CN110867270B - 一种光响应导电流体的制备方法及应用 - Google Patents

一种光响应导电流体的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光响应导电流体的制备方法及应用，属于智能流体的制备与开发利用领域。本发明中的光响应导电流体包括一种含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂、1‑戊基‑3‑乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，所述光响应导电流体在波长低于340nm的紫外光源的照射下，该导电流体的电率变化率可达到137％，显示出了极高的光响应效率。该导电流体的可调控性能是基于聚集体的形成与解离的原理，具有很好的稳定性，可应用于多种工业生产和能量转换装置中。

Description

一种光响应导电流体的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种光响应导电流体的制备方法及应用，属于智能流体的制备与开发利用领域。
背景技术
随着现代科技的发展与进步，环境刺激响应型材料及体系成为材料学、胶体化学及生物学等领域研究的热点之一，近年来引起了人们的广泛关注。光响应导电流体是指在特定波长光的刺激下，流体的电导率会随之发生变化的体系。光是一种价廉易得的清洁能源，具有设备简单、能量集中，限域性好、易于操控等优势。在工业生产及光能、风能等能量转化的过程中，在能量输入端无法自由调控的情况下，采用导电流体对光的响应来进行电流的调节和控制，是一种非常有效的方法。构成光响应导电流体的理想物种需要具有光响应效率高、电荷密度大、调节机制可逆及化学性质稳定等特点。然而，到目前为止，关于光响应导电流体的研究仍处于探索阶段。主要问题是现有的技术调控效率较低，而且很多体系不可进行可逆调控，循环次数少，无法满足实际应用的需求。
在条件适合的情况下，某些具有特定结构的两亲分子可以自组装形成介观尺度的聚集体。聚集体的生成会影响到体系中分子或离子的运动速率，进而影响到体系的电导率。此外，生成的聚集体又可以在某些因素的作用下解离，引起体系导电性的增加。由于聚集体的形成依靠的是分子间作用力，因此，若能利用聚集体的形成和解离机制，设计合适的分子结构与体系组成，有望得到性能优良的光响应导电流体，并且该体系理论上无限可逆。偶氮苯是一种常见的光响应基团，在光激发下会产生顺反异构，引起分子间作用力的变化。双子表面活性剂分子内含有两个电荷，具有电荷集中的特点。若把偶氮苯基团引入双子表面活性剂的分子结构中，有望得到符合光响应导电流体要求的物种。然而，目前未有报道以含偶氮苯基团的双子表面活性剂(Angewandte Chemie International Edition,55(10):3378-3381)设计响应型导电流体的体系。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明利用两亲分子组装的相关知识，提供了一种光响应导电流体的制备方法及应用，该方法以一种水溶性高的含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)为聚集体，向其中加入1-戊基-3-乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，配制成光响应导电流体。该方法配制的光响应导电流体用紫外光激发，电导的变化率可达137％，具有良好的调控效果和可逆性。
本发明的第一个目的是提供一种光响应导电流体，所述光响应导电流体包括一种含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂、1-戊基-3-乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，其中含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂分子结构如下：
Figure BDA0002296925280000021
在一种实施方式中，所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂的浓度范围为100-300mmol/L。
在一种实施方式中，所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂的浓度范围为240mmol/L。
在一种实施方式中，所述1-戊基-3-乙基咪唑氯盐的浓度范围为20-200mmol/L。
在一种实施方式中，所述六氟磷酸钠的浓度范围为20-100mmol/L。
在一种实施方式中，所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂:1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:(0.3～0.5):(0.05～0.15)。
在一种实施方式中，所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂:1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:0.4:0.1。
本发明的第二个目的是提供一种光响应导电流体的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)制备含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂；
(2)向步骤(1)中的表面活性剂的水溶液中加入1-戊基-3-乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，得到光响应导电流体。
在一种实施方式中，步骤(1)中含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂的的合成路线如下：
Figure BDA0002296925280000031
在一种实施方式中，所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂:1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:(0.3～0.5):(0.05～0.15)。
在一种实施方式中，所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂:1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:0.4:0.1。
本发明的第三个目的是提供一种具有光响应性质的电路，所述具有光响应性质的电路中包含上述的光响应导电流体。
本发明的第四个目的是提供一种能量调控装置，所述能量调控装置中包含上述的光响应导电流体。
本发明的第五个目的是提供上述光响应导电流体应用于光能、风能等能量转化的过程中，工业生产中能量输入端的调控。
本发明的有益效果：
(1)本发明得到的含有偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)具有很好的水溶性，在25℃时，浓度为0.58mol/L时仍为澄清透明溶液。在大量盐存在的情况下，溶解度仍然高于0.3mol/L。25℃时，其临界胶束浓度为0.28mmol/L，显示出极强的聚集能力。
(2)本发明中添加的1-戊基-3-乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，一方面充当共同导电的物种，另一方面用来诱导特定聚集结构的形成，得到的光响应导电流体，在波长低于340nm的紫外光源的调节下，电导的变化率可达137％，显示了良好的调控效果和可逆性，有望应用于工业生产及光能、风能等能量转化的过程中能量输入端的调控。
附图说明
图1含有偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)的1H NMR。
图2含有偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)溶液在紫外光照前和紫外光照10分钟后的紫外光谱图(25℃)；其中，实线为紫外光照射前的曲线，点划线为紫外光照10分钟后的曲线。
图3含有偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)在0.58mol/L时的水溶液照片(25℃)。
图4实施例7中的光响应导电流体的电导率随紫外光激发时间的变化曲线。
图5实施例8中的光响应导电流体在紫外光照前的冷冻蚀刻电镜图。
图6实施例8中的光响应导电流体在紫外光照后的冷冻蚀刻电镜图。
图7紫外光及可见光反复激发下光响应导电流体的电导率变化曲线。
图8实施例10中光响应导电流体的电导率随紫外光激发时间的变化图。
图9原电池实验装置示意图。
具体实施方式
实施例1：对甲基偶氮苯的合成
将500mL四氢呋喃加入1000mL三口瓶中做溶剂，用药匙将氢化铝锂(2.5g，0.066mol)于-10℃缓慢加入四氢呋喃中，再将对硝基甲苯(6.0g，0.044mol)的四氢呋喃溶液缓慢滴入，使其在40分钟内滴完。滴完后继续反应1.5小时，用等质量水(2.5g)与NaOH水溶液(2.5g)(质量分数15％)进行猝灭。然后加入无水硫酸镁干燥，静置半小时。抽滤，旋转蒸发除去溶剂，剩余物用乙醇重结晶3次，经真空干燥后得到对甲基偶氮苯，为橙红色针状晶体。
实施例2：对溴甲基偶氮苯的合成
用乙腈将4,4’-二甲基偶氮苯(2.8g，0.013mol)溶解在250ml烧杯中，加入一半的N-溴化丁二酰亚胺(NBS)(2.6g，0.015mol)和足量的催化剂过氧化苯甲酰(BPO)，完全溶解后再加入另一半NBS(2.6g，0.015mol)，搅拌加热回流4h。反应结束后将混合物冷却过滤，收集固体，将固体重结晶三次得产品。
实施例3：十二烷基二乙胺的合成
取溴代十二烷(99.9g，0.4mol)，二乙胺(117.0g，1.6mol)与200mL无水乙醇置于单口瓶中，加热回流反应48h，反应结束后，冷却至室温，加入NaOH(80.0g，2.0mol)后充分搅拌1h，旋转蒸发去除过量的乙醇，减压蒸馏(160℃/5mmHg)得到十二烷基二乙胺，为淡黄色液体。
实施例4：含有偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)的合成
用无水乙醇溶解一定量的十二烷二乙胺(7.3g，0.03mol)与对溴甲基偶氮苯(4.8g，0.013mol)于密闭的单口瓶中，在80℃下反应48h。反应结束后，旋转蒸发除去溶剂乙醇，用乙醇/乙酸乙酯重结晶三次，经真空干燥得到终产品，为橙色固体。图1为含有偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)的1H NMR图，由图1可知，各氢质子的化学位移与目标产品一致，说明得到了目标产物。此外，谱图无杂峰，说明样品不含其它杂质，纯度极高。
实施例5：紫外可见光谱的测定
配制一定浓度的Ge(azo)的溶液，首先测量该溶液的紫外可见光谱。然后将该溶液用低于340nm波长的紫外光源照射10分钟，再进行紫外可见光谱的测量。从图2可知，在紫外光激发后，Ge(azo)溶液的紫外光谱发生了明显的改变，说明Ge(azo)的分子构型发生了由反式构型向顺式构型的改变。
实施例6：含有偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)的溶解度测定
将Ge(azo)固体逐渐加入2mL水中，加热至70℃，再冷却至25℃，静置24小时后观察现象。若溶液澄清，则继续加入固体。每次加入量为0.01g，重复上述实验操作，直到溶液在25℃下静置后变混浊为止。把澄清溶液对应的最高浓度确定为该表面活性剂的溶解度。图3为含有偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)在0.58mol/L时的水溶液照片，从图3可知，Ge(azo)在0.58mol/L时的水溶液仍然保持澄清透明，说明溶解度很高。
实施例7：配制光响应导电流体
取实施例4中合成的含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂Ge(azo)，配制浓度为240mmol/L的表面活性剂的水溶液，向表面活性剂的水溶液中分别加入1-戊基-3-乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，使得Ge(azo):1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:0.4:0.1，测量该流体在用紫外光波长为335nm激发时电导率的变化情况。图4为配制的光响应导电流体的电导率随紫外光激发时间的变化图，从图4可知，随着紫外光激发时间的增加，该导电流体的电导率随之增加，直到20分钟后，达到初始值的137％后保持稳定，说明该流体电导的光调节效率很高。
实施例8:紫外光照前后的冷冻蚀刻电镜图
用冷冻蚀刻电镜观察实施例7中配置的光响应导电流体的微观结构。光激发前的微观结构如图5所示。可见大量直径为20nm左右的聚集结构紧密堆积在一起，这是光激发前流体的电导较低的原因。光激发后的微观结构如图6所示。由于Ge(azo)的分子构型发生了变化，导致原来的聚集结构大量解体，只剩余数量较少的形貌为球型的聚集体。这导致了物种的扩散加快，电导率随之升高。
实施例9光响应导电流体的可逆性
用335nm的紫外光及可见光反复激发Ge(azo)的浓度为240mmol/L，Ge(azo):1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:0.4:0.1的光响应流体，先以紫外光辐照光响应流体十分钟，再以可见光辐照2小时，如此循环多次。图7为经过多次循环激发的流体电导率变化曲线，由图7中可以看出，几个循环后，可见光激发后的电导率值可以基本回复到原始值，具有较好的可逆性。
实施例10改变Ge(azo):1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比
配制Ge(azo)的浓度为240mmol/L，加入一定量的1-戊基-3-乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，配制Ge(azo):1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:0.05:0.1和1:0.4:0.5，测试这两种光响应导电流体在用紫外光波长为335nm激发时电导率的变化情况。图8为配制的光响应导电流体的电导率随紫外光激发时间的变化图，从图8可知，随着紫外光激发时间的增加，该导电流体的电导率未见明显变化，光照60分钟后，其电导率值与初始值对比也仅增大不到5％。
对比例1改变试剂种类
在实施例7的基础上，选取了甲基咪唑替代1-戊基-3-乙基咪唑氯盐，构筑Ge(azo)-甲基咪唑-六氟磷酸钠体系，选取溴化钠代替六氟磷酸钠，构筑Ge(azo)-甲基咪唑-溴化钠体系，测量这两种流体在用紫外光波长为335nm激发时电导率的变化情况，发现电导率并没有发生变化，即并没有形成光响应导电流体。
实施例11原电池实验
配置浓度为240mmol/L的Ge(azo)，按Ge(azo):1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:0.4:0.1进行混合。取上述混合物溶液100mL，加入2.5g琼脂，加热待琼脂溶解后装入U型石英管中作为盐桥，用于铜锌原电池的内电路连接，硫酸铜与硫酸锌的浓度均为0.56mol/L，实验装置如图所9所示。连通电路后，电流表指示为0.17A。用紫外光照射盐桥，电流逐渐增加，一直到0.25A时保持稳定。可见，在含有该光响应导电流体的电路中，在不需要进行任何电压及电阻调节的情况下，可以使电流产生明显的变化，起到了灵活的调控效果。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (6)

1.一种光响应导电流体，其特征在于，所述光响应导电流体包括一种含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂、1-戊基-3-乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，其中含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂分子结构如下：
Figure FDA0002931076190000011
所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂的浓度范围为100-300mmol/L；
所述1-戊基-3-乙基咪唑氯盐的浓度范围为20-200mmol/L；
所述六氟磷酸钠的浓度范围为20-100mmol/L；
所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂:1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:(0.3～0.5):(0.05～0.15)。
2.权利要求1中光响应导电流体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂；
(2)向步骤(1)中的表面活性剂的水溶液中加入1-戊基-3-乙基咪唑氯盐和六氟磷酸钠，得到光响应导电流体。
3.根据权利要求2所述的光响应导电流体的制备方法，其特征在于，所述含偶氮苯基团的阳离子双子表面活性剂:1-戊基-3-乙基咪唑氯盐:六氟磷酸钠的摩尔比为1:0.4:0.1。
4.一种具有光响应性质的电路，其特征在于，含有权利要求1中所述的光响应导电流体。
5.一种能量调控装置，其特征在于，含有权利要求1中所述的光响应导电流体。
6.权利要求1中所述的光响应导电流体在光能、风能能量转化的过程中，以及工业生产中能量输入端调控中的应用。
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