CN107324914A - 一种硝酸铵钙肥料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种硝酸铵钙肥料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硝酸铵钙肥料及其制备方法和应用，属于肥料制备技术领域，该方法包括：将电石渣清洗、冷却、除去机械杂质、研磨过筛，然后将筛下物进行水力旋流分离，得到含有氢氧化钙的预处理物料；向预处理物料中加入硝酸溶液，在温度为65‑70℃的条件下反应2‑4h，得到含有硝酸钙的一级反应料液；向一级反应料液中加入硝酸铵和石灰石粉调节一级反应料液的pH值，并在温度为75‑85℃的条件下反应30‑45min，得到二级反应料液；将二级反应料液过滤，蒸发浓缩，造粒，制得硝酸铵氨钙肥料。本发明节约成本，绿色环保，同时利用废弃物电石渣生产，减少了废弃物对环境造成的污染。

Description

一种硝酸铵钙肥料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及肥料制备技术领域，具体而言，涉及一种硝酸铵钙肥料及其制备方法和应用。
背景技术
电石渣是利用电石生产乙炔是产生的残渣，主要成分是氢氧化钙，一般占总质量的70-80％，成分较为稳定。此外还含有少量的无机和有机杂质，如硫化物、磷化物、氧化铁、氧化镁、氧化铝和二氧化硅等。我国电石消耗量大，由此产生大量的电石渣堆放，不仅占用大量土地，还对周围的土壤和水体造成污染，若远距离利用和使用，在运输过程中粉尘飞扬，又会造成新的污染环境。
目前关于电石渣的回收利用，主要是将电石渣经过简单加工处理后作为建筑材料使用，而未见电石渣在制备肥料中的应用报道。
而且，现有技术在制备硝酸铵钙肥料时，主要是利用青石矿(主要成分为碳酸钙)与硝酸反应，或者利用石灰(主要成分为碳酸钙)与硝酸反应。但是青石矿属于矿产资源，数量有限，并且开采起来也需要花费大量成本。同时石灰的获取需要利用煤等燃料进行燃烧制得，产生能源消耗，增加了生产成本，并且在生产过程中还伴随着二氧化碳气体排放，不利于环保，并且增加对二氧化碳的处理成本。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种硝酸铵钙肥料的制备方法，其能够不使用青石矿产资源，节约成本，并且无二氧化碳排放，绿色环保，同时利用废弃物电石渣生产，减少了废弃物对环境造成的污染。
本发明的第二目的在于提供一种硝酸铵钙肥料，其利用电石渣为制备原料，成本低，并且肥效好。
本发明的第三目的在于提供一种硝酸铵钙肥料的应用。
本发明的实施例是这样实现的：
一种利用电石渣制备硝酸铵钙肥料的方法，包括：
(1)将电石渣清洗后在温度为115-120℃的条件下烘干，冷却后除去机械杂质，并且研磨过筛，然后将筛下物在水流速度为0.08-0.10m/s的条件下进行水力旋流分离，得到含有氢氧化钙的预处理物料；
(2)将预处理物料与浓度为35-40wt％的硝酸溶液混合，在温度为65-70℃的条件下反应2-4h，得到含有硝酸钙的一级反应料液；其中，预处理物料与硝酸溶液的质量比为1：(1-4)；
(3)向一级反应料液中加入硝酸铵和石灰石粉调节一级反应料液的pH值至中性或弱酸性，并在温度为75-85℃的条件下反应30-45min，得到二级反应料液；其中，在加入硝酸铵和石灰石粉时，控制硝酸铵和石灰石粉的加量，使得二级反应料液中：以干基计，氮≥28wt％，钙≥10wt％；
(4)将二级反应料液过滤，将滤液蒸发浓缩，然后造粒，制得硝酸铵氨钙肥料。
一种硝酸铵钙肥料，采用上述的利用电石渣制备硝酸铵钙肥料的方法制得的，硝酸铵钙肥料的粒径为2-4mm。
一种硝酸铵钙肥料的应用，将上述硝酸铵钙肥料作为基肥在旱地上施用。
在本发明较佳的实施例中，在土壤翻耕时施用上述硝酸铵钙肥料。
本发明实施例的有益效果是：
本发明能够将废弃电石渣回收利用转为硝酸铵钙肥，解决了电石渣对环境的污染问题，并且无二氧化碳气体排放，绿色环保，具有良好的经济价值，同时本发明的制备工艺简单，获得硝酸铵钙肥料杂质少，氮钙含量高，能够满足农作物对氮钙元素的需求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种利用电石渣制备硝酸铵钙肥料的方法，包括：
一、电石渣预处理
首先，将电石渣清洗后在温度为115-120℃的条件下烘干。在进行烘干时，采用恒温烘干的方式，以确保电石渣中水分均匀蒸发掉，减少温度变化对电石渣中化学成分的影响。
然后，冷却，冷却后除去机械杂质。机械杂质包括：碎石、铁屑、沙子等不溶于水的物质。
然后，研磨过筛，将电石渣研磨至30-40目。过筛的目的是因为电石渣有结块现象，需先通过分筛进行粗分，除去大颗粒杂质，避免影响后续水力旋流分离的分离效果。
再将筛下物在水流速度为0.08-0.10m/s的条件下进行水力旋流分离，得到含有氢氧化钙的预处理物料。本发明采用水利旋流分离方法分离杂质的原因是因为电石渣中各种杂质(氧化铁、氧化铝等)和主要成分(氢氧化钙)存在密度上的差异，通过在0.08-0.10m/s的水流速度将杂质与氢氧化钙分离。而如果直接采用传统的离心分离方法，则会出现分层不明显的状况，而无法将氢氧化钙和杂质分离。
同时本发明将水流速度确定为0.08-0.10m/s，其速度较小，主要是考虑到杂质氧化铁与氢氧化钙的粒度很小，如果水流速度大于0.08-0.10m/s这个范围，会致使氧化铁等小颗粒物质随氢氧化钙一起流走，从而影响分离效果，最终影响产品质量；而水流速度小于0.08-0.10m/s这个范围，便达不到将氢氧化钙从杂质中分离出来的目的。
经过上述步骤进行预处理后，获得纯度较高的含有氢氧化钙的预处理物料。
二、中和反应
向预处理物料中加入浓度为35-40wt％的硝酸溶液，在温度为65-70℃的条件下反应2-4h，得到含有硝酸钙的一级反应料液。其中，预处理物料与硝酸溶液的质量比为1：(1-4)。硝酸溶液与预处理物料中的氢氧化钙反应，生成硝酸钙，将硝酸中的氮元素以硝态氮的形式固定下来，形成农作物容易吸收的氮养分。
三、调节氮钙含量
向一级反应料液中加入硝酸铵和石灰石粉，作用有两方面：一是调节一级反应料液的pH值，以中和一级反应料液中过多的硝酸；二是通过加入硝酸铵和石灰石粉来调节最终产品种氮钙的含量。加入硝酸铵和石灰石粉后，在温度为75-85℃的条件下反应30-45min，得到二级反应料液。此时，二级反应料液中的主要化学成分是硝酸钙和硝酸铵。其中，在加入硝酸铵和石灰石粉时，控制硝酸铵和石灰石粉的加量，使得二级反应料液中：以干基计，氮≥28wt％，钙≥10wt％，保证肥料中有充足的氮含量和钙含量。
优选地，石灰石粉的粒径为25-35μm。
优选地，调节一级反应料液的pH值至5-7.2，以适用于大多数农作物。
需要说明的是，在添加硝酸铵和石灰石粉时，加量可以根据客户需求进行确定。
四、造粒
将二级反应料液过滤，将滤液蒸发浓缩，然后造粒，制得硝酸铵氨钙肥料。具体地：
(41)将二级反应料液过滤后，将滤液在温度为110-140℃的条件下蒸发浓缩至浓度为95-96wt％，得到浓缩物料。
(42)将浓缩物料在喷雾造粒机中造粒成型。
(43)向喷雾造粒机中加入占浓缩物料0.2-0.4wt％的棕榈油或木糖醇，然后加入占浓缩物料1-3wt％的肥效辅助剂。棕榈油和木糖醇的作为粘结剂使用，将肥效辅助剂包覆在浓缩物料表面，一方面提高产品肥效，另一发面，通过作为包衣的肥效辅助剂能够延长硝酸铵钙肥效的持续时间。同时，由于棕榈油或木糖醇将硝酸铵钙与作为肥效辅助剂隔开，能够避免因硝酸铵钙与某些肥效辅助剂(例如硼砂或硼酸)直接接触而发生反应，导致降低肥效。
其中，肥效辅助剂为硼砂、硼酸、硫磺、硫酸镁、腐殖酸、贝壳粉、有机碳和壳聚糖中的一种或多种组合。
一种硝酸铵钙肥料，采用上述的利用电石渣制备硝酸铵钙肥料的方法制得的，硝酸铵钙肥料的粒径为2-4mm。
一种硝酸铵钙肥料的应用，将上述硝酸铵钙肥料作为基肥在旱地上施用。
在本发明较佳的实施例中，在土壤翻耕时施用上述硝酸铵钙肥料。
实施例1
利用电石渣制备硝酸铵钙肥料的方法，包括：
(1)将电石渣清洗后在温度为115℃的条件下烘干，冷却后除去机械杂质。并且研磨过筛，将电石渣研磨至30目。然后将筛下物在水流速度为0.08m/s的条件下进行水力旋流分离，得到含有氢氧化钙的预处理物料；
(2)向预处理物料中加入浓度为35wt％的硝酸溶液，在温度为65℃的条件下反应4h，得到含有硝酸钙的一级反应料液；其中，预处理物料与硝酸溶液的质量比为1：1.5；
(3)向一级反应料液中加入硝酸铵和粒径为25μm的石灰石粉调节一级反应料液的pH值，调节一级反应料液的pH值至5。然后，在温度为75℃的条件下反应45min，得到二级反应料液。其中，在加入硝酸铵和石灰石粉时，控制硝酸铵和石灰石粉的加量，使得二级反应料液中：以干基计，氮≥28wt％，钙≥10wt％。
(4)将二级反应料液过滤，将滤液蒸发浓缩，然后造粒，制得硝酸铵氨钙肥料。具体地：
(41)将二级反应料液过滤后，将滤液在温度为110℃的条件下蒸发浓缩至浓度为95wt％，得到浓缩物料；
(42)将浓缩物料在喷雾造粒机中造粒成型。
(43)向喷雾造粒机中加入占浓缩物料0.2wt％的棕榈油或木糖醇，然后加入占浓缩物料1wt％的硼砂。
本实施例制得的硝酸铵钙的粒径为2mm。
实施例2
利用电石渣制备硝酸铵钙肥料的方法，包括：
(1)将电石渣清洗后在温度为120℃的条件下烘干，冷却后除去机械杂质。并且研磨过筛，将电石渣研磨至40目。然后将筛下物在水流速度为0.10m/s的条件下进行水力旋流分离，得到含有氢氧化钙的预处理物料；
(2)向预处理物料中加入浓度为40wt％的硝酸溶液，在温度为70℃的条件下反应2h，得到含有硝酸钙的一级反应料液；其中，预处理物料与硝酸溶液的质量比为1：2；
(3)向一级反应料液中加入硝酸铵和粒径为35μm的石灰石粉调节一级反应料液的pH值，调节一级反应料液的pH值至7.2。然后，在温度为85℃的条件下反应30min，得到二级反应料液。其中，在加入硝酸铵和石灰石粉时，控制硝酸铵和石灰石粉的加量，使得二级反应料液中：以干基计，氮≥28wt％，钙≥10wt％。
(4)将二级反应料液过滤，将滤液蒸发浓缩，然后造粒，制得硝酸铵氨钙肥料。具体地：
(41)将二级反应料液过滤后，将滤液在温度为140℃的条件下蒸发浓缩至浓度为96wt％，得到浓缩物料；
(42)将浓缩物料在喷雾造粒机中造粒成型。
(43)向喷雾造粒机中加入占浓缩物料0.4wt％的棕榈油或木糖醇，然后加入占浓缩物料3wt％的腐殖酸、贝壳粉和壳聚糖的混合物。腐殖酸、贝壳粉和壳聚糖任意比混合。
本实施例制得的硝酸铵钙的粒径为3mm。
实施例3
利用电石渣制备硝酸铵钙肥料的方法，包括：
(1)将电石渣清洗后在温度为117℃的条件下烘干，冷却后除去机械杂质。并且研磨过筛，将电石渣研磨至35目。然后将筛下物在水流速度为0.09m/s的条件下进行水力旋流分离，得到含有氢氧化钙的预处理物料；
(2)向预处理物料中加入浓度为38wt％的硝酸溶液，在温度为68℃的条件下反应3h，得到含有硝酸钙的一级反应料液；其中，预处理物料与硝酸溶液的质量比为1：3；
(3)向一级反应料液中加入硝酸铵和粒径为30μm的石灰石粉调节一级反应料液的pH值，调节一级反应料液的pH值至6.8。然后，在温度为80℃的条件下反应30min，得到二级反应料液。其中，在加入硝酸铵和石灰石粉时，控制硝酸铵和石灰石粉的加量，使得二级反应料液中：以干基计，氮≥28wt％，钙≥10wt％。
(4)将二级反应料液过滤，将滤液蒸发浓缩，然后造粒，制得硝酸铵氨钙肥料。具体地：
(41)将二级反应料液过滤后，将滤液在温度为120℃的条件下蒸发浓缩至浓度为95.5wt％，得到浓缩物料；
(42)将浓缩物料在喷雾造粒机中造粒成型。
(43)向喷雾造粒机中加入占浓缩物料0.3wt％的棕榈油或木糖醇，然后加入占浓缩物料2wt％的肥效辅助剂。肥效辅助剂为有机碳。
本实施例制得的硝酸铵钙的粒径为2.5mm。
实施例4
利用电石渣制备硝酸铵钙肥料的方法，包括：
(1)将电石渣清洗后在温度为118℃的条件下烘干，冷却后除去机械杂质。并且研磨过筛，将电石渣研磨至38目。然后将筛下物在水流速度为0.09m/s的条件下进行水力旋流分离，得到含有氢氧化钙的预处理物料；
(2)向预处理物料中加入浓度为40wt％的硝酸溶液，在温度为66℃的条件下反应2.5h，得到含有硝酸钙的一级反应料液；其中，预处理物料与硝酸溶液的质量比为1：4；
(3)向一级反应料液中加入硝酸铵和粒径为25-35μm的石灰石粉调节一级反应料液的pH值，调节一级反应料液的pH值至6。然后，在温度为82℃的条件下反应35min，得到二级反应料液。其中，在加入硝酸铵和石灰石粉时，控制硝酸铵和石灰石粉的加量，使得二级反应料液中：以干基计，氮≥28wt％，钙≥10wt％。
(4)将二级反应料液过滤，将滤液蒸发浓缩，然后造粒，制得硝酸铵氨钙肥料。具体地：
(41)将二级反应料液过滤后，将滤液在温度为130℃的条件下蒸发浓缩至浓度为95.8wt％，得到浓缩物料；
(42)将浓缩物料在喷雾造粒机中造粒成型。
(43)向喷雾造粒机中加入占浓缩物料0.3wt％的棕榈油或木糖醇，然后加入占浓缩物料2wt％的肥效辅助剂。肥效辅助剂为有机碳和壳聚糖任意比混合。
本实施例制得的硝酸铵钙的粒径为3mm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将电石渣清洗后在温度为115-120℃的条件下烘干，冷却后除去机械杂质，并且研磨过筛，然后将筛下物在水流速度为0.08-0.10m/s的条件下进行水力旋流分离，得到含有氢氧化钙的预处理物料；
(2)将所述预处理物料与浓度为35-40wt％的硝酸溶液混合，在温度为65-70℃的条件下反应2-4h，得到含有硝酸钙的一级反应料液；其中，所述预处理物料与所述硝酸溶液的质量比为1：(1-4)；
(3)向所述一级反应料液中加入硝酸铵和石灰石粉调节所述一级反应料液的pH值至中性或弱酸性，并在温度为75-85℃的条件下反应30-45min，得到二级反应料液；其中，在加入所述硝酸铵和所述石灰石粉时，控制所述硝酸铵和所述石灰石粉的加量，使得所述二级反应料液中：以干基计，氮≥28wt％，钙≥10wt％；
(4)将所述二级反应料液过滤，将滤液蒸发浓缩，然后造粒，制得硝酸铵氨钙肥料。
2.根据权利要求1所述的硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)还包括以下具体步骤：
(41)将所述二级反应料液过滤后，将所述滤液在温度为110-140℃的条件下蒸发浓缩至浓度为95-96wt％，得到浓缩物料；
(42)将所述浓缩物料在喷雾造粒机中造粒成型。
3.根据权利要求2所述的硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)还包括：
(43)向所述喷雾造粒机中加入占所述浓缩物料0.2-0.4wt％的棕榈油或木糖醇，然后加入占所述浓缩物料1-3wt％的肥效辅助剂。
4.根据权利要求3所述的硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(43)中，所述肥效辅助剂为硼砂、硼酸、硫磺、硫酸镁、腐殖酸、贝壳粉、有机碳和壳聚糖中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，将所述电石渣研磨至30-40目。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述石灰石粉的粒径为25-35μm。
7.根据权利要求6所述的硝酸铵钙肥料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，调节所述一级反应料液的pH值至5-7.2。
8.一种硝酸铵钙肥料，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述的硝酸铵钙肥料的制备方法制得，所述硝酸铵钙肥料的粒径为2-4mm。
9.一种如权利要求8所述的硝酸铵钙肥料的应用，其特征在于，将所述硝酸铵钙肥料作为基肥在旱地上施用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在土壤翻耕时施用所述硝酸铵钙肥料。
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