CN110845888A - 一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其制备过程为:配置一定摩尔浓度的氢氧化钠溶液于三口烧瓶中,恒温水浴加热至一定温度;配置一定浓度的硝酸锌的溶液,并以一定速率将其滴入氢氧化钠溶液中;滴加完毕后恒温反应一段时间,趁热过滤悬浮液,并用去离子水和无水乙醇分别洗涤、烘干;将得到的块状前驱物手动研磨成细小颗粒,并在马弗炉中以一定温度焙烧,得到纳米氧化锌;将纳米氧化锌与有机试剂按照一定比例混合,在水溶液中高速乳化均匀后,压滤脱水,经闪蒸干燥烘干后,制备得到粉末涂料用纳米复合抗菌剂。本发明以不易变色的纳米氧化锌复配有机试剂作为抗菌剂,兼具无机型抗菌剂与有机型抗菌剂两者的优势,抗菌效果更加明显、价格适中,且适用于粉末涂料各种色系,不会干扰产品颜色。因此,在高性能粉末涂料领域具备广阔的应用市场。
Description
技术领域
本发明属于粉末涂料领域,具体涉及一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法。
背景技术
随着环保意识的增强,涂料行业对VOC(挥发性有机化合物含量)和HMPS(有害物质含量)的控制越来越严格,涂料水性化和粉末化的趋势越来越明显。粉末涂料由于不含溶剂,被认为是目前最清洁的涂料品种之一。由于粉末涂料涂装的特殊性——高温烘烤,而市面上常见的抗菌剂都是水性或溶剂型,含有水分或溶剂不适宜使用,基本上主成分为有机型抗菌剂,不耐高温,在烘烤阶段易分解损失,不能保证抗菌效果,且会产生烟雾,放出一定异味,破坏环境。大部分无机型抗菌剂可以耐高温,其中效果最佳的是银系抗菌剂,但其有很大的缺点就是易变色,不适宜做浅色粉末,且价格较为昂贵。因此,发明一种工艺简单、价格低廉,且具备缓释、长效、高效、低毒、安全特性的抗菌剂具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明以不易变色的纳米氧化锌及有机试剂为主要原材料,简单、快速制备出一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂。
本发明一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,主要包括以下步骤:
(1)称取一定质量的氢氧化钠溶于100mL溶剂,磁力搅拌一定时间至完全分散;
(2)将上述溶液置于250mL三口烧瓶中,恒温水浴加热至一定温度;
(3)配置一定浓度的硝酸锌的溶液,并将上述硝酸锌的溶液以一定速率滴入(2)中三口烧瓶中;
(4)滴加完毕后恒温反应一段时间,悬浮液趁热过滤,用去离子水和无水乙醇分别洗涤一定次数,在一定温度下于热风烘箱中烘干1h;
(5)将得到的块状前驱物手动研磨成细小颗粒,并在马弗炉中以一定温度焙烧,得到纳米氧化锌;
(6)将纳米氧化锌与有机试剂按照一定比例混合,在水溶液中高速乳化均匀后,压滤脱水,经闪蒸干燥烘干后,制备得到粉末涂料用纳米复合抗菌剂。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述一定质量,是指2~6g;优选2~4g。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂,是指去离子水、乙醇、正丙醇、正丁醇、正己醇、正庚醇、正辛醇中的一种或几种;优选去离子水、乙醇、正庚醇、正辛醇中的一种或几种。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述一定时间,是指5~45min;优选20~30min。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述一定温度,是指40~90℃,优选50~70℃。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述一定浓度,是指0.005~0.5mol/L;优选0.05~0.5mol/L。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述一定速率,是指0.1~20mL/min,优选1~10mL/min。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述一段时间,是指1~15h;优选3~6h。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述一定次数,是指3~5次;所述一定温度是指60~100℃,优选70~80℃。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述一定温度,是指升温速率为2~10℃/min,保温1~5h;优选5~8℃/min,保温3~4h。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述有机试剂,是指吡啶硫酮锌、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮、5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3-酮、三氯生、PCMX中的一种或几种;优选吡啶硫酮锌,1,2-苯并异噻唑-3-酮,5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3-酮,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或几种。
所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述一定比例,是指纳米氧化锌:吡啶硫酮锌:1,2-苯并异噻唑-3-酮=85:10:5或纳米氧化锌:吡啶硫酮锌:5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3-酮:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮=86:10:3:1或纳米氧化锌:PCMX:5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3-酮:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮=85:11:3:1或纳米氧化锌:三氯生:吡啶硫酮锌:5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3-酮:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮=80:5:10:3:1;优选纳米氧化锌:吡啶硫酮锌:1,2-苯并异噻唑-3-酮=85:10:5或纳米氧化锌:吡啶硫酮锌:5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3-酮:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮=86:10:3:1。
本发明以不易变色的纳米氧化锌复配有机试剂作为抗菌剂,兼具无机型抗菌剂与有机型抗菌剂两者的优势,抗菌效果更加明显、价格适中,且适用于粉末涂料各种色系,不会干扰产品颜色。因此,在高性能粉末涂料领域具备广阔的应用市场。
附图说明
图1为实施案例1制得的纳米复合抗菌剂对不同菌种的抗菌性能效果图;
图2为实施案例2制得的纳米复合抗菌剂对不同菌种的抗菌性能效果图;
图3为实施案例3制得的纳米复合抗菌剂对不同菌种的抗菌性能效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明方法作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
称取4g的氢氧化钠溶于100mL去离子水中,磁力搅拌30min至完全分散;将上述溶液置于250mL三口烧瓶中,恒温水浴加热至70℃;配置0.5mol/L的硝酸锌的溶液,并将上述硝酸锌的溶液以1mL/min滴入氢氧化钠溶液中;滴加完毕后恒温反应3h,悬浮液趁热过滤,用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~5次,在90℃下于热风烘箱中烘干1h;将得到的块状前驱物手动研磨成细小颗粒,并在马弗炉中以5℃/min,保温2h焙烧,得到纳米氧化锌;按质量比称取纳米氧化锌、吡啶硫酮锌、1,2-苯并异噻唑-3-酮,比例为85:10:5,混合均匀,在水溶液中高速乳化均匀后,压滤脱水,经闪蒸干燥烘干后,制备得到粉末涂料用纳米复合抗菌剂。
实施例2
称取4g的氢氧化钠溶于100mL去离子水中,磁力搅拌30min至完全分散;将上述溶液置于250mL三口烧瓶中,恒温水浴加热至70℃;配置0.5mol/L的硝酸锌的溶液,并将上述硝酸锌的溶液以1mL/min滴入氢氧化钠溶液中;滴加完毕后恒温反应3h,悬浮液趁热过滤,用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~5次,在90℃下于热风烘箱中烘干1h;将得到的块状前驱物手动研磨成细小颗粒,并在马弗炉中以5℃/min,保温2h焙烧,得到纳米氧化锌;按质量比称取纳米氧化锌、吡啶硫酮锌、5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,比例为86:10:3:1,混合均匀,在水溶液中高速乳化均匀后,压滤脱水,经闪蒸干燥烘干后,制备得到粉末涂料用纳米复合抗菌剂。
实施例3
称取4g的氢氧化钠溶于100mL去离子水中,磁力搅拌30min至完全分散;将上述溶液置于250mL三口烧瓶中,恒温水浴加热至70℃;配置0.5mol/L的硝酸锌的溶液,并将上述硝酸锌的溶液以1mL/min滴入氢氧化钠溶液中;滴加完毕后恒温反应3h,悬浮液趁热过滤,用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~5次,在90℃下于热风烘箱中烘干1h;将得到的块状前驱物手动研磨成细小颗粒,并在马弗炉中以5℃/min,保温2h焙烧,得到纳米氧化锌;按质量比称取纳米氧化锌、PCMX、5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,比例为85:11:3:1,混合均匀,在水溶液中高速乳化均匀后,压滤脱水,经闪蒸干燥烘干后,制备得到粉末涂料用纳米复合抗菌剂。
性能测试
抑制细菌生长的无菌圈就是抑菌圈,用抑菌圈的直径来表征抗菌性能,直径越大,表示粉末涂料抗菌性能越好。采用扩散法对抗菌粉末涂料的抗菌性能进行检测,测试菌种包括大肠杆菌、革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌。
Claims (7)
1.一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:该制备方法主要包括以下步骤:
(1)称取一定质量的氢氧化钠溶于100mL溶剂,磁力搅拌一定时间至完全分散;
(2)将上述溶液置于250 mL三口烧瓶中,恒温水浴加热至一定温度;
(3)配置一定浓度的硝酸锌的溶液,并将上述硝酸锌的溶液以一定速率滴入(2)中三口烧瓶中;
(4)滴加完毕后恒温反应一段时间,悬浮液趁热过滤,用去离子水和无水乙醇分别洗涤一定次数,在一定温度下于热风烘箱中烘干1 h;
(5)将得到的块状前驱物手动研磨成细小颗粒,并在马弗炉中以一定温度焙烧,得到纳米氧化锌;
(6)将纳米氧化锌与有机试剂按照一定比例混合,在水溶液中高速乳化均匀后,压滤脱水,经闪蒸干燥烘干后,制备得到粉末涂料用纳米复合抗菌剂。
2.根据权利要求1所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述一定质量,是指2~6g;所述溶剂,是指去离子水、乙醇、正丙醇、正丁醇、正己醇、正庚醇、正辛醇中的一种或几种;所述一定时间,是指5~45 min。
3.根据权利要求1所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述一定温度,是指40~90℃。
4.根据权利要求1所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述一定浓度,是指0.005~0.5 mol/L;所述一定速率,是指0.1~20mL/min。
5.根据权利要求1所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述一段时间,是指1~15h;所述一定次数,是指3~5次;所述一定温度是指60~100℃。
6.根据权利要求1所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述一定温度,是指升温速率为2~10℃/min,保温1~5 h。
7.根据权利要求1所述一种粉末涂料用纳米复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述有机试剂,是指吡啶硫酮锌、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮、5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3-酮、三氯生、PCMX中的一种或几种;所述一定比例,是指纳米氧化锌:吡啶硫酮锌:1,2-苯并异噻唑-3-酮=85:10:5或纳米氧化锌:吡啶硫酮锌:5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3-酮:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮=86:10:3:1或纳米氧化锌:PCMX:5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3-酮:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮=85:11:3:1或纳米氧化锌:三氯生:吡啶硫酮锌:5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3-酮:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮=80:5:10:3:1。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200228 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |