CN110862655A - 一种pbt/san复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种pbt/san复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种PBT/SAN复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料技术领域。本发明提供的PBT/SAN复合材料的制备方法，包括以下步骤：将PBT树脂、SAN共聚物、阻燃剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂和部分短切玻纤混合，将所得混合物料从挤出机的主加料口加入；将剩余短切玻纤从挤出机的侧加料口加入，之后进行挤出和切粒，得到PBT/SAN复合材料。采用本发明提供的方法制备的PBT/SAN复合材料既保留了玻纤增强PBT材料优异的力学性能和优异的加工性能，又使其收缩率得到了明显的降低，可广泛用于对制件尺寸要求严格的电子电器产品中。

Description

一种PBT/SAN复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种PBT/SAN复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)是目前常用工程塑料之一，自问世以来由于具有优良的性能，已经在汽车零部件、工业机械设备、家用生活电器、电子电气及精密仪器等领域得到了非常广泛的应用。
纯PBT树脂力学性能一般，缺口冲击敏感，热变形温度较低，极易燃烧，通过添加阻燃剂的方式可以改善PBT的阻燃性能，通过玻纤(即玻璃纤维)增强的方法可以提高PBT的强度、刚性以及耐热性，但是PBT的结晶性会使玻纤增强PBT复合材料的成型收缩率增大，从而限制了在大型薄壁制件、几何形状复杂制件中的应用。
目前，降低玻纤增强PBT复合材料收缩率的方式有以下几种：一、选用特殊的玻纤，如异形玻纤(指区别于传统的截面为圆形的玻璃纤维，如扁平玻纤等)，而使用特殊纤维时，需要调整原有的螺杆组合；且特殊玻纤的价格比普通玻纤价格略高，增加制备成本。二、添加无机矿物填料，替代部分玻纤；但是该方法中无机矿物填料使用前通常需要进行预处理，如添加偶联剂等，增加生产工序；另外，使用过多的无机矿物填料也会影响复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PBT/SAN复合材料及其制备方法和应用，采用本发明提供的方法制备的PBT/SAN复合材料既保留了玻纤增强PBT材料优异的力学性能和优异的加工性能，又使其收缩率得到了明显的降低，可广泛用于对制件尺寸要求严格的电子电器产品中。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种PBT/SAN复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将PBT树脂、SAN共聚物、阻燃剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂和部分短切玻纤混合，将所得混合物料从挤出机的主加料口加入；将剩余短切玻纤从挤出机的侧加料口加入，之后进行挤出和切粒，得到PBT/SAN复合材料。
优选地，所述部分短切玻纤占短切玻纤总质量的15～25％。
优选地，按质量百分含量计，所述PBT/SAN复合材料的制备原料包括：
30～70％的PBT树脂，5～30％的SAN共聚物，12～40％的阻燃剂，0.5～4％的相容剂，0.1～1％的抗氧剂，0.1～1％的润滑剂，10～40％的短切玻纤。
优选地，所述PBT树脂的粘度为0.81～1.22dl/g，密度为1.30～1.32g/cm3；
所述SAN共聚物在220℃、10kg负荷条件下，熔融指数≥5g/10min；所述SAN共聚物的洛氏硬度≥83，密度为1.06～1.10g/cm3。
优选地，所述阻燃剂为锑系阻燃剂和溴系阻燃剂的混合物，所述锑系阻燃剂和溴系阻燃剂的质量比为(3～10)：(9～30)；
所述相容剂包括马来酸酐接枝ABS或马来酸酐接枝PS；
所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸脂类抗氧剂；
所述润滑剂包括硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺和聚乙烯蜡中的一种或几种。
优选地，所述短切玻纤为经过硅烷偶联剂处理的无碱玻纤短切而成；所述无碱玻纤中铝硼硅酸盐的含量小于0.8wt％，所述无碱玻纤的直径为10～20μm；所述短切玻纤的长度为3.0mm。
优选地，所述挤出机为同向双螺杆挤出机，挤出机的直径为Φ30mm，长径比为40:1。
优选地，利用所述挤出机进行挤出的过程中，加工温度为230～255℃。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的PBT/SAN复合材料。
本发明提供了上述技术方案所述所述PBT/SAN复合材料在制备电子电器产品中的应用。
本发明提供了一种PBT/SAN复合材料的制备方法，包括以下步骤：将PBT树脂、SAN共聚物、阻燃剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂和部分短切玻纤混合，将所得混合物料从挤出机的主加料口加入；将剩余短切玻纤从挤出机的侧加料口加入，之后进行挤出和切粒，得到PBT/SAN复合材料。本发明以PBT树脂为基体材料，利用SAN共聚物可以降低PBT树脂的结晶率，从而降低所得PBT/SAN复合材料的收缩率，使其具有较好的尺寸稳定性；本发明利用短切玻纤提高所得PBT/SAN复合材料的力学性能，同时，本发明将部分短切玻纤与其它制备原料共混，然后将剩余短切玻纤以侧加料方式加入，有利于降低所得PBT/SAN复合材料的收缩率，从而使其具有较好的尺寸稳定性。因此，采用本发明提供的方法制备的PBT/SAN复合材料既保留了玻纤增强PBT材料优异的力学性能和优异的加工性能，又使其收缩率得到了明显的降低，可广泛用于对制件尺寸要求严格的电子电器产品中。
此外，本发明提供的方法操作简单、便于工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种PBT/SAN复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将PBT树脂、SAN共聚物、阻燃剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂和部分短切玻纤混合，将所得混合物料从挤出机的主加料口加入；将剩余短切玻纤从挤出机的侧加料口加入，之后进行挤出和切粒，得到PBT/SAN复合材料。
本发明首先对PBT/SAN复合材料的制备原料进行说明。
在本发明中，所述PBT/SAN复合材料的制备原料包括PBT树脂、SAN共聚物、阻燃剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂和短切玻纤，按质量百分含量计，所述PBT/SAN复合材料的制备原料优选包括：30～70％的PBT树脂，5～30％的SAN共聚物，12～40％的阻燃剂，0.5～4％的相容剂，0.1～1％的抗氧剂，0.1～1％的润滑剂，10～40％的短切玻纤；更优选包括35～60％的PBT树脂，6～20％的SAN共聚物，13～25％的阻燃剂，1～3％的相容剂，0.3～0.8％的抗氧剂，0.2～0.6％的润滑剂，15～35％的短切玻纤；进一步优选包括40～50％的PBT树脂，12～20％的SAN共聚物，14～20％的阻燃剂，1.5～2.5％的相容剂，0.5～0.7％的抗氧剂，0.3～0.5％的润滑剂，20～30％的短切玻纤。
本发明对各制备原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述PBT树脂的粘度优选为0.81～1.22dl/g，密度优选为1.30～1.32g/cm3。在本发明的实施例中，PBT树脂购买自中国石化仪征化纤有限责任公司，牌号具体为GX112。
在本发明中，所述SAN共聚物在220℃、10kg负荷条件下，熔融指数优选≥5g/10min；所述SAN共聚物的洛氏硬度优选≥83，密度优选为1.06～1.10g/cm3。在本发明的实施例中，SAN共聚物购买自镇江奇美化工有限公司，牌号具体为PN-128。
PBT树脂为结晶型材料，SAN共聚物为非晶型材料，本发明利用SAN共聚物可以降低PBT树脂的结晶率，从而降低所得PBT/SAN复合材料的收缩率，使其具有较好的尺寸稳定性。
在本发明中，所述阻燃剂优选为锑系阻燃剂和溴系阻燃剂的混合物，所述锑系阻燃剂和溴系阻燃剂的质量比优选为(3～10)：(9～30)，更优选为(3～5)：(9～20)，进一步优选为3：11；所述锑系阻燃剂优选包括三氧化二锑或锑酸钠，在本发明的实施例中，所用锑系阻燃剂具体为三氧化二锑，购买自常德辰州锑品有限责任公司；所述溴系阻燃剂优选包括溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷，更优选为溴化环氧树脂，在本发明的实施例中，所述溴化环氧树脂购买自苏州博瑞达高分子材料有限公司，牌号具体为CR-225K。本发明中溴系阻燃剂作为主阻燃剂，锑系阻燃剂作为协效阻燃剂，二者配合使用，使所得PBT/SAN复合材料具有较好阻燃性能。
在本发明中，所述相容剂优选包括马来酸酐接枝ABS或马来酸酐接枝PS，更优选为马来酸酐接枝PS(即马来酸酐接枝聚苯乙烯)；在本发明的实施例中，所述马来酸酐接枝PS购买自上海华雯电子新材料有限公司，牌号具体为SMA-700。本发明利用相容剂改善PBT树脂和SAN共聚物的相容性，有利于保证所得PBT/SAN复合材料具有较低的收缩率及较好的尺寸稳定性。
在本发明中，所述抗氧剂优选包括受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸脂类抗氧剂，更优选为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂的混合物，进一步优选为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，所述抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比优选为1：(1.5～2.5)，更优选为1：2；在本发明的实施例中，所述抗氧剂1010和抗氧剂168购买自固安华威助剂科技有限公司，具体牌号分别为HHZ-1010和HHP-168。本发明利用抗氧剂抑制PBT树脂和SAN共聚物氧化，保证所得PBT/SAN复合材料具有较好的性能。
在本发明中，所述润滑剂优选包括硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺和聚乙烯蜡中的一种或几种，更优选为乙撑双硬脂酸酰胺和聚乙烯蜡的混合物；在本发明的实施例中，所述润滑剂优选购买自德国布吕格曼公司的内外润滑剂BRUGGOLEN，具体牌号为P130。本发明利用润滑剂改善PBT/SAN复合材料的流动性。
在本发明中，所述短切玻纤优选为经过硅烷偶联剂处理的无碱玻纤短切而成；所述无碱玻纤中铝硼硅酸盐的含量优选小于0.8wt％，所述无碱玻纤的直径优选为10～20μm；所述短切玻纤的长度优选为3mm。在本发明的实施例中，所述短切玻纤购买自泰山玻璃纤维有限公司，牌号具体为ECS10-3.0-T436H。本发明将经过硅烷偶联剂处理的无碱玻纤短切后所得玻纤作为增强材料，其化学稳定性好、电绝缘性能强、强度高，能够更好地提高所得PBT/SAN复合材料的力学性能。
下面对本发明所述PBT/SAN复合材料的制备方法进行说明。
本发明将PBT树脂、SAN共聚物、阻燃剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂和部分短切玻纤混合，得到混合物料。在本发明中，所述PBT树脂在使用前优选进行干燥处理，所述干燥处理的温度优选为110～130℃，更优选为120℃；时间优选为3～5h，更优选为4h。在本发明中，所述部分短切玻纤优选占短切玻纤总质量的15～25％，更优选为20％。本发明对各制备原料的混合方式没有特殊的限定，能够实现各制备原料的均匀混合即可。
得到混合物料后，本发明将所得混合物料从挤出机的主加料口加入，将剩余短切玻纤从挤出机的侧加料口加入，之后进行挤出和切粒，得到PBT/SAN复合材料。在本发明中，所述挤出机优选为同向双螺杆挤出机，挤出机的直径优选为Φ30mm，长径比优选为40:1。在本发明中，所述挤出机的主加料口具体是位于其第一节机筒之前，所述剩余短切玻纤优选从挤出机的第五节机筒加入，具体是通过侧加料装置从挤出机的第五节机筒加入。本发明将部分短切玻纤与其它制备原料共混，然后将剩余短切玻纤以侧加料方式加入，可以打乱短切玻纤在复合材料中的取向，有利于降低所得PBT/SAN复合材料的收缩率，从而使其具有较好的尺寸稳定性。
在本发明中，利用所述挤出机进行挤出的过程中，加工温度优选为230～255℃，螺杆转速优选为250～350rpm；具体的，共包括十个温区，一区温度240℃、二区温度245℃、三区温度245℃、四区温度250℃、五区温度255℃、六区温度250℃、七区温度245℃、八区温度240℃、九区温度235℃、十区温度230℃，螺杆转速为350rpm。
完成所述挤出后，本发明优选将所得物料依次进行水浴冷却和风干，之后再进行切粒；本发明对所述浴冷却、风干和切粒没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的PBT/SAN复合材料。
本发明提供了上述技术方案所述PBT/SAN复合材料在制备电子电器产品中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例和对比例中制备原料如下所示：
PBT树脂为中国石化仪征化纤有限责任公司生产，牌号为GX112；
SAN共聚物为镇江奇美化工有限公司生产，牌号为PN-128；
锑系阻燃剂为常德辰州锑品有限责任公司生产的三氧化二锑(Sb2O3)，简称锑白；
溴系阻燃剂为苏州博瑞达高分子材料有限公司生产的溴化环氧树脂，牌号为CR-225K；
相容剂为上海华雯电子新材料有限公司生产的马来酸酐接枝聚苯乙烯，牌号为SMA-700；
抗氧剂为固安华威助剂科技有限公司生产的抗氧剂1010和抗氧剂168，牌号分别为HHZ-1010和HHP-168；
润滑剂为德国布吕格曼公司生产的内外润滑剂BRUGGOLEN，牌号为P130；
短切玻纤为泰山玻璃纤维有限公司生产的短切玻纤，牌号为ECS10-3.0-T436H。
实施例1
制备原料及重量百分含量为：52％的PBT树脂、6％的SAN共聚物、3％的三氧化二锑、11％的溴化环氧树脂、2％的相容剂SMA-700、0.2％的抗氧剂1010、0.4％的抗氧剂168、0.4％的润滑剂P130、25％的短切玻纤。
制备方法如下：将PBT树脂放在120℃的烘箱中干燥4h，冷却后与SAN共聚物、三氧化二锑、溴化环氧树脂、相容剂SMA-700、抗氧剂1010、抗氧剂168和润滑剂P130混合，向所得混合物料中加入5％的短切玻纤继续混合，混合均匀后从主加料口加入到同向双螺杆挤出机中，挤出机直径为Φ30mm，长径比为40:1；将剩余的20％短切玻纤通过侧加料装置从挤出机的第五节机筒加入，挤出机的工艺参数如下：一区温度240℃、二区温度245℃、三区温度245℃、四区温度250℃、五区温度255℃、六区温度250℃、七区温度245℃、八区温度240℃、九区温度235℃、十区温度230℃，螺杆转速为350rpm；物料挤出后水浴冷却，风干切粒，得到PBT/SAN复合材料。
实施例2
按照实施例1的方案配料，不同之处在于，PBT树脂的添加量为49％，SAN共聚物的添加量为9％。
按照实施例1的方法制备得到PBT/SAN复合材料。
实施例3
按照实施例1的方案配料，不同之处在于，PBT树脂的添加量为46％，SAN共聚物的添加量为12％。
按照实施例1的方法制备得到PBT/SAN复合材料。
实施例4
按照实施例1的方案配料，不同之处在于，PBT树脂的添加量为43％，SAN共聚物的添加量为15％。
按照实施例1的方法制备得到PBT/SAN复合材料。
实施例5
按照实施例1的方案配料，不同之处在于，PBT树脂的添加量为40％，SAN共聚物的添加量为18％。
按照实施例1的方法制备得到PBT/SAN复合材料。
对比例1
制备原料及重量百分含量为：60％的PBT树脂、3％的三氧化二锑、11％的溴化环氧树脂、0.2％的抗氧剂1010、0.4％的抗氧剂168、0.4％的润滑剂P130、25％的短切玻纤。
按照实施例1的方法制备得到PBT基复合材料，不同之处在于，25％的短切玻纤全部通过侧加料装置从挤出机的第五节机筒加入。
对比例2
按照对比例1的方案配料。
按照实施例1的方法制备得到PBT基复合材料。
对比例3
按照实施例1的方案配料。
按照对比例1的方法制备得到PBT/SAN复合材料。
对比例4
按照对比例1的方案配料。
按照实施例1的方法制备得到PBT基复合材料，不同之处在于，25％的短切玻纤全部与其它制备原料混合，从主加料口加入到同向双螺杆挤出机中。
各实施例和对比例的配料方案具体如表1所示。
表1各实施例和对比例的配料方案
Figure BDA0002312591070000081
Figure BDA0002312591070000091
性能测试：将实施例1～5和对比例1～3制备的复合材料在120℃的烘箱中干燥3h后注塑成标准测试样条，测试其力学性能、收缩率及燃烧性能，性能评价方法及实行标准如下：
拉伸强度按照ISO527标准进行测试；
弯曲强度按照ISO178标准进行测试；
冲击强度按照ISO179标准进行测试；
成型收缩率按照ISO294-4标准进行测试；
阻燃性能按照UL-94标准进行测试。
测试结果见表2。
表2各实施例和对比例制备的复合材料的性能测试结果
Figure BDA0002312591070000092
从上述实施例和对比例的性能测试结果可以看出，(1)当加入SAN共聚物且随着SAN共聚物含量增加时，所得PBT/SAN复合材料的拉伸强度、弯曲强度及冲击强度有所降低，但复合材料的收缩率，尤其是垂直熔体流动方向的收缩率明显减小，收缩差明显减小，复合材料的尺寸稳定性得到改善。(2)采用将部分短切玻纤和其它制备原料一起混合加入的方式，可以降低材料的收缩率。本发明制备的PBT/SAN复合材料可用在对制件尺寸要求严格的电子电器产品中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PBT/SAN复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将PBT树脂、SAN共聚物、阻燃剂、相容剂、抗氧剂、润滑剂和部分短切玻纤混合，将所得混合物料从挤出机的主加料口加入；将剩余短切玻纤从挤出机的侧加料口加入，之后进行挤出和切粒，得到PBT/SAN复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述部分短切玻纤占短切玻纤总质量的15～25％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，按质量百分含量计，所述PBT/SAN复合材料的制备原料包括：
30～70％的PBT树脂，5～30％的SAN共聚物，12～40％的阻燃剂，0.5～4％的相容剂，0.1～1％的抗氧剂，0.1～1％的润滑剂，10～40％的短切玻纤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述PBT树脂的粘度为0.81～1.22dl/g，密度为1.30～1.32g/cm3；
所述SAN共聚物在220℃、10kg负荷条件下，熔融指数≥5g/10min；所述SAN共聚物的洛氏硬度≥83，密度为1.06～1.10g/cm3。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为锑系阻燃剂和溴系阻燃剂的混合物，所述锑系阻燃剂和溴系阻燃剂的质量比为(3～10)：(9～30)；
所述相容剂包括马来酸酐接枝ABS或马来酸酐接枝PS；
所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸脂类抗氧剂；
所述润滑剂包括硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺和聚乙烯蜡中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述短切玻纤为经过硅烷偶联剂处理的无碱玻纤短切而成；所述无碱玻纤中铝硼硅酸盐的含量小于0.8wt％，所述无碱玻纤的直径为10～20μm；所述短切玻纤的长度为3.0mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机为同向双螺杆挤出机，挤出机的直径为Φ30mm，长径比为40:1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，利用所述挤出机进行挤出的过程中，加工温度为230～255℃。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的PBT/SAN复合材料。
10.权利要求9所述PBT/SAN复合材料在制备电子电器产品中的应用。
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