CN110845986B - 胶水组合物、量子点组合物、量子点复合材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了胶水组合物、量子点组合物、量子点复合材料及其应用。其中胶水组合物包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、脂肪族单官能度丙烯酸酯单体、含杂原子的单官能度丙烯酸酯单体和双官能度丙烯酸酯单体，其中所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度不超过‑10℃。本发明的胶水组合物与量子点具有良好的相容性，胶水组合物固化后与聚乙烯醇涂层具有良好的粘接性，且量子点复合材料具有优异的老化稳定性能。

Description

胶水组合物、量子点组合物、量子点复合材料及其应用
技术领域
本发明涉及量子点材料领域，尤其涉及胶水组合物、量子点组合物、量子点复合材料及其应用。
背景技术
量子点具有激发光谱宽且连续分布，发射光谱窄而对称，颜色可调，光化学稳定性高，荧光寿命长等优越的荧光特性。但是由于量子点具有非常大的比表面积，表面相原子数的增多，导致了表面原子的配位不足、不饱和键和悬键增多，使这些表面原子具有高的活性，极不稳定，很容易与其它原子结合。一般量子点表面需选择合适的配体来与量子点表面的金属配位，配体的种类对量子点的发光效率和稳定性具有决定性的影响。随着量子点合成技术的发展和优化，量子点的发光效率和稳定性均达到了产业化的水平。但是，量子点独特的表面效应也决定了其对水汽和氧气的敏感性，水汽和氧气会破坏量子点表面的配体，降低量子点的发光效率。量子点尺寸越小，比表面积越大，对水汽和氧气的敏感性越高。
因此，量子点在作为发光材料用于显示领域时，须将量子点封装在与水汽和氧气阻隔的器件中。随着量子点在显示领域的应用推广，量子点膜的用量呈逐年增加的趋势。目前，量子点膜使用的阻隔膜多为国外进口，其工艺是在光学聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面蒸镀一层或多层无机氧化层来提高阻隔性能，工艺成本较高，导致量子点膜的成本居高不下，限制了量子点膜的应用推广。
聚乙烯醇(PVA)的特点是致密性好，结晶度高，粘接力强，由聚乙烯醇制成的薄膜柔韧平滑、耐油、耐溶剂、耐磨耗、气体阻隔性好，用途广泛。但是由于PVA分子中带有亲水性的羟基，聚乙烯醇薄膜最大的缺点是耐水性较差，如果能将羟基适当封闭，接上耐水性基团，可以提高PVA薄膜的耐水性。在光学PET基材表面涂敷一层PVA并适度交联，可大幅提高PET薄膜的水汽和氧气阻隔性能。但是交联后的PVA涂层由于具有非常好的致密性和较高的结晶度，与一般胶水难以实现有效粘接，尤其是光固化胶水。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种胶水组合物，该胶水组合物固化后与聚乙烯醇具有良好的粘结性，可与聚乙烯醇涂层有效粘结。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种胶水组合物，包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、脂肪族单官能度丙烯酸酯单体、含杂原子的单官能度丙烯酸酯单体和双官能度丙烯酸酯单体，其中上述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度不超过-10℃。
进一步地，上述胶水组合物中上述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为30～70质量份；上述脂肪族单官能度丙烯酸酯单体为20～60质量份；上述含杂原子的单官能度丙烯酸酯单体为1～20质量份；上述双官能度丙烯酸酯单体为1～10质量份。
进一步地，上述脂肪族单官能度丙烯酸酯单体选自以下一种或多种：(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯。
进一步地，上述含杂原子单官能度丙烯酸酯单体选自以下一种或多种：N,N-二甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、二甲氨基丙基丙烯酰胺、二乙基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯。
进一步地，上述双官能度丙烯酸单体选自以下一种或多种：1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯。
进一步地，上述胶水组合物还包括热固化剂或光固化剂。
进一步地，上述胶水组合物还包括粘结力促进剂；优选地，上述粘结力促进剂选自以下一种或多种：磷酸、硼酸、硼酸钠、戊二醛、丁醛、乙二醛。
进一步地，上述胶水组合物包括1～5质量份的粘结力促进剂以及0.3～5质量份的固化剂。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供一种量子点组合物，包括本发明的上述胶水组合物以及分散在上述胶水组合物中的量子点。根据本发明的另一个方面，本发明还提供一种量子点复合材料，由本发明的上述量子点组合物固化制得。
进一步地，上述量子点复合材料的邵氏硬度Shore D为20～60。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供一种量子点器件，包括量子点复合材料层、设置在上述量子点复合材料层两侧的聚乙烯醇层、分别设置在上述聚乙烯醇层外侧的基材，上述量子点复合材料层的材料为本发明的上述量子点复合材料。
进一步地，上述基材的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，上述聚乙烯醇层与上述基材之间设置有底涂层，以用于提高上述聚乙烯醇层与上述基材之间的接着力。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供一种显示装置，包括本发明的上述量子点器件。
本发明的以上以及其他技术特征以及有益效果将在以下具体实施方式中进一步阐述。
附图说明
图1为本发明的量子点器件的一个优选实施例的示意图；
图2为本发明的量子点器件的另一个优选实施例的示意图；
图中：1、量子点复合材料层；2、聚乙烯醇层；3、基材；4、底涂层。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种胶水组合物，包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、脂肪族单官能度丙烯酸酯单体、含杂原子的单官能度丙烯酸酯单体和双官能度丙烯酸酯单体，其中上述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度不超过-10℃。
上述胶水组合物与聚乙烯醇(PVA)具有良好的粘接力。PVA本身由于较多的氢键导致交联密度较高，表面硬度较高，因此相对柔软的分子链可以与PVA更好的粘合，在上述胶水组合物中，脂肪族单官能度丙烯酯以及玻璃化转变温度(Tg)不超过-10℃的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的分子链均较为柔软，有利于提高胶水组合物及其固化产物与PVA的粘接力。此外，含杂原子的丙烯酸酯单体一般与PVA有较好的附着力，因此也有利于提高胶水组合物及其固化产物与PVA的粘接力。
上述脂肪族单官能度丙烯酸酯单体选自以下一种或多种：(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯。
上述含杂原子单官能度丙烯酸酯单体选自以下一种或多种：N,N-二甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、二甲氨基丙基丙烯酰胺、二乙基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯。
上述双官能度丙烯酸单体选自以下一种或多种：1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯。
通过向上述胶水组合物中添加固化剂以及施加相应的固化条件，可以使上述胶水组合物中的树脂和单体交联，固化形成复合材料。上述胶水组合物与量子点具有良好的相容性，所形成的量子点复合材料具有优异的老化稳定性能。
在一些实施例中，也可以预先将固化剂添加到上述胶水组合物中，当施加相应的固化条件时，胶水组合物可直接进行固化。固化剂为光固化剂或热固化剂，本领域的技术人员可以理解的是，当固化剂为光固化剂时，固化条件为一定波长的光照，当固化剂为热固化剂时，固化条件为加热至一定的温度。在一个或多个实施例中，固化条件为365nm UV照射，固化能量300-3000mj/cm2，固化灯可包括金属卤素灯、汞灯和UV-LED灯。在一个或多个实施例中，固化条件为80-150℃温度下加热5-30min。
上述热固化剂选自以下一种或多种：偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮异丁腈基甲酰胺、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮。
上述光固化剂选自以下一种或多种：1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-2-甲基-1-丙酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-[4-吗啉苄苯基]-丁酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、二苯甲酮、羟苯基乙酸-2-(2-氧基-2-苯基-乙酸基-乙氧基)-乙酯和羟苯基乙酸-2-(2-氧基-2-乙氧基)-乙酯混合物、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛以及苯甲酰甲酸甲酯。
在一些实施例中，上述胶水组合物中的各组分按照以下质量份数混合：30～70质量份的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；20～60质量份的脂肪族单官能度丙烯酸酯单体；1～20质量份的含杂原子的单官能度丙烯酸酯单体；1～10质量份的双官能度丙烯酸酯单体。在一个或多个实施例中，胶水组合物中还添加固化剂，固化剂的含量为0.3～5质量份。
为了进一步提高上述胶水组合物及其固化产物与PVA的粘接性，上述胶水组合物中还包括粘结力促进剂；优选地，粘结力促进剂选自以下一种或多种：磷酸、硼酸、硼酸钠、戊二醛、丁醛、乙二醛。胶水组合物中的粘结力促进剂可以与PVA表面未交联的羟基反应形成化学键，从而当胶水组合物固化时，粘结力促进剂参与反应促进胶水组合物与PVA之间发生化学交联，有效提高了PVA与胶水组合物固化产物的粘接性。
在一些实施例中，胶水组合物中各组分的质量份数分别为：30～70质量份的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；20～60质量份的脂肪族单官能度丙烯酸酯单体；1～20质量份的含杂原子的单官能度丙烯酸酯单体；1～10质量份的双官能度丙烯酸酯单体；1～5质量份的粘结力促进剂。在一个或多个实施例中，胶水组合物中还添加固化剂，固化剂的含量为0.3～5质量份。
本发明还提供一种量子点组合物，其包括上述胶水组合物以及分散于胶水组合物中的量子点。上述胶水组合物与量子点具有良好的相容性，量子点组合物固化后与聚乙烯醇涂层具有良好的粘接性。
上述量子点可以是含镉量子点，也可以是无镉量子点，还可以是含镉量子点与无镉量子点的混合。上述量子点的形态可以是量子点粉末、量子点微球、量子点棒或量子点溶液。
在一些实施例中，上述量子点组合物还包括分散在胶水组合物中的抗氧剂、光扩散粒子等。
其中，抗氧剂选自以下一种或多种：4-羟基十二烷酸酰替苯胺、N，N'-六次甲基双-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺、4，4-二叔辛基二苯胺、2，6-二叔丁基对甲酚、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯以及季戊四醇二亚磷酸双十八酯。
光扩散粒子可以是无机光扩散粒子，也可以是有机光扩散粒子，还可以是二者的混合。其中，无机光扩散粒子可以选自TiO2、Zr2O3、ZnO、Al2O3、BaSO4、CaCO3、SiO2中的一种或多种，有机光扩散粒子选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚酰胺、有机硅微球中的一种或多种。
本发明还提供一种量子点复合材料，该量子点复合材料即上述量子点组合物的固化产物。量子点组合物固化后与聚乙烯醇涂层具有良好的粘接性，且量子点复合材料具有优异的老化稳定性能。
优选地，该量子点复合材料的邵氏硬度Shore D为20～60。
本发明还提供一种量子点器件，如图1所示，其包括量子点复合材料层1、设置在量子点复合材料层两侧的聚乙烯醇层2、分别设置在聚乙烯醇层2外侧的基材3，其中量子点复合材料层的材料即上述量子点复合材料。
在一些实施例中，基材3的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
在一些实施例中，基材3与聚乙烯醇层2之间还设置有用于提高接着力的底涂层4，如图2所示。
上述量子点器件有多种用途。在一些实施例中，上述量子点器件用于显示装置中。该显示装置可以是光致发光,或电致发光，或两者都有，并不限于此。
【实施例1】
胶水组合物由以下重量份的原料混合形成：
Figure GDA0003235900140000081
【实施例2】
胶水组合物由以下重量份的原料混合形成：
Figure GDA0003235900140000091
【实施例3】
胶水组合物由以下重量份的原料混合形成：
Figure GDA0003235900140000092
【实施例4】
胶水组合物由以下重量份的原料混合形成：
Figure GDA0003235900140000093
【实施例5】
胶水组合物由以下重量份的原料混合形成：
Figure GDA0003235900140000101
【实施例6】
胶水组合物由以下重量份的原料混合形成：
Figure GDA0003235900140000102
【对比例1】
由以下重量份的原料混合形成胶水：
Figure GDA0003235900140000103
Figure GDA0003235900140000111
【对比例2】
由以下重量份的原料混合形成胶水：
Figure GDA0003235900140000112
【对比例3】
由以下重量份的原料混合形成胶水：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(Tg＝-37.3℃) 40质量份；
甲基丙烯酸异辛酯 58质量份；
苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 2质量份。
光固化条件：365nm UV固化灯(包括汞灯、金属卤素灯和LED灯)，固化能量300-3000mj/cm2；热固化条件：80-150℃，固化时间5-30min。
将各实施例以及各对比例的胶水分别与CdSe/ZnS红色和绿色量子点(R：G＝2：1)避光搅拌混合均匀制备量子点组合物，将上述量子点组合物在固化条件下固化制备量子点复合材料；其中，实施例1-5以及对比例1-3采用上述光固化条件固化，实施例6采用上述热固化条件固化。然后按照同样的方法制备结构如图2所示的量子点器件，并对量子点复合材料的邵氏硬度和所得的量子点器件进行剥离强度、量子点发光效率的测试，此外，还测试了老化条件下量子点发光效率的衰减，实验结果见表1。
量子点发光效率的检测方法是：以450nm蓝色LED作为背光源，利用积分球分别测试蓝色背光光谱和透过量子点复合物的光谱，利用谱图的积分面积计算量子点发光效率。
量子点发光效率＝(红色量子点发射峰面积+绿色量子点发射峰面积)/(蓝色背光峰面积-透过量子点复合物未被吸收的蓝色峰面积)*100％
老化稳定性的检测方法是：老化稳定性的检测方法主要包括在高温蓝光光照(70℃，0.5W/cm2)，高温高湿(65℃/95％RH)和高温储存(85℃)等老化条件下，检测量子点复合物的效率变化。由于本发明重点解决与PVA涂层的粘接性能以及提高膜片的阻水性能，因此重点关注高温高湿(65℃/95％RH)老化效率衰减。值得一提的是，利用胶水组合物制备量子点器件的方法属于本领域的现有技术，本发明不再详述。
表1
Figure GDA0003235900140000121
从表1的实验结果可以发现，各实施例的胶水组合物制备的量子点复合材料层和聚乙烯醇层之间的剥离强度远远高于对比例1、2的剥离强度，说明各实施例的胶水组合物固化后与聚乙烯醇有良好的粘接性；值得注意的是，对比例3的胶水制备的量子点复合材料层和聚乙烯醇层之间也具有良好的剥离强度，但是其量子点复合材料层的邵氏硬度很低，老化稳定性能也很差。而本发明各实施例的胶水组合物可以在保证制备的量子点复合物的邵氏硬度良好的前提下，同时实现量子点复合材料层与聚乙烯醇层之间良好的粘接性，以及上述量子点复合材料优异的老化稳定性能。从量子点发光效率的衰减数据可以看出，由各实施例的胶水组合物制备的量子点器件的量子点稳定性更好，这与上述量子点复合材料的耐老化性能好有一定的关系。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (14)

1.一种胶水组合物，其特征在于，包括脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、脂肪族单官能度丙烯酸酯单体、含杂原子的单官能度丙烯酸酯单体和双官能度丙烯酸酯单体，其中所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度不超过-10℃；
所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为30～70质量份；所述脂肪族单官能度丙烯酸酯单体为20～60质量份；所述含杂原子的单官能度丙烯酸酯单体为1～20质量份；所述双官能度丙烯酸酯单体为1～10质量份。
2.根据权利要求1所述的胶水组合物，其特征在于，所述脂肪族单官能度丙烯酸酯单体选自以下一种或多种：(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯。
3.根据权利要求1所述的胶水组合物，其特征在于，所述含杂原子单官能度丙烯酸酯单体选自以下一种或多种：N,N-二甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、二甲氨基丙基丙烯酰胺、二乙基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸亚乙基脲乙氧基酯、2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的胶水组合物，其特征在于，所述双官能度丙烯酸单体选自以下一种或多种：1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的胶水组合物，其特征在于，还包括热固化剂或光固化剂。
6.根据权利要求1所述的胶水组合物，其特征在于，还包括粘结力促进剂。
7.根据权利要求6所述的胶水组合物，其特征在于，所述粘结力促进剂选自以下一种或多种：磷酸、硼酸、硼酸钠、戊二醛、丁醛、乙二醛。
8.根据权利要求1所述的胶水组合物，其特征在于，还包括1～5质量份的粘结力促进剂，以及0.3～5质量份的固化剂。
9.一种量子点组合物，其特征在于，包括如权利要求1-8任一所述的胶水组合物以及分散在所述胶水组合物中的量子点。
10.一种量子点复合材料，其特征在于，所述量子点复合材料由权利要求9所述的量子点组合物固化得到。
11.根据权利要求10所述的量子点复合材料，其特征在于，其邵氏硬度Shore D为20～60。
12.一种量子点器件，其特征在于，包括量子点复合材料层、设置在所述量子点复合材料层两侧的聚乙烯醇层、分别设置在所述聚乙烯醇层外侧的基材，所述量子点复合材料层的材料为权利要求10或11所述的量子点复合材料。
13.根据权利要求12所述的量子点器件，其特征在于，所述基材的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述聚乙烯醇层与所述基材之间设置有底涂层，以用于提高所述聚乙烯醇膜层与所述基材之间的接着力。
14.一种显示装置，其特征在于，包括如权利要求12或13所述的量子点器件。
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