CN110862824B - 一种负载型钯锌量子点的制备方法 - Google Patents

一种负载型钯锌量子点的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110862824B
CN110862824B CN201911044504.2A CN201911044504A CN110862824B CN 110862824 B CN110862824 B CN 110862824B CN 201911044504 A CN201911044504 A CN 201911044504A CN 110862824 B CN110862824 B CN 110862824B
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
palladium
substrate
quartz tube
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911044504.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110862824A (zh
Inventor
吕燕飞
董孟孟
赵士超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Dianzi University
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN201911044504.2A priority Critical patent/CN110862824B/zh
Publication of CN110862824A publication Critical patent/CN110862824A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110862824B publication Critical patent/CN110862824B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/87—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing platina group metals
    • C09K11/873—Chalcogenides
    • C09K11/876—Chalcogenides with zinc or cadmium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种负载型钯锌量子点的制备方法，本发明通过在硫化锌纳米纤维表面吸附氯化钯，高温还原气氛下还原氯化钯和硫化锌，还原产物金属钯和锌进一步发生反应生成钯锌量子点。与氧化锌、氧化铈、碳化硅和二氧化钛载体不同，钯锌量子点与硫化锌之间由于硫的存在，钯锌量子点在硫化锌表面附着力好，不易脱离载体。制备的钯锌量子点在载体硫化锌表面分散性好，尺寸分布范围均匀2‑50纳米之间。本发明方法简单、实验重复性高，产物分散性好，钯锌在载体表面附着力强。

Description

一种负载型钯锌量子点的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种金属间化合物钯锌量子点的制备方法。
背景技术
钯锌金属间化合物常用于二氧化碳加氢制备甲醇、氢气氧化制备双氧水和甲醇脱氢制备氢气的催化剂。与块体、薄膜材料相比，量子点比表面积大、晶体缺陷多，适合用作催化剂。钯锌金属间化合物常通过钯、锌的可溶性盐比如硝酸钯、硝酸锌作为前驱物，将可溶性前驱物溶解在水等溶液中使两者混合均匀，之后干燥去水，后经高温还原气氛还原生成钯锌金属间化合物。若前驱物溶液溶解过程中，向溶液中浸入载体，可制备成负载型钯产物，比如将氧化铝固体浸入溶解有钯、锌离子的水溶液中，然后将氧化铝从溶液中取出，干燥并高温还原气氛处理后，获得氧化铝表面负载的钯锌金属间化合物，在这个过程中，不溶性氧化铝作为载体。载体除了氧化铝之外，还有氧化锌、氧化铈、碳化硅和二氧化钛。除了将钯、锌两种可溶性金属离子通过常温液相混合、高温固相还原反应制备钯锌金属间化合物的方法，还有高温气固相反应法，比如高温下将金属锌气化，形成的锌蒸气吸附到金属钯表面，两者发生反应形成钯锌金属间化合物。以金属锌为源，缺点在于锌的饱和蒸气压大，不利于晶体生长控制。
不同的载体对催化剂的催化性能会有影响。硫化锌本身也常用于去除有机污染物的光催化剂，此外也用于从硫化氢制取氢气。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种负载型钯锌量子点的制备方法。
本发明一种负载型钯锌量子点的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1～5g和氧化锌固体粉末0.1～5g放入石英舟中，之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；在石英管的载气下游放置氧化硅基底；向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢的体积含量为5％，载气流量为30sccm；将石英管升温至700～1000℃，升温速率为20～30℃/min，保温时间为10～180min；之后将石英管冷却到常温，取出基底，获得生长在基底表面的硫化锌纳米纤维；
步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维，通过浸渍法，浸入氯化钯的饱和水溶液中，1分钟后，取出基底，空气中干燥60分钟；
步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维，放入管式炉中，在氩氢混合气气氛保护下，其中氢的体积含量为5％，升温至450℃，并保温60分钟；之后冷却至室温，取出基底，获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
作为优选，所述的石英管直径1英寸。
作为优选，氧化硅基底为1cm*5cm。
作为优选，步骤(1)得到的硫化锌纳米纤维直径2-50nm。
本发明通过在硫化锌纳米纤维表面沉积钯锌量子点，制备了负载型钯锌量子点。硫化锌作为载体，同时高温还原出来的少量金属锌蒸气作为锌源。具体方法是通过在硫化锌纳米纤维表面吸附氯化钯，高温还原气氛下还原氯化钯和硫化锌，还原产物金属钯和锌进一步发生反应生成钯锌量子点。与前述的氧化锌、氧化铈、碳化硅和二氧化钛载体不同，钯锌量子点与硫化锌之间由于硫的存在，钯锌量子点在硫化锌表面附着力好，不易脱离载体。制备的钯锌量子点在载体硫化锌表面分散性好，尺寸分布范围均匀2-50纳米之间。
本发明将氯化钯吸附到硫化锌纳米纤维表面，在高温还原气氛下，硫化锌还原出金属锌，氯化钯还原出金属钯，金属锌与钯反应生成钯锌量子点。这种方法制备的硫化锌负载型钯锌金属间化合物量子点，方法简单、实验重复性高，产物分散性好，钯锌在载体表面附着力强。
具体实施方式：
实施例1：
步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1g和氧化锌固体粉末0.1g放入石英舟中，之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的直径为1英寸的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；在石英管的载气下游放置1cm*5cm的氧化硅基底；向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢的体积含量为5％，载气流量为30sccm；将石英管升温至700℃，升温速率为30℃/min，保温时间为10min；之后将石英管冷却到常温，取出基底，获得生长在基底表面直径为2nm的硫化锌纳米纤维；
步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维，通过浸渍法，浸入氯化钯的饱和水溶液中，1分钟后，取出基底，空气中干燥60分钟；
步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维，放入管式炉中，在氩氢混合气气氛保护下，其中氢的体积含量为5％，升温至450℃，并保温60分钟；之后冷却至室温，取出基底，获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
实施例2：
步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1g和氧化锌固体粉末5g放入石英舟中，之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；在石英管的载气下游放置氧化硅基底；向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢的体积含量为5％，载气流量为30sccm；将石英管升温至800℃，升温速率为25℃/min，保温时间为60min；之后将石英管冷却到常温，取出基底，获得生长在基底表面直径为30nm的硫化锌纳米纤维；
步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维，通过浸渍法，浸入氯化钯的饱和水溶液中，1分钟后，取出基底，空气中干燥60分钟；
步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维，放入管式炉中，在氩氢混合气气氛保护下，其中氢的体积含量为5％，升温至450℃，并保温60分钟；之后冷却至室温，取出基底，获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
实施例3：
步骤(1).取硫化钨固体粉末3g和氧化锌固体粉末2g放入石英舟中，之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；在石英管的载气下游放置氧化硅基底；向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢的体积含量为5％，载气流量为30sccm；将石英管升温至1000℃，升温速率为30℃/min，保温时间为180min；之后将石英管冷却到常温，取出基底，获得生长在基底表面直径为35nm的硫化锌纳米纤维；
步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维，通过浸渍法，浸入氯化钯的饱和水溶液中，1分钟后，取出基底，空气中干燥60分钟；
步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维，放入管式炉中，在氩氢混合气气氛保护下，其中氢的体积含量为5％，升温至450℃，并保温60分钟；之后冷却至室温，取出基底，获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
实施例4：
步骤(1).取硫化钨固体粉末5g和氧化锌固体粉末3g放入石英舟中，之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的直径为1英寸的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；在石英管的载气下游放置1cm*5cm的氧化硅基底；向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢的体积含量为5％，载气流量为30sccm；将石英管升温至700℃，升温速率为20℃/min，保温时间为10min；之后将石英管冷却到常温，取出基底，获得生长在基底表面直径为50nm的硫化锌纳米纤维；
步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维，通过浸渍法，浸入氯化钯的饱和水溶液中，1分钟后，取出基底，空气中干燥60分钟；
步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维，放入管式炉中，在氩氢混合气气氛保护下，其中氢的体积含量为5％，升温至450℃，并保温60分钟；之后冷却至室温，取出基底，获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。

Claims (4)

1.一种负载型钯锌量子点的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1～5g和氧化锌固体粉末0.1～5g放入石英舟中，之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；在石英管的载气下游放置氧化硅基底；向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢的体积含量为5％，载气流量为30sccm；将石英管升温至700～1000℃，升温速率为20～30℃/min，保温时间为10～180min；之后将石英管冷却到常温，取出基底，获得生长在基底表面的硫化锌纳米纤维；
步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维，通过浸渍法，浸入氯化钯的饱和水溶液中，1分钟后，取出基底，空气中干燥60分钟；
步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维，放入管式炉中，在氩氢混合气气氛保护下，其中氢的体积含量为5％，升温至450℃，并保温60分钟；之后冷却至室温，取出基底，获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
2.根据权利要求1所述的一种负载型钯锌量子点的制备方法，其特征在于：所述的石英管直径1英寸。
3.根据权利要求1所述的一种负载型钯锌量子点的制备方法，其特征在于：氧化硅基底为1cm*5cm。
4.根据权利要求1所述的一种负载型钯锌量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)得到的硫化锌纳米纤维直径2-50nm。
CN201911044504.2A 2019-10-30 2019-10-30 一种负载型钯锌量子点的制备方法 Active CN110862824B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911044504.2A CN110862824B (zh) 2019-10-30 2019-10-30 一种负载型钯锌量子点的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911044504.2A CN110862824B (zh) 2019-10-30 2019-10-30 一种负载型钯锌量子点的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110862824A CN110862824A (zh) 2020-03-06
CN110862824B true CN110862824B (zh) 2022-08-05

Family

ID=69653151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911044504.2A Active CN110862824B (zh) 2019-10-30 2019-10-30 一种负载型钯锌量子点的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110862824B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103910378A (zh) * 2012-12-31 2014-07-09 国家纳米科学中心 一种硫化锌纳米线及其制备方法
CN107138169A (zh) * 2017-04-25 2017-09-08 杭州电子科技大学 一种低成本二维硫化物纳米结制氢光催化剂以及其制备方法和应用
CN108940277A (zh) * 2018-08-28 2018-12-07 中国科学院金属研究所 一种调控乙炔选择性加氢反应中催化剂性能的方法
CN109321242A (zh) * 2018-09-26 2019-02-12 杭州电子科技大学 一种荧光材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103910378A (zh) * 2012-12-31 2014-07-09 国家纳米科学中心 一种硫化锌纳米线及其制备方法
CN107138169A (zh) * 2017-04-25 2017-09-08 杭州电子科技大学 一种低成本二维硫化物纳米结制氢光催化剂以及其制备方法和应用
CN108940277A (zh) * 2018-08-28 2018-12-07 中国科学院金属研究所 一种调控乙炔选择性加氢反应中催化剂性能的方法
CN109321242A (zh) * 2018-09-26 2019-02-12 杭州电子科技大学 一种荧光材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Harald Gabasch,等.Zn Adsorption on Pd(111): ZnO and PdZn Alloy Formation.《J. Phys. Chem. B》.2006,第110卷11391-11398. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110862824A (zh) 2020-03-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107008484B (zh) 一种二元金属硫化物/氮化碳复合光催化材料及其制备方法
US9694346B2 (en) Functional gas-assisted impregnation method for producing noble metal alloy catalysts with defined morphology
CN110639519B (zh) 一种高效催化氧化甲苯的三维有序介孔二氧化铈负载Pt-MnOx催化剂
JP2003275594A (ja) カーボンナノチューブの低温熱化学蒸着用金属触媒
CN109126845B (zh) 负载型过渡金属碳化物催化剂及其一步法合成方法
CN111939940B (zh) 钌基催化剂及其制备方法和应用
CN110586086B (zh) 精确调控氧化铝中五配位铝离子数目的Pd/介孔氧化铝催化剂及其制备与应用
CN112076791A (zh) 一种在泡沫镍表面原位生长Ni-MOF薄膜光催化剂及其制备方法和应用
CN109675597B (zh) 一种多孔碳化钴的制备方法
CN109126846B (zh) 一种碳化硅纳米线/碳纤维布复合材料及其制备方法与应用
CN110694669A (zh) 一种单原子催化剂的制备方法
CN110652991A (zh) 一种用于氨合成的碳化钼/氧化铈催化剂及其制备方法
CN115228503A (zh) 一种臭氧催化氧化水处理用氮化碳基铜材料的制备方法
CN109675606B (zh) 一种光催化剂及其制备方法
CN110862824B (zh) 一种负载型钯锌量子点的制备方法
CN113798503A (zh) 一种制备金属钴纳米片的方法
CN102849694A (zh) 一种批量制备氮化硼纳米管的制备方法
JP3819329B2 (ja) カーボンナノチューブの製造方法
CN111375410B (zh) 石墨炔基催化剂的制备方法
WO2023159700A1 (zh) 一种超细催化剂粉体的合成方法
CN114212774B (zh) 一种无金属催化剂残留单壁碳纳米管的高效制备方法
CN111468158A (zh) 一种高效硫化氢选择性氧化催化剂及其制备方法
CN112744876B (zh) 一种螺旋线形貌硫化钯颗粒的自组装方法
KR20040082949A (ko) 기상합성법에 의한 단일벽 탄소 나노튜브의 대량 합성 방법
CN109678157B (zh) 一种高催化活性纳米碳化钨的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant