CN110887823A - 一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种顺序注射‑荧光法测定水样中铁的装置和方法，包括六位选择阀、储存管、注射泵、第一两位三通阀、检测池、光源、光电检测器、水泵、第二两位三通阀、水浴套管和塑料盒；储存管一端连接六位选择阀的进口端，另一端经第一两位三通阀与注射泵相连；检测池与六位选择阀相连，光源与光电检测器分别通过光纤与检测池连接，检测池置于水浴套管内，水泵进水口与第二两位三通水阀出水口连接，水泵的出水口与水浴套管的入水口连接，第二两位三通阀的两个入口端分别连接70℃和25℃水浴。本发明有益效果：联合顺序注射技术和荧光分析方法，系统硬件简单可靠，检测限低，样品和试剂的混合、反应、测定等过程易于实现自动控制，减少人为干预。
Description
技术领域：
本发明属于分析化学检测领域，具体涉及一种顺序注射荧光法测定水样中铁的装置及方法。
背景技术：
铁元素是众多浮游植物和微生物生命过程所必需的元素，在细胞内的呼吸作用、光合作用及氧的传递过程中发挥着重要作用。在一些水域，铁元素甚至限制了浮游植物生长，也限制了浮游植物吸收大气中CO2，进而影响到全球气候变化。因此铁元素的分析，一直受到人们的极大关注。
目前关于水样中铁的测定方法，主要包括分光光度法、电化学分析法、原子吸收法、荧光分析法等。顺序注射技术相比于流动注射技术，具有试剂消耗量少、高度自动化、硬件简单，而且由于采用注射泵代替蠕动泵，克服了流动注射流速不稳定且试剂和加入更加准确。
本发明将顺序注射技术和荧光分析法结合在一起，发明了一种水样中(包括海水和淡水)中铁浓度的测定装置和方法。该方法不仅可以达到非常低的检测限(可达0.3nM)，而且还可以在酸性条件下(pH＝1.6～2.0)实现对样品中铁浓度的测定。对于需要测定铁浓度的水样，采集后均需要酸化至pH≤2.0以下保存，采用本方法可以不需要再次调节样品pH(如至中性)，即可进行直接测定。
发明内容：
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置和方法。一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置，其特征在于：包括六位选择阀、储存管、注射泵、第一两位三通阀、检测池、光源、光电检测器、水泵、第二两位三通阀、水浴套管和塑料盒；其中，储存管的一端连接六位选择阀的进口端，储存管的另一端经第一两位三通阀与注射泵相连；检测池与六位选择阀相连，光源与光电检测器分别通过光纤与检测池连接，检测池置于水浴套管内，水泵的进水口与第二两位三通水阀的出水口连接，水泵的出水口与水浴套管的入水口连接，第二两位三通阀的两个入口端分别连接70℃和25℃水浴，六位选择阀共有六个端口(P1-P6)，通过管路分别连接样品、荧光试剂、表面活性剂、检测池、0.1M盐酸、铁标准溶液。水浴套管、检测池、光源、检测器均置于不透明的塑料盒内。
在一个实施例中，管路的材质为聚四氟乙烯管，内径为0.8mm。
在一个实施例中，检测池为一内径为1mm的玻璃毛细管。
在一个实施例中，光源、所述检测池和所述光电检测器之间连接的所述光纤为石英光纤。
在一个实施例中，光源为氘灯。
在一个实施例中，光电检测器为光电倍增管或电荷耦合器件。
一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的方法，包括如下步骤：
S1)、利用注射泵(3)经六位选择阀(1)依次吸取酸化后水样(pH＝2.0)、荧光试剂、表面活性剂至储存管(2)中；
S2)、通过注射泵(3)将S1)中的混合溶液经六位选择阀(1)注入检测池(5)中；
S3)、检测池(5)经70℃水浴加热15分钟，再经25℃水浴冷却5分钟，其中荧光分析的激发波长为317nm，检测器检测波长为534nm发射光强度。
在一个实施例中，荧光试剂为5-(4-甲氧基苯偶氮基)-8-(4-甲苯基磺酰胺基)喹啉溶于乙醇形成的溶液，浓度为40～80μM。
在一个实施例中，表面活性剂为溴化十六烷基三甲基铵溶于纯水中，浓度为6～8mM。
本发明的有益效果在于：联合顺序注射技术和荧光分析方法，系统硬件简单可靠，样品和试剂的混合、反应、测定等过程易于实现自动控制，减少人为干预。本发明可以实现在酸性条件下测定水样中铁，样品需求量少(低于500μl)，而且检测限低(≤0.3nM)，因此对酸化保存的水样中的铁可进行直接测定，避免再次调节样品pH值。
附图说明：
图1为本发明一实施例中，一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置的工作示意图。
其中图中标号：1-六位选择阀，2-储存管，3-注射泵，4-第一两位三通阀，5-检测池，6-光源，7-光电检测器，8-水泵，9-第二两位三通阀，10-水浴套管，11-黑色塑料盒，12-连接光纤，13-水浴套管的入水口，14-水浴套管的出水口，P1-P6为六位选择阀6个端口。
具体实施方式：
本发明上述的以及其他的特征、性质和优势将通过下面结合附图和实施例的描述而变的更加明显，在附图中相同的附图标记始终表示相同的特征，其中：
参考图1，图1为本发明一实施例中，一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置的工作示意图。在本实施例中，装置由六位选择阀1、储存管2、注射泵3、第一两位三通阀4、检测池5、光源-氘灯6、光电检测器7、水泵8、第二两位三通阀9、水浴套管10和黑色塑料盒11组成。储存管2一端连接六位选择阀1，另一端经第一两位三通阀4与注射泵3相连，检测池5与六位选择阀1相连，光源6与光电检测器7分别通过石英光纤12与检测池5相连，检测池5置于水浴套管10内，水泵8的进水口连接第二两位三通阀9的出水口，水泵8的出水口连接水浴套管10的入水口，第二两位三通阀9的两个入水口分别与70℃水浴和25℃水浴相连，六位选择阀1的六个端口通过聚四氟乙烯管分别连接样品、荧光试剂、表面活性剂、检测池5、0.1M盐酸、铁标准溶液。水浴套管10、检测池5、光源6、光电检测器7均置于不透明的塑料盒11内。
优选地，所述光电检测器7为光电倍增管或者电荷耦合器件。
优选地，所述荧光试剂为5-(4-甲氧基苯偶氮基)-8-(4-甲苯基磺酰胺基)喹啉乙醇溶液，浓度为40～80μM。
优选地，所述的表面活性剂为溴化十六烷基三甲基铵溶于纯水中，浓度为6～8mM。
以下是发明人给出的两个具体实施例测定步骤，但不局限于这两种实施例。
第一实施例：酸化保存的水样中铁测定
主要测定步骤如下：
1.六位选择阀(1)置于P1端口，利用注射泵(3)抽取400μl样品；
2.六位选择阀(1)置于P2端口，利用注射泵(3)抽取200μl荧光试剂；
3.六位选择阀(1)置于P3端口，利用注射泵(3)抽取200μl表面活性剂；
4.六位选择阀(1)置于P4端口，反向推动注射泵(3)，将混合溶液注入检测池中；
5.第二两位三通阀(9)连接70℃水浴，打开水泵(8)，保持15分钟，关闭水泵(8)；
6.第二两位三通阀(9)连接25℃水浴，打开水泵(8)，保持5分钟，关闭水泵(8)；
7.打开光源通路(光源(6)预先开启30分钟以上)，光电检测器(7)检测荧光信号强度；
8.利用注射泵(3)吸取超纯水，依次清洗所有管路。
第二实施例：原水样(未酸化处理的水样)中铁测定
主要测定步骤如下：
1.六位选择阀(1)置于P1端口，利用注射泵(3)抽取360μl样品；
2.六位选择阀(1)置于P5端口，利用注射泵(3)抽取40μl 0.1M盐酸；
3.六位选择阀(1)置于P2端口，利用注射泵(3)抽取200μl荧光试剂；
4.六位选择阀(1)置于P3端口，利用注射泵(3)抽取200μl表面活性剂；
5.六位选择阀(1)置于P4端口，反向推动注射泵(3)，将混合溶液注入检测池中；
6.第二两位三通阀(9)连接70℃水浴，打开水泵(8)，保持15分钟，关闭水泵(8)；
7.第二两位三通阀(9)连接25℃水浴，打开水泵(8)，保持5分钟，关闭水泵(8)；
8.打开光源通路(光源(6)预先开启30分钟以上)，光电检测器(7)检测荧光信号强度；
9.利用注射泵(3)吸取超纯水，依次清洗所有管路。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置，其特征在于：包括六位选择阀(1)、储存管(2)、注射泵(3)、第一两位三通阀(4)、检测池(5)、光源(6)、光电检测器(7)、水泵(8)、第二两位三通阀(9)、水浴套管(10)、塑料盒(11)和光纤(12)；其中，
储存管(2)的一端连接六位选择阀的进口端(1)，储存管(2)的另一端经第一两位三通阀(4)与注射泵(3)相连；
检测池(5)与六位选择阀(1)相连，光源(6)与光电检测器(7)分别通过光纤(12)与检测池(5)连接，检测池(5)置于水浴套管(10)内，水泵(8)进水口与第二两位三通水阀(9)出水口连接，水泵(8)的出水口与水浴套管的入水口(13)连接，第二两位三通阀(9)的两个入口端分别连接70℃和25℃水浴，六位选择阀(1)共有六个端口(P1-P6)，通过管路分别连接样品、荧光试剂、表面活性剂、检测池、0.1M盐酸、铁标准溶液。水浴套管(10)、检测池(5)、光源(6)、检测器(7)均置于不透明的塑料盒(11)内。
2.根据权利要求1所述的一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置，其特征在于：所述管路的材质为聚四氟乙烯管，内径为0.8mm。
3.根据权利要求1所述的一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置，其特征在于：所述检测池(5)为一内径为1mm的玻璃毛细管。
4.根据权利要求1所述的一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置，其特征在于：所述光源(6)、所述检测池(5)和所述光电检测器(7)之间连接的所述光纤(12)为石英光纤。
5.根据权利要求1所述的一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置，其特征在于：所述光源(6)为氘灯。
6.根据权利要求1所述的一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的装置，其特征在于：所述光电检测器(7)为光电倍增管或电荷耦合器件。
7.一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1)、利用注射泵(3)经六位选择阀(1)依次吸取酸化后水样(pH＝2.0)、荧光试剂、表面活性剂至储存管(2)中；
S2)、通过注射泵(3)将S1)中的混合溶液经六位选择阀(1)注入检测池(5)中；
S3)、检测池(5)经70℃水浴加热15分钟，再经25℃水浴冷却5分钟，其中荧光分析的激发波长为317nm，检测器检测波长为534nm发射光强度。
8.根据权利要求7所述的一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的方法，其特征在于：所述荧光试剂为5-(4-甲氧基苯偶氮基)-8-(4-甲苯基磺酰胺基)喹啉溶于乙醇形成的溶液，浓度为40～80μM。
9.根据权利要求7所述的一种顺序注射-荧光法测定水样中铁的方法，其特征在于：所述表面活性剂为溴化十六烷基三甲基铵溶于纯水中，浓度为6～8mM。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101603925A (zh) * | 2009-07-23 | 2009-12-16 | 江苏德林环保技术有限公司 | 多通道选向流动注射六价铬水质快速分析系统 |
| CN101793902A (zh) * | 2010-03-29 | 2010-08-04 | 河海大学 | 一种流动注射快速分析水质余氯的装置及其分析方法 |
| CN201697878U (zh) * | 2010-05-25 | 2011-01-05 | 上海光谱仪器有限公司 | 三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析装置 |
| US20120038914A1 (en) * | 2008-06-30 | 2012-02-16 | Microbix Biosystems Inc. | Method and apparatus for sorting cells |
| CN108593616A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-09-28 | 哈尔滨理工大学 | 一种荧光检测铁离子的uio-66-nh2的制备方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120038914A1 (en) * | 2008-06-30 | 2012-02-16 | Microbix Biosystems Inc. | Method and apparatus for sorting cells |
| CN101603925A (zh) * | 2009-07-23 | 2009-12-16 | 江苏德林环保技术有限公司 | 多通道选向流动注射六价铬水质快速分析系统 |
| CN101793902A (zh) * | 2010-03-29 | 2010-08-04 | 河海大学 | 一种流动注射快速分析水质余氯的装置及其分析方法 |
| CN201697878U (zh) * | 2010-05-25 | 2011-01-05 | 上海光谱仪器有限公司 | 三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析装置 |
| CN108593616A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-09-28 | 哈尔滨理工大学 | 一种荧光检测铁离子的uio-66-nh2的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| ZUOTAO ZENG ETC: "Fluorimetric determination of iron using 5-(4-methoxyphenylazo)-8(4-toluenesulfonamido) quinoline", 《THE ANALYST》 * |
| 李红丽 等: "顺序注射光度分析方法测定环境水中二价铁和总铁", 《中国环境科学学会学术年会论文集》 * |
| 栾嵩林 等: "流动注射激光诱导荧光光度法测定食品中的铁", 《分析实验室》 * |
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