CN110885289A - 一种对硝基苯胺管道反应合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，尤其为一种对硝基苯胺管道反应合成方法，包括首先将氯化苯与混酸进行硝化反应，得到含有：对硝基氯化苯63%、邻硝基氣化苯35%、问硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；将上述混合物放入磨粉机中，磨成粒径为1000目的粉末状对硝基氯化苯，放入反应釜中，在反应釜底部安装振动电机，对反应釜进行振动，同时通过压缩机外接管道向反应釜中不断加入冷气，本发明对传统的釜式反应进行改进，采用管式反应连续用料，出料，压力可以稳定，易控制，没有爆炸风险，压力稳定，产量大，管式反应成本低，产品质量稳定，安全，并且在后续增加氨水回收工艺，能够有效的将过量氨水进行回收再利用，大大增加了成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体为一种对硝基苯胺管道反应合成方法。
背景技术
对硝基苯胺是农药及染料的重要中间体，用量中国一年大约4万吨，现有技术中的对硝基苯胺反应合成方法均是采用釜式反应的方式，该方式对硝基苯胺压力大，含量低，设备投资大，容易发生熔炸风险，并且生产出来的对硝基苯胺具有刺激性味道，浪费原料的同时得不到高品质的对硝基苯胺。鉴于此，我们提出一种对硝基苯胺管道反应合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对硝基苯胺管道反应合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种对硝基苯胺管道反应合成方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将氯化苯与混酸进行硝化反应，得到含有：对硝基氯化苯63%、邻硝基氣化苯35%、问硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；
步骤2：将上述混合物放入磨粉机中，磨成粒径为1000目的粉末状对硝基氯化苯，放入反应釜中，在反应釜底部安装振动电机，对反应釜进行振动，同时通过压缩机外接管道向反应釜中不断加入冷气，控制反应釜内温度在5～10℃，压力为1MPa，持续5～10min；
步骤3：向步骤2中经过充分降温后的粉末加入浓度为39%～41%的氨水，用进料泵将其迅速加入管道式反应器，保持压力6～6.9MPa，温度180～190℃；
步骤4：连续重复上述1～3的步骤，使管道式反应器得到连续进料，并利用恒压阀连续出料，出料后的物料放入降温釜中降温至20℃以下，并泄压回收气态氨进行回收套用；
步骤5：在回收后的氨水中加入0.8～0.9wt％，再次通入管道式反应器中循环反应。
作为本发明的优选，熔指改性剂为过氧化苯乙醚；所述流动改性剂为PP降温母料；所述稳定剂为硫代二丙酸十八脂或钛白粉；所述固化剂为聚丙烯压酸铵或三聚氰胺乙醚化树脂；所述PH调节剂为氨水；所述抗烟剂为氧化钼或氧化锌；所述抗氧化剂为醇酯类或酸酯类抗氧化剂；所述成核剂为γ-成核剂；所述加工助剂为硬脂酸或硬脂酸盐；所述矿物充填剂为膨润土和碳酸钙的混合物，两者质量之比为2～3∶1；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述防静电剂为以聚丙烯纤维为载体，载体上设置金属盐；所述除味剂为松香。
作为本发明的优选，步骤2中的磨粉机为高压微粉磨粉机，磨辊直径为260mm，磨环内径780mm，主机转速160 r/min。
作为本发明的优选，步骤3中氯化苯与氨水的重量比1:4.0～1:4.5。
作为本发明的优选，步骤1中的硝化反应的温度保持在5℃以下。
作为本发明的优选，步骤1与步骤2之间还通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离得到对硝基苯胺。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明对传统的釜式反应进行改进，采用管式反应连续用料，出料，压力可以稳定，易控制，没有爆炸风险，压力稳定，产量大，管式反应成本低，产品质量稳定，安全，并且在后续增加氨水回收工艺，能够有效的将过量氨水进行回收再利用，大大增加了成本。
2、本发明对回收后的氨水内增加各种调和剂进行连续反应，通过各种改性调和剂实现了生产出的对硝基苯胺无异味、防静电性能强，并且粘附性较好，在调和农药时更加方便。
3、本发明将对硝基氯化苯粉末放入反应釜中，对反应釜进行振动，同时通过压缩机外接管道向反应釜中不断加入冷气，使对硝基氯化苯粉末反应前充分冷却，保证了反应的更加充分，节约了成本，增加了原料的利用率，避免了浪费。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的技术方案：
实施例1
一种对硝基苯胺管道反应合成方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将氯化苯与混酸进行硝化反应，得到含有：对硝基氯化苯63%、邻硝基氣化苯35%、问硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；
步骤2：将上述混合物放入磨粉机中，磨成粒径为1000目的粉末状对硝基氯化苯，放入反应釜中，在反应釜底部安装振动电机，对反应釜进行振动，同时通过压缩机外接管道向反应釜中不断加入冷气，控制反应釜内温度在5℃，压力为1MPa，持续5min；
步骤3：向步骤2中经过充分降温后的粉末加入浓度为39%的氨水，用进料泵将其迅速加入管道式反应器，保持压力6MPa，温度180℃；
步骤4：连续重复上述1～3的步骤，使管道式反应器得到连续进料，并利用恒压阀连续出料，出料后的物料放入降温釜中降温至20℃以下，并泄压回收气态氨进行回收套用；
步骤5：在回收后的氨水中加入熔指改性剂1.2wt％、流动改性剂 1.5wt％、稳定剂0.4wt％、固化剂0.5wt％、PH调节剂0.2wt％、抗烟剂0.1 wt％、抗氧化剂0.5％、成核剂0.2wt％、加工助剂0.6％、矿物充填剂2wt％、 润滑剂0.5％、防静电剂0.6wt％和除味剂0.8wt％，再次通入管道式反应器中循环反应。
本实施例中，熔指改性剂为过氧化苯乙醚；流动改性剂为PP降温母料；稳定剂为硫代二丙酸十八脂；固化剂为聚丙烯压酸铵；PH调节剂为氨水；抗烟剂为氧化钼；抗氧化剂为醇酯类抗氧化剂；成核剂为γ-成核剂；加工助剂为硬脂酸；矿物充填剂为膨润土和碳酸钙的混合物，两者质量之比为2∶1；润滑剂为聚乙烯蜡；防静电剂为以聚丙烯纤维为载体，载体上设置金属盐；除味剂为松香。
本实施例中，步骤2中的磨粉机为高压微粉磨粉机，磨辊直径为260mm，磨环内径780mm，主机转速160 r/min。
本实施例中，步骤3中氯化苯与氨水的重量比1:4。
本实施例中，步骤1中的硝化反应的温度保持在5℃以下。
本实施例中，步骤1与步骤2之间还通过蒸馏，柱层析分离得到对硝基苯胺。
实施例2
一种对硝基苯胺管道反应合成方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将氯化苯与混酸进行硝化反应，得到含有：对硝基氯化苯63%、邻硝基氣化苯35%、问硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；
步骤2：将上述混合物放入磨粉机中，磨成粒径为1000目的粉末状对硝基氯化苯，放入反应釜中，在反应釜底部安装振动电机，对反应釜进行振动，同时通过压缩机外接管道向反应釜中不断加入冷气，控制反应釜内温度在10℃，压力为1MPa，持续10min；
步骤3：向步骤2中经过充分降温后的粉末加入浓度为41%的氨水，用进料泵将其迅速加入管道式反应器，保持压力6.9MPa，温度190℃；
步骤4：连续重复上述1～3的步骤，使管道式反应器得到连续进料，并利用恒压阀连续出料，出料后的物料放入降温釜中降温至20℃以下，并泄压回收气态氨进行回收套用；
步骤5：在回收后的氨水中加入熔指改性剂1.5wt％、流动改性剂 1.8wt％、稳定剂0.8wt％、固化剂0.8wt％、PH调节剂0.3wt％、抗烟剂0.2 wt％、抗氧化剂1.2wt％、成核剂0.8wt％、加工助剂1.2wt％、矿物充填剂3wt％、 润滑剂1.2wt％、防静电剂0.8wt％和除味剂0.9wt％，再次通入管道式反应器中循环反应。
本实施例中，熔指改性剂为过氧化苯乙醚；流动改性剂为PP降温母料；稳定剂为钛白粉；固化剂为三聚氰胺乙醚化树脂；PH调节剂为氨水；抗烟剂为氧化锌；抗氧化剂为酸酯类抗氧化剂；成核剂为γ-成核剂；加工助剂为硬脂酸盐；矿物充填剂为膨润土和碳酸钙的混合物，两者质量之比为3∶1；润滑剂为聚乙烯蜡；防静电剂为以聚丙烯纤维为载体，载体上设置金属盐；除味剂为松香。
本实施例中，步骤2中的磨粉机为高压微粉磨粉机，磨辊直径为260mm，磨环内径780mm，主机转速160 r/min。
本实施例中，步骤3中氯化苯与氨水的重量比1:4.5。
本实施例中，步骤1中的硝化反应的温度保持在5℃以下。
本实施例中，步骤1与步骤2之间还通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离得到对硝基苯胺。
实施例3
一种对硝基苯胺管道反应合成方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将氯化苯与混酸进行硝化反应，得到含有：对硝基氯化苯63%、邻硝基氣化苯35%、问硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；
步骤2：将上述混合物放入磨粉机中，磨成粒径为1000目的粉末状对硝基氯化苯，放入反应釜中，在反应釜底部安装振动电机，对反应釜进行振动，同时通过压缩机外接管道向反应釜中不断加入冷气，控制反应釜内温度在10℃，压力为1MPa，持续10min；
步骤3：向步骤2中经过充分降温后的粉末加入浓度为41%的氨水，用进料泵将其迅速加入管道式反应器，保持压力6.9MPa，温度190℃；
步骤4：连续重复上述1～3的步骤，使管道式反应器得到连续进料，并利用恒压阀连续出料，出料后的物料放入降温釜中降温至20℃以下，并泄压回收气态氨进行回收套用；
步骤5：在回收后的氨水中加入熔指改性剂1.4wt％、流动改性剂 1.6wt％、稳定剂0.6wt％、固化剂0.7wt％、PH调节剂0.25wt％、抗烟剂0.15 wt％、抗氧化剂0.8wt％、成核剂0.6wt％、加工助剂0.9wt％、矿物充填剂2.5wt％、 润滑剂0.9wt％、防静电剂0.7wt％和除味剂0.7wt％，再次通入管道式反应器中循环反应。
本实施例中，熔指改性剂为过氧化苯乙醚；流动改性剂为PP降温母料；稳定剂为硫代二丙酸十八脂；固化剂为聚丙烯压酸铵；PH调节剂为氨水；抗烟剂为氧化钼；抗氧化剂为醇酯类抗氧化剂；成核剂为γ-成核剂；加工助剂为硬脂酸；矿物充填剂为膨润土和碳酸钙的混合物，两者质量之比为3∶1；润滑剂为聚乙烯蜡；防静电剂为以聚丙烯纤维为载体，载体上设置金属盐；除味剂为松香。
本实施例中，步骤2中的磨粉机为高压微粉磨粉机，磨辊直径为260mm，磨环内径780mm，主机转速160 r/min。
本实施例中，步骤3中氯化苯与氨水的重量比1:4.2。
本实施例中，步骤1中的硝化反应的温度保持在5℃以下。
本实施例中，步骤1与步骤2之间还通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离得到对硝基苯胺。
将3组实施例得到的水性胶水和传统的胶水进行对比实验，使用一段时间后，得出的对比数据如下：
由上述实验数据对比可以得出，本发明的对硝基苯胺管道反应合成方法的抗静电性能及粘附性均远远优于对硝基苯胺，其异味轻具有良好的市场应用价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种对硝基苯胺管道反应合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：首先将氯化苯与混酸进行硝化反应，得到含有：对硝基氯化苯63%、邻硝基氣化苯35%、问硝基氯化苯1%、二硝基氯化苯1%的混合物；
步骤2：将上述混合物放入磨粉机中，磨成粒径为1000目的粉末状对硝基氯化苯，放入反应釜中，在反应釜底部安装振动电机，对反应釜进行振动，同时通过压缩机外接管道向反应釜中不断加入冷气，控制反应釜内温度在5～10℃，压力为1MPa，持续5～10min；
步骤3：向步骤2中经过充分降温后的粉末加入浓度为39%～41%的氨水，用进料泵将其迅速加入管道式反应器，保持压力6～6.9MPa，温度180～190℃；
步骤4：连续重复上述1～3的步骤，使管道式反应器得到连续进料，并利用恒压阀连续出料，出料后的物料放入降温釜中降温至20℃以下，并泄压回收气态氨进行回收套用；
步骤5：在回收后的氨水中加入熔指改性剂1.2～1.5wt％、流动改性剂 1.5～1.8wt％、稳定剂0.4～0.8wt％、固化剂0.5～0.8wt％、PH调节剂0.2～0.3wt％、抗烟剂0.1～0.2wt％、抗氧化剂0.5～1.2wt％、成核剂0.2～0.8wt％、加工助剂0.6～1.2wt％、矿物充填剂2～3wt％、 润滑剂0.5～1.2wt％、防静电剂0.6～0.8wt％和除味剂0.8～0.9wt％，再次通入管道式反应器中循环反应。
2.根据权利要求1所述一种对硝基苯胺管道反应合成方法，其特征在于：所述熔指改性剂为过氧化苯乙醚；所述流动改性剂为PP降温母料；所述稳定剂为硫代二丙酸十八脂或钛白粉；所述固化剂为聚丙烯压酸铵或三聚氰胺乙醚化树脂；所述PH调节剂为氨水；所述抗烟剂为氧化钼或氧化锌；所述抗氧化剂为醇酯类或酸酯类抗氧化剂；所述成核剂为γ-成核剂；所述加工助剂为硬脂酸或硬脂酸盐；所述矿物充填剂为膨润土和碳酸钙的混合物，两者质量之比为2～3∶1；所述润滑剂为聚乙烯蜡；所述防静电剂为以聚丙烯纤维为载体，载体上设置金属盐；所述除味剂为松香。
3. 根据权利要求1所述一种对硝基苯胺管道反应合成方法，其特征在于：所述步骤2中的磨粉机为高压微粉磨粉机，磨辊直径为260mm，磨环内径780mm，主机转速160 r/min。
4.根据权利要求1所述一种对硝基苯胺管道反应合成方法，其特征在于：所述步骤3中氯化苯与氨水的重量比1:4.0～1:4.5。
5.根据权利要求1所述一种对硝基苯胺管道反应合成方法，其特征在于：所述步骤1中的硝化反应的温度保持在5℃以下。
6.根据权利要求1所述一种对硝基苯胺管道反应合成方法，其特征在于：在所述步骤1与步骤2之间还通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离得到对硝基苯胺。
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