CN110897985B - 一种口腔喷雾组合物 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种口腔喷雾配方，包括以下按重量份数计的原料：山梨糖醇80‑120份、氢化蓖麻油20‑40份、木糖醇40‑50份、五倍子提取物25‑35份、忍冬花提取物6‑10份、海盐8‑10份、山梨酸钾6‑8份、薄荷叶油2‑5份、香精2‑5份、柚皮苷0.3‑0.8份、三氯半乳糖0.1‑0.2份、柠檬酸0.1‑0.2份、黄芩提取物3‑5份、白芨提取物3‑5份、环糊精0.5‑1.5份；水600‑800份。本发明口腔喷雾配方，通过海盐与五倍子、忍冬花的联合作用，可以清热除湿；海盐与黄芩、白芨、柚皮苷联合作用，对口腔溃疡、口疮、口臭、牙龈出血等口腔疾病有非常好的预防和治疗效果；薄荷叶油、香精、环糊精的共同作用，能够令口腔持久清新。

Description

一种口腔喷雾组合物

技术领域

本发明属于口腔清洁用品技术领域，具体涉及一种口腔喷雾组合物及口腔喷雾的制备方法。

背景技术

口腔健康状态是反映生命健康质量的一面镜子。近年来，口腔问题越来越得到重视，口腔异味在交谈中容易给人留下不礼貌的印象，不利于人际交往。口腔卫生的重点在于控制菌斑，消除污垢和食物残渣，增强生理刺激，使口腔有一个清洁健康的良好环境，从而发挥其生理功能，维护口腔健康。口腔平时尤其在食过有刺激性味道的食物后不方便刷牙的情况下，容易引起口腔有害细菌的大量繁殖，同时产生不良口气。因此，一种携带方便的口腔喷雾剂就成为一种优质生活的需要，它可以方便快捷的解决因为口腔问题造成的困扰。近些年来，市面上存在的口腔喷雾剂品类繁多，但其配方成分中存在对口腔刺激性强的成分，且使用后很难达到长效持久的清新口气。

专利申请CN103126948A公开了一种纯天然口腔杀菌喷雾剂，由以下重量百分比的组分组成：苍术挥发油：1.0％~1.5％、桂枝挥发油：0.8％~1.2％、椰油酰胺DEA：0.5％~1.0％、月桂基醚硫酸钠：3％~4％、TEA十二烷基硫酸钠：2.0％~3.0％、甘油：5％~8％、甜菊糖：5％~8％、冰片：0.2％~0.3％、食用香精：0.3％~0.5％、纯净水：余量。上述技术方案的口腔喷雾剂能够清洁口腔，杀灭口腔有害细菌、减少菌斑；清除口腔异味，使口腔持续保持苍术油的香味，令口气持久清新。但上述配方成分中，月桂基醚硫酸钠和十二烷基硫酸钠会刺激口腔，长久使用会影响口腔的健康。

因此研究开发一种天然温和、无刺激，且能够明显去除口腔异味，持久清新，预防和缓解口腔问题的多功能口腔喷雾具有重大的市场价值。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种多功能口腔喷雾，该口腔喷雾安全、温和、无刺激，能够清热除湿，消炎止血，去除口腔异味，持久清新。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种口腔喷雾组合物，包括以下按重量份数计的原料：山梨糖醇80-120份、氢化蓖麻油20-40份、木糖醇40-50份、五倍子提取物25-35份、忍冬花提取物6-10份、海盐8-10份、山梨酸钾6-8份、薄荷叶油2-5份、香精2-5份、柚皮苷0.3-0.8份、三氯半乳糖0.1-0.2份、柠檬酸0.1-0.2份、黄芩提取物3-5份、白芨提取物3-5份、环糊精 0.5-1.5份；水600-800份。

在本发明口腔喷雾的组合物中，含有多种中草药成分，其中黄芩具有清热祛湿，泻火解毒的功效；白芨具有收敛止血，消肿生肌的功效；柚皮苷具有抗炎镇痛、抗病毒、抑菌等功效；五倍子具有敛肺降火，敛汗止血，化痰止渴，收湿敛疮等功效；忍冬花具有清热散毒，凉血化瘀，舒咽利喉等功效。另外，本发明组合物中还具有海盐和环糊精，其中海盐具有抑菌杀菌作用，添加海盐在清洁牙齿同时可以抑菌消炎、减少口气来源，帮助解决口腔问题，且海盐含有多种矿物元素，可补充人体所需。环糊精，环糊精环状结构的中心具有空穴，内部有-CH-与葡萄糖苷结合的氧原子，呈疏水性，葡萄糖2位、3位和6位的-OH基呈亲水性，可通过微弱的范德华力将其他分子络合成包接物，在本发明中，环糊精包接薄荷叶油和香精后，薄荷叶油和香精的稳定性和挥发性有所改善，能够长效释放，达到持久清新口气的效果。进一步地，环糊精对特异的臭味具有消除与掩盖作用，可以显著提高清除口腔异味的效果，环糊精还可以减轻苦涩的味道，改善口感。

本发明的口腔喷雾组合物通过成分的选择和含量配比，达到一个持久清新、清热利喉、消炎止痛的效果。通过海盐与五倍子、忍冬花的联合作用下，可以清热除湿；海盐与黄芩、白芨、柚皮苷，对口腔溃疡、口疮、口臭、牙龈出血等口腔疾病都有非常好的预防和治疗效果；薄荷叶油、香精、环糊精的共同作用，能够令口腔持久清新。

优选地，所述口腔喷雾组合物由以下按重量份数计的原料组成：山梨糖醇80-120份、氢化蓖麻油20-40份、木糖醇40-50份、五倍子提取物25-35份、忍冬花提取物6-10份、海盐8-10份、山梨酸钾6-8份、薄荷叶油2-5份、香精2-5份、柚皮苷0.3-0.8份、三氯半乳糖0.1-0.2份、柠檬酸0.1-0.2份、黄芩提取物3-5份、白芨提取物3-5份、环糊精 0.5-1.5份；水600-800份。上述配方的成分选择和含量配比，是发明人经过长期的实验调整获得，制备的口腔喷雾安全、温和、无刺激，且能够清热除湿，消炎止血，去除口腔异味，持久清新。

进一步优选地，所述口腔喷雾组合物由以下按重量份数计的原料组成：山梨糖醇100份、氢化蓖麻油30份、木糖醇45份、五倍子提取物30份、忍冬花提取物8份、海盐9份、山梨酸钾7份、薄荷叶油3份、香精3份、柚皮苷0.5份、三氯半乳糖0.1份、柠檬酸0.1份、黄芩提取物4份、白芨提取物4份、环糊精 1.0份；水750份。发明人经过多次试验，发现在上述组分的含量情况下，获得的口腔喷雾性能最优。

进一步地，本发明口腔喷雾组合物中还可加入其他功能成分。具体地，本发明所述口腔喷雾配方中加入防龋齿成分、美白成分、杀菌成分中的一种或多种。

在本发明中，所述五倍子提取物可采用现有技术常规手段制备。优选地，所述五倍子提取物的制备方法：将五倍子干燥后粉碎，加入无水酒精进行提取，提取所得浸膏加入石油醚脱脂，再加入乙酸乙酯萃取有效成分，所得乙酸乙酯萃取浸膏，经大孔吸附树脂分离，冷冻干燥即得。

在本发明中，所述忍冬花提取物可采用现有技术常规手段制备。优选地，所述忍冬花提取物制备方法：将忍冬花干燥后粉碎，浸提；采用的浸提液为95%的乙醇，浸提时间为20h，回流温度为75℃，回流次数为3次，回流时间为50min/次。

在本发明中，所述黄芩提取物可采用现有技术常规手段制备。优选地，所述黄芩提取物的制备方法：称取黄芩粉碎成粗粉，过80目筛，加入黄芩重量10倍的蒸馏水浸泡3h，回流提取2h，抽滤得滤液1；向滤渣中加入10倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1.5h，抽滤得滤液2；再向滤渣中加入8倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1h，抽滤得滤液3；将滤液1、滤液2、滤液3合并，在温度为55℃条件下，真空减压浓缩至黄芩重量的5倍，然后用三层纱布过滤，即得黄芩提取物。

在本发明中，所述白芨提取物可采用现有技术常规手段制备。优选地，所述白芨提取物的制备方法：称取白芨粉碎成粗粉，过80目筛，加热煎煮提取3次，第1次加18-20倍量水，提取1-2h，第2次加15-18倍量水，提取1-2h，第3次加8-12倍量水，提取0.5-2h，每次滤过，合并滤液，滤液浓缩至为白芨重量的5-10倍，过滤即得白芨提取物。

具体地，所述香精为天然香精，为柠檬香精、水蜜桃香精、橙子香精中的一种或几种。

优选地，在本发明中，所述海盐为生态海盐，粒径为1-2mm。上述规格海盐具有抑菌杀菌作用，添加海盐在清洁牙齿同时可以抑菌消炎、减少口气来源，帮助解决口腔问题。

本发明还提供了一种所述口腔喷雾的制备方法，包括如下步骤：

S1. 在无菌室中，先将环糊精、香精和薄荷叶油加入部分水中，形成混合液；

S2. 再将山梨糖醇、氢化蓖麻油、木糖醇、海盐、山梨酸钾、柚皮苷、三氯半乳糖、柠檬酸依次溶于剩余的水中；然后再加入黄芩提取物、白芨提取物、五倍子提取物、忍冬花提取物，充分混合均匀；

S3. 最后将S1所述的混合液加入S2最终获得的混合液中，充分混匀，灌装入库，室温保存即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明的口腔喷雾组合物通过成分的选择和含量配比，达到一个持久清新、清热利喉、消炎止痛的效果。通过海盐与五倍子、忍冬花的联合作用，可以清热除湿；海盐与黄芩、白芨、柚皮苷联合作用，对口腔溃疡、口疮、口臭、牙龈出血等口腔疾病有非常好的预防和治疗效果；薄荷叶油、香精、环糊精的共同作用，能够令口腔持久清新。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明要求的保护范围并不局限于实施例。

下述实施例所采用的原料除五倍子提取物、忍冬花提取物、黄芩提取物和白芨提取物外均为市售。下述实施例采用的海盐为生态海盐，粒径为1-2mm。

下述实施例采用的五倍子提取物、忍冬花提取物、黄芩提取物和白芨提取物均为自制，制备方法如下。

所述五倍子提取物的制备方法：将五倍子干燥后粉碎，过80目筛，加入五倍子重量15倍的无水酒精进行提取，提取所得浸膏加入石油醚脱脂，再加入乙酸乙酯萃取有效成分，所得乙酸乙酯萃取浸膏，经大孔吸附树脂分离，冷冻干燥即得。

所述忍冬花提取物制备方法：将忍冬花干燥后粉碎，过80目筛后浸提；采用的浸提液为95%的乙醇（重量为忍冬花重量的10倍），浸提时间为20h，回流温度为75℃，回流次数为3次，回流时间为50min/次。

所述黄芩提取物的制备方法：称取黄芩粉碎成粗粉，过80目筛，加入黄芩重量10倍的蒸馏水浸泡3h，回流提取2h，抽滤得滤液1；向滤渣中加入10倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1.5h，抽滤得滤液2；再向滤渣中加入8倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1h，抽滤得滤液3；将滤液1、滤液2、滤液3合并，在温度为55℃条件下，真空减压浓缩至黄芩重量的5倍，然后用三层纱布过滤，即得黄芩提取物。

所述白芨提取物的制备方法：称取白芨粉碎成粗粉，过80目筛，加热煎煮提取3次，第1次加18倍量水，提取2h，第2次加15倍量水，提取2h，第3次加10倍量水，提取0.5-2h，每次滤过，合并滤液，滤液浓缩至为白芨重量的5倍，过滤即得白芨提取物。

实施例1:

口腔喷雾的制备

S1. 在无菌室中，先将环糊精5g、柠檬香精20g和薄荷叶油20g加入1000g水中，形成混合液；

S2. 再将山梨糖醇800g、氢化蓖麻油200g、木糖醇400g、海盐80g、山梨酸钾60g、柚皮苷3g、三氯半乳糖1g、柠檬酸1g依次溶于5000g的水中；然后再加入黄芩提取物30g、白芨提取物30g、五倍子提取物250g、忍冬花提取物60g，充分混合均匀；

S3. 最后将S1所述的混合液加入S2最终获得的混合液中，充分混匀，灌装入库，室温保存即可。

实施例2:

口腔喷雾的制备

S1. 在无菌室中，先将环糊精15g、水蜜桃香精50g和薄荷叶油50g加入1000g水中，形成混合液；

S2. 再将山梨糖醇1200g、氢化蓖麻油400g、木糖醇500g、海盐100g、山梨酸钾80g、柚皮苷8g、三氯半乳糖2g、柠檬酸2g依次溶于7000g的水中；然后再加入黄芩提取物50g、白芨提取物50g、五倍子提取物350g、忍冬花提取物100g，充分混合均匀；

S3. 最后将S1所述的混合液加入S2最终获得的混合液中，充分混匀，灌装入库，室温保存即可。

实施例3:

口腔喷雾的制备

S1. 在无菌室中，先将环糊精1.0Kg、橙子香精3Kg和薄荷叶油3Kg加入100Kg水中，形成混合液；

S2. 再将山梨糖醇100Kg、氢化蓖麻油30Kg、木糖醇45Kg、海盐9Kg、山梨酸钾7Kg、柚皮苷0.5Kg、三氯半乳糖0.1Kg、柠檬酸0.1Kg依次溶于650Kg的水中；然后再加入黄芩提取物4Kg、白芨提取物4Kg、五倍子提取物30Kg、忍冬花提取物8Kg，充分混合均匀；

S3. 最后将S1所述的混合液加入S2最终获得的混合液中，充分混匀，灌装入库，室温保存即可。

实施例4:

口腔喷雾的制备

S1. 在无菌室中，先将环糊精0.8Kg、柠檬香精2Kg和薄荷叶油5Kg加入100Kg水中，形成混合液；

S2. 再将山梨糖醇90Kg、氢化蓖麻油35Kg、木糖醇50Kg、海盐10Kg、山梨酸钾6Kg、柚皮苷0.6Kg、三氯半乳糖0.1Kg、柠檬酸0.2Kg依次溶于600Kg的水中；然后再加入黄芩提取物3Kg、白芨提取物3Kg、五倍子提取物32Kg、忍冬花提取物9Kg，充分混合均匀；

S3. 最后将S1所述的混合液加入S2最终获得的混合液中，充分混匀，灌装入库，室温保存即可。

对比例1：

与实施例1相比，配方中不添加五倍子提取物和忍冬花提取物，其它操作与实施例1相同。

对比例2：

与实施例1相比，配方中不添加黄芩提取物和白芨提取物，其它操作与实施例1相同。

对比例3：

与实施例1相比，配方中不添加环糊精，其它操作与实施例1相同。

对比例4：

与实施例1相比，配方中海盐的添加量为40g，其它操作与实施例1相同。

对比例5：

与实施例1相比，口腔喷雾配方的成分相同，但各成分含量不同于实施例1，其它操作与实施例1相同。本对比例的配方如下：

配方：环糊精30g、柠檬香精20g、薄荷叶油20g、山梨糖醇800g、氢化蓖麻油200g、木糖醇400g、海盐80g、山梨酸钾60g、柚皮苷3g、三氯半乳糖1g、柠檬酸1g、黄芩提取物10g、白芨提取物10g、五倍子提取物400g、忍冬花提取物150g和6000g水。

性能测试

1、感官评价

以口腔喷雾的色泽、香味、滋味为指标，采用感官评价法进行评价。表1为口腔喷雾感官指标评分标准，评分结果如表2所示。

表1口腔喷雾感官指标评分标准

表2 不同组配方的感官评价

从表2可以看出，本发明制备的口腔喷雾，通过成分的选择和含量配比，达到一个色香味均优良的效果，用户体验效果好。

2、口腔杀菌实验

试验方法：①收集不同受试者的唾液，用无菌PBS稀释，各取0.2 mL 涂布于BHIA平板中，37℃厌氧培养72 h，用2～3 mL无菌PBS 溶液分别洗脱BHIA平板，收集洗脱液作为测试用口腔细菌溶液，备用；②分别量取75 mL无菌PBS和25mL样品(空白组用25mLPBS 溶液，实验组用不同配方的口腔喷雾)于三角烧瓶，震荡均匀得溶液，吸取9mL溶液加入试管中备用；③将①中的洗脱液用无菌PBS 稀释至1×10⁶~5×10⁶CFU/mL浓度；④吸取1.0ml 菌悬液加入备用的9ml溶液中，振荡混匀，作用2min。然后吸取混合液进行适当稀释，厌氧培养72h 后进行细菌计数。实验结果如表3所示。

计算公式:杀菌率=（空白组平均菌落数－实验组平均菌落数）/空白平均菌落数×100%

表3不同组配方的杀菌效果

口腔喷雾样品	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4	对比例5
										杀菌率	90.36%	91.65%	93.75%	91.25%	81.56%	78.13%	82.49%	65.32%	84.23%

从表3可以看出，本发明制备的口腔喷雾，对口腔细菌的杀菌效果好。当配方中不含有五倍子提取物和忍冬花提取物，口腔喷雾的杀菌效果有所降低；当配方中不含有黄芩提取物和白芨提取物，口腔喷雾的杀菌效果有所降低；当配方中不添加环糊精，口腔喷雾的杀菌效果有所降低；当配方中海盐的添加量减少时，口腔喷雾的杀菌效果降低幅度较大；当配方中各成分的含量不在本发明的范围时，口腔喷雾的杀菌效果轻微降低。

3、口气清新持久度测试

Halimeter是测定口气中挥发性含硫化合物的存在情况。因此Halimeter的读数越大，表明口气保护效果越差。用Halimeter测试比较不同口腔喷雾样品在4小时过程中的口气保护作用，具体操作过程如下：

清晨在刷牙、漱口或进食(0小时测定)前，用Halimeter测试所有测试参与者的口气。测定后，让参与者食用相同的食物和饮用同种饮料作为早餐。早餐后，禁止所有饮食和饮水。餐后，让各参与者用指定的测试样品喷入口中，喷量及喷的位置均相同。对照组参与者不作任何处理。1小时后，进行第二次Halimeter测定，2小时后进行第三次测定，3小时后进行第四次测定，4小时后进行第五次测定。在每次Halimeter测定前，要求参与者都不能说话，并将嘴唇紧闭30秒。测试结果如表4所示。以下各数据(Halimeter读数值)表示用相同样品在同一时间内所有接受测试人的平均值(每种测试样品的人数为15人)。

表4不同组配方的口气清新持久效果

从表4可以看出，本发明制备的口腔喷雾，能够持久清新口气，在使用4小时后口腔仍然不具有明显的口气。当配方中不含有五倍子提取物和忍冬花提取物，口腔喷雾的清新口气保持效果有所降低；当配方中不含有黄芩提取物和白芨提取物，口腔喷雾的清新口气保持效果有所降低；当配方中不添加环糊精，口腔喷雾的清新口气保持效果降低幅度较大；当配方中海盐的添加量减少时，口腔喷雾的清新口气保持效果降低幅度较大；当配方中各成分的含量不在本发明的范围时，口腔喷雾的清新口气保持效果有所降低。

4、口腔喷雾功效评价

选取100名因血热引起牙龈出血的人为实验对象，使用本实施例3的口腔喷雾，每天饭后喷1次，每次喷量相同，喷量为遍布整个口腔。连续使用30天后，对牙龈出血情况进行统计。其中，症状完全消失者46人，症状明显好转者48人，无明显改善者6人，总有效治愈率94%，在试用期间无不良反应。

综上，通过上述实验可以看出，本发明制备的口腔喷雾，通过成分的选择和含量配比，感官好，色香味均优良；杀菌效果好，持久清新口气，且能预防治疗牙龈出血。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种口腔喷雾组合物，其特征在于，由以下按重量份数计的原料组成：山梨糖醇80-120份、氢化蓖麻油20-40份、木糖醇40-50份、五倍子提取物25-35份、忍冬花提取物6-10份、海盐8-10份、山梨酸钾6-8份、薄荷叶油2-5份、香精2-5份、柚皮苷0.3-0.8份、三氯半乳糖0.1-0.2份、柠檬酸0.1-0.2份、黄芩提取物3-5份、白芨提取物3-5份、环糊精 0.5-1.5份；水600-800份。

2.根据权利要求1所述一种口腔喷雾组合物，其特征在于，由以下按重量份数计的原料组成：山梨糖醇100份、氢化蓖麻油30份、木糖醇45份、五倍子提取物30份、忍冬花提取物8份、海盐9份、山梨酸钾7份、薄荷叶油3份、香精3份、柚皮苷0.5份、三氯半乳糖0.1份、柠檬酸0.1份、黄芩提取物4份、白芨提取物4份、环糊精1.0份；水750份。

3.根据权利要求1所述一种口腔喷雾组合物，其特征在于，所述五倍子提取物的制备方法：将五倍子干燥后粉碎，加入无水酒精进行提取，提取所得浸膏加入石油醚脱脂，再加入乙酸乙酯萃取有效成分，所得乙酸乙酯萃取浸膏，经大孔吸附树脂分离，冷冻干燥即得。

4.根据权利要求1所述一种口腔喷雾组合物，其特征在于，所述忍冬花提取物制备方法：将忍冬花干燥后粉碎，浸提；采用的浸提液为95%的乙醇，浸提时间为20h，回流温度为75℃，回流次数为3次，回流时间为50min/次。

5.根据权利要求1所述一种口腔喷雾组合物，其特征在于，所述黄芩提取物的制备方法：称取黄芩粉碎成粗粉，过80目筛，加入黄芩重量10倍的蒸馏水浸泡3h，回流提取2h，抽滤得滤液1；向滤渣中加入10倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1.5h，抽滤得滤液2；再向滤渣中加入8倍滤渣重量的蒸馏水，回流提取1h，抽滤得滤液3；将滤液1、滤液2、滤液3合并，在温度为55℃条件下，真空减压浓缩至黄芩重量的5倍，然后用三层纱布过滤，即得黄芩提取物。

6.根据权利要求1所述一种口腔喷雾组合物，其特征在于，所述白芨提取物的制备方法：称取白芨粉碎成粗粉，过80目筛，加热煎煮提取3次，第1次加18-20倍量水，提取1-2h，第2次加15-18倍量水，提取1-2h，第3次加8-12倍量水，提取0.5-2h，每次滤过，合并滤液，滤液浓缩至为白芨重量的5-10倍，过滤即得白芨提取物。

7.根据权利要求1所述一种口腔喷雾组合物，其特征在于，所述香精为天然香精，为柠檬香精、水蜜桃香精、橙子香精中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述一种口腔喷雾组合物，其特征在于，所述海盐为生态海盐，粒径为1-2mm。

9.权利要求1-8任一所述口腔喷雾组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1. 在无菌室中，先将环糊精、香精和薄荷叶油加入部分水中，形成混合液；

S2. 再将山梨糖醇、氢化蓖麻油、木糖醇、海盐、山梨酸钾、柚皮苷、三氯半乳糖、柠檬酸依次溶于剩余的水中；然后再加入黄芩提取物、白芨提取物、五倍子提取物、忍冬花提取物，充分混合均匀；

S3. 最后将S1所述的混合液加入S2最终获得的混合液中，充分混匀，灌装入库，室温保存即可。