用中药制剂,无毒性,对人体皮肤刺激小,且不会产生污染问题。同时,还克服了传统中药直接使用马兰粉的缺点,节省药物,疗效提高。
附图说明
图1是本发明的液体止血消肿贴组合物的制备方法。
图2是本发明的液体止血消肿贴组合物的制备方法所用的装置的结构示意图。
图3为本发明实施例1制备的微米马兰提取物颗粒的电子显微镜照片图,所用电子显微镜型号为三目落射荧光显微镜(PR300型,上海磐尔光电仪器)。
具体实施方式
本发明的液体止血消肿贴组合物中,硝酸纤维素的是实时制备的,即通过硝化脱脂棉得到的,其在组合物中起到膜基质的作用。
本发明的液体止血消肿贴组合物中,乙酸乙酯起到溶剂作用,蓖麻油起到保湿作用,苯甲醇起到麻醉作用,乙酰柠檬酸三丁酯起到增塑剂的作用。
本发明的液体止血消肿贴组合物中,微米马兰提取物颗粒是止血消肿的活性成分,该活性成分制备成颗粒直径为1微米以下的颗粒,与组合物中的其他成分配合,可快速深入伤口皮肤,达到止血消肿的效果。
本发明的描述中,液体止血消肿贴组合物的制备方法中,搅拌是指利用普通搅拌器具搅拌,达到打碎未溶解的硝酸纤维素的效果。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。具体实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施的,给出了详细的实施方式和操作过程。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件进行。除非另有说明,比例和百分数按重量计。
下列实施例中,马兰地的产地为上海青浦。
下列实施例中,所用的乙酸乙酯、蓖麻油、苯甲醇、乙酰柠檬酸三丁酯均为医药级。
下列实施例中,用于制备微米马兰提取物颗粒的装置如图2所示。
该装置包括:用于储存内部压力在4-20Mpa左右的二氧化碳的气瓶1,用于将二氧化碳冷却的冷却装置2;用于增压使得二氧化碳成为超临界流体状态的增压泵3;用于混合超临界二氧化碳和马兰细粉的高压釜4;用于调节喷头8处二氧化碳压强使其保持超临界流体状态的调压阀5,用于控制喷射(例如,喷射时间)的电磁阀6,储存乙醇和水萃取液的容器7,用于喷射超临界二氧化碳萃取液的喷头8,用于收集获得的微米马兰提取物颗粒的收集盘9。P代表压力表;T代表温度表;S代表安全阀。
利用上述装置制备微米马兰提取物颗粒的过程为,启动冷却装置2,使二氧化碳气瓶1中二氧化碳的冷却至0℃以下,成为液体状态,利用增压泵3,增加二氧化碳的压强至临界点(7.4Mpa,31.1℃)以上,使得二氧化碳成为超临界流体状态;在高压釜4中用超临界二氧化碳萃取事先加入的马兰粉末;利用调压阀5调节喷头8的喷嘴处的二氧化碳的压强,使超临界二氧化碳萃取液保持超临界流体状态;利用电磁阀6控制超临界二氧化碳萃取液从喷头8中喷射的时间,超临界二氧化碳萃取液从喷头的喷嘴喷射时,喷头的腔内形成负压,在负压作用下,乙醇和水萃取液从容器7中被吸入到喷头8的腔内,与超临界二氧化碳萃取液在音速条件下碰撞,获得微米颗粒。随后利用收集盘9收集由于重力作用落下的微米颗粒。
实施例1
1.1液体止血消肿贴组合物包括以下重量分的组分:
Figure BDA0002287213170000071
1.2微米马兰提取物颗粒的制备:
将30g全叶马兰地上部分破碎打浆,浆液放入超声萃取罐内,加入30mL的乙醇和水的混合液(比例1:1)搅拌均匀,开启超声萃取罐萃取35分钟,过滤除去杂质。用等量的乙醇和水混合液提取2次,随后利用孔径为10微米的玻璃微孔滤膜过滤,得到乙醇和水萃取液。3000g全叶马兰地上部分40℃鼓风干燥,至完全干燥后,粉碎过20目筛子,准确称量30g细粉。放置于上述高压釜中,向该超临界高压釜中注入超临界二氧化碳,在温度为37℃,压力为20Mpa条件下,平衡2h,获得超临界二氧化碳萃取液(在超临界二氧化碳溶解条件下)。随后,超临界二氧化碳萃取液通过连接在该超临界高压釜的喷头的喷嘴喷射,喷头的喷嘴直径为0.5mm,喷头温度为90℃,利用调节阀调节喷头的喷嘴附近压力为14Mpa,利用电磁阀控制喷头喷射时间为1s,喷头的腔利用0.5mm直径的不锈钢管流体连通储存乙醇和水萃取液的容器。在超临界二氧化碳萃取液喷射过程中,由于伯努利效应,乙醇和水萃取液从容器中被吸入喷头的腔内,在音速条件下与超临界二氧化碳萃取液碰撞,获得直径为微米级的马兰提取物。用旋转蒸发仪浓缩,获得最终微米马兰提取物颗粒。
1.3硝酸纤维素的制备:
将13.3g脱脂棉放入133mL浓硝酸和浓硫酸(重量比2:1)配制的混酸溶液中。在28℃水浴加热10分钟,随后利用冷水洗涤至不呈现酸性,利用重量比1:3的乙醇和乙醚混合液以及丙酮,检验是否达到使用要求。
如果硝酸纤维素既溶解于乙醇和乙醚混合液又溶解于丙酮,那么表示硝酸纤维素符合要求;如果硝酸纤维素既不溶解于乙醇和乙醚混合液又不溶解于丙酮,那么表示硝酸纤维素硝化不完全;如果硝酸纤维素只溶解于丙酮而不溶解于乙醇和乙醚混合液,则表示硝酸纤维素硝化不符合要求。
1.4液体止血消肿贴组合物的配置:
按上述量准备原料,首先将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A。将马兰提取物与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合完全,得到溶液B。随后将溶液B加到溶液A中,搅拌混合均匀。随后,放入室温自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴。
本实施例的液体止血消肿贴组合物中,微米马兰提取物颗粒含量高,硝酸纤维素和乙酸乙酯含量较高,干燥成膜效果好,蓖麻油含量高,利于温和保湿,苯甲醇含量高,利于止痛、止痒,且耐水性优。适合创口较大,且红肿严重的创口治疗。
实施例2
2.1液体止血消肿贴组合物包括以下重量分的组分:
Figure BDA0002287213170000081
2.2微米马兰提取物颗粒的制备:
将1g全叶马兰地上部分破碎打浆,浆液放入超声萃取罐内,加入1mL乙醇和水混合液(比例1:1)搅拌均匀,开启超声萃取罐萃取35分钟,过滤除去杂质。用等量的乙醇和水混合液提取2次,随后利用孔径为15微米的玻璃微孔滤膜过滤。将100g全叶马兰地上部分40℃鼓风干燥,至完全干燥后,粉碎过20目筛子,准确称量1g细粉。放置于上述超临界高压釜中,向该超临界高压釜中注入超临界二氧化碳,在温度为37℃,压力为20Mpa下,平衡2h,获得超临界二氧化碳萃取液。随后,超临界二氧化碳萃取液通过连接在高压釜的喷头的喷嘴喷处,喷头的喷嘴直径为0.5mm,喷头温度为90℃,利用调节阀调节喷头的喷嘴附近压力为14Mpa,利用电磁阀控制喷头喷射时间为1s。喷头的腔利用0.5mm直径的不锈钢管流体连通储存乙醇和水萃取液的容器。在超临界二氧化碳萃取液喷头喷射过程中,由于伯努利效应,乙醇和水萃取液从容器被吸入喷头的腔内,在音速条件下与超临界二氧化碳萃取液碰撞,获得直径为微米级的马兰提取物颗粒。用旋转蒸发仪浓缩,获得最终微米马兰提取物颗粒。
2.3硝酸纤维素的制备:
将3.3g脱脂棉放入33mL浓硝酸和浓硫酸(重量比为2:1)配制的混酸溶液中;在32℃水浴加热20分钟;随后利用冷水洗涤至不呈现酸性,利用重量比为1:3的乙醇和乙醚混合液或丙酮,检验是否达到使用要求
如果硝酸纤维素既溶解于乙醇和乙醚混合液又溶解于丙酮,那么表示硝酸纤维素符合要求;如果硝酸纤维素既不溶解于乙醇和乙醚混合液又不溶解于丙酮,那么表示硝酸纤维素硝化不完全;如果硝酸纤维素只溶解于丙酮而不溶解于乙醇和乙醚混合液,则表示硝酸纤维素硝化不符合要求。
2.4液体止血消肿贴组合物的配置:
按上述量准备原料,首先将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A。将马兰提取物与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合完全,得到溶液B。随后将溶液B加到溶液A中,搅拌混合均匀。随后,放入室温自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴。本配方适合创口较小,红肿较轻的创口治疗。
实施例3
3.1液体止血消肿贴组合物包括以下重量分的组分:
Figure BDA0002287213170000101
3.2微米马兰提取物颗粒的制备:
将10g全叶马兰地上部分破碎打浆,浆液放入超声萃取罐内,加入10mL的乙醇和水的混合液(比例1:1)搅拌均匀,开启超声萃取罐萃取35分钟,过滤除去杂质。用等量的乙醇和水的混合液提取2次,随后利用孔径为12微米的玻璃微孔滤膜过滤。将1000g全叶马兰地上部分40℃鼓风干燥,至完全干燥后,粉碎过20目筛子,准确称量10g细粉。放置于上述超临界高压釜中,向该超临界高压釜中注入超临界二氧化碳,在温度为37℃,压力为20Mpa条件下,平衡2h,获得超临界二氧化碳萃取液(在超临界二氧化碳溶解条件下)。随后,超临界二氧化碳萃取液通过连接在该超临界高压釜的喷头的喷嘴喷射,喷头的喷嘴直径为0.5mm,喷头温度为90℃,利用调节阀调节喷头的喷嘴附近压力为14Mpa,利用电磁阀控制喷头喷射时间为1s,喷头的腔利用0.5mm直径的不锈钢管流体连通储存乙醇和水萃取液的容器。在超临界二氧化碳萃取液喷射过程中,由于伯努利效应,乙醇和水萃取液从容器被吸入喷头的腔内,在音速条件下与超临界二氧化碳萃取液混合,获得直径为微米级的马兰提取物。用旋转蒸发仪浓缩,获得最终微米马兰提取物颗粒。
3.3硝酸纤维素的制备:
将11g脱脂棉放入110mL浓硝酸和浓硫酸(重量比为2:1)配制的混酸溶液中;在30℃水浴加热15分钟;随后利用冷水洗涤至不呈现酸性,利用重量比为1:3的乙醇和乙醚混合液或丙酮,检验是否达到使用要求
如果硝酸纤维素既溶解于乙醇和乙醚混合液又溶解于丙酮,那么表示硝酸纤维素符合要求;如果硝酸纤维素既不溶解于乙醇和乙醚混合液又不溶解于丙酮,那么表示硝酸纤维素硝化不完全;如果硝酸纤维素只溶解于丙酮而不溶解于乙醇和乙醚混合液,则表示硝酸纤维素硝化不符合要求。
3.4液体止血消肿贴组合物的配置:
按上述量准备原料,首先将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A。将马兰提取物与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合完全,得到溶液B。随后将溶液B加到溶液A中,搅拌混合均匀。随后,放入室温自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴。
实施例4
4.1液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:
Figure BDA0002287213170000111
4.2微米马兰提取物颗粒的制备:
将30g全叶马兰地上部分破碎打浆,浆液放入超声萃取罐内,加入30mL乙醇和水的混合液(比例1:1)搅拌均匀,开启超声萃取罐萃取35分钟,过滤除去杂质。用等量的上述乙醇和水的混合液提取2次,随后利用孔径为12微米的玻璃微孔滤膜过滤。将3000g全叶马兰地上部分40℃鼓风干燥,至完全干燥后,粉碎过20目筛子,准确称量30g细粉。放置于上述超临界高压釜中,向该超临界高压釜中超临界二氧化碳,在温度为37℃,压力为20Mpa条件下,平衡2h,获得超临界二氧化碳萃取液(在超临界二氧化碳溶解条件下)。随后,超临界二氧化碳萃取液通过连接在超临界高压釜的喷头的喷嘴喷射,喷头的喷嘴大小为0.5mm,喷头温度为90℃,利用调节阀调节喷头的喷嘴附近压力为14Mpa,利用电磁阀控制喷头喷射时间为1s,喷头的腔利用0.5mm直径的不锈钢管流体连通储存乙醇和水萃取液的容器。在超临界二氧化碳萃取液喷射过程中,由于伯努利效应,乙醇和水萃取液从容器被吸入喷头的腔内,在音速条件下与超临界二氧化碳萃取液碰撞,获得直径为微米级的马兰提取物。用旋转蒸发仪浓缩,获得最终微米马兰提取物颗粒。
4.3硝酸纤维素的制备:
将10g脱脂棉放入100mL浓硝酸和浓硫酸(重量比为2:1)配制的混酸溶液中;在30℃水浴加热15分钟;随后利用冷水洗涤至不呈现酸性,利用重量比为1:3的乙醇和乙醚混合液或丙酮,检验是否达到使用要求(检验标准同上述实施例1、2和3一样)。
4.4液体止血消肿贴组合物的配置:
按上述量准备原料,首先将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A。将马兰提取物与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合完全,得到溶液B。随后将溶液B加到溶液A中,搅拌混合均匀。随后,放入室温自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴。
实施例5
5.1液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:
Figure BDA0002287213170000121
5.2微米马兰提取物颗粒的制备:
将25g全叶马兰地上部分破碎打浆,浆液放入超声萃取罐内,加入25mL的乙醇和水的混合液(比例1:1)搅拌均匀,开启超声萃取罐萃取35分钟,过滤除去杂质。利用等量的上述乙醇和水的混合液提取2次,随后利用孔径为12微米的玻璃微孔滤膜过滤。将2500g全叶马兰地上部分40℃鼓风干燥,至完全干燥后,粉碎过20目筛子,准确称量25g细粉。放置于上述超临界高压釜中,向该超临界高压釜中注入超临界二氧化碳,在温度为37℃,压力为20Mpa下,平衡2h,获得超临界二氧化碳萃取液(在超临界二氧化碳溶解条件下)。随后,超临界二氧化碳萃取液通过连接在该超临界高压釜的喷头的喷头喷射,喷头的喷嘴直径为0.5mm,喷头温度为90℃,利用调节阀调节喷头附近压力为14Mpa,利用电磁阀控制喷头喷射时间为1s,喷头的腔利用0.5mm直径的不锈钢管流体连通储存乙醇和水萃取液的容器。在超临界二氧化碳萃取液喷射过程中,由于伯努利效应,乙醇和水萃取液从容器被吸入喷头的腔内,在音速条件下与氧化碳超临界萃取液碰撞,获得直径为微米级的马兰提取物。用旋转蒸发仪浓缩,获得最终微米马兰提取物颗粒。
5.3硝酸纤维素的制备:
将4g脱脂棉放入40mL浓硝酸和浓硫酸(重量比2:1)配制的混酸溶液中;在30℃水浴加热15分钟;随后利用冷水洗涤至不呈现酸性,利用1:3的乙醇和乙醚混合液或丙酮,检验是否达到使用要求(检验标准同上述实施例1、2和3一样)。
5.4液体止血消肿贴组合物的配置:
按上述量准备原料,首先将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A。将马兰提取物与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合完全,得到溶液B。随后将溶液B加到溶液A中,搅拌混合均匀。随后,放入室温自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴。
实施例6
7.1液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:
Figure BDA0002287213170000131
Figure BDA0002287213170000141
将25g全叶马兰地上部分破碎打浆,浆液放入超声萃取罐内,加入25mL的重量比为1:1的乙醇和水的混合液搅拌均匀,开启超声萃取罐萃取35分钟,过滤除去杂质。利用等量的上述乙醇和水的混合液提取2次,随后利用孔径为12微米的玻璃微孔滤膜过滤,然后浓度、干燥,得到马兰膏状物。
7.2硝酸纤维素的制备:
将4g脱脂棉放入40mL浓硝酸和浓硫酸(重量比2:1)配制的混酸溶液中;在30℃水浴加热15分钟;随后利用冷水洗涤至不呈现酸性,利用1:3的乙醇和乙醚混合液或丙酮,检验是否达到使用要求(检验标准同上述实施例1、2和3一样)。
7.3液体止血消肿贴组合物的配置:
按上述量准备原料,首先将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A。将马兰膏状物与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合完全,得到溶液B。随后将溶液B加到溶液A中,搅拌混合均匀。随后,放入室温自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴。
实施例7
8.1液体止血消肿贴组合物包括以下重量份的组分:
Figure BDA0002287213170000142
将全叶马兰直接进行粉碎,过20目筛子后得到马兰粉末。
将3000g全叶马兰地上部分40℃鼓风干燥,至完全干燥后,粉碎过20目筛子,准确称量30g细粉。获得最终微米马兰提取物颗粒。
8.2硝酸纤维素的制备:
将10g脱脂棉放入100mL浓硝酸和浓硫酸(重量比2:1)配制的混酸溶液中;在30℃水浴加热15分钟;随后利用冷水洗涤至不呈现酸性,利用1:3的乙醇和乙醚混合液或丙酮,检验是否达到使用要求(检验标准同上述实施例1、2和3一样)。
8.3液体止血消肿贴组合物的配置:
按上述量准备原料,首先将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A。将马兰提取物与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合完全,得到溶液B。随后将溶液B加到溶液A中,搅拌混合均匀。随后,放入室温自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴。
实施例8
将本发明实施例1-3制备的液体止血消肿贴组合物进行成膜效果的评估,并且利用实施例7的马兰膏状物和实施例8的马兰粉末作为对比,进行了使用后伤口愈合情况以及使用时疼痛程度的评估。评估中,共招募了41名志愿者,其中21名志愿者分别参与了评估实施例1-3的组合物(每个实施例的组合物用7名志愿者评估),10名志愿者参与实施例7的马兰膏状物的评估,10名志愿者参与实施例8的马兰粉末的评估,按照其使用情况做到以下评分。
根据使用后创可贴成膜效果,伤口愈合情况,使用时疼痛程度做以下指标评分:
液体止血消肿贴组合物成膜效果:1-未成膜,2-未完全成膜,3-完全成膜。
伤口愈合情况:1-伤口愈合,2-伤口愈合情况良好,3-伤口愈合情况一般,4-伤口恶化。
使用时疼痛程度:1-无痛感,2-痛感轻微,3-痛感一般,4-痛感明显,5-痛感强烈。
值以平均值±标准误差(N=41)表示。
其评分的结果如下表1-3所示。
表1实施例1-3的液体止血消肿贴组合物的评估
Figure BDA0002287213170000151
Figure BDA0002287213170000161
表2马兰膏状物的评估
Figure BDA0002287213170000162
表3马兰粉末的评估
Figure BDA0002287213170000163
Figure BDA0002287213170000171
从表1、表2和表3的对比明显可以看出本发明的液体止血消肿贴组合物相比马兰膏状物和马兰粉末可使患者伤口愈合速度明显更快,明显减少患者使用时的疼痛感,并且本发明的液体止血消肿贴组合物成膜速度快。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种液体止血消肿贴组合物,其特征在于,该组合物包括以下重量份的组分:
Figure FDA0002287213160000011
2.根据权利要求1所述的液体止血消肿贴组合物,其特征在于,利用粒度分析仪测定,所述微米马兰提取物颗粒的平均颗粒直径为700nm,90%的颗粒的直径分布在500-800nm。
3.根据权利要求1或2所述的液体止血消肿贴组合物,其特征在于,所述微米马兰提取物颗粒的制备方法包括如下步骤:
(1)将全叶马兰地上部分破碎打浆,用乙醇和水的混合溶液做溶剂,利用超声进行萃取,所得乙醇和水萃取液,利用微孔滤膜过滤,
(2)全叶马兰地上部分干燥后,粉碎过筛,放置于超临界高压釜中,利用超临界二氧化碳萃取,获得超临界二氧化碳萃取液,
(3)将步骤(2)得到超临界二氧化碳萃取液在通过喷头喷射过程中利用伯努利效应与步骤(1)的乙醇和水萃取液在所述喷头的腔内混合,在音速条件下碰撞,得到微米马兰提取物颗粒。
(4)将步骤(3)制得的微米马兰提取物颗粒进行浓缩。
4.根据权利要求3所述的液体止血消肿贴组合物,其特征在于,步骤(1)中乙醇和水的重量比例为1:3-3:1。
5.根据权利要求3所述的液体止血消肿贴组合物,其特征在于,超临界二氧化碳萃取的温度为20-50℃,压力为15-25Mpa。
6.根据权利要求3所述的液体止血消肿贴组合物,其特征在于,步骤(3)中所述超临界二氧化碳萃取液与所述乙醇和水萃取液在温度为80-100℃的条件下碰撞,形成微米马兰提取物颗粒。
7.根据权利要求1或2所述的液体止血消肿贴组合物,其特征在于,所述硝酸纤维素是通过硝化脱脂棉得到的。
8.根据权利要求7所述的液体止血消肿贴组合物,其特征在于,得到所述硝酸纤维素的方法包括以下步骤:
(1)将脱脂棉放入重量比为2:1的浓硝酸和浓硫酸的混和液中;在28~32℃水浴加热10~20分钟,制得硝酸纤维素;
(2)将硝酸纤维素利用冷水洗涤至不呈现酸性,
(3)利用重量比为1:3的乙醇和乙醚混合液以及丙酮,检验硝酸纤维素是否达到使用要求,
如果硝酸纤维素既溶解于乙醇和乙醚混合液又溶解于丙酮,那么表示该硝酸纤维素符合要求;如果硝酸纤维素既不溶解于乙醇和乙醚混合液也不溶解于丙酮,那么表示该硝酸纤维素硝化不完全,如果硝酸纤维素只溶解于丙酮而不溶解于乙醇和乙醚混合液,则表示该硝酸纤维素硝化不符合要求。
9.一种前述权利要求任一项所述的液体止血消肿贴组合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将硝酸纤维素和乙酸乙酯充分混合,持续搅拌,直到硝酸纤维素完全溶解,得到溶液A,
(2)将浓缩的微米马兰提取物颗粒与蓖麻油,苯甲醇和乙酰柠檬酸三丁酯混合,得到溶液B,
(3)将所述溶液B加到所述溶液A中,搅拌混合均匀后,自然静置,除去未溶解物质,即得到液体止血消肿贴组合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中自然静置的温度为20-30℃,时间为20-30小时。
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