CN110850514B - 一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜及其制备方法。所述多层光学薄膜包括玻璃基底，玻璃基底顶面由下至上层叠设有SiN _x 薄膜、SiO _x N _y 薄膜和/或SiO _x F _y 薄膜；所述光学薄膜整体为金字塔结构。制备时，使用单点金刚石切削金属模具，通过纳米压印技术结合等离子体刻蚀的方法将金字塔结构阵列转移到多层光学薄膜中。本发明的产品具有优良的聚焦性能，焦距可以通过微结构内部的膜层设计进行调节，在可见光以及近红外波段具有消色差的特性。其制备工艺成本低，效率高，可以实现大尺寸范围的批量化生产。

Description

一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及光学薄膜领域，具体是一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜及其制备方法。

背景技术

聚焦透镜广泛应用于光学成像器件、准直器、耦合器、光开关以及高功率激光系统中。其中，传统透镜通过控制曲率，利用光程差实现光线的汇聚，但是其分辨率受到衍射极限的限制，而且对焦距的调节受透镜形状的制约，本身体积大、重量重；与传统的光学透镜相比，菲涅耳透镜有效降低了体积与重量，但是，菲涅耳透镜的成像质量普遍低于传统光学透镜，像差影响很大；随着微加工技术的进步，微透镜阵列相对于传统透镜，可以提高成像质量，并扩大视场，但是，其成像质量的提升主要依赖于图像拼接与重构算法上的研究，微透镜阵列的焦斑与焦距无法自由调节；近年来出现的一系列基于微纳结构的自聚焦透镜，如：等离激元透镜、平面超透镜等，此类透镜特征尺寸在纳米量级，制作成本高昂，制造效率低下。

目前应用最广泛的仍是传统光学透镜，但是，由于其像差、色散的影响，以及衍射极限的限制，这些聚焦透镜并不能完全满足使用需求。搭配透镜组以及新型聚焦透镜使用，成本、体积、重量的制约，还是不能满足使用需求。

通过微结构的形状轮廓的改变可以造成折射率径向的分布变化，将薄膜技术与微纳制造技术相结合，有望打破传统透镜的技术瓶颈。将微金字塔结构集成于薄膜中，可以实现对光波的调制。目前，仅出现关于单层微金字塔结构化薄膜的相关报道，单层的金字塔结构化薄膜无法实现光波的聚焦。单层的金字塔结构化薄膜主要用于减反射领域，如：太阳能电池表面等。现有技术对于单层金字塔结构化薄膜的制造采用的是湿法腐蚀工艺结合等离子体刻蚀技术，基于湿法腐蚀工艺制造的金字塔结构的深宽比是固定的，这是由湿法腐蚀的方向是沿材料的晶向这一固有特性所决定的，无法按照设计制造任意深宽比的金字塔结构。目前还没有针对轮廓渐变的结构化多层薄膜的相关介绍。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜及其制备方法，克服了现有聚焦透镜存在的体积大、重量重以及色散问题。

为了达到本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：

一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜，包括玻璃基底，玻璃基底顶面由下至上依次层叠设有SiN _x 薄膜、SiO _x N _y 薄膜和/或SiO _x F _y 薄膜，所述多层光学薄膜整体为金字塔阵列结构。

进一步的，所述多层光学薄膜整体的底宽尺寸为4~10μm，高度为2~5μm。

进一步的，所述SiN _x 薄膜、SiO _x N _y 薄膜与SiO _x F _y 薄膜的厚度为0.7μm~2.5μm。

一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1、设计制作所需的金属模板，采用单点金刚石切削技术在金属材料表面上加工出具有三维金字塔结构的模板；

2、复制制造压印所需的软模板

将基质聚二甲基硅氧烷与固化剂按照质量比10:1的比例混合，浇铸于硬质金属模具表面，加热固化，自然冷却至室温条件，将层状的聚二甲基硅氧烷从模板上揭下完成软模的翻模复制；

3、多层光学薄膜的沉积

采用等离子体增强化学气相沉积技术进行多层光学薄膜的沉积，调节反应气体SiH₄，N₂O，NH₃，N₂和C₂F₆的气体流量比，实现对膜层折射率的调控；通过调整沉积时间，实现对膜厚的控制；

4、纳米压印制作掩模层

通过纳米压印技术，将软模具上的结构转移到步骤3中所得的多层光学薄膜上，形成掩模层；

5、等离子体刻蚀多层薄膜微结构

通过等离子体刻蚀技术对步骤4中所得材料进行刻蚀，将掩模层上的三维微金字塔结构阵列转移到多层光学薄膜中，完成多层薄膜微结构的制造。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明将薄膜光学与微光学技术相结合，提出了一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜。所述结构化光学薄膜整体为金字塔型织构化的表面形貌，结构内部由多层全介质渐变折射率薄膜构成，由下至上层叠依次设有SiN _x 薄膜、SiO _x N _y 薄膜和/或SiO _x F _y 薄膜。结构化多层光学薄膜在可见光至近红外波段的透过率高，通过结构内部全介质薄膜不同折射率的组合，可以实现对聚焦的焦距的调节。

2、本发明提出的具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜，在三维金字塔型结构内部集成了折射率可调的全介质多层光学薄膜，特征尺寸为微米量级，有效降低了传统透镜的体积与重量，利于光学元件的平面化、集成化。该结构化多层光学薄膜在可见光至近红外波段的宽光谱范围内有优良的聚焦性能，并具有宽波段的消色差特性。

3、本发明提出的具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜的制造方法，可以有效解决现有技术制造的金字塔微结构深宽比无法自由控制的问题，通过刀具的更换即可制造不同深宽比的微金字塔结构阵列，从而满足不同的应用需求。制造工艺成本低，重复性好，只需要一次性制作金属模具，然后可用其稳定的复制出高精度的软模板，进行元件的大量复制，从而缩短制作周期，提高生产效率，实现大尺寸范围的批量化生产。此外，本方法采用的单点金刚石车削技术、纳米压印工艺以及等离子体刻蚀技术均具有纳米级的制造精度，结构化多层光学薄膜的制作工艺精度高。

附图说明：

图1为本发明提出的结构化多层光学薄膜的结构示意图；

图2为实施例一制作结构化双层光学薄膜的示意图；

图3为实施例一的形貌测试图；

图4为实施例一制作的结构化双层光学薄膜的聚焦效果图；

图5为实施例二制作的结构化三层光学薄膜的示意图；

图6为实施例二的形貌测试图；

图7为实施例二制作的结构化三层光学薄膜的聚焦效果图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明进行详细地说明。

本发明提供的结构化多层光学薄膜有别于普通微光学元件制造的根本点，是在微制造的过程中引入薄膜沉积技术，再通过等离子体刻蚀的方法对沉积的多层薄膜有选择性的进行去除。下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

本发明提供一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜，包括玻璃基底，玻璃基底顶面由下至上依次设有SiN _x 薄膜、SiO _x N _y 薄膜与SiO _x F _y 薄膜；所述结构化多层光学薄膜的特征在于，整体结构为金字塔阵列结构，微金字塔结构单元的底宽尺寸为4~10μm，高度为2~5μm。微金字塔结构单元内部为多层折射率渐变的全介质薄膜，根据需要,由BK7光学玻璃基底，经过等离子体增强化学气相沉积镀膜工艺分别沉积SiN _x 高折射率膜层（折射率：1.95~2.1）、SiOxNy膜层（折射率：1.45~1.95）和SiFxOy低折射率膜层（折射率：1.35~1.45），实现全介质多层渐变折射率薄膜的制备。作为优选的，SiN _x 薄膜的厚度为700~2000nm、SiO _x N _y 薄膜的的厚度为700~2000nm与SiO _x F _y 薄膜的厚度为700~2000nm。

实施例一：

如图1所示，一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜的制备方法，包括以下具体步骤：

1、采用单点金刚石切削工艺在金属材料上加工出设计好的图案，三维微金字塔结构深度为4μm，底宽尺寸为8μm；

2、将聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，简称PDMS)的基质与固化剂按照10:1的比例混合，浇铸于金属模具表面，通过加热，PDMS发生交联反应而固化。待降至室温条件，将PDMS从模板上揭下完成软模的翻模复制。

3、在Samco公司生产的PD-220型PECVD设备上进行双层光学薄膜的沉积：实现膜层折射率的分布自下而上分别为1.97和1.46，通过控制反应时间，得到膜层厚度自下而上分别为2μm和2μm，具体的操作方式为：

反应气体SiH₄流量为40sccm，N₂流量为103sccm，反应温度设置为250℃，射频功率为270W，反应压强为67Pa，沉积时间设置为87分钟。沉积得到的SiN _x 膜层的厚度为2μm，折射率为1.96 (550nm处)。若增加SiH₄流量，同时保持其它工艺参数不变，沉积得到的SiN _x 薄膜的折射率可以进一步增大。

反应气体SiH₄流量为120sccm，N₂O流量为60sccm，反应温度设置为250℃，射频功率为30W，反应压强为220Pa，沉积时间设置为32分钟。沉积得到的SiOxNy膜层的厚度为2μm，折射率为1.46(550nm处)。

通过以上步骤沉积的SiN _x -SiOxNy双层薄膜，总厚度为4μm；

4、使用KW-4A/5型匀胶机，将MR-I7500型纳米压印胶旋涂于双层薄膜上，90℃烘干5min，烘干后形成厚度均匀的纳米压印胶层；用热压印的方法将PDMS软模上的微金字塔结构阵列转移到纳米压印胶层当中，即形成掩模层。

5、在牛津仪器公司的ICP180设备上进行等离子体刻蚀，刻蚀分为两步进行：第一步，进行纳米压印胶与SiO _x N _y 薄膜的刻蚀，通入反应腔室的气体为C₄F₈，流量设定为7sccm，经11分钟的刻蚀，微金字塔结构部分转移至SiO _x N _y 膜层中；第二步，刻蚀纳米压印胶、SiO _x N _y 薄膜和SiN _x 薄膜，通入反应腔室的气体为SF₆与C₄F₈，两种气体的流量分别设置为46sccm与7sccm，经7分钟的等离子体刻蚀，完成图层转移，得到微金字塔阵列结构化双层光学薄膜，如图2。

最终制得结构化双层光学薄膜的表面形貌如图3A所示，此时，薄膜呈阵列式分布，微金字塔结构的底宽尺寸为7.6μm，微结构之间的间距为1.3μm。结构化双层光学薄膜的截面形貌测试图如图3B所示，微金字塔结构的总高度为3.3μm，层间的界面清晰可见，顶层为SiO _x N _y 薄膜微结构，高度1.3μm，底层为SiN _x 薄膜微结构，高度为2μm。

结构化双层光学薄膜的聚焦效果如图4所示。其中X轴标注为微结构尺寸，Y轴为微结构所处的空间的z方向。光波（波长为0.64μm）自下而上垂直入射，可见，经过双层结构化光学薄膜，在靠近结构尖端处出现自聚焦现象。

实施例二：

本实施例与实施例不同之处在于：保持结构化多层薄膜的微结构尺寸不变的情况下，将双层薄膜调整为三层薄膜，如图5所示。微金字塔结构总高度为3.3μm，底宽为7.6μm。制造的前两步操作如实施例一，第三步进行如下调整：

1）反应气体SiH₄流量为40sccm，N₂流量为103sccm，反应温度设置为250℃，射频功率为270W，反应压强为67Pa，沉积时间设置为43分钟。沉积得到的SiN _x 膜层的厚度为1μm，折射率为1.96 (550nm处)。

2）反应气体SiH₄流量为120sccm，N₂O流量为60sccm，反应温度设置为250℃，射频功率为30W，反应压强为220Pa，沉积时间设置为16分钟。沉积得到的SiOxNy膜层的厚度为1μm，折射率为1.46(550nm处)。

3）反应气体SiH₄流量为40sccm，N₂O流量为50sccm，C₂F₆流量为30sccm，反应温度设置为300℃，射频功率为120W，反应压强为200Pa，沉积时间设置为120分钟。沉积得到的SiO _x F _y 膜层的厚度为2μm，折射率为1.40(550nm处)。

通过以上步骤沉积SiN _x -SiOxNy-SiO _x F _y 三层薄膜，所述多层渐变折射率薄膜总厚度为4μm。

第四步与实施例一保持一致。

第五步做出如下调整：刻蚀分为三步进行：

1)第一步，进行纳米压印胶与SiO _x F _y 薄膜的刻蚀，通入反应腔室的气体为C₄F₈，流量设定为7sccm，经11分钟的刻蚀，微金字塔结构部分转移至SiO _x F _y 膜层中；

2)第二步，进行纳米压印胶、SiO _x F _y 薄膜与SiO _x N _y 薄膜的同步刻蚀，通入反应腔室的气体为C₄F₈，流量设定为7sccm，经6分钟的刻蚀，微金字塔结构部分转移至SiO _x N _y 膜层中；

3)第三步，刻蚀纳米压印胶、SiO _x F _y 薄膜、SiO _x N _y 薄膜和SiN _x 薄膜，通入反应腔室的气体为SF₆与C₄F₈，两种气体的流量分别设置为46sccm与7sccm，经3分钟的等离子体刻蚀，完成图层转移，得到微金字塔阵列结构化三层光学薄膜，如图6所示，其中微金字塔结构的总高度为3.3μm，层间的界面清晰可见，顶层为SiO _x F _y 薄膜微结构，高度1.3μm；中间层为SiO _x N _y 薄膜微结构，高度1μm；底层为SiN _x 薄膜微结构，高度为1μm。

结构化三层光学薄膜的聚焦效果如图7所示。其中X轴标注为微结构尺寸，Y轴为微结构所处的空间的z方向。光波（波长为0.64μm）自下而上垂直入射，可见，与结构化双层光学薄膜的聚焦效果进行对比，结构化三层光学薄膜的聚焦强度基本一致，通过膜层的调制作用，焦点的位置由4μm处，调整为5μm处，聚焦的焦距变长了近1μm。

对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜，其特征在于，包括玻璃基底，玻璃基底顶面由下至上依次层叠设有SiN _x 薄膜、SiO _x N _y 薄膜和/或SiO _x F _y 薄膜，所述多层光学薄膜整体为金字塔阵列结构；

所述多层光学薄膜整体的底宽尺寸为4~10μm，高度为2~5μm；

所述SiN _x 薄膜、SiO _x N _y 薄膜与SiO _x F _y 薄膜的厚度为0.7μm~2.5μm；

所述的具有自聚焦功能的结构化多层光学薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1）设计制作所需的金属模板，采用单点金刚石切削技术在金属材料表面上加工出具有三维金字塔结构的模板；

2）复制制造压印所需的软模板

将基质聚二甲基硅氧烷与固化剂按照质量比10:1的比例混合，浇铸于硬质金属模具表面，加热固化，自然冷却至室温条件，将层状的聚二甲基硅氧烷从模板上揭下完成软模的翻模复制；

3）多层光学薄膜的沉积

采用等离子体增强化学气相沉积技术进行多层光学薄膜的沉积，调节反应气体SiH₄，N₂O，NH₃，N₂和C₂F₆的气体流量比，实现对膜层折射率的调控；通过调整沉积时间，实现对膜厚的控制；

4）纳米压印制作掩模层

通过纳米压印技术，将软模具上的结构转移到步骤3中所得的多层光学薄膜上，形成掩模层；

5）等离子体刻蚀多层薄膜微结构

通过等离子体刻蚀技术对步骤4中所得材料进行刻蚀，将掩模层上的三维微金字塔结构阵列转移到多层光学薄膜中，完成多层薄膜微结构的制造。

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